JPH0327502A - 希土類磁石微粉末の作製法 - Google Patents
希土類磁石微粉末の作製法Info
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- JPH0327502A JPH0327502A JP1054497A JP5449789A JPH0327502A JP H0327502 A JPH0327502 A JP H0327502A JP 1054497 A JP1054497 A JP 1054497A JP 5449789 A JP5449789 A JP 5449789A JP H0327502 A JPH0327502 A JP H0327502A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類磁石微粉末の作製法に関するものであ
る。
る。
本発明は、水素化ホウ素カリウムまたは水素化ホウ素ナ
トリウム等の還元剤の水溶液に、鉄族:員元素の塩と希
土類元素の塩の水溶液を加え鉄族三員元素と希土類元素
還元するという化学反応により鉄族三員元素−希土類元
素−ホウ素合金の希土類磁石微粉末を作製する方法を提
供するものである。
トリウム等の還元剤の水溶液に、鉄族:員元素の塩と希
土類元素の塩の水溶液を加え鉄族三員元素と希土類元素
還元するという化学反応により鉄族三員元素−希土類元
素−ホウ素合金の希土類磁石微粉末を作製する方法を提
供するものである。
従来、鉄族三員元素〜希土類元素−ホウ素合金の希土類
磁石微粉末を作製する方法としては、母合金のインゴン
1・を作り粉砕するか、液体急冷法によりリボンを作り
粉砕することが知られている。
磁石微粉末を作製する方法としては、母合金のインゴン
1・を作り粉砕するか、液体急冷法によりリボンを作り
粉砕することが知られている。
また、化学反応による合金微粉末作製は東北大学才田ら
(非晶質めっきの作製法とその応用に関する専門部会
第9回例会テキス},28)により研究されているが、
希土類磁石粉末の作製は行われていない。
(非晶質めっきの作製法とその応用に関する専門部会
第9回例会テキス},28)により研究されているが、
希土類磁石粉末の作製は行われていない。
インゴットを作り粉砕したり、液体急冷法によりリボン
を作り粉砕し、希土類磁石微粉末を作製するには、大き
な炉、液体急冷装置、粉砕装置などの高価な装置、高エ
ネルギー、複雑な工程を必要とするためコスト高になる
という問題点があった。
を作り粉砕し、希土類磁石微粉末を作製するには、大き
な炉、液体急冷装置、粉砕装置などの高価な装置、高エ
ネルギー、複雑な工程を必要とするためコスト高になる
という問題点があった。
?課題を解決するための手段〕
水素化ホウ素カリウムまたは水素化ホウ素ナ1・リウム
等の還元剤の水溶液に、鉄族三員元素の塩と希土類元素
の塩の水溶液を加えるという極めて簡単な方法により希
土類磁石微粉末を作製できるため、従来の方法より容易
にしかも低コス1・になる。
等の還元剤の水溶液に、鉄族三員元素の塩と希土類元素
の塩の水溶液を加えるという極めて簡単な方法により希
土類磁石微粉末を作製できるため、従来の方法より容易
にしかも低コス1・になる。
MSO4とR(1!.の水溶液を水素化ホウ素カリウム
で還元した場合、次の反応が考えられる。
で還元した場合、次の反応が考えられる。
2MS04.+KBH4+211■0→2M+211■
+2H2SO4+KBO2・・・fil4MSO4+2
KBL → 2MJ+KzSOn+4Hz
・・・(2)2RC I! .十KB11t+2+
1■0 → 2R+II。+6HC II +KBO■
・・・(3)4RC 1 3+3KBIl4→RaB
s+14KC 1 +611■ ・・・(4)M :
鉄族三員元素 R : 希土類元素 論理的には、上記の反応で説明されるが、実際には無電
解めっきと同様の共析の機構により析出物は、R−M−
Bの合金となる。これらの還元反応は、急激に起こり核
威長を抑制するため微細なR−M−B粉末を析出ずるも
のと考えられる。そのためインゴソ1・やリボン材を粉
砕することなしにR−M−B微粉末を作製することが可
能になる。
+2H2SO4+KBO2・・・fil4MSO4+2
KBL → 2MJ+KzSOn+4Hz
・・・(2)2RC I! .十KB11t+2+
1■0 → 2R+II。+6HC II +KBO■
・・・(3)4RC 1 3+3KBIl4→RaB
s+14KC 1 +611■ ・・・(4)M :
鉄族三員元素 R : 希土類元素 論理的には、上記の反応で説明されるが、実際には無電
解めっきと同様の共析の機構により析出物は、R−M−
Bの合金となる。これらの還元反応は、急激に起こり核
威長を抑制するため微細なR−M−B粉末を析出ずるも
のと考えられる。そのためインゴソ1・やリボン材を粉
砕することなしにR−M−B微粉末を作製することが可
能になる。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例1
Nd−FeBiM粉末を以下の方法により作製した。
FeSO4とNdC1sの水溶液を水素化ホウ素カリウ
ム水溶液に滴下し還元することによりNd−Fe−B徽
粉末を析出させた。析出物は、ガラス・フィルターで濾
過し草留水洗、メタノール洗、アセトン洗を行った後、
