CN111662570B - 一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法。该方法包括以下步骤：1)根据热力学数据库软件确定Fe2O3‑Cr2O3‑MnO‑NiO体系的优化质量比，然后对四种原料按优化质量比进行配制并混匀得到混合物料；2)将所述混合物料置于高温下进行煅烧，在空气气氛下加热，待混合物料升温至1100～1200℃时，保温20～50min，然后冷却至室温，制得黑色陶瓷颜料。本发明采用最优选Fe2O3‑Cr2O3‑MnO‑NiO体系的比例，最优选的烧结温度、保温时间和冷却方式，最终得到以着色尖晶石FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4、MnFe2O4为主要成分的无钴黑色陶瓷颜料产品，充分结合理论模拟计算，制备得到的黑色陶瓷颜料具有黑度高、呈色纯正、着色性能好的特点，克服了现有工艺中加入价格昂贵的氧化钴的缺陷。

Description

一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颜料技术领域，尤其涉及一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法。
背景技术
黑色陶瓷颜料是陶瓷装饰材料中用量最大的一类颜料，约占所用原料总量的25％，且具有优异的热稳定性、化学稳定性和耐候性等优点。在装饰效果上黑色陶瓷制品以其纯正、典雅、高贵的特点，一直备受人们的青睐。一般制备黑色颜料采用的是晶体着色：如铬、铁、锰、镍、铜、钴等金属氧化物形成混合型尖晶石晶体。这些金属元素在周期表中属于第四周期的过渡金属元素，其电子最外层为d轨道，是非球形对称轨道，当这些离子处于不同形状的配位场中时，产生了配位场效应，电子在不同能级的d轨道之间跃迁，吸收一定波长的光，光照射时电子吸收光能量从基态跃迁到激发态,每一种尖晶石吸收一定可见波段的可见光光波后呈现其补色,当各类尖晶石搭配适当时就能呈现纯正黑色。
申请号为CN201711485335.7的发明专利中公开了一种亚微米含钴黑色陶瓷颜料及其制备方法和应用。该方法以A元素的硝酸盐、氧化物和氢氧化物中的至少一种和B元素的硝酸盐、氧化物和氢氧化物中的至少一种为原料，其中A＝Co+Ni+Cu+Mn，B＝Fe+Cr，制成硝酸盐水溶液，添加柠檬酸、甘氨酸、尿素，搅拌加热制备凝胶，凝胶经干燥、粉碎后加NaCl球磨混合，再经煅烧处理、水洗、烘干、气流粉碎制成了具有尖晶石结构、晶粒发育良好、粒径在0.1～1.0μm之间的陶瓷墨水用钴黑色料。但是，该制备工艺中，为了得到较为纯正的黑色瓷砖颜料，需要加入一定量的氧化钴，但氧化钴的价格十分的昂贵，所以其严重限制了黑色陶瓷颜料制品的进一步发展。
因此，为了降低黑色陶瓷颜料产品的综合成本，在生产过程中亟需研发出新型的无钴色料或者探索其他廉价的原料来代替昂贵的氧化钴原料，用以推动黑色陶瓷颜料产业的深入发展。
申请号为CN200910186413.2的发明专利公开了一种利用铜矿尾砂制备无钴黑色陶瓷色料的方法及其所制得的产品。该方法采用废渣铜尾砂，其重量百分比组成为：铜尾砂10～20％、氧化铁25～35％、氧化铬26.9～30％、氧化镍7％～10％、氧化铜15％～25％，经混合、煅烧、干燥获得的制品，其中煅烧温度为：1180～1250℃，保温60min。经固相反应形成的尖晶石颗粒CuCr2O4、Fe3O4、Cr2NiO4及黑色铁镍橄榄石固溶体对380～780nm段的可见光全部吸收，从而得到呈色稳定，色度纯正的黑色陶瓷色料产品。但是该黑色陶瓷色料存在呈色效果和着色性能不佳的缺陷。
申请号为CN201811391801.X的发明专利公开了一种黑色陶瓷颜料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将含铁元素的电炉冶炼不锈钢除尘灰与三氧化二铬、一氧化镍、一氧化锰按摩尔比Fe：Cr：Ni：Mn＝1：(0.8～1.3)：(0.5～1.1)：(0.7～1.2)混匀得到混合物料；2)将所述混合物料置于微波场中，在空气气氛下微波加热，待混合物料温度升温至1050～1200℃时，保温10～20min，将焙烧后的物料从微波场中取出，冷却至室温，制得黑色陶瓷颜料。虽然该方法缩短了焙烧时间，但存在未对Fe-Cr-Ni-Mn系黑色陶瓷颜料中着色尖晶石进行析出机理研究的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种黑度高、呈色效果好、着色性能优异且不需添加氧化钴的混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1，利用热力学数据库软件，设置预定的模拟条件，对预定原料比例的Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的凝固过程进行模拟计算，根据模拟结果中的物相组成及呈色性能，优化并确定Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系中四种原料组分的质量分数，得到Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比为1:(1.6-2.4):(0.7-1.1):(0.8-1.2)；
S2，根据步骤S1所述Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比，将Fe2O3、Cr2O3、MnO和NiO四种原料粉末按比例进行配制，然后混合均匀得到混合物料；
S3，在氧化性气氛条件下，将步骤S2制备的所述混合物料在预定加热时间和预定升温温度下进行煅烧，并保温预定时间，然后进行冷却处理，得到所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料。
优选的，在步骤S1中，所述热力学数据库软件为Factsage，采用所述Factsage中的Equilib模块进行模拟计算，模拟计算的条件为：凝固初始温度设置为2250℃，计算温度间隔设置为100℃，压力设置为1atm，目标相设置为FToxid-SLAGA。
优选的，所述Fe2O3、Cr2O3、MnO和NiO四种原料粉末的纯度至少为工业纯。
优选的，在步骤S3中，所述加热时间为40-50min，所述升温温度为1100-1200℃。
优选的，在步骤S3中，所述保温时间为20-50min。
