JPH06163230A - ボンド磁石用磁粉の製造方法 - Google Patents
ボンド磁石用磁粉の製造方法Info
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- JPH06163230A JPH06163230A JP4341282A JP34128292A JPH06163230A JP H06163230 A JPH06163230 A JP H06163230A JP 4341282 A JP4341282 A JP 4341282A JP 34128292 A JP34128292 A JP 34128292A JP H06163230 A JPH06163230 A JP H06163230A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁気特性に優れ、且つコストパフォーマンス
にも優れたボンド磁石用磁粉の製造方法を提供すること
を目的とする。 【構成】 溶液中に溶解させた１種または２種以上の金
属塩と溶液中に溶解または分散させた沈殿剤とを混合
し、溶液中に前駆体として沈殿微粒子を生成させた後
に、前記微粒子を還元することによって合金微粒子を得
るボンド磁石用磁粉の製造方法。
にも優れたボンド磁石用磁粉の製造方法を提供すること
を目的とする。 【構成】 溶液中に溶解させた１種または２種以上の金
属塩と溶液中に溶解または分散させた沈殿剤とを混合
し、溶液中に前駆体として沈殿微粒子を生成させた後
に、前記微粒子を還元することによって合金微粒子を得
るボンド磁石用磁粉の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性に優れ、且つ
コストパフォーマンスにも優れたボンド磁石用磁粉の製
造方法に関する。
コストパフォーマンスにも優れたボンド磁石用磁粉の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器、電子部品の発展に伴っ
て、これらに使用される永久磁石材料も多様なものが用
いられている。これらの永久磁石材料の態様としては、
大別して粉末冶金法もしくは鋳造法に代表されるバルク
磁石と、永久磁石粉を結合剤によって成形せしめたボン
ド磁石がある。かかるボンド磁石は形状の自由度、寸法
精度の良さ、軽量、等の長所を生かして増加の一途にあ
る。
て、これらに使用される永久磁石材料も多様なものが用
いられている。これらの永久磁石材料の態様としては、
大別して粉末冶金法もしくは鋳造法に代表されるバルク
磁石と、永久磁石粉を結合剤によって成形せしめたボン
ド磁石がある。かかるボンド磁石は形状の自由度、寸法
精度の良さ、軽量、等の長所を生かして増加の一途にあ
る。
【０００３】かかるボンド磁石に使用される永久磁石材
料粉としては、ハードフェライト系、アルニコ系及び希
土類−遷移金属系が使用されており、例えば希土類−遷
移金属系としては、Ｓｍ−Ｃｏ系の１−５型、２−１７
型、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系、さらには最近発見され、現在研
究が進んでいるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系などが実用化、または
開発されつつある。これらの内で高磁気特性を要求され
る場合は、希土類−遷移金属系磁石粉を用いている。
料粉としては、ハードフェライト系、アルニコ系及び希
土類−遷移金属系が使用されており、例えば希土類−遷
移金属系としては、Ｓｍ−Ｃｏ系の１−５型、２−１７
型、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系、さらには最近発見され、現在研
究が進んでいるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系などが実用化、または
開発されつつある。これらの内で高磁気特性を要求され
る場合は、希土類−遷移金属系磁石粉を用いている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
永久磁石粉は、ハードフェライトは安価であるが磁気特
性が低く、アルニコ系は比較的安価であるが磁気特性の
うち保磁力が低く、また希土類−遷移金属系は磁気特性
は高いもののかなり高価であるという問題がある。ま
た、従来のボンド磁石用磁粉は、いずれも冶金的手法に
よって製造されており、理論的に保有するｉＨｃよりか
なり低いレベルのｉＨｃしか実現されていない。この原
因は、冶金的手法の場合、合金もしくは酸化物を所望の
結晶系にするために、かなり高温での熱処理が必要であ
