CN109456617B - 一种黑色陶瓷颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑色陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：1)将含铁元素的电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：(0.8～1.3)：(0.5～1.1)：(0.7～1.2)混匀得到混合物料；2)将所述混合物料置于微波场中，在空气气氛下微波加热，待混合物料温度升温至1050～1200℃时，保温10～20min，将焙烧后的物料从微波场中取出，冷却至室温，制得黑色陶瓷颜料。本发明采用工业固废电炉冶炼不锈钢除尘灰为原料，在极大化利用其所富含过渡金属元素的同时，能消除其排放对环境的影响，克服了现有利用工业固废制备黑色陶瓷颜料烧成时间长、所需温度高、能耗高的缺陷，制备得到的黑色陶瓷颜料具有黑度高、呈色纯正、着色性能好的特点。

Description

一种黑色陶瓷颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颜料技术领域，具体涉及一种黑色陶瓷颜料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济建设的发展，我国钢铁行业迅猛崛起，成为世界第一钢铁生产国，其中不锈钢的生产和消费也急速增长。在不锈钢冶炼过程中，电炉不锈钢除尘灰作为副产品被大量排放。由于目前对电炉不锈钢除尘灰的处理手段存在工艺流程复杂、能耗高、利用率低、伴随二次污染物排放等特点，大量电炉不锈钢除尘灰仅做堆存处理，在占用大量土地的同时，其所含有的重金属元素浸出对环境造成严重危害。
黑色陶瓷颜料作为陶瓷装饰材料中用量最大的一类颜料，其传统生产工艺需加入氧化钴来保证纯正的黑色，但氧化钴价格居高不下，严重制约了黑色陶瓷制品的发展。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种回收利用电炉冶炼不锈钢除尘灰高效制备黑色陶瓷颜料的方法，用该方法制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色纯正、着色性能优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种黑色陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)将电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：(0.8～1.3)：(0.5～1.1)：(0.7～1.2)混匀得到混合物料；
2)将所述混合物料置于微波场中，在空气气氛下微波加热待混合物料温度升温至1050～1200℃时，保温10～20min，将焙烧后的物料从微波场中取出，冷却至室温，制得黑色陶瓷颜料。
具体的，所述加热是指在不同的微波功率下从室温缓慢加热至需要的温度。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
具体的，所述微波加热功率为1.5～3kw，加热时间为8～15min。
具体的，所述电炉冶炼不锈钢除尘灰的化学成分及其含量为：Fe2O3为45～70wt％，CaO为2～15wt％，Al2O3为0.5～5wt％，SiO2为1～5wt％，Cr2O3为5～15wt％，MnO为1～10wt％，NiO为0.5～6wt％。另外，除尘灰中其余杂质组分占比少，基本不参与黑色陶瓷颜料合成反应，对所合成黑色陶瓷颜料的呈色和着色性能的影响小。
具体的，所述三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰的纯度均至少为工业纯。
此外，本发明还提供了使用上述一种黑色陶瓷颜料的制备方法制备的黑色陶瓷颜料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供一种采用微波加热焙烧利用电炉冶炼不锈钢除尘灰制备无钴黑色陶瓷颜料的方法。针对电炉冶炼不锈钢除尘灰排放污染环境的问题和其富含大量过度金属元素(Fe、Cr、Ni、Mn，其中Fe的含量采用ICP-AES检测全铁)的特点，能够无害化利用电炉冶炼不锈钢除尘灰制备无钴黑色陶瓷颜料，克服传统黑色陶瓷颜料生产工艺对氧化钴的依赖。而且，除尘灰、化学试剂都是粉末状的，不需要磨粉，大大化简了制备工艺步骤，缩短生产时间。同时，创造性采用微波加热焙烧技术，相较于传统加热方式，极大缩短黑色陶瓷颜料的烧制温度(可降低50～200℃)和烧制时间(其中升温时间和保温时间可分别从传统加热方式所需的2～3h和30～60min缩短至8～15min和10～20min)。此外，微波能克服传统加热方式烧制时间长导致过度烧结、液相生成、破坏着色尖晶石结构的缺点，优化黑色陶瓷颜料的晶型构成，所获得的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色纯正、着色性能好。
