CZ296748B6 - Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého - Google Patents
Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého Download PDFInfo
- Publication number
- CZ296748B6 CZ296748B6 CZ20040343A CZ2004343A CZ296748B6 CZ 296748 B6 CZ296748 B6 CZ 296748B6 CZ 20040343 A CZ20040343 A CZ 20040343A CZ 2004343 A CZ2004343 A CZ 2004343A CZ 296748 B6 CZ296748 B6 CZ 296748B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- precursor
- amorphous
- iron oxide
- powder form
- preparation
- Prior art date
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- DCYOBGZUOMKFPA-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);octadecacyanide Chemical compound [Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] DCYOBGZUOMKFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 4
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 3
- ZXQVPEBHZMCRMC-UHFFFAOYSA-R tetraazanium;iron(2+);hexacyanide Chemical group [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] ZXQVPEBHZMCRMC-UHFFFAOYSA-R 0.000 claims description 3
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229940031182 nanoparticles iron oxide Drugs 0.000 claims 1
- -1 iron complex compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 14
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000013225 prussian blue Substances 0.000 description 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 4
- 238000001669 Mossbauer spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000000089 atomic force micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N decalin Chemical compound C1CCCC2CCCCC21 NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 238000004813 Moessbauer spectroscopy Methods 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000160 carbon, hydrogen and nitrogen elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229940062993 ferrous oxalate Drugs 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);oxalate Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)C([O-])=O OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000012990 sonochemical synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005199 ultracentrifugation Methods 0.000 description 1
- PXXNTAGJWPJAGM-UHFFFAOYSA-N vertaline Natural products C1C2C=3C=C(OC)C(OC)=CC=3OC(C=C3)=CC=C3CCC(=O)OC1CC1N2CCCC1 PXXNTAGJWPJAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého v práskové forme ze solí nebo komplexních sloucenin zeleza, jehoz podstata spocívá v tom, ze zvolený prekurzor je po úprave zajistující vhodnou velikostní distribuci jeho cástic podroben po zvolenou reakcnídobu tepelnému rozkladu pri v podstate stabilní teplote nizsí nez 350 .degree.C a udrzované v oblasti jeho minimální konverzní teploty, poprípade priteplote vyssí, ale zajistující amorfní charakter vznikajícího oxidu zelezitého, pricemz je soucasnezajistován odvod sekundárne vznikajících plynnýchproduktu.
Description
Způsob přípravy amorfního oxidu železitého
Oblast techniky
Vynález spadá do oblasti chemického inženýrství a týká se způsobu přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě tepelným rozkladem solí a komplexních sloučenin železa v práškové formě.
Dosavadní stav techniky
K syntéze nanoprášků oxidu železitého jsou jako levný chemický materiál široce využívány soli železa. Ve vědecké literatuře byla popsána řada způsobů přípravy amorfního oxidu železitého, vycházejících z roztoků sloučenin železa, o kterých je referováno například v přehledovém článku Iron(III) oxides from thermal processes-synthesis, structural and magnetic properties. Móssbauer spectroscopy characterization, and applications [Zbořil R., Mashlan M., Petridis D.: Chem. mater., 14, No.3 (2002) 969]. V závislosti na použité metodě syntézy se připravené nanočástice amorfního oxidu železitého liší svými velikostními, morfologickými a jinými fyzikálněchemickými vlastnostmi, jako jsou vlastnosti strukturní, magnetické, optické či katalytické. Tyto vlastnosti determinují využití předmětných nanočástic v oblasti katalýzy, sorpčně-purifikačních procesů, výroby nanopigmentů, magnetických materiálů, magnetických separačních procesů aj.
Je popsáno, že houbovité částice amorfního Fe2O3 o velikosti 3 až 5 nm byly připraveny mikrovlnným ozářením vodného roztoku FeCl3.6H2O s polyethylenglykolem a močovinou. Velké částice amorfního Fe2O3 o rozměru asi 25 nm byly syntetizovány při ultrazvukovém ozáření Fe(CO)5.
Sonochemickou syntézou byly pak připraveny amorfní částice Fe2O3 z Fe(CO)s v dekalinu. Aplikací vnějšího magnetického pole je v tomto případě možné ovlivnit rozměr a tvar syntetizovaných částic.
Je rovněž popsáno že nanoprášek amorfního Fe2O3 o specifickém povrchu asi 200 m2/g byl připraven precipitací vodného roztoku Fe2(SO4)3 s močovinou a následnou dehydratací sraženiny.