るため、内部に構造的な欠陥や、歪が残るためであると
考えられる。且つ、粉状とするためには、作製した合金
塊またはリボンを１ｍｍ以下の磁粉に粉砕する必要があ
るが、この場合はほとんどが機械的粉砕法によって磁粉
にしているのが現状である。このような機械的粉砕によ
っても磁粉内部に構造的な欠陥や歪が残るために、磁粉
のｉＨｃは理論的な値より相当下回ったものしか実現さ
れていない。
永久磁石粉は、ハードフェライトは安価であるが磁気特
性が低く、アルニコ系は比較的安価であるが磁気特性の
うち保磁力が低く、また希土類−遷移金属系は磁気特性
は高いもののかなり高価であるという問題がある。ま
た、従来のボンド磁石用磁粉は、いずれも冶金的手法に
よって製造されており、理論的に保有するｉＨｃよりか
なり低いレベルのｉＨｃしか実現されていない。この原
因は、冶金的手法の場合、合金もしくは酸化物を所望の
結晶系にするために、かなり高温での熱処理が必要であ
るため、内部に構造的な欠陥や、歪が残るためであると
考えられる。且つ、粉状とするためには、作製した合金
塊またはリボンを１ｍｍ以下の磁粉に粉砕する必要があ
るが、この場合はほとんどが機械的粉砕法によって磁粉
にしているのが現状である。このような機械的粉砕によ
っても磁粉内部に構造的な欠陥や歪が残るために、磁粉
のｉＨｃは理論的な値より相当下回ったものしか実現さ
れていない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の様な従
来技術が有する問題を解決し、高い磁気特性を有し、コ
ストパフォーマンスに優れたボンド磁石用磁粉の製造方
法を提供することを目的とする。
来技術が有する問題を解決し、高い磁気特性を有し、コ
ストパフォーマンスに優れたボンド磁石用磁粉の製造方
法を提供することを目的とする。
【０００６】具体的には、本発明は、以下に述べる方法
により前述の従来技術の課題を解決するものである。 （１） 溶液中に溶解させた１種または２種以上の金属
塩と溶液中に溶解または分散させた沈殿剤とを混合し、
溶液中に前駆体として沈殿微粒子を生成させた後に、前
記微粒子を還元することによって合金微粒子を得るボン
ド磁石用磁粉の製造方法。 （２） 前記金属塩の金属がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎの
少なくとも１種以上を主成分とし、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｐ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｇｅ、Ｇａ、
Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｓ、Ｔａ、Ｈｆ、ＢｉまたはＣｒ
の内から選択される１種以上の元素を含有する前記
（１）記載のボンド磁石用磁粉の製造方法。 （３） 前記金属塩が、硫酸塩、硝酸塩、及び塩化物よ
りなる群から選ばれた少なくとも１種以上である前記
（１）または（２）記載のボンド磁石用磁粉の製造方
法。 （４） 前記金属塩が、金属アルコキシドまたは金属ア
セチルアセトナートまたはこれらの混合物である前記
（１）または（２）記載のボンド磁石用磁粉の製造方
法。 （５） 合金微粒子の平均粒子径が０．００１〜１０μ
ｍの範囲である前記（１）記載のボンド磁石用磁粉の製
造方法。 （６） 還元方法が、還元作用を有する気体を流通させ
ながら熱処理する方法である前記（１）記載のボンド磁
石用磁粉の製造方法。
により前述の従来技術の課題を解決するものである。 （１） 溶液中に溶解させた１種または２種以上の金属
塩と溶液中に溶解または分散させた沈殿剤とを混合し、
溶液中に前駆体として沈殿微粒子を生成させた後に、前
記微粒子を還元することによって合金微粒子を得るボン
ド磁石用磁粉の製造方法。 （２） 前記金属塩の金属がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎの
少なくとも１種以上を主成分とし、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｐ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｇｅ、Ｇａ、
Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｓ、Ｔａ、Ｈｆ、ＢｉまたはＣｒ
の内から選択される１種以上の元素を含有する前記
（１）記載のボンド磁石用磁粉の製造方法。 （３） 前記金属塩が、硫酸塩、硝酸塩、及び塩化物よ
りなる群から選ばれた少なくとも１種以上である前記
