CN109111763A - 一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及色料技术领域，具体涉及一种Sr‑Zn‑Fe黑色陶瓷色料及其制备方法，该Sr‑Zn‑Fe黑色陶瓷色料采用燃烧法合成，以硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁为氧化剂，可溶性有机物为还原剂，所合成的Sr‑Zn‑Fe黑色陶瓷色料的通式为其中，

Description

一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料及其制备方法
技术领域
本发明涉及色料技术领域，具体涉及一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
陶瓷色料主要用于日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷等领域的行业，在众多色系的陶瓷色料中，黑色色料以纯正、稳重和高贵的美感展现于陶瓷产品中，随着室内装修效果的转变，陶瓷砖的色系产品发生了很大改变，逐步形成以黑、灰、白的简约风格，因此，黑色系的陶瓷产品越来越受广大消费者的喜爱。
在传统的陶瓷黑色色料中，制备黑色色料分钴黑和无钴黑两种，在钴黑色料中，为了制得黑度值较低的黑色色料，需要引入大量的Co2O3，但是Co2O3的价格近几年疯涨，色料厂的制造商只能通过镍、铬和锰等金属氧化物取代Co2O3。然而，钴、镍、铬和锰等氧化物对健康产生危害，而且在制作过程中对环境造成污染。另外，现有技术通过硅酸锆包裹炭黑的方法中，存在包裹率偏低和高温条件下炭黑很容易被氧化等缺陷，从而导致包裹色料发色不佳。因此，开发新型环保型黑色陶瓷色料已成为黑白系陶瓷产品的必然趋势。
陶瓷色料的整体性能，除了取决于原料配方外，其制备方法也是很关键，其中以固相法、共沉淀法为主。固相法制备的陶瓷色料存在反应温度高，颗粒分布不均匀等缺点，共沉淀法在操作过程中产生大量的废液，对环境造成污染。显然，目前现有陶瓷色料的制备方法已无法满足新形势下的应用需求，同时制约着陶瓷产品的进一步发展。
其中，专利申请《一种电子封装陶瓷用黑色色料及其制备方法》，将氧化铁、氧化钴、氧化铬、氧化锰等物质混合均匀，采用固相法制备钴黑色料，存在合成成本高和采用有害物质等问题。
其中，专利申请《一种Cu-Mn-Fe-Cr无钴黑色陶瓷色料及其制备方法》，以硝酸盐和可溶性有机燃料为原料，采用盐助溶液燃烧法制备了Cu-Mn-Fe-Cr黑色色料。该技术同样采用多种有害物质，不利于环保。
其中，专利《一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法》，以硅酸锆和碳黑为原料，利用非水解溶胶-凝胶技术，制备包裹碳黑色料。该合成工艺复杂，产品发色不稳定。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，该Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料具有黑色色料颜色纯正，颗粒细小均匀，无钴环保，合成成本低和发色能力强的优点。
本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，该制备方法具有前驱体反应温度低，反应时间短，煅烧温度低，有利于能耗节约的优点。
为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
提供一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，采用燃烧法合成，以硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁为氧化剂，可溶性有机物为还原剂，所合成的Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的通式为其中，
所述可溶性有机物为甘氨酸、β-丙氨酸、尿素、六次甲基四胺、蔗糖或柠檬酸中的一种或任意两种以上的组合物。
所述硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁以化学计量比引入，所述可溶性有机物以其化学计量比的75％～150％引入。
为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
提供一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制溶液：按化学计量比分别称取硝酸锶、六水合硝酸锌和九水合硝酸铁，并按其化学计量比的75％～150％引入称取可溶性有机物，然后均溶于水中，搅拌混合至均匀溶液；其中，所述溶液中Sr2+的离子浓度为1.0mol/L～2.0mol/L；
步骤二、制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在一定温度下自发燃烧，燃烧后保温一定时间，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体；
步骤三、研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，研磨均匀后，于一定温度下煅烧，并保温一定时间，然后自然冷却至室温，即制得所述Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
上述技术方案中，所述步骤一中，所述水为去离子水。
上述技术方案中，所述步骤一中，所述搅拌时间为20min～60min。
上述技术方案中，所述步骤二中，制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在烘箱中于200℃～450℃下自发燃烧，燃烧后保温10min～50min，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体。
