CN101299370B - 硬磁相与软磁相合成磁体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硬磁相与软磁相合成磁体及其制备方法，属于磁体材料及其制备技术领域。特点是：硬磁相弥散在软磁母相中，其特征是：软磁相的含量为5wt％-70wt％，其余为硬磁相，硬磁相的晶粒度为：1.5-10微米，软磁相的晶粒度为：10-100微米，微米晶粒硬磁相之间的距离为10-100纳米；微米晶粒软磁母相与弥散在其中的微米晶粒硬磁相发生交换耦合。本发明软磁相的含量可以接近50％，从而可把磁能积的理论值提得很高；硬磁弥散相被软磁母相包裹，从而使材料的抗氧化性能、机械性能得到改善，甚至有可能具有机械加工性。稀土含量较低，有利于降低磁体成本。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种稀土硬磁相与软磁相交换耦合的合成磁体及其制备方法，属于磁体材料及其制备技术领域。
二、背景技术：
当今世界，在电子、信息、通信、航空航天、交通及医疗设备等产业领域，稀土磁体几乎无处不在。纵观未来，随着科学技术的迅猛发展，常规永磁体已经难以满足工程和技术的要求，因为其性能已经接近理论极限，要提高其性能已经没有多大潜在空间了。于是更高性能的新一代磁体成为研究热点。在1956-1957年间，W.H.Meiklejohn和C.P.Bean提出，如果硬磁相与软磁相在晶粒相互接触之处，它们的晶格取向能够互相关联，则可能发生硬磁相与软磁相之间的交换耦合.这现象这已被实验所证实。1991年，克奈勒(E.F.Kneller)[1]等人提出了利用这种硬磁相与软磁相之间的交换耦合原理探索新型磁体的新思路：使高饱和磁化强度软磁相与高矫顽力硬磁相发生交换耦合以制造新型磁体。要使交换耦合原理能够提高磁性，必须满足两个条件：
第一、硬磁相与软磁相发生交换耦合；
第二、软磁相线性尺度小于其畴壁厚度。
值得注意的是，为了使交换耦合原理能够提高磁性，只要求软磁相线性尺度小于其畴壁厚度(纳米级)；而不要求硬磁相线性尺度也小于其畴壁厚度(纳米级)。但是，迄今为止，国内外有关更高性能的新一代磁体的研究工作全都集中于硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料，也就是说，发生交换耦合的硬磁相与软磁相的线性尺度都是纳米级的，即小于1微米。
1996年，Bauer J等人研究硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料，其中α-Fe相的晶粒度为15nm，其含量为为30vol％，Nd2Fe14B相的晶粒度为25nm，这时，所得到的样品磁性为：(BH)m＝23.3MGOe，Hci＝5.3KOe。
1998年，Chang W.C等人研究硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料，用少量Cr取代部分Fe，提高矫顽力Hci＝12KOe，但磁能积下降了(BH)m＝19MGOe。
2002年，Jung-Ho Park等人研究硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料，其中α-Fe相的晶粒度为10nm，Nd2Fe14B相的晶粒度为55nm，这时，所得到的样品磁性为：(BH)m＝14.2MGOe，Hci＝3.4KOe。
2002年，Y.W.Wu等人研究硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料，用少量Zr已取代部分Fe，其中α-Fe相与Nd2Fe14B相的晶粒度都是20nm，这时，所得到的样品磁性为：(BH)m＝19MGOe，Hci＝3.46KOe。
美国德顿大学的磁学实验室从2002年开始研究硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料，得到的结果逐年提高，到2004年，提高到(BH)m＝51.6MGOe，Hci＝12.3KOe。其中α-Fe相与Nd2Fe14B相的晶粒度都在50nm左右。
目前国内外研究工作遇到困难，这是由于这些研究工作涉及的硬磁相与软磁相交换耦合的纳米合成材料中的硬磁相晶粒度都小于1微米，而这种晶粒度的硬磁相所得到的矫顽力的最高记录是Hci＝12.3KOe，要得到更高的矫顽力比较困难，因而也就难以得到更高的磁性能。要得到更高的矫顽力必须使硬磁相具有最佳晶粒度，而硬磁相的最佳晶粒度是3-5微米。
三、发明内容：
本发明目的在于提供一种能够得到更高矫顽力从而得到更高磁性、成本更低，机械性能及抗腐蚀性能更高的硬磁相与软磁相合成磁体及制备方法
技术解决方案：
本发明由硬磁相、软磁相组成，硬磁相弥散在软磁母相中，其特征是：软磁相的含量为5wt％-70wt％，其余为硬磁相，硬磁相的晶粒度为：1.5-10微米，软磁相的晶粒度为：10-100微米，微米晶粒硬磁相之间的距离为10-100纳米；微米晶粒软磁相与弥散在其中的微米晶粒硬磁相发生交换耦合。
合成磁体形成磁单轴各向异性。
硬磁相是RxT100-x-yMy，其中R表示稀土元素的组合；T表示过渡金属的组合；M表示以下元素的一种或它们的组合：IIIA，IVA，VA元素及Nb、Zr、Mo、Ag、Ta、W；其中x等于或大于11.76；y等于或大于6。
软磁相是Co、Fe、Ni、CoFe、Fe2B、Fe3B、(Fe，Co)2B、(Fe，Co)3B或它们的组合。