Metoda sol-gel vysokoteplotního tepelného rozkladu Zn(OH)2 byla použita k syntéze nanoprášků amorfního superjemného ZnO s velikostí částic 10 až 50 nm [Wang Zhijian, Zhang Haiming, Juan Jinshan: Solid phase low-temperature thermal decomposition and synthesi proces sof preparing crystalline and amorphous superfine zinc oxide poder, CN1388066].
Prášek krystalických oxidů s uniformním rozměrem částic, velkou specifickou plochou povrch byl připraven tepelným rozkladem kompozitního prekurzoru,, celulóza-organická kyselina-sůl kovu [Xiong Guoxing, Sbal Zongping, Yang Weishen: Prepn. of high-performance composite oxide poder, CN1323760].
Z uvedeného přehledu je patrné, že žádný z uvedených způsobů nevyužívá termického rozkladu železitých a železnatých solí v práškové formě, což si klade za úkol předložený vynález. Pokud se týká průmyslové výroby amorfního oxidu železitého, tak není z dostupných pramenů známo, že by byla do současné doby realizována.
-1 CZ 296748 B6
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody známých syntéz řeší do značné míry způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě ze solí nebo komplexních sloučenin železa, jehož podstata spočívá v tom, že zvolený prekurzor je po úpravě zajišťující vhodnou velikostní distribuci jeho částic podroben po zvolenou reakční dobu tepelnému rozkladu při v podstatě stabilní teplotě nižší než 350 °C a udržované v oblasti jeho minimální konverzní teploty, popřípadě při teplotě vyšší, ale zajišťující amorfní charakter vznikajícího oxidu železitého, přičemž je současně zajišťován odvod sekundárně vznikajících plynných produktů.
Další podstatou vynálezu je, že prekurzor je vybrán ze skupiny železnatých a železitých solí karboxylových kyselin, včetně jejich hydrátů, ve výhodném provedení ze skupiny šťavelanů nebo octanů.
Při variantním řešení je prekurzor vybrán ze skupiny komplexních sloučenin dvojmocného nebo trojmocného železa, včetně jejich hydrátů, ve výhodném provedení ze skupiny ferrokyanid amonný nebo ferrokyanid železitý nebo kyselina hexakyanoželeznatá.
Také je podstatou vynálezu, že úprava prekurzoru před vlastním tepelným rozkladem je prováděna bud’ rekrystalizací, nebo homogenizací nebo drcením nebo mletím.
Konečně je podstatou vynálezu, že po ukončení tepelného rozkladu je v případě neúplného zreagování prekurzoru prováděna postprocesní separace nanočástic amorfního oxidu železitého od zbytků prekurzoru, a to ve výhodném provedení rozpuštěním prekurzoru ve vodě s následnou filtrací ěi ultracentrifugální separací amorfního oxidu železitého a jeho usušením při teplotě nižší, než je transformační teplota finálního amorfního oxidu železitého.
Novým způsobem přípravy amorfního oxidu železitého podle vynálezu se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že tento typ termických rozkladů představuje novou cestu syntézy amorf ního nanoprášku Fe2O3 s rozměrem částic v řádu jednotek nanometrů, a to při dosažení požadované chemické čistoty, velikostní distribuce a amorfního charakteru.
Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1 představuje Mossbauerova spektra nanočástic amorfního oxidu železitého měřená při různých teplotách; obr. 2 rentgenový difrakční záznam nanopráškového amorfního oxidu železitého; a obr. 3 AFM snímek nanočástic amorfního oxidu železitého a distribuci jejich velikostí.
Příklady provedení vynálezu
Pro přípravu nanoprášku termickým rozkladem se zvolí vhodný práškový prekurzor ze skupiny solí a komplexních sloučenin železa, teplota jehož rozkladu je nižší než 350 °C. Jedná se především o výběr ze železnatých a železitých solí karboxylových kyselin, například šťavelanů či octanů, včetně jejich hydrátů nebo komplexních sloučenin dvojmocného i trojmocného železa, například ferrokyanidu amonného, ferrokyanidu železitého nebo kyseliny hexakyanoželeznaté, včetně jejich hydrátů. Následně se prekurzor upravuje za účelem dosažení vhodné velikostní distribuce jeho částic, a to například rekrystalizací, homogenizací, drcením čí mletím. Upravený prekurzor je vsazen do vhodné nádoby, například porcelánové mísy, a poté je umístěn do pece, zajišťující jednak stabilitu zvolené reakční teploty po celou dobu trvání syntézy a jednak odvod plynných produktů. Teplota syntézy je volena v blízkosti minimální konverzní teploty prekurzoru, která je například u šťavelanů železnatého 150 °C nebo ferrokyanidu železitého 250 °C,
-2CZ 296748 B6 neboje volena vyšší avšak tak, aby byl zabezpečen amorfní charakter produktu. Velikost reakční teploty pak ovlivňuje velikostní distribuci částic produktu.