（１）または（２）記載のボンド磁石用磁粉の製造方
法。 （４） 前記金属塩が、金属アルコキシドまたは金属ア
セチルアセトナートまたはこれらの混合物である前記
（１）または（２）記載のボンド磁石用磁粉の製造方
法。 （５） 合金微粒子の平均粒子径が０．００１〜１０μ
ｍの範囲である前記（１）記載のボンド磁石用磁粉の製
造方法。 （６） 還元方法が、還元作用を有する気体を流通させ
ながら熱処理する方法である前記（１）記載のボンド磁
石用磁粉の製造方法。
【０００７】
【作用】このような製造方法を用いることによって、粉
砕工程を必要としないため、高い磁気特性と高いコスト
パフォーマンスを兼ね備えたボンド磁石用磁粉を提供す
ることが出来る。
砕工程を必要としないため、高い磁気特性と高いコスト
パフォーマンスを兼ね備えたボンド磁石用磁粉を提供す
ることが出来る。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより何ら制限されるものではない。本発
明は、溶液中で化学反応によって金属を含んだ沈殿物を
生成させるため、反応温度は通常は常温である。使用す
る沈殿剤によっては、反応熱を伴うか、溶液の温度を上
昇させて行うものもあるが、この場合でも反応時の温度
は２００℃を超えることはない。さらに、沈殿微粒子を
還元気体中で合金微粒子とする場合も、熱処理温度は８
００℃までであり、粉末冶金法による合金化の温度と比
較するとかなり低温度で合金化出来る。これは、本発明
のように、複数の金属イオンを化学反応によって沈殿さ
せた場合、金属が分子レベルで均一に混合された沈殿物
が得られるため、低温で容易に合金化、もしくは金属間
化合物を作製することが可能となるからである。さら
に、本発明のように溶液中で微粒子を生成させること
で、粉末冶金法のように粉砕をする必要がなく、粉砕に
よる歪、欠陥を残すこともない。このように、低温で目
的とする単一金属または複数の金属からなる合金または
金属間化合物を作製し、かつ粉砕工程を経ないで金属微
粒子を作製できる事より、従来技術の欠点である磁粉内
部の歪や欠陥を極力除去することが可能となり、磁粉の
磁気特性を向上させることが容易に達成可能となる。
発明はこれらにより何ら制限されるものではない。本発
明は、溶液中で化学反応によって金属を含んだ沈殿物を
生成させるため、反応温度は通常は常温である。使用す
る沈殿剤によっては、反応熱を伴うか、溶液の温度を上
昇させて行うものもあるが、この場合でも反応時の温度
は２００℃を超えることはない。さらに、沈殿微粒子を
還元気体中で合金微粒子とする場合も、熱処理温度は８
００℃までであり、粉末冶金法による合金化の温度と比
較するとかなり低温度で合金化出来る。これは、本発明
のように、複数の金属イオンを化学反応によって沈殿さ
せた場合、金属が分子レベルで均一に混合された沈殿物
が得られるため、低温で容易に合金化、もしくは金属間
化合物を作製することが可能となるからである。さら
に、本発明のように溶液中で微粒子を生成させること
で、粉末冶金法のように粉砕をする必要がなく、粉砕に
よる歪、欠陥を残すこともない。このように、低温で目
的とする単一金属または複数の金属からなる合金または
金属間化合物を作製し、かつ粉砕工程を経ないで金属微
粒子を作製できる事より、従来技術の欠点である磁粉内
部の歪や欠陥を極力除去することが可能となり、磁粉の
磁気特性を向上させることが容易に達成可能となる。
【０００９】本発明における金属塩の金属として好まし
い態様は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの内１種以上を主成分と
し、Ｂ（ホウ素）、Ｃ（炭素）、Ｐ（リン）、Ｓｉ（ケ
イ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｔｉ（チタニウム）、
Ｇｅ（ゲルマニウム）、Ｇａ（ガリウム）、Ｖ（バナジ
ウム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｐｔ（白金）、Ｐｄ（パ
ラジウム）、Ｓｎ（すず）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎ
ｂ（ニオブ）、Ａｓ（ヒ素）、Ｔａ（タンタル）、Ｈｆ
（ハフニウム）、Ｂｉ（ビスマス）またはＣｒ（クロ
ム）から選択される１種以上の元素を含有することが磁
気特性の面から好ましい。添加元素の添加量は５０原子
％以下、特に３５原子％以下であることが好ましい。添
加元素の含有量が前記範囲を超えると、飽和磁化の大幅
な低下を招き好ましくない。また、Ｆｅの一部をＣｏま
たはＮｉで置換することがより好ましい態様である。本