硬磁相与软磁相交换耦合的合成磁体的制备方法，其特征是：用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1000～1100℃下进行均匀化热处理1-3小时，经过粗破碎后置于氢爆炉中氢爆，再球磨，得到粒度为1.5-10微米的硬磁相粉末；用软磁相包覆硬磁相粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在5-50纳米，将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1000-1150℃下烧结0.5-3小时，再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在软磁相居里温度附近保温0.5-3小时，在500-750℃保温0.5-3小时，在硬磁相居里温度附近保温0.5-3小时。真空磁场热处理的磁场为0.1-0.8特斯拉。
硬磁相与软磁相交换耦合的合成磁体的制备方法，其特征是：用铸片炉冶炼硬磁相合金，轮辊转速为1-5m/s，铸片厚度为200-400mm，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，得到粒度为1.5-10微米的硬磁相粉末；将纳米软磁相粉末与硬磁相粉末混合，混合体中纳米软磁相粉末的含量为由5wt％到70wt％，纳米软磁相粉末粒度在20-50纳米之间；将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1000-1150℃下烧结0.5-3小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在软磁相居里温度附近保温0.5-3小时，在500-750℃保温0.5-3小时，在硬磁相居里温度附近保温0.5-3小时，真空磁场热处理的磁场为0.1-0.8特斯拉。
本发明特点是：
本专利提出用软磁相与硬磁相交换耦合的原理来研制合成材料的方法中要求大于1.5微米晶粒硬磁相弥散在软磁母相中，其中有三个特点：
(1)大于1.5微米晶粒硬磁相弥散在软磁母相中；
(2)硬磁相与软磁相发生交换耦合；
(3)硬磁相之间的距离小于软磁相的畴壁厚度。
这样可以从两方面解决上述困难：
(1)由于硬磁相的晶粒是微米级的，较容易得到高矫顽力；
(2)通过磁场成型与磁场热处理方法得到磁单轴各向异性。
这种新型磁体有以下潜在优点：
(1)软磁相的含量可以接近50％，从而可把磁能积的理论值提得很高；
(2)硬磁弥散相被软磁母相包裹，从而使材料的抗氧化性能、机械性能得到改善，甚至有可能具有机械加工性。
(3)稀土含量较低，有利于降低磁体成本。
本发明由于硬磁相处于最佳晶粒度(3-5微米)，微米晶粒硬磁相弥散在软磁母相中；
硬磁相与软磁相发生交换耦合；硬磁相之间的距离小于软磁相的畴壁厚度。这样既可能得到更高的高矫顽力，又能得到磁单轴各向异性，从而得到更高磁性。
四、具体实施方式
实施例1
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1080℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由3微米到5微米。
用真空超声化学法制备Fe包覆硬磁相粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在10纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例2
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1080℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由3微米到5微米。
用真空超声化学法制备Fe包覆硬磁相粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在20纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例3
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1080℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由3微米到5微米。
将热解五羰基铁制取法得到的纳米级羰基铁粉与硬磁相粉末混合，混合体中纳米级羰基铁粉的含量为30wt％。纳米级羰基铁粉粒度为20纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例4
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1080℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由3微米到5微米。
将热解五羰基铁制取法得到的纳米级羰基铁粉与硬磁相粉末混合，混合体中纳米级羰基铁粉的含量为30wt％。纳米级羰基铁粉粒度为40纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例5
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1120℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由5微米到8微米。