Syntéza prekurzoru probíhá při zvolené reakční teplotě po zvolenou reakční dobu, jejíž délka ovlivňuje stupeň konverze prekurzoru a současně spoluurčuje velikostní distribuci částic finálního amorfního oxidu železitého. Vlastní syntéza je pak ukončena snížením teploty pod minimální konverzní teplotu prekurzoru, což se obvykle realizuje vyjmutím reakční nádoby z pece. Po ukončení syntézy se v reakční směsi nachází nanočástice amorfního oxidu železitého s velikostní distribucí určenou velikostí částic prekurzoru, reakční teplotou a dobou.
V případech, kdy volbou reakčních podmínek nedojde k úplnému zreagování prekurzoru, a tedy je stupeň konverze nižší než 100 °C, je nutno provést postprocesní separaci nanočástic amorfního oxidu železitého od zbytků prekurzoru, například pro směs šťavelanu železnatého a amorfního oxidu železitého lze využít rozpuštění prekurzoru ve vodě s následnou filtrační či ultracentrifugační separací amorfního Fe2O3 a jeho sušením při dostatečně nízké teplotě, tj. teplotě nižší než je transformační teplota finálního amorfního Fe2O3.
Jako ilustrativní příklad ověření výsledků přihlašovaného vynálezu v praxi je uváděna příprava nanočástic amorfního oxidu železitého tepelným rozkladem práškového ferrokyanidu železitého - Fe4[Fe(CN)6]3, tzv. berlínské modři, na vzduchu při teplotě 250 °C.
Chemické složení a čistota syntetizovaného produktu byly analyzovány metodami rentgenové fluorescence (XRF), Mossbauerovy spektroskopie na jádrech 57Fe, CHN elementární a termogravimetrické (TG) analýzy. Výsledky XRF potvrzují chemické složení odpovídající Fe2O3 s čistotou vyšší než 99 %. Móssbauerovo spektrum měřené při pokojové teplotě vykazuje hyperjemné parametry (ISi=0,34 mm/s, IS2=0,33 mm/s, QS]=l,06 nrni/s, QS2=0,61 mm/s) charakteristické pro Fe3+ v amorfním Fe2O3. [van Diepen A. M., Popma T. J.A.: J. Phys. Collogue (Paris) C6, 37, (1976) 755] Nízká teplota (méně než 70 K) a úzký interval magnetického přechodu, jež jsou typickými znaky amorfního oxidu železitého [Heiman N., Kazama N.S.: J. Appl. Phys., 50, (1979) 7633] jsou demonstrovány prostřednictvím nízkoteplotních Mossbauerových spekter (20 až 90 K) na obr.l. CHN analýza ukázala, že souhrnný obsah C, H aN ve finálním produktu je nižší než 0,5 %. TG analýza Fe4[Fe(CN)6]3 byla provedena v intervalu 25 až 500 °C s teplotním nárůstem 1 °C/min, a stanovený celkový úbytek hmotnosti 34,9 % odpovídá tvorbě Fe2O3 (teor. úbytek 35.0 %).
Amorfní charakter, tj. absenci vnitřní krystalické struktury, potvrzuje také rentgenový difrakční záznam (obr. 2). Rozměry částic finálního produktu byly ohodnoceny pomocí mikroskopie atomárních sil (AFM) a měření specifické plochy povrchu BET metodou. Na obr. 3 je uveden AFM snímek nanočástic amorfního Fe2O3, jejichž velikost leží v intervalu 1,1 až 3,3 nm a maximum velikostní distribuce (modus) je 1,1 nm. Stanovená plocha povrchu BET metodou 410 m2/g.