ガラス・フィルタごと真空乾燥を行った。
ム水溶液に滴下し還元することによりNd−Fe−B徽
粉末を析出させた。析出物は、ガラス・フィルターで濾
過し草留水洗、メタノール洗、アセトン洗を行った後、
ガラス・フィルタごと真空乾燥を行った。
ill 還元剤の濃度
モル比8:2のFeSO44NdC1iの水溶液の濃度
が0.2mol/ l , 2.0mlを水素化ホウ素
カリウム水溶液の濃度がそれぞれ0.2, 0.4,
0.81.6. 2.0mol/ l , 2mlに
加え、Nd−Fe−B微粉末の作製し、適切な還元剤の
濃度を調べた。
が0.2mol/ l , 2.0mlを水素化ホウ素
カリウム水溶液の濃度がそれぞれ0.2, 0.4,
0.81.6. 2.0mol/ l , 2mlに
加え、Nd−Fe−B微粉末の作製し、適切な還元剤の
濃度を調べた。
3
第l図に還元剤の濃度と析出量の関係を示した。
図より約0.5mol / I以上の還元剤の濃度でF
cSO4とN d C 1 3の水溶液中のNdとF
eイオンは、すべて還元されることがわかる。これは、
化学反応式から計算した還元剤の濃度の約5倍過剰の量
に相当する。
cSO4とN d C 1 3の水溶液中のNdとF
eイオンは、すべて還元されることがわかる。これは、
化学反応式から計算した還元剤の濃度の約5倍過剰の量
に相当する。
第2図に還元剤濃度と析出物の組成の関係をプラズマ発
光分光装置で測定した結果を示した。還元剤の濃度が低
いと一定の組威の析出物が得られないことがわかる。こ
れらのこと及び還元剤の劣化等を考慮し安全を見てより
還元剤の濃度は、計算値の8から20倍程度過剰が好ま
しい。
光分光装置で測定した結果を示した。還元剤の濃度が低
いと一定の組威の析出物が得られないことがわかる。こ
れらのこと及び還元剤の劣化等を考慮し安全を見てより
還元剤の濃度は、計算値の8から20倍程度過剰が好ま
しい。
(2)析出物の組戒
モル比がそれぞれ8:2. 4:6,6:42:8の
FeSO4とN d C 1 3の水溶液の濃度が0.
2mol/ l , 2.0mlを水素化ホウ素カリウ
ム水溶液の濃度が2.0mol/ I , 2mlに
加え、N d−Fe−13微粉末の作製し、析出物の組
威プラズマ発光分光装置で測定した。結果を第3図に示
した。
FeSO4とN d C 1 3の水溶液の濃度が0.
2mol/ l , 2.0mlを水素化ホウ素カリウ
ム水溶液の濃度が2.0mol/ I , 2mlに
加え、N d−Fe−13微粉末の作製し、析出物の組
威プラズマ発光分光装置で測定した。結果を第3図に示
した。
これによると析出物のNdとFeの比は、F e S4
○4とN d C 1 xの水溶液のモル比に一致する
ことがわかる。また、析出物のB量は、Ndの析出量に
伴い増加する。
ことがわかる。また、析出物のB量は、Ndの析出量に
伴い増加する。
(3)析出物の結晶
モル比8:2のFeS○4とNdc1sの水溶液の濃度
が0.2mol/ l , 2.0mlを水素化ホウ素
カリウム水溶液の濃度が2.0mol / I ,
2 mlに加え、Na−Fe−Bm粉末の作製し、析出
物の構造をX lp回折装置で測定した結果を第4図に
示した。
が0.2mol/ l , 2.0mlを水素化ホウ素
カリウム水溶液の濃度が2.0mol / I ,
2 mlに加え、Na−Fe−Bm粉末の作製し、析出
物の構造をX lp回折装置で測定した結果を第4図に
示した。
図で左側が上がっているのは、Nd−Fe−B微粉末の
濾過に用いたガラス・フィルターによるものである。X
綿回折では、結晶の存在によるピークが見られずNd−
Fe−Bは、アモルファス的な構造をしていることがわ
かった。
濾過に用いたガラス・フィルターによるものである。X
綿回折では、結晶の存在によるピークが見られずNd−
Fe−Bは、アモルファス的な構造をしていることがわ
かった。
(4)析出物の粒径
モル比8:2のFeSO4とN d C 1 3の水溶
液の瀉度が0.2mol/ l , 2.0mlを水素
化ホウ素カリウム水溶液の濃度が2.0mol/ 1
. 2mlに加え、Nd−Fe−Bi粉末の作製し、
析出物の粒径を走査型電子顕微鏡で観察した結果を第5
図に示し5 6 た。粒径は、o.tpm前後で大きさがかなり揃ったも
のである。
液の瀉度が0.2mol/ l , 2.0mlを水素
化ホウ素カリウム水溶液の濃度が2.0mol/ 1
. 2mlに加え、Nd−Fe−Bi粉末の作製し、
析出物の粒径を走査型電子顕微鏡で観察した結果を第5
図に示し5 6 た。粒径は、o.tpm前後で大きさがかなり揃ったも
のである。
以上の実施例により、l?eの組成範囲が0〜95at
%,Ndの組或範囲が0〜95aL%,Bの組威範囲が
5〜65at%で、粒径が0.1μm前後のNd−Fe
−B微粉末の作製することができた。
%,Ndの組或範囲が0〜95aL%,Bの組威範囲が
5〜65at%で、粒径が0.1μm前後のNd−Fe
−B微粉末の作製することができた。
実施例2
第1表に示す種々のネオジウムの塩と鉄の塩を用い、鉄
の塩とネオジウムの塩とのモル比8・2とした水溶液の
濃度が0.2mo (1 / E . 2.0m lを
、水素化ホウ素カリウム水溶液の濃度が2.OmoA/
e.2.0meに加え、Nd−Fe−B微粉末を作製し
た。
の塩とネオジウムの塩とのモル比8・2とした水溶液の