用真空超声化学法制备Fe包覆硬磁相粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在10纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例6
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1120℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由5微米到8微米。
用真空超声化学法制备Fe包覆硬磁相粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在20纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例7
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1120℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由5微米到8微米。
将热解五羰基铁制取法得到的纳米级羰基铁粉与硬磁相粉末混合，混合体中纳米级羰基铁粉的含量为30wt％。纳米级羰基铁粉粒度为20纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
实施例8
硬磁相的成分按各元素的重量百分比为：
Nd∶Dy∶Fe∶Co∶B＝29∶3∶58.8∶10∶1.2
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1120℃下进行均匀化真空热处理2小时，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，粒度由5微米到8微米。
将热解五羰基铁制取法得到的纳米级羰基铁粉与硬磁相粉末混合，混合体中纳米级羰基铁粉的含量为30wt％。纳米级羰基铁粉粒度为40纳米左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1080℃下烧结2小时。再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在790℃保温1.5小时后以每分钟降低1度的速度缓冷，在650℃保温1小时后以每分钟降低1度的速度缓冷。真空磁场热处理的磁场为0.7特斯拉。
Claims (6)
1.硬磁相与软磁相合成磁体，由硬磁相、软磁相组成，硬磁相弥散在软磁相中，其特征是：软磁相的含量为5wt％-70wt％，其余为硬磁相，硬磁相的晶粒度为：1.5-10微米，软磁相的晶粒度为：10-100微米，微米晶粒硬磁相之间的距离为10-100纳米；微米晶粒软磁相与弥散在其中的微米晶粒硬磁相发生交换耦合。
2.根据权利要求1所述的硬磁相与软磁相合成磁体，其特征是：合成磁体形成磁单轴各向异性。
3.根据权利要求1所述的硬磁相与软磁相合成磁体，其特征是：硬磁相是RxT100-x-yMy，其中R表示稀土元素的组合；T表示过渡金属的组合；M表示以下元素的一种或它们的组合：IIIA，IVA，VA元素及Nb、Zr、Mo、Ag、Ta、W；其中x等于或大于11.76；y等于或大于6。
4.根据权利要求1所述的硬磁相与软磁相合成磁体，其特征是：软磁相是Co、Fe、Ni、CoFe、Fe2B、Fe3B、(Fe，Co)2B、(Fe，Co)3B或它们的组合。
5.硬磁相与软磁相合成磁体的制备方法，其特征是：用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相合金，将铸锭在1000～1100℃下进行均匀化热处理1-3小时，经过粗破碎后置于氢爆炉中氢爆，再球磨，得到粒度为1.5-10微米的硬磁相粉末；用软磁相包覆硬磁相粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在5-50纳米，将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1000-1150℃下烧结0.5-3小时，再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在软磁相居里温度附近保温0.5-3小时，在500-750℃保温0.5-3小时，在硬磁相居里温度附近保温0.5-3小时。真空磁场热处理的磁场为0.1-0.8特斯拉。
6.硬磁相与软磁相合成磁体的制备方法，其特征是：用铸片炉冶炼硬磁相合金，轮辊转速为1-5m/s，铸片厚度为200-400mm，置于氢爆炉中氢爆，再球磨，得到粒度为1.5-10微米的硬磁相粉末；将纳米软磁相粉末与硬磁相粉末混合，混合体中纳米软磁相粉末的含量为由5wt％到70wt％，纳米软磁相粉末粒度在20-50纳米之间；将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行等静压，然后在1000-1150℃下烧结0.5-3小时，再将所得到的烧结磁体进行真空磁场热处理：从900℃开始缓慢冷却，在软磁相居里温度附近保温0.5-3小时，在500-750℃保温0.5-3小时，在硬磁相居里温度附近保温0.5-3小时，真空磁场热处理的磁场为0.1-0.8特斯拉。
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