CN1937121B - 复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于该方法采用溶胶凝胶自蔓延燃烧方法分别制备纳米晶硬磁性与软磁性粉末，然后将这两种粉末混合、烘干、压片和退火处理，可得到复相纳米晶永磁铁氧体材料。本发明制得的磁性材料具有优良的综合磁性能(比饱和磁化强度σs＞50emu/g，剩磁比σr＞0.5，内禀矫顽力Hc＞58000e)。它不仅可用作同类传统的永磁铁氧体材料，也可用于高密度信息磁记录介质、磁光器件、微波吸收材料等。本发明方法具有较低的烧结温度、工艺简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法，属磁性材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的不断发展，对材料的性能，制备工艺，材料成本等的要求越来越高。为满足新的市场需求，必需对传统的钡铁氧体进行改性。复相纳米晶永磁铁氧体是由纳米晶硬磁铁氧体相和纳米晶软磁铁氧体相组成，在硬磁相和软磁相间具有较强的交换耦合作用的复相永磁材料。由于成分和微结构上的复杂性，与传统的永磁铁氧体材料相比，复相纳米晶永磁铁氧体材料具有全新的特征。它既具有传统的钡铁氧体的优点：是一类亚铁磁性的氧化物，它属六角晶系结构，是一种应用广泛的永磁材料，它具有高电阻率(远高于金属磁性材料)、低损耗、工艺简单和廉价等优点，而且由于纳米晶硬磁相和纳米晶软磁相间具有交换耦合作用以及成分和微结构上的复杂性，与传统的永磁材料相比它晶粒更小、磁性能更高、剩磁比更高、烧结温度更低，它不仅可用作同类传统的永磁铁氧体材料，也可用于高密度信息磁记录介质、垂直磁记录介质、磁光器件、微波吸收材料，并用于高频、脉冲、微波以及光频波段，有力地推动了无线电电子学、通信、微波电子学以及信息存储与处理等科学技术的快速发展。高性能的纳米晶粉末材料可以实现机电设备的小型化和高功能化及为磁电子器件的小型化，集成化提供可能性。
发明内容
本发明的目的是提供一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法，它是采用溶胶凝胶自蔓延燃烧方法分别制备纳米晶硬磁性与软磁性粉末，然后将硬磁与软磁粉末复合成复相纳米晶永磁材料。该方法的特征在于具有以下工艺步骤：(1)纳米晶掺铝钡铁氧体硬磁粉末的制备
a.按掺铝钡铁氧体BaAlxFe12-xO19的化学计量摩尔比称取硝酸钡、硝酸铝和硝酸铁，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，一起溶解于适量的去离子水中，将溶液放置在40～80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；
b.当上述溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；
c.将上述溶液倒入坩埚中，在空气中用电阻炉加热，并不断地搅拌，直至形成凝胶，继续加热到有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体；
d.将上述褐色粉体在研钵中研磨3～8分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为1～5℃/min加热至900～1100℃温度，保温110～130分钟后自然冷却，即得到六角结构的纳米晶掺铝钡铁氧体硬磁粉末。
(2)纳米晶镍锌铜铁氧体软磁粉末的制备
a.按镍锌铜铁氧体Ni0.34-xZn0.55CuxFe2O4的化学计量摩尔比称取硝酸镍、硝酸锌、硝酸铜和硝酸铁，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，一起溶解于适量的去离子水中，将溶液放置在40～80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；
b.当上述溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；
c.将上述溶液倒入坩埚中，在空气中用电阻炉加热，并不断地搅拌，直至形成凝胶，继续加热到有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体；
d.将上述褐色粉体在研钵中研磨3～8分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为4～8℃/min加热至600～800℃温度，保温110～130分钟后自然冷却，即得到尖晶石结构的纳米晶镍锌铜铁氧体软磁粉末。
(3)复相纳米晶永磁铁氧体粉体的制备
a.按纳米晶铁氧体硬磁粉末和纳米晶铁氧体软磁粉末的质量比为18∶1～22∶1称取这两种粉末后置于容器中，加入适量乙醇，然后用磁力搅拌器在70～90℃温度下搅拌3～5小时，使其充分混合，混合后静置30分钟，将多余的乙醇倒掉，然后在烘箱中低温烘干；
b.烘干的粉末用压片机在250～350MPa压力下压制5～15秒，然后将粉末压片在900～1100℃下退火1～3小时，即得到复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料。
本发明的优点是：首先，采用溶胶凝胶自蔓延燃烧方法制备硬、软磁相纳米晶粉体，能够保证严格控制化学计量比并达到原子级的融合。产物粒径小且粒度均匀、分布均匀、反应温度、烧结温度低；由于凝胶中含有大量的液相或气孔，在热处理过程中不易使颗粒团聚，得到的产物分散性好；其次，用本发明方法把纳米晶硬磁性铁氧体粉末和软磁性铁氧体粉末复合成双相纳米晶永磁粉体，提高了样品的磁化强度和剩磁比。用本发明方法制备的永磁铁氧体材料具有综合永磁性能优良、纯度高、稳定性高、工艺简单和价廉物美等优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
(1)纳米晶掺铝钡铁氧体(BaAl0.5Fe11.5O19)硬磁粉末的制备(预制备10克样品)
