CN1242433C - 复合纳米晶磁记录材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合纳米晶磁记录材料的制备方法，其特征在于采用机械合金化方法，在常温常压下通过一定工艺过程，将原始材料纯铁粉和纯碳粉合成Fe-C化合物，然后将纳米晶Fe-C与纳米晶软磁粉末化合成双相复合纳米晶磁记录材料。本发明方法制得的磁性材料具有优良的磁性，可成为优于γ-Fe2O3的磁记录介质，也可以作为粘结磁体用的磁性粉末。本发明方法不需要具备高温高压和特殊气氛等苛刻条件，其工艺简单，可降低制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳米晶磁记录材料的制备方法，属磁性材料制造工艺技术领域。
背景技术
磁性材料中Fe-C系化合物具有一定优点，首先它具有较高的饱和磁矩σs＝110emu/g-140emu/g，及较高的矫顽力Hc＝400-800Oe，这些指标大大超过目前市场供应的γ-Fe2O3粉(σs＝70emu/g，Hc＝340Oe)。其次是它不易被氧化。金属铁粉虽有高的饱和磁矩σs＝200emu/g)，但是它的化学稳定性很差，在空气中表面会生成σs很低的FeO。Fe-N合金也有高饱和磁化强度(σs＝190emu/g)，虽比金属Fe粉的化学稳定性好，但它仍然会在表面生成σs低的氧化物。因此不易氧化的Fe-C系有比γ-Fe2O3高得多的σs，Hc；又有比金属Fe粉和Fe-N系合金的化学稳定性好的特点，所以是一种很好的磁记录材料。
但是由于Fe-C两元素在室温下是不互溶的，它们是具有正混合热的元素，其混合热为20KJ/M3。因此在室温下，它们都为亚稳态，要能合成均匀的单相的Fe-C化合物(如FeC、Fe3C、Fe5C2、Fe7C3)是比较困难的。在一般情况下，只有在高压3-8Gpa、高温1000-1700℃及特殊气氛下才能合成Fe-C化合物，这显然需要比较高的代价。
发明内容
本发明的目的是提供一种机械合金化方法，在常温常压下，通过一定工艺程序来制取Fe-C化合物与其它软磁粉化合，生成复合纳米晶磁性材料。
本发明复合纳米晶磁记录材料的制备方法，其特征在于采用机械合金化方法，在常温常压下通过一定工艺过程，将原始材料纯铁粉和纯碳粉合成为Fe-C化合物，然后将纳米晶Fe-C化合物与纳米晶软磁粉末化合成双相复合纳米晶磁记录材料，其具体步骤如下：
a.原材料准备：用一定原子百分比的纯α-Fe粉和石墨C粉末混合后放入清洗干净的不锈钢球磨罐中；
b.用高能球磨制备纳米晶Fe-C化合物粉：按适当的球粉重量比，将大小不一的不锈钢球放入球磨罐中，并封入氩气，用适当的球磨机转速，适当的球磨时间，进行球磨，球磨过程中正反转相间，最终形成Fe5C2金属间化合物，其平均晶粒大小为10nm；然后取出Fe5C2化合物并纯化1-2小时；
c.用高能球磨制备纳米晶软磁粉：将软磁材料α-Fe粉，或Fe-Ni粉末或Fe-Co粉末，经高能球磨研磨成具有晶粒尺寸为小于10nm的铁粉或固溶体超细粉末；
d.制备复合纳米晶超细粉末：进一步混合纳米晶Fe5C2化合物和α-Fe粉、或Fe-Ni固溶体粉末或Fe-Co固溶体粉末；按适当的球粉重量比，适当的球磨机转速，适当的球磨时间，继续进行球磨，制成复合纳米晶超细粉末，；
e.热处理：将所制备成的双相复合纳米晶磁性粉过筛后在100-350℃温度下进行真空退火，退火时间为30-60分钟，最终制得Fe5C2/α-Fe双相复合纳米晶磁记录材料。
在制备复合双相纳米晶磁粉的过程中，若软磁粉末固溶体FeNi、FeCo的量较少时，经热处理后，最终形成的都是Fe5C2/α-Fe复合双相纳米晶磁记录粉。
本发明方法的优点是：由于采用在常温常压下用机械合金化方法制备Fe-C磁性化合物，与传统的熔炼合金相比，本发明方法具有操作成分连续可调性，对那些不能互溶的体系或难互溶的体系能实现合金化，使原本需要在高压和高温条件下才能合成的亚稳相能在常温常压下生成，因此具有制备工艺简单，可降低成本的特点。
具体实施方式
实施例一：
(1)将纯度为99.8％的Fe粉、99.85％的石墨C粉混合后投入清洗干净的不锈钢球磨罐中，Fe与C的原子百分数比为1∶1。