优选的，所述Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比为1:1.6:0.7:0.8，所述加热时间为45min，所述升温温度为1150℃，所述保温时间为45min，由此制备得到的所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的CIE参数值为：L值为17.47，a值为1.85，b值为0.32。
优选的，所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的物相为FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4和MnFe2O4组成的混合尖晶石。
优选的，所述混合尖晶石中，所述FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4的含量比例为(4-6):(0.5-1):(0.02-0.1):(0.5-1)。
优选的，在步骤S3中，所述氧化性气氛为空气气氛。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了由上述制备方法制备得到的混合尖晶石型黑色陶瓷颜料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明利用Factsage7.0软件计算得到混合尖晶石晶体的优化比例范围，为高效制备混合尖晶石型黑色陶瓷颜料提供理论基础，有效降低所制备黑色陶瓷颜料性能的不确定性，填补了Fe2O3-Cr2O3-NiO-MnO系黑色陶瓷颜料中着色尖晶石析出机理研究的空白。
2、本发明提供了一种充分结合理论模拟计算结果，高效制备混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的方法，且制备的黑色陶瓷颜料的着色性能相比于商用黑色陶瓷颜料的着色性能更加优异，同时，该方法还能够克服传统黑色陶瓷颜料生产中必须加入昂贵氧化钴的弊端，极大降低了生产成本，并且高效制备得到呈色纯正、着色性能良好的无钴黑色陶瓷颜料。
3、本发明中利用的化学试剂原料都是粉末状，且焙烧后的颜料无需进一步机械破碎，大大简化了制备工艺步骤，缩短了生产时间。该制备方法具备巨大的推广价值。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的黑色陶瓷颜料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1，利用热力学数据库软件，设置预定的模拟条件，对预定原料比例的Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的凝固过程进行模拟计算，根据模拟结果中的物相组成及呈色性能，优化并确定Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系中四种原料组分的质量分数，得到Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比为1:(1.6-2.4):(0.7-1.1):(0.8-1.2)；
S2，根据步骤S1所述Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比，将Fe2O3、Cr2O3、MnO和NiO四种原料粉末按比例进行配制，然后混合均匀得到混合物料；
S3，在氧化性气氛条件下，将步骤S2制备的所述混合物料在预定加热时间和预定升温温度下进行煅烧，并保温预定时间，然后进行冷却处理，得到所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料。
进一步地，在步骤S1中，所述热力学数据库软件为Factsage，采用所述Factsage中的Equilib模块进行模拟计算，模拟计算的条件为：凝固初始温度设置为2250℃，计算温度间隔设置为100℃，压力设置为1atm，目标相设置为FToxid-SLAGA。
进一步地，所述Fe2O3、Cr2O3、MnO和NiO四种原料粉末的纯度至少为工业纯。
进一步地，在步骤S3中，所述加热时间为40-50min，所述升温温度为1100-1200℃。
进一步地，在步骤S3中，所述保温时间为20-50min。
进一步地，所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的物相为FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4和MnFe2O4组成的混合尖晶石。
进一步地，所述混合尖晶石中，所述FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4的含量比例为(4-6):(0.5-1):(0.02-0.1):(0.5-1)。
进一步地，在步骤S3中，所述氧化性气氛为空气气氛。
进一步地，所述Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比为1:1.6:0.7:0.8，所述加热时间为45min，所述升温温度为1150℃，所述保温时间为45min，由此制备得到的所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的CIE参数值为：L值为17.47，a值为1.85，b值为0.32。
下面通过具体的实施例对本发明提供的混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法做进一步的详细描述。
实施例1
一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法：
S1，利用Factsage7.0模拟计算得到优化比例范围，模拟计算的具体过程如下：
利用FactSage7.0的Equilib模块计算Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系在不同质量比的物相组成以及尖晶石含量；
1)数据库：FactPS和FToxid。
2)化合物种类：气体和纯固体。
3)固溶体设置：FToxid-SLAGA、FToxid-SPANA。
4)模拟计算条件为：凝固初始温度设置为2250℃，计算温度间隔为100℃，目标相FToxid-SLAGA完全消失时模拟计算过程结束，体系压力设置为1atm，计算得到优化比例，计算结果以数据方式导出，并在Origin软件中进一步处理。