按掺铝钡铁氧体BaAl0.5Fe11.5O19的化学计量摩尔比称取硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O、硝酸钡Ba(NO3)2和硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，以柠檬酸C6H8O7·H2O作为络合剂，一起溶解在300ml的去离子水中，用C6H8O7·H2O去络合Fe3+与Ba2+，将溶液放置在80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解，使硝酸盐充分溶解大约需要2小时。当溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺C2H8N2的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；把所得溶液倒入两个750ml的坩埚中，并在空气中用电阻炉加热，不断的搅拌，直至形成凝胶，继续加热到着火点，当有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体。把褐色粉体放到研钵中研磨大约5分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为3℃/min加热至1000℃温度，保温120分钟后自然冷却，即得到六角结构的纳米晶钡铁氧体粉末。
(2)纳米晶镍锌铜铁氧体Ni0.34Zn0.55Cu0.11Fe2O4软磁粉末的制备(10g)。
按镍锌铜铁氧体Ni0.34Zn0.55Cu0.11Fe2O4的化学计量摩尔比称取硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O、硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O和硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，以柠檬酸C6H8O7·H2O作为络合剂，一起溶解在300ml的去离子水中，用C6H8O7·H2O去络合金属离子，将溶液放置在40℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；使硝酸盐充分溶解大约需要2个小时。当溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺C2H8N2的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7。把所得溶液倒入两个750ml的坩埚中，并在空气中用电阻炉加热，不断的搅拌，直至形成凝胶，继续加热到着火点，当有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体。将褐色粉体在研钵中研磨5分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为6℃/min加热至700℃温度，保温120分钟后自然冷却，即得到尖晶石结构的纳米晶镍锌铜铁氧体粉末。
(3)复相纳米晶永磁铁氧体粉体的制备
用电子天平称取质量比为20∶1的硬磁钡铁氧体粉末和软磁镍锌铜铁氧体粉末，分别是8g和0.4g。将称好的两种铁氧体粉末放入烧杯中倒入适量的乙醇，然后用磁力搅拌器在80℃温度下搅拌2个小时，使得其充分混合，混合后的液体静置30分钟，形成酒精在上面，混合样品在底下的分层液体，将多余的酒精倒掉，将混合样品在烘箱中低温烘干。烘干的粉末用压片机在300MPa压力下压制10秒，然后将粉末压片在空气中1000℃下退火2个小时，即得到复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料。最终得到的单相与复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料的磁性如下表所示：
表1 纳米晶永磁铁氧体粉体材料的磁性
| 材料名称 | σs(emu/g) | σr(emu/g) | Hc(Oe) |
| Ni<sub>0.34</sub>Zn<sub>0.55</sub>Cu<sub>0.11</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>软磁粉体 | 61.68 | 2.31 | 86 |
| BaAl<sub>0.5</sub>Fe<sub>11.5</sub>O<sub>19</sub>硬磁粉体 | 46.62 | 26 | 6140 |
| 复相纳米晶永磁铁氧体粉体 | 54.52 | 28.33 | 6000 |
实施例二
(1)纳米晶掺铝钡铁氧体(BaAl0.45Fe11.55O19)硬磁粉末的制备(预制备10克样品)按掺铝钡铁氧体BaAl0.45Fe11.55O19的化学计量摩尔比称取硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O、硝酸钡Ba(NO3)2和硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，以柠檬酸C6H8O7·H2O作为络合剂，一起溶解在300ml的去离子水中，用C6H8O7·H2O去络合Fe3+与Ba2+，将溶液放置在80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解，使硝酸盐充分溶解大约需要2小时。当溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺C2H8N2的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；把所得溶液倒入两个750ml的坩埚中，并在空气中用电阻炉加热，不断的搅拌，直至形成凝胶，继续加热到着火点，当有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体。把褐色粉体放到研钵中研磨大约5分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为3℃/min加热至1000℃温度，保温120分钟后自然冷却，即得到六角结构的纳米晶钡铁氧体粉末。
(2)纳米晶镍锌铜铁氧体Ni0.34Zn0.55Cu0.11Fe2O4软磁粉末的制备(10g)。
