CN1458118A - 纳米永磁铁氧体粉末的制备方法 - Google Patents

纳米永磁铁氧体粉末的制备方法 Download PDF

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李茹民
张密林
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Abstract

本发明公开了一种纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，该制备方法以硝酸盐为主要原料，通过其混合溶液与聚乙二醇形成溶胶、凝胶、烘干成原粉和煅烧等工艺过程，即可得到永磁铁氧体粉末。其粒径为20～120纳米。采用该种制备方法对设备的要求很低，工艺简单，所制得的产品颗粒均匀，粒径分布窄，产物纯度高。

Description

纳米永磁铁氧体粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，属于无机非金属磁性材料领域。
背景技术
永磁铁氧体又称硬磁铁氧体，是一种新型的非金属磁性材料，它只需外部提供一次性充磁能量，就能产生稳定的磁场，并向外部持续提供磁能。由于它原材料丰富、制造成本低、性能稳定等，被广泛应用于磁记录、微波吸收、磁分离、磁密封、电子元件等各个领域，是工业生产中不可缺少的基础功能材料。
目前，制备永磁铁氧体的方法有如下几种：1.化学共沉淀法，它是利用化学反应将溶液中的金属离子共同沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到所需的产物。该种方法容易引入杂质，沉淀过程中经常出现胶状沉淀，难于洗涤和过滤，不均匀的沉淀过程容易造成粒子间的团聚，使烧结后形成较大的颗粒。2.喷雾热解法，它是将金属盐与可燃性液体燃料混合，在高温时以雾化状态进行喷射燃烧，经瞬间加热分解，得到高纯度的纳米粉末。该种方法的缺点在于：高温分解产生的气体往往具有腐蚀性，直接影响设备的使用寿命，同时对反应装置(如雾化室等)要求极高。3.有机树脂法，该法是利用柠檬酸的配合性能，在金属离子的混合溶液中加入柠檬酸，通过控制pH值形成配合物，加热将水蒸发形成凝胶，焙烧除去有机物后即可得到铁氧体粉末。该法需要调节pH值以形成配合物，引入新的物质，使反应成本提高。4.水热合成法，该法通常是指在100℃以上，压力大于一个大气压，以水为介质的异相反应。该种方法要求原料纯度高，反应条件(如水热温度、水热时间等)对产品的粒径和磁学性能影响很大，不易得到性能稳定的产品。5.溶胶-凝胶法，该法通过向溶液中添加有机物形成溶胶，经过反应后形成凝胶，将凝胶高温煅烧即得产品。本发明就是此方法中的一种。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、对设备要求低、所得产品颗粒均匀、粒径分布窄的一种纳米永磁铁氧体粉末的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：将铁氧体中所含金属离子的硝酸盐按化学计量比制成混合溶液，然后根据所得产物的理论量确定聚乙二醇(分子量20000)的用量，制成水溶液；将硝酸盐混合溶液加入聚乙二醇(分子量20000)中，形成溶胶；在搅拌下加热蒸发除去其中的水，形成凝胶；将凝胶放入烘箱干燥，温度不超过80℃，得到铁氧体原粉；将原粉放入坩埚，置于加热炉中在800～1150℃煅烧1～20小时，即可得到铁氧体纳米粉末。
在本制备方法中调整混合液中各种硝酸盐的化学计量比可得到不同类型的铁氧体；而调节煅烧温度和煅烧时间，可得到所要求的粒径尺寸。
采用该种制备方法对设备的要求很低，不需要高档精密仪器，制造成本低；所制得的产品颗粒均匀，粒径分布窄，从而保证产品的性能稳定；由于避免了对酸碱度的调节与控制，使工艺简化，降低了生产成本；所添加的聚乙二醇(分子量20000)和硝酸根经过煅烧，转化为二氧化碳和二氧化氮，因此产物纯度很高。
具体实施方式
下面给出本发明的实施优选方案。
实施例1
制备W型铁氧体(SrZnCoFe16O27)：分别称取硝酸锶(SrNO3)2.12克、硝酸锌(ZnNO3·6H2O)2.97克、硝酸钴(CoNO3·6H2O)2.91克、硝酸铁(FeNO3·9H2O)64.64克，放入500ml的烧杯中，加入200ml蒸馏水溶解；称取15.5克聚乙二醇(分子量20000)，放入1000ml的烧杯中，加入100ml蒸馏水溶解；将聚乙二醇(分子量20000)水溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌，把硝酸盐混合溶液滴加到聚乙二醇(分子量20000)水溶液中；加热蒸发掉水，形成凝胶；将凝胶放入烘箱中，在78℃烘干，形成原粉；将原粉研磨后放入坩埚，在加热炉中于900℃加热3小时，随炉冷却至室温，得到粒径50纳米左右的W型铁氧体粉末。
实施例2
制备W型铁氧体(SrZn2Fe16O27)：分别称取硝酸锶(SrNO3)2.12克、硝酸锌(ZnNO3·6H2O)5.94克、硝酸铁(FeNO3·9H2O)64.64克，放入500ml的烧杯中，加入200ml蒸馏水溶解；称取16克聚乙二醇(分子量20000)，放入1000ml的烧杯中，加入100ml蒸馏水溶解；将聚乙二醇(分子量20000)水溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌，把硝酸盐混合溶液滴加到聚乙二醇(分子量20000)水溶液中；加热蒸发掉水，形成凝胶；将凝胶放入烘箱中，在78℃烘干，形成原粉；将原粉研磨后放入坩埚，在加热炉中于1000℃加热2小时，随炉冷却至室温，得到粒径60纳米左右的W型铁氧体粉末。
实施例3
制备M型铁氧体(SrFe12O19)：分别称取硝酸锶(SrNO3)2.12克、硝酸铁(FeNO3·9H2O)48.48克，放入500ml的烧杯中，加入200ml蒸馏水溶解；称取10克聚乙二醇(分子量20000)，放入1000ml的烧杯中，加入100ml蒸馏水溶解；将聚乙二醇(分子量20000)水溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌，把硝酸盐混合溶液滴加到聚乙二醇(分子量20000)水溶液中；加热蒸发掉水，形成凝胶；将凝胶放入烘箱中，在78℃烘干，形成原粉；将原粉研磨后放入坩埚，在加热炉中于800℃加热2小时，随炉冷却至室温，得到粒径40纳米左右的M型铁氧体粉末。
本发明提供的制备方法对设备要求低，工艺简单，所制得的产品颗粒均匀，粒径分布窄，产物纯度高。

Claims (4)

1.一种纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，其特征在于该制备方法是以硝酸盐为主要原料，通过向其混合溶液中加入分子量为20000的聚乙二醇形成溶胶；然后在磁力搅拌器上将水蒸发，形成凝胶；将凝胶放入烘箱中烘干，得到原粉；将原粉置于加热炉中在800～1150℃温度下煅烧1～20小时，即可得到永磁铁氧体粉末，其粒径为20～120纳米。
2.根据权利要求1所述的纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，其特征在于为制得不同类型的铁氧体所用的硝酸盐可以是不同化学计量比的硝酸铁、硝酸锶、硝酸锌和硝酸钴并配制成混合溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，其特征在于所添加的分子量为20000的聚乙二醇的质量与所得铁氧体粉末的质量相同。
4.根据权利要求1所述的纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，其特征在于调节原粉在加热炉中的煅烧温度和煅烧时间可得到不同粒径的纳米永磁铁氧体粉末。
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