Změnou krystalinity prekurzoru byla pozměněna velikost částic amorfního Fe2O3, přičemž byla experimentálně potvrzena nepřímá úměrnost mezi změnou vertikální dimenze částic a jejich specifické plochy povrchu, což svědčí o kulovitém tvaru nanočástic připravených z Fe4[Fe(CN)6]3 (Tab.l).
-3 CZ 296748 B6
Tabulka 1: Závislost vertikální dimenze nanočástic amorfního Fe2O3 změřené pomocí AFM a specifického povrchu částic na střední velikosti částic výchozího Fe4[Fe(CN)6]3.
| střední velikost výchozího Fe4[Fe(CN)6]3 [nm] | modus vertikální dimenze finálního Fe2O3 M | specifická plocha povrchu finálního Fe2O3 [m2/g] |
| 70 | 2,2 | 200 |
| 30 | 1,2 | 410 |
Průmyslová využitelnost
Způsob přípravy amorfního oxidu železitého podle vynálezu lze s výhodou využít při výrobě nanočástic amorfního oxidu železitého využívaných pro katalytické, sorpčně-purifikační, pigmentační a jiné účely. Vynález je rovněž využitelný při výrobě nanočástic amorfního oxidu železitého sloužících jako výchozí materiál pro přípravu nanočástic jiných nanostrukturovaných a strukturovaných polymorfů oxidu železitého rekrystalizací.
Claims (8)
1. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě ze solí nebo komplexních sloučenin železa, vyznačující se tím, že zvolený prekurzor je po úpravě zajišťující vhodnou velikostní distribuci jeho částic podroben po zvolenou reakční dobu tepelnému rozkladu při v podstatě stabilní teplotě nižší než 350 °C a udržované v oblasti jeho minimální konverzní teploty, popřípadě při teplotě vyšší, ale zajišťující amorfní charakter vznikajícího oxidu železitého, přičemž je současně zajišťován odvod sekundárně vznikajících plynných produktů.
2. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle nároku 1, v y znáčů j í c í se t í m, že prekurzor je vybrán ze skupiny železnatých a železitých solí karboxylových kyselin, včetně jejich hydrátů.
3. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle nároku 2, vyznačující se tím, že prekurzor je vybrán ze skupiny šťavelanů nebo octanů.
4. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle nároku 1, vyznačující se tím, že prekurzor je vybrán ze skupiny komplexních sloučenin dvojmocného nebo trojmocného železa, včetně jejich hydrátů.
5. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle nároku 4, vyznačující se tím, že prekurzor je vybrán ze skupiny ferrokyanid amonný nebo ferrokyanid železitý nebo kyselina hexakyanoželeznatá.
6. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle některého z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že úprava prekurzoru před vlastním tepelným rozkladem je prováděna buď rekrystalizací, nebo homogenizací nebo drcením nebo mletím.
-4CZ 296748 B6
7. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle některého z nároků 1 až 6, v y z n a č u j í c í se t í m , že po ukončení tepelného rozkladu je v případě neúplného zreagování prekurzoru prováděna postprocesní separace nanočástic amorfního oxidu železitého od zbytků prekurzoru.
8. Způsob přípravy amorfního oxidu železitého v práškové formě podle některého z nároku 7, vyznačující se tím, že separace je prováděna rozpuštěním prekurzoru ve vodě s následnou filtrací či ultracentrifugální separací amorfního oxidu železitého a jeho usušením při teplotě nižší, než je transformační teplota finálního amorfního oxidu železitého.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20040343A CZ296748B6 (cs) | 2004-03-10 | 2004-03-10 | Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20040343A CZ296748B6 (cs) | 2004-03-10 | 2004-03-10 | Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2004343A3 CZ2004343A3 (cs) | 2005-10-12 |
| CZ296748B6 true CZ296748B6 (cs) | 2006-06-14 |
Family
ID=35071039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20040343A CZ296748B6 (cs) | 2004-03-10 | 2004-03-10 | Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ296748B6 (cs) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3414378A (en) * | 1965-10-11 | 1968-12-03 | Canadian Patents Dev | Production of amorphous ferric oxide |