因此，本发明能实现对电炉冶炼不锈钢除尘灰的无害化利用，消除其对环境的危害，同时高效制备得到呈色纯正、着色性能良好的无钴黑色陶瓷颜料。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
其中，为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
电炉冶炼不锈钢除尘灰的化学成分及其含量为：Fe2O3为45～70wt％，CaO为2～15wt％，Al2O3为0.5～5wt％，SiO2为1～5wt％，Cr2O3为5～15wt％，MnO为1～10wt％，NiO为0.5～6wt％。
三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰的纯度均至少为工业纯。
实施例1
一种黑色陶瓷颜料及其制备方法。其制备方法是：
1)将电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：0.8：1.1：1.0混匀得到混合物料；
2)将混合物料置于微波场中，在空气气氛、微波功率为1.5kw条件下加热15min，待混合物料温度升温至1100℃时，保温15min；然后将物料从微波场中取出，空冷至室温，制得黑色陶瓷颜料。
实施例2
一种黑色陶瓷颜料及其制备方法。其制备方法是：
1)将电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：1：0.5：1.2混匀得到混合物料；
2)将混合物料置于微波场中，在空气气氛、微波功率为2.4kw条件下加热12min，待混合物料温度升温至1075℃时，保温13min；然后将物料从微波场中取出，空冷至室温，制得黑色陶瓷颜料。
实施例3
一种黑色陶瓷颜料及其制备方法。其制备方法是：
1)将电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：1.3：0.7：0.7混匀得到混合物料；
2)将混合物料置于微波场中，在空气气氛、微波功率为3kw条件下加热8min，待混合物料温度升温至1150℃时，保温20min；然后将物料从微波场中取出，空冷至室温，制得黑色陶瓷颜料。
实施例1～3所制备得到的黑色陶瓷颜料及市售含钴黑色陶瓷颜料色度CIE参数如表1所示
表1实施例中所制备黑色陶瓷颜料及市售含钴黑色陶瓷颜料色度CIE参数
Figure BDA0001874239970000041
Figure BDA0001874239970000051
其中，L*值表示白(+L*)黑(-L*)；a*值表示红(+a*)绿(-a*)；b*表示黄(+b*)蓝(-b*)，上述数据由三恩时科技NR110型便携式色差仪测定。
从表1中可以看出，所制备的黑色陶瓷颜料相较与市售含钴黑色陶瓷颜料，其黑度值更优，呈色更为纯正。
电炉冶炼不锈钢除尘灰富含大量的过度金属元素资源，可作为生产无钴黑色陶瓷颜料的优质原料。同时采用微波加热焙烧技术能够克服传统加热合成方式所需焙烧温度高、焙烧时间长的缺点。此外，微波加热焙烧能显著增强黑色陶瓷颜料的黑度、呈色和着色性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：0.8～1.3：0.5～1.1：0.7～1.2混匀得到混合物料；
2)将所述混合物料置于微波场中，在空气气氛下微波加热，所述微波加热功率为1.5～3kw，加热时间为8～15min，待混合物料温度升温至1050～1200℃时，保温10～20min，将焙烧后的物料从微波场中取出，冷却至室温，制得黑色陶瓷颜料，
其中，所述电炉冶炼不锈钢除尘灰的化学成分及其含量为：Fe2O3为45～70wt％，CaO为2～15wt％，Al2O3为0.5～5wt％，SiO2为1～5wt％，Cr2O3为5～15wt％，MnO为1～10wt％，NiO为0.5～6wt％，且所述黑色陶瓷颜料色度CIE参数L*、a*和b*分别为27.8～29.1，0.5～1.0和0.2～0.5。
2.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰的纯度均至少为工业纯。
3.一种黑色陶瓷颜料，其特征在于：所述黑色陶瓷颜料使用权利要求1-2任一项所述的黑色陶瓷颜料的制备方法制备而成。
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