上述技术方案中，所述步骤三中，研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，用玛瑙研磨均匀后，装在小坩埚中，于700℃～1200℃下煅烧，并保温60min～150min，然后自然冷却至室温，即制得所述Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，本发明制备的无钴环保黑色色料，具有黑色色料颜色纯正，颗粒细小且分布均匀，无钴环保，合成成本低和发色能力强的优点。并且，能够根据锶离子和锌离子量的变化，可实现对色料发色的可控调节。
(2)本发明提供的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，具有前驱体反应温度低，反应时间短，煅烧温度低，有利于能耗节约的优点，并且具有制备工艺简单，可操作性强，色度值可控，整个过程易于控制和实现，有利于大规模推广和应用的特点。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，采用燃烧法合成，以硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁为氧化剂，可溶性有机物为还原剂，所合成的Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的通式为其中，
其中，可溶性有机物为甘氨酸、β-丙氨酸、尿素、六次甲基四胺、蔗糖或柠檬酸中的一种或任意两种以上的组合物。
其中，硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁以化学计量比引入，可溶性有机物以其化学计量比的75％～150％引入。
上述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制溶液：按化学计量比分别称取硝酸锶、六水合硝酸锌和九水合硝酸铁，并按其化学计量比的75％～150％引入称取可溶性有机物，然后均溶于去离子水中，搅拌20min～60min以混合至均匀溶液；其中，所述溶液中Sr2+的离子浓度为1.0mol/L～2.0mol/L；
步骤二、制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在烘箱中于200℃～450℃下自发燃烧，燃烧后保温10min～50min，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体；
步骤三、研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，用玛瑙研磨均匀后，装在小坩埚中，于700℃～1200℃下煅烧，并保温60min～150min，然后自然冷却至室温，即制得所述Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
实施例1。
一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制溶液：按化学计量比分别称取硝酸锶、六水合硝酸锌和九水合硝酸铁，并按其化学计量比的100％引入称取甘氨酸，然后均溶于去离子水中，搅拌30min以混合至均匀溶液；其中，所述溶液中Sr2+的离子浓度为1.5mol/L；
其中，化学反应方程式如下：
步骤二、制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在烘箱中于300℃下自发燃烧，燃烧后保温15min，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体；
步骤三、研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，用玛瑙研磨均匀后，装在小坩埚中，于900℃下煅烧，并保温75min，然后自然冷却至室温，即制得Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
实施例2。
一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制溶液：按化学计量比分别称取硝酸锶、六水合硝酸锌和九水合硝酸铁，并按其化学计量比的75％引入称取柠檬酸，然后均溶于去离子水中，搅拌40min以混合至均匀溶液；其中，所述溶液中Sr2+的离子浓度为1.75mol/L；
步骤二、制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在烘箱中于220℃下自发燃烧，燃烧后保温30min，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体；
步骤三、研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，用玛瑙研磨均匀后，装在小坩埚中，于1000℃下煅烧，并保温90min，然后自然冷却至室温，即制得Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
实施例3。
一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制溶液：按化学计量比分别称取硝酸锶、六水合硝酸锌和九水合硝酸铁，并按其化学计量比的125％引入称取β-丙氨酸，然后均溶于去离子水中，搅拌60min以混合至均匀溶液；其中，所述溶液中Sr2+的离子浓度为1.25mol/L；
步骤二、制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在烘箱中于400℃下自发燃烧，燃烧后保温60min，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体；
步骤三、研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，用玛瑙研磨均匀后，装在小坩埚中，于1100℃下煅烧，并保温120min，然后自然冷却至室温，即制得所述Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