| JPH0722230A (ja) * | 1993-06-28 | 1995-01-24 | Murata Mfg Co Ltd | 磁性酸化物粉体の製造方法 |
| CN1323760A (zh) * | 2000-05-12 | 2001-11-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种制备高性能复合氧化物粉体的方法 |
| CN1388066A (zh) * | 2002-06-25 | 2003-01-01 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 |
| CN1446654A (zh) * | 2003-04-29 | 2003-10-08 | 南京工业大学 | 沉淀法连续制备超细纳米粉体工艺及其专用设备 |
| CN1458118A (zh) * | 2003-04-24 | 2003-11-26 | 哈尔滨工程大学 | 纳米永磁铁氧体粉末的制备方法 |
-
2004
- 2004-03-10 CZ CZ20040343A patent/CZ296748B6/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3414378A (en) * | 1965-10-11 | 1968-12-03 | Canadian Patents Dev | Production of amorphous ferric oxide |
| JPH0722230A (ja) * | 1993-06-28 | 1995-01-24 | Murata Mfg Co Ltd | 磁性酸化物粉体の製造方法 |
| CN1323760A (zh) * | 2000-05-12 | 2001-11-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种制备高性能复合氧化物粉体的方法 |
| CN1388066A (zh) * | 2002-06-25 | 2003-01-01 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 |
| CN1458118A (zh) * | 2003-04-24 | 2003-11-26 | 哈尔滨工程大学 | 纳米永磁铁氧体粉末的制备方法 |
| CN1446654A (zh) * | 2003-04-29 | 2003-10-08 | 南京工业大学 | 沉淀法连续制备超细纳米粉体工艺及其专用设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2004343A3 (cs) | 2005-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Djuričić et al. | Nanostructured cerium oxide: preparation and properties of weakly-agglomerated powders | |
| Zhang et al. | Facile synthesis of submicron Cu2O and CuO crystallites from a solid metallorganic molecular precursor | |
| Soren et al. | A rapid microwave initiated polyol synthesis of cerium oxide nanoparticle using different cerium precursors | |
| Mohammadi et al. | Synthesis and characterization of α-Fe2O3 nanoparticles by microwave method | |
| Di et al. | Influence of precursor Bi3+/Fe3+ ion concentration on hydrothermal synthesis of BiFeO3 crystallites | |
| WO2017068444A1 (en) | Method of synthesizing ceramic oxide nanoparticles having tailored properties | |
| Sai et al. | ZnFe 2 O 4: rapid and sub-100 C synthesis and anneal-tuned magnetic properties | |
| Gaikwad et al. | New low temperature process for stabilization of nanostructured La2NiMnO6 and their magnetic properties | |
| Charoonsuk et al. | Sonochemical synthesis of monodispersed perovskite barium zirconate (BaZrO3) by using an ethanol–water mixed solvent | |
| Yang et al. | Evolution of intermediate phases in the synthesis of zinc ferrite nanopowders prepared by the tartrate precursor method | |
| Arango et al. | Mechanochemical synthesis and characterization of nanocrystalline Ni1-xCoxFe2O4 (0≤ x≤ 1) ferrites | |
| Kundu et al. | A citrate process to synthesize nanocrystalline zinc ferrite from 7 to 23 nm crystallite size | |
| Behnoudnia et al. | Synthesis and characterization of novel three-dimensional-cauliflower-like nanostructure of lead (II) oxalate and its thermal decomposition for preparation of PbO | |
| Du et al. | Synthesis of MgAl2O4 spinel nanoparticles via polymer-gel and isolation-medium-assisted calcination | |
| Liu et al. | Synthesis and formation mechanism of self-assembled 3D flower-like Bi/γ-Fe 2 O 3 composite particles | |
| Tavangarian et al. | Synthesis of pure nanocrystalline magnesium silicate powder | |
| Saravanan et al. | Optical, Thermal and Magnetic Properties of Strontium Ferrite Nanoparticles | |
| Srisombat et al. | Chemical synthesis of magnesium niobate powders | |
| KR101546603B1 (ko) | 산화지르코늄 분말 제조방법 | |
| Shabani et al. | Polyethylene glycol coated NiFe2O4 nanoparticles produced by solution plasma method for biomedical applications | |
| CZ296748B6 (cs) | Zpusob prípravy amorfního oxidu zelezitého | |
| Zhang et al. | Facile synthesis of submicron BaTiO3 crystallites by a liquid–solid reaction method | |
| WO2020075194A1 (en) | Heteroatom-induced ferromagnetism in antiferromagnetic hematite | |
| Zhang et al. | Synthesis of metal and metal oxide nanocrystallines by pyrolysis of metal complex | |
| Viktorov et al. | Phase transformations in the TiO2-NiO system |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20110310 |