発明における金属塩の塩とは、コスト面と安定性の面か
ら硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、塩化物を用いることが好
ましい。これらの塩を用いた場合は、反応に供する溶液
は通常は、水を用いるが、反応によっては非水溶媒を用
いることもできる。非水溶媒としては、メタノール、エ
タノール、等のアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトン、等のケトン類、またはエーテル類、等が例示で
きる。そして、沈殿剤とは、シュウ酸、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、アンモニア水、炭酸、硫化水素、
等の金属元素と反応して溶液に難溶性の沈殿物を生成す
るものである。また、本発明に用いられる上記沈澱剤
は、同時に複数種用いることも本発明の範ちゅうであ
る。さらには、２種以上の沈澱剤を使用する場合には、
複数種を同時に投入することもできるし、時間をおいて
順次投入することもできる。このように投入法を選択す
ることによって、複数金属種の層構造からなる粒子を作
製したり、均一相からなる粒子を作製したりすることが
でき、複数種の沈澱剤を使用することの特長ということ
ができる。但し、層構造は磁気特性上好適な場合もある
が、好適でない場合もあり、その場合には加熱等によっ
て複数金属種間の相互拡散処理を行う必要がある。
い態様は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの内１種以上を主成分と
し、Ｂ（ホウ素）、Ｃ（炭素）、Ｐ（リン）、Ｓｉ（ケ
イ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｔｉ（チタニウム）、
Ｇｅ（ゲルマニウム）、Ｇａ（ガリウム）、Ｖ（バナジ
ウム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｐｔ（白金）、Ｐｄ（パ
ラジウム）、Ｓｎ（すず）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎ
ｂ（ニオブ）、Ａｓ（ヒ素）、Ｔａ（タンタル）、Ｈｆ
（ハフニウム）、Ｂｉ（ビスマス）またはＣｒ（クロ
ム）から選択される１種以上の元素を含有することが磁
気特性の面から好ましい。添加元素の添加量は５０原子
％以下、特に３５原子％以下であることが好ましい。添
加元素の含有量が前記範囲を超えると、飽和磁化の大幅
な低下を招き好ましくない。また、Ｆｅの一部をＣｏま
たはＮｉで置換することがより好ましい態様である。本
発明における金属塩の塩とは、コスト面と安定性の面か
ら硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、塩化物を用いることが好
ましい。これらの塩を用いた場合は、反応に供する溶液
は通常は、水を用いるが、反応によっては非水溶媒を用
いることもできる。非水溶媒としては、メタノール、エ
タノール、等のアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトン、等のケトン類、またはエーテル類、等が例示で
きる。そして、沈殿剤とは、シュウ酸、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、アンモニア水、炭酸、硫化水素、
等の金属元素と反応して溶液に難溶性の沈殿物を生成す
るものである。また、本発明に用いられる上記沈澱剤
は、同時に複数種用いることも本発明の範ちゅうであ
る。さらには、２種以上の沈澱剤を使用する場合には、
複数種を同時に投入することもできるし、時間をおいて
順次投入することもできる。このように投入法を選択す
ることによって、複数金属種の層構造からなる粒子を作
製したり、均一相からなる粒子を作製したりすることが
でき、複数種の沈澱剤を使用することの特長ということ
ができる。但し、層構造は磁気特性上好適な場合もある
が、好適でない場合もあり、その場合には加熱等によっ
て複数金属種間の相互拡散処理を行う必要がある。
【００１０】さらに、本発明の他の金属塩としては、沈
殿粒子の組成の均一性が良いことから金属アルコキシ
ド、金属アセチルアセトナートなどの溶液中で水を加え
ることによって容易に加水分解し、沈殿物を生成するも
のが好ましい態様である。これらの塩を用いた場合の沈
殿剤は水であり、溶媒は非水溶媒とする必要がある。加
水分解を促進するために、溶液のｐＨ値を高くすること
も可能である。特に、金属アセチルアセトナートを用い
た場合はアルカリ雰囲気にすることが好ましい。
殿粒子の組成の均一性が良いことから金属アルコキシ