对比实验：
将上述实施例1至实施例3制得的Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料与市售钴黑色料的性能指标对比，请参见表1。
表1实施例1至实施例3制得的Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料与市售钴黑色料的性能指标对比表
实施例 合成色料的化学通式 色料呈色值(Lab)
实施例1 Sr<sub>0.6</sub>Zn<sub>0.4</sub>Al<sub>2</sub>O<sub>4</sub> L<sup>*</sup>＝31.9,a<sup>*</sup>＝-1.0,b<sup>*</sup>＝+0.7
实施例2 Sr<sub>0.7</sub>Zn<sub>0.3</sub>Al<sub>2</sub>O<sub>4</sub> L<sup>*</sup>＝29.7,a<sup>*</sup>＝-0.5,b<sup>*</sup>＝+0.2
实施例3 Sr<sub>0.5</sub>Zn<sub>0.5</sub>Al<sub>2</sub>O<sub>4</sub> L<sup>*</sup>＝33.2,a<sup>*</sup>＝-1.3,b<sup>*</sup>＝+0.5
市售的钴黑色料 / L<sup>*</sup>＝29.8,a<sup>*</sup>＝+0.5,b<sup>*</sup>＝-0.5
发色检测方法：(行内常用检测方法)
(1)采用钠长石、烧土、石英等陶瓷行业常用原材料配制发色面釉检测面釉配方如下：
SiO2 62.5wt％，Al2O3 8.5wt％，Na2O 0.8％，K2O 3.5％，CaO 14.5％，MgO 2.8％，ZnO 1％，烧失6.4％。
(2)将原材料按配比在原材料基础上添加羧甲基纤维素0.1％、三聚磷酸钠0.1％，色料1％，按照料:球:水＝1:2:0.4进行球磨，球磨时间为20min。
(3)采用刮刀将实施例1至3制得的釉浆与市售的钴黑釉浆进行刮板，并于1100℃下烧成，采用Konica Minolta CR-10plus测试发色性能。
注：L*表示亮度(Luminosity)，a*表示从洋红色至绿色的范围，b*表示从黄色至蓝色的范围，a*和b*的值域都是由+127至-128。
由上述对比实验可知，本申请制得的Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料相对于市售钴黑色料具有黑色色料颜色纯正，无钴环保和发色能力强的优点，并能够根据锶离子和锌离子量的变化，可实现对色料发色的可控调节。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，其特征在于：采用燃烧法合成，以硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁为氧化剂，可溶性有机物为还原剂，所合成的Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的通式为其中，
2.根据权利要求1所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，其特征在于：所述可溶性有机物为甘氨酸、β-丙氨酸、尿素、六次甲基四胺、蔗糖或柠檬酸中的一种或任意两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料，其特征在于：所述硝酸锶、六水合硝酸锌、九水合硝酸铁以化学计量比引入，所述可溶性有机物以其化学计量比的75％～150％引入。
4.权利要求1至3任意一项所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、配制溶液：按化学计量比分别称取硝酸锶、六水合硝酸锌和九水合硝酸铁，并按其化学计量比的75％～150％引入称取可溶性有机物，然后均溶于水中，搅拌混合至均匀溶液；其中，所述溶液中Sr2+的离子浓度为1.0mol/L～2.0mol/L；
步骤二、制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在一定温度下自发燃烧，燃烧后保温一定时间，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体；
步骤三、研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，研磨均匀后，于一定温度下煅烧，并保温一定时间，然后自然冷却至室温，即制得所述Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
5.根据权利要求4所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述水为去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述搅拌时间为20min～60min。
7.根据权利要求4所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，制备反应产物的前驱体：将步骤一配制的溶液在烘箱中于200℃～450℃下自发燃烧，燃烧后保温10min～50min，然后自然冷却，得到反应产物的前驱体。
8.根据权利要求4所述的一种Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，研磨和煅烧：将步骤二制得的反应产物的前驱体，用玛瑙研磨均匀后，装在小坩埚中，于700℃～1200℃下煅烧，并保温60min～150min，然后自然冷却至室温，即制得所述Sr-Zn-Fe黑色陶瓷色料。
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