濃度が0.2mo (1 / E . 2.0m lを
、水素化ホウ素カリウム水溶液の濃度が2.OmoA/
e.2.0meに加え、Nd−Fe−B微粉末を作製し
た。
得られた微粉末は、粒径が0.1一前後で大きさがかな
り揃ったものであり、X線回折の結果からアモルファス
的構造を示すことが確認,された。
り揃ったものであり、X線回折の結果からアモルファス
的構造を示すことが確認,された。
第1表
実施例3
第2表に示す種々の希土類の塩を用い、希土類元素二F
eのモル比が12.5 : 8’1.5となるR−Fe
B微粉末を作製した。
eのモル比が12.5 : 8’1.5となるR−Fe
B微粉末を作製した。
i7}られたR−Fc−Bj7粉よを、磁場中でプレス
威形し、Arガス雰囲気中で1000℃・1時間焼結し
た後、室温まで急冷し、600’Cで時効処理を施し、
R−Fe−B磁石を作製した。
威形し、Arガス雰囲気中で1000℃・1時間焼結し
た後、室温まで急冷し、600’Cで時効処理を施し、
R−Fe−B磁石を作製した。
この磁石の飽和磁化の温度特性を第6表に示す。
7
〔発明の効果〕
実施例でも述べたように本発明は、イゴソトやリボン材
を粉砕することなしに容易に希土類磁石微粉末を作製す
ることが可能になる工業的にも優れたものである。
を粉砕することなしに容易に希土類磁石微粉末を作製す
ることが可能になる工業的にも優れたものである。
8
【図面の簡単な説明】
第l図は本発明方法における還元剤の濃度と析出量の関
係を示す図、第2図は本発明方法における還元剤濃度と
析出物の組威の関係を示す図、第3図は本発明方法にお
ける溶液Mi戒と析出物の組成の関係を示す図、第4図
番よ本発明方法による析出物の構造をX線回折装置で測
定した結果を示す図、第5図は本発明方法による析出物
の走査型電子RJ微鏡写真、第6図は本発明方法により
得られた希土類磁石の飽和磁化の温度特性を示す図であ
る。 以」二
係を示す図、第2図は本発明方法における還元剤濃度と
析出物の組威の関係を示す図、第3図は本発明方法にお
ける溶液Mi戒と析出物の組成の関係を示す図、第4図
番よ本発明方法による析出物の構造をX線回折装置で測
定した結果を示す図、第5図は本発明方法による析出物
の走査型電子RJ微鏡写真、第6図は本発明方法により
得られた希土類磁石の飽和磁化の温度特性を示す図であ
る。 以」二
Claims (1)
- 水素化ホウ素カリウムまたは水素化ホウ素ナトリウム
等の還元剤の水溶液に、鉄族三員元素の塩と希土類元素
の塩の水溶液を加えることにより希土類磁石微粉末を作
ることを特徴とした希土類磁石微粉末の作製法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1054497A JPH0327502A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 希土類磁石微粉末の作製法 |
US07/489,699 US5062888A (en) | 1989-03-07 | 1990-03-07 | Method of producing precipitate of rare earth ferromagnetic alloy |
DE69009800T DE69009800T2 (de) | 1989-03-07 | 1990-03-07 | Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Pulver aus Seltenerd-Übergangsmetall-Bor durch Niederschlag. |
EP90104378A EP0386747B1 (en) | 1989-03-07 | 1990-03-07 | Method of producing ferromagnetic rare earth-transition metal-boron powder by precipitation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1054497A JPH0327502A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 希土類磁石微粉末の作製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0327502A true JPH0327502A (ja) | 1991-02-05 |
Family
ID=12972272
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1054497A Pending JPH0327502A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 希土類磁石微粉末の作製法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5062888A (ja) |
EP (1) | EP0386747B1 (ja) |
JP (1) | JPH0327502A (ja) |
DE (1) | DE69009800T2 (ja) |
Cited By (1)
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