(2)球粉重量比为25∶1，将大小不一的不锈钢球放入球磨罐并封入氩气，球磨机转速为200转/分，球磨时间为255小时，在球磨过程中，正反转相间隔进行。最终形成主要Fe5C2化合物金属间化合物，其平均晶粒大小为10nm；
(3)在充有氩气的手套箱中将单相Fe5C2化合物粉末取出并纯化1-2小时；
(4)用200-300目的网筛过筛；
(5)将制得的Fe5C2单相磁粉300℃度下进行真空退火，退火时间为60分钟。最终得到的Fe5C2单相磁粉的磁性如下表1所示：
表1 Fe5C2单相磁粉的磁性
| Fe5C2 | 饱和磁化强度σs(emu/g) | 矫顽力Hc(Oe) |
| 制备态 | 87.9 | 339 |
| 300℃退火态 | 92.5 | 434 |
实施例二：
(1)将纯度为99.8％的Fe粉、99.85％的石墨C粉混合后投入清洗干净的不锈钢球磨罐中，Fe与C的原子百分数比为1∶1。
(2)球粉重量比为25∶1，将大小不一的不锈钢球放入球磨罐并封入氩气，球磨机转速为200转/分，球磨时间为255小时，在球磨过程中，正反转相间隔进行。最终形成Fe5C2金属间化合物，其平均晶粒大小为10nm；
(3)同步骤(1)和(2)，将软磁材料Fe-Ni粉末制成纳米晶固溶体超细粉末，其晶粒尺寸为小于10nm；
(4)混合纳米晶Fe5C2化合物和Fe-Ni固溶体粉末，其Fe5C2化合物与Fe-Ni的原子百分比为96∶4，即[(Fe5C2)96(Fe-Ni)4]；同步骤(1)和(2)，可制成Fe5C2/Fe-Ni配比的双相复合磁粉；
(5)在充有氩气的手套箱中，将Fe5C2/Fe-Ni配比的双相复合磁粉取出，并纯化1-2小时；
(6)用200-300目的网筛过筛；
(7)将制得的Fe5C2/Fe-Ni配比的双相复合磁粉300℃温度下进行真空退火，退火时间为60分钟。最终制得的Fe5C2/α-Fe双相复合磁粉的磁性如下表2所示：
表2 Fe5C2/α-Fe双相复合磁粉的磁性
| Fe5C2/α-Fe | 饱和磁化强度σs(emu/g) | 矫顽力Hc(Oe) |
| 制备态 | 99.5 | 260 |
| 300℃退火态 | 99.7 | 368 |
本发明方法中，即上述实施例中，其退火过程的目的，一方面是为了消除因球磨产生的内应力，另一方面为了使材料晶粒更均匀、更完整，进一步提高材料磁性和稳定性。
本发明方法也可按上述同样步骤和方法制取其它双相复合纳米晶磁性材料，包括Fe-C系化合物有：FeC、Fe3C、Fe7C3；软磁粉有：α-Fe粉、Fe-Ni固溶体粉末、Fe-Co固溶体粉末。例如可以制备Fe5C2/α-Fe、Fe5C2/(Fe-Co)、Fe3C/(Fe-Ni)、Fe3C/(Fe-Co)等成分配比的多相复合纳米晶磁性材料。
Claims (1)
1.一种复合纳米晶磁记录材料的制备方法，其特征在于采用机械合金化方法，在常温常压下通过一定工艺过程，将原始材料纯铁粉和纯碳粉合成Fe-C化合物，然后将纳米晶Fe-C与纳米晶软磁粉末化合成双相复合纳米晶磁记录材料，其具体步骤如下：
a.原材料准备：用一定原子百分比的纯α-Fe粉和石墨C粉末混合后放入清洗干净的不锈钢球磨罐中；
b.用高能球磨制备纳米晶Fe-C化合物粉：按适当的球粉重量比，将大小不一的不锈钢球放入球磨罐中，并封入氩气，用适当的球磨机转速，适当的球磨时间，进行球磨，球磨过程中正反转相间，最终形成Fe5C2金属间化合物，其平均晶粒大小为10nm；然后取出Fe5C2化合物并纯化1-2小时；
c.用高能球磨制备纳米晶软磁粉：将软磁材料α-Fe粉，或Fe-Ni粉末或Fe-Co粉末，经高能球磨研磨成具有晶粒尺寸为小于10nm的铁粉或固溶体超细粉末；
d.制备复合纳米晶超细粉末：进一步混合纳米晶Fe5C2化合物和α-Fe粉、或Fe-Ni固溶体粉末或Fe-Co固溶体粉末；按适当的球粉重量比，适当的球磨机转速，适当的球磨时间，继续进行球磨，制成复合纳米晶超细粉末；
e.热处理：将所制备成的双相复合纳米晶磁性粉过筛后在100-350℃温度下进行真空退火，退火时间为30-60分钟，最终制得Fe5C2/α-Fe双相复合纳米晶磁记录材料。
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