ド、金属アセチルアセトナートなどの溶液中で水を加え
ることによって容易に加水分解し、沈殿物を生成するも
のが好ましい態様である。これらの塩を用いた場合の沈
殿剤は水であり、溶媒は非水溶媒とする必要がある。加
水分解を促進するために、溶液のｐＨ値を高くすること
も可能である。特に、金属アセチルアセトナートを用い
た場合はアルカリ雰囲気にすることが好ましい。
【００１１】本発明の還元法は、一般的な還元性を有す
る気体を流通させながら熱処理する方法、金属Ｃａまた
は金属Ｍｇと混合し熱処理する方法、等を用いることが
できるが、還元性を有する気体を流通させながら熱処理
する方法が好ましい。ここで、還元性を有する気体と
は、水素、一酸化炭素、アンモニアガス、一酸化窒素、
一酸化硫黄または、これらの気体の混合気体である。コ
スト、安全性の面から好ましくは水素もしくは一酸化炭
素を用いることが良い。また、還元時の熱処理温度は、
目的とする金属の種類によって適宜選択できるが、好ま
しくは７００℃以下である。熱処理温度を高温にしすぎ
ると金属微粒子の焼結現象が起こり、粒子径の成長を伴
うため保磁力の低下を招く。
る気体を流通させながら熱処理する方法、金属Ｃａまた
は金属Ｍｇと混合し熱処理する方法、等を用いることが
できるが、還元性を有する気体を流通させながら熱処理
する方法が好ましい。ここで、還元性を有する気体と
は、水素、一酸化炭素、アンモニアガス、一酸化窒素、
一酸化硫黄または、これらの気体の混合気体である。コ
スト、安全性の面から好ましくは水素もしくは一酸化炭
素を用いることが良い。また、還元時の熱処理温度は、
目的とする金属の種類によって適宜選択できるが、好ま
しくは７００℃以下である。熱処理温度を高温にしすぎ
ると金属微粒子の焼結現象が起こり、粒子径の成長を伴
うため保磁力の低下を招く。
【００１２】本発明の合金微粒子の平均粒子径は、０．
００１〜１０μｍの範囲であるが、好ましくは０．００
５〜１μｍであり、さらに好ましくは０．０１〜０．５
μｍである。平均粒子径が０．００１μｍを下回ると、
超常磁性的な振舞いが激しくなり、保磁力が極端に低下
する。また、１０μｍより大きいと多磁区粒子となり、
保磁力の低下を招く。
００１〜１０μｍの範囲であるが、好ましくは０．００
５〜１μｍであり、さらに好ましくは０．０１〜０．５
μｍである。平均粒子径が０．００１μｍを下回ると、
超常磁性的な振舞いが激しくなり、保磁力が極端に低下
する。また、１０μｍより大きいと多磁区粒子となり、
保磁力の低下を招く。
【００１３】次に、本発明の製造方法を、従来技術との
比較においてその効果を示すために、具体的な実験手順
とともに述べる。
比較においてその効果を示すために、具体的な実験手順
とともに述べる。
【００１４】（実施例１）出発原料としてＦｅＣｌ2 ・
７Ｈ2 Ｏ：１９．５ｇとＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ：７．１
ｇを１００ｍｌイオン交換水に溶解させ、さらにＮａＯ
Ｈ：２０ｇをイオン交換水に溶解させた。ＦｅとＣｏ金
属塩が溶解している溶液にＮａＯＨ水溶液を室温でゆっ
くりと攪はんしながら添加した。この時すぐに沈殿物が
生成した。この状態で１０分間攪はんを行なった後に、
過剰のイオン交換水を加えて、溶液のｐＨ値が７になる
まで沈殿物の洗浄を行った。得られた沈殿物を１００℃
の温度で乾燥し、還元処理前の前駆体微粉を得た。次い
で、水素気流中（３００ｍｌ／分）で４００℃×４ｈｒ
の熱処理を行った。還元処理後の磁粉はトルエンに浸漬
して取り出し、空気中でトルエンを蒸発させることで徐
々に表面を酸化させた。
７Ｈ2 Ｏ：１９．５ｇとＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ：７．１
ｇを１００ｍｌイオン交換水に溶解させ、さらにＮａＯ
Ｈ：２０ｇをイオン交換水に溶解させた。ＦｅとＣｏ金
属塩が溶解している溶液にＮａＯＨ水溶液を室温でゆっ
くりと攪はんしながら添加した。この時すぐに沈殿物が
生成した。この状態で１０分間攪はんを行なった後に、
過剰のイオン交換水を加えて、溶液のｐＨ値が７になる
まで沈殿物の洗浄を行った。得られた沈殿物を１００℃
の温度で乾燥し、還元処理前の前駆体微粉を得た。次い
で、水素気流中（３００ｍｌ／分）で４００℃×４ｈｒ
の熱処理を行った。還元処理後の磁粉はトルエンに浸漬
して取り出し、空気中でトルエンを蒸発させることで徐
々に表面を酸化させた。
【００１５】還元されたＦｅＣｏ粒子の形態観察を電子
顕微鏡で実施したところ、平均粒子径は０．１μｍであ
った。また、ＶＳＭにより前記磁粉の磁気特性を測定し