按镍锌铜铁氧体Ni0.34Zn0.55Cu0.11Fe2O4的化学计量摩尔比称取硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O、硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O和硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，以柠檬酸C6H8O7·H2O作为络合剂，一起溶解在300ml的去离子水中，用C6H8O7·H2O去络合金属离子，将溶液放置在40℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；使硝酸盐充分溶解大约需要2个小时。当溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺C2H8N2的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7。把所得溶液倒入两个750ml的坩埚中，并在空气中用电阻炉加热，不断的搅拌，直至形成凝胶，继续加热到着火点，当有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体。将褐色粉体在研钵中研磨5分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为6℃/min加热至700℃温度，保温120分钟后自然冷却，即得到尖晶石结构的纳米晶镍锌铜铁氧体粉末。
(3)复相纳米晶永磁铁氧体粉体的制备
用电子天平称取质量比为20∶1的硬磁钡铁氧体粉末和软磁镍锌铜铁氧体粉末，分别是8g和0.4g。将称好的两种铁氧体粉末放入烧杯中倒入适量的乙醇，然后用磁力搅拌器在80℃温度下搅拌2个小时，使得其充分混合，混合后的液体静置30分钟，形成酒精在上面，混合样品在底下的分层液体，将多余的酒精倒掉，将混合样品在烘箱中低温烘干。烘干的粉末用压片机在300MPa压力下压制10秒，然后将粉末压片在空气中1000℃下退火2个小时，即得到复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料。最终得到的单相与复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料的磁性如下表所示：
表2 纳米晶永磁铁氧体粉体材料的磁性
| 材料名称 | σs(emu/g) | σr(emu/g) | Hc(Oe) |
| Ni<sub>0.34</sub>Zn<sub>0.55</sub>Cu<sub>0.11</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>软磁粉体 | 59.34 | 10.20 | 75 |
| BaAl<sub>0.45</sub>Fe<sub>11.55</sub>O<sub>19</sub>硬磁粉体 | 52.09 | 28.95 | 6000 |
| 复相纳米晶永磁铁氧体粉体 | 52.99 | 29.52 | 5900 |
。
Claims (1)
1.一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法，它是采用溶胶凝胶自蔓延燃烧方法分别制备纳米晶硬磁性与软磁性粉末，然后将硬磁与软磁粉末复合成复相纳米晶永磁材料，该方法的特征在于具有以下工艺步骤：
(1)纳米晶掺铝钡铁氧体硬磁粉末的制备
a.按掺铝钡铁氧体BaAlxFe12-xO19的化学计量摩尔比称取硝酸钡、硝酸铝和硝酸铁，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，一起溶解于适量的去离子水中，将溶液放置在40～80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；
b.当上述溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；
c.将上述溶液倒入坩埚中，在空气中用电阻炉加热，并不断地搅拌，直至形成凝胶，继续加热到有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体；
d.将上述褐色粉体在研钵中研磨3～8分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为1～5℃/min加热至900～1100℃温度，保温110～130分钟后自然冷却，即得到六角结构的纳米晶掺铝钡铁氧体硬磁粉末；
(2)纳米晶镍锌铜铁氧体软磁粉末的制备
a.按镍锌铜铁氧体Ni0.34-xZn0.55CuxFe2O4的化学计量摩尔比称取硝酸镍、硝酸锌、硝酸铜和硝酸铁，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，一起溶解于适量的去离子水中，将溶液放置在40～80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；
b.当上述溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；
c.将上述溶液倒入坩埚中，在空气中用电阻炉加热，并不断地搅拌，直至形成凝胶，继续加热到有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体；
d.将上述褐色粉体在研钵中研磨3～8分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为4～8℃/min加热至600～800℃温度，保温110～130分钟后自然冷却，即得到尖晶石结构的纳米晶镍锌铜铁氧体软磁粉末；
(3)复相纳米晶永磁铁氧体粉体的制备
a.按纳米晶铁氧体硬磁粉末和纳米晶铁氧体软磁粉末的质量比为18∶1～22∶1称取这两种粉末后置于容器中，加入适量乙醇，然后用磁力搅拌器在70～90℃温度下搅拌3～5小时，使其充分混合，混合后静置30分钟，将多余的乙醇倒掉，然后在烘箱中低温烘干；
b.烘干的粉末用压片机在250～350MPa压力下压制5～15秒，然后将粉末压片在900～1100℃下退火1～3小时，即得到复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料。
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