た結果、σ＝１７５ｅｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝１．２ｋＯｅ
であった。
顕微鏡で実施したところ、平均粒子径は０．１μｍであ
った。また、ＶＳＭにより前記磁粉の磁気特性を測定し
た結果、σ＝１７５ｅｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝１．２ｋＯｅ
であった。
【００１６】（実施例２）出発原料としてＦｅ（Ｏ−ｎ
−Ｃ3 Ｈ7 ）3 ：２ｇ、Ｃｏ（Ｏ−ｎ−Ｃ3 Ｈ7）3 ：
１．５２ｇを、乾燥したｎ−Ｃ3 Ｈ7 ＯＨ中に溶解し、
均一溶液を調製した。次ぎに、調製した溶液を８０℃に
保持しながら、蒸留水：１．５５ｇとｎ−Ｃ3 Ｈ7 Ｏ
Ｈ：１５．５ｍｌとを混合した溶液を加え、沈殿物を生
成させた。生成した沈殿物を遠心分離して取り出した
後、得られた沈殿物を１００℃の温度で乾燥し、還元処
理前の前駆体微粉を得た。次いで、水素気流中（３００
ｍｌ／分）で４００℃×４ｈｒの熱処理を行った。還元
処理後の磁粉はトルエンに浸漬して取り出し、空気中で
トルエンを蒸発させることで徐々に表面を酸化させた。
−Ｃ3 Ｈ7 ）3 ：２ｇ、Ｃｏ（Ｏ−ｎ−Ｃ3 Ｈ7）3 ：
１．５２ｇを、乾燥したｎ−Ｃ3 Ｈ7 ＯＨ中に溶解し、
均一溶液を調製した。次ぎに、調製した溶液を８０℃に
保持しながら、蒸留水：１．５５ｇとｎ−Ｃ3 Ｈ7 Ｏ
Ｈ：１５．５ｍｌとを混合した溶液を加え、沈殿物を生
成させた。生成した沈殿物を遠心分離して取り出した
後、得られた沈殿物を１００℃の温度で乾燥し、還元処
理前の前駆体微粉を得た。次いで、水素気流中（３００
ｍｌ／分）で４００℃×４ｈｒの熱処理を行った。還元
処理後の磁粉はトルエンに浸漬して取り出し、空気中で
トルエンを蒸発させることで徐々に表面を酸化させた。
【００１７】還元されたＦｅＣｏ粒子の形態観察を電子
顕微鏡で実施したところ、平均粒子径は０．１μｍであ
った。また、ＶＳＭにより前記磁粉の磁気特性を測定し
た結果、σ＝１８３ｅｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝１．５ｋＯｅ
であった。
顕微鏡で実施したところ、平均粒子径は０．１μｍであ
った。また、ＶＳＭにより前記磁粉の磁気特性を測定し
た結果、σ＝１８３ｅｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝１．５ｋＯｅ
であった。
【００１８】（比較例１）出発原料として、Ｆｅ金属塊
とＣｏ金属塊をＦｅ70Ｃｏ30（原子％）の組成となるよ
うにアーク溶解によって合金化した。得られた合金塊を
スタンプミルによって粗粉砕を行い、次いで遊星型ボー
ルミルによって、有機溶媒中で２００ｒｐｍ×１０時間
の条件で微粉砕を行なった。
とＣｏ金属塊をＦｅ70Ｃｏ30（原子％）の組成となるよ
うにアーク溶解によって合金化した。得られた合金塊を
スタンプミルによって粗粉砕を行い、次いで遊星型ボー
ルミルによって、有機溶媒中で２００ｒｐｍ×１０時間
の条件で微粉砕を行なった。
【００１９】得られたＦｅＣｏ粒子の形態観察を電子顕
微鏡で実施したところ、平均粒子径は１．０μｍであっ
た。また、ＶＳＭにより前記微粉の磁気特性を測定した
結果、σ＝１８５ｅｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝０．１ｋＯｅで
あった。
微鏡で実施したところ、平均粒子径は１．０μｍであっ
た。また、ＶＳＭにより前記微粉の磁気特性を測定した
結果、σ＝１８５ｅｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝０．１ｋＯｅで
あった。
【００２０】以上の本発明による実施例１、２と従来技
術である比較例１の比較より明かなように、本発明によ
れば高いσ（飽和磁化）を維持したまま、保磁力を大幅
に向上させることが可能となる。
術である比較例１の比較より明かなように、本発明によ
れば高いσ（飽和磁化）を維持したまま、保磁力を大幅
に向上させることが可能となる。
【００２１】
【発明の効果】以上、詳述したように本発明の製造方法
によれば、高い飽和磁化を維持したまま、良好な保磁力
を有する永久磁石分を、従来のように粉砕工程を必要と
しない簡便なプロセスで実現することが可能となり、コ
ストパフォーマンスに優れたボンド磁石用磁粉を製造す
ることが出来る。
によれば、高い飽和磁化を維持したまま、良好な保磁力
を有する永久磁石分を、従来のように粉砕工程を必要と
しない簡便なプロセスで実現することが可能となり、コ
ストパフォーマンスに優れたボンド磁石用磁粉を製造す
ることが出来る。
Claims (6)
- 【請求項１】 溶液中に溶解させた１種または２種以上
の金属塩と溶液中に溶解または分散させた沈殿剤とを混
合し、溶液中に前駆体として沈殿微粒子を生成させた後
に、前記微粒子を還元することによって合金微粒子を得
るボンド磁石用磁粉の製造方法。 - 【請求項２】 前記金属塩の金属がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｍｎの少なくとも１種以上を主成分とし、Ｂ、Ｃ、Ｎ、
Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｇｅ、
Ｇａ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ａｓ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｂｉまた
はＣｒの内から選択される１種以上の元素を含有する請
求項１記載のボンド磁石用磁粉の製造方法。 - 【請求項３】 前記金属塩が、硫酸塩、硝酸塩、及び塩
化物よりなる群から選ばれた少なくとも１種以上である
請求項１または請求項２記載のボンド磁石用磁粉の製造
方法。 - 【請求項４】 前記金属塩が、金属アルコキシドまたは
金属アセチルアセトナートまたはこれらの混合物である
請求項１または請求項２記載のボンド磁石用磁粉の製造
方法。 - 【請求項５】 合金微粒子の平均粒子径が０．００１〜
１０μｍの範囲である請求項１記載のボンド磁石用磁粉
の製造方法。 - 【請求項６】 還元方法が、還元作用を有する気体を流
通させながら熱処理する方法である請求項１記載のボン
ド磁石用磁粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4341282A JPH06163230A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | ボンド磁石用磁粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4341282A JPH06163230A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | ボンド磁石用磁粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06163230A true JPH06163230A (ja) | 1994-06-10 |
Family
ID=18344852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4341282A Pending JPH06163230A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | ボンド磁石用磁粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06163230A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104874807A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-02 | 北京科技大学 | 一种具有体心立方结构纳米铁钴固溶体合金粉末的制备方法 |
| CN104985194A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-10-21 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化铁钴纳米复合粉末的制备方法 |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP4341282A patent/JPH06163230A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104874807A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-02 | 北京科技大学 | 一种具有体心立方结构纳米铁钴固溶体合金粉末的制备方法 |
| CN104985194A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-10-21 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化铁钴纳米复合粉末的制备方法 |
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