通过模拟计算得到Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比；其中，Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比为1:(1.6-2.4):(0.7-1.1):(0.8-1.2)；
S2，按照模拟计算得到的优化比例范围称取试剂，配制得到优化质量比为1:1.6:0.7:0.8的Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系；称取试剂Fe2O3为3.0g、Cr2O3为4.8g、MnO为2.1g、NiO为2.4g，混匀得到混合物料；
S3，将混合物料置于马弗炉中，在空气气氛条件下加热40min；待混合物料温度升温至1100℃时，保温30min；然后将物料从马弗炉中取出；空冷至室温，制得黑色陶瓷颜料。
本发明实施例充分结合理论模拟计算结果，通过高温煅烧高效合成稳定晶体结构的混合尖晶石，如图1所示为高温煅烧后的试样的X射线衍射图谱，从图中可以看出其所含主要物相为FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4混合尖晶石。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为：L值为18.72，a值为0.85，b值为0.01，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：优化质量比设置为1:2:1:1，即Fe2O3为3.0g，Cr2O3为6.0g、MnO为3.0g、NiO为3.0g，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为19.18，a值为1.67，b为值0.18，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：优化质量比设置为1:2.4:1.1:1.2，即Fe2O3为3.0g，Cr2O3为7.2g、MnO为3.3g、NiO为3.6g，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为19.30，a值为1.19，b为值0.21，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，将混合物料置于马弗炉中，在空气气氛条件下加热45min；并将混合物料温度升温至1150℃，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为18.13，a值为1.52，b为值0.02，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，将混合物料置于马弗炉中，在空气气氛条件下加热50min；并将混合物料温度升温至1200℃，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为19.00，a值为1.16，b为值0.75，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，保温时间为45min，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为18.02，a值为1.57，b为值0.46，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，加热45min；待混合物料温度升温至1150℃时，保温45min，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为17.47，a值为1.85，b为值0.32，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
实施例8
与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，加热50min；待混合物料温度升温至1200℃时，保温45min，其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
检测制得的黑色陶瓷颜料CIE参数，结果为L值为18.85，a值为1.65，b为值0.78，表明本实施例制备的黑色陶瓷颜料黑度高、呈色效果好。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：采用常规商用的含钴混合尖晶石黑色陶瓷颜料。
表1为实施例1-8所制备黑色陶瓷颜料的工艺参数设置
Figure BDA0002506793650000091
实施例1-8所制备黑色陶瓷颜料与对比例1提供的商用颜料进行性能测定，结果如表2所示。
表2为实施例1-8所制备黑色陶瓷颜料与对比例1提供的商用颜料CIE参数
Figure BDA0002506793650000092
表2中，L*值表示白(+L*)黑(-L*)；a*值表示红(+a*)绿(-a*)；b*表示黄(+b*)蓝(-b*)，上述数据由三恩时科技NR110型便携式色差仪测定。
从表2中可以看出，相较与对比例1提供的市售含钴黑色陶瓷颜料，本发明所制备的黑色陶瓷颜料黑度值更优，呈色更为纯正。
综上所述，本发明提供了一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法。该方法包括以下步骤：1)根据热力学数据库软件确定Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系中各组分的含量，并对四种原料按含量进行配制并混匀得到混合物料；2)将所述混合物料置于高温下进行煅烧，在空气气氛下加热，待混合物料温度升温至1100～1200℃时，保温20～50min，然后冷却至室温，制得黑色陶瓷颜料。本发明采用最优选Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的比例，最优选的烧结温度、保温时间和冷却方式，最终得到以着色尖晶石FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4、MnFe2O4为主要成分的无钴黑色陶瓷颜料产品，充分结合理论模拟计算，制备得到的黑色陶瓷颜料具有黑度高、呈色纯正、着色性能好的特点，克服了现有工艺中加入价格昂贵的氧化钴的缺陷。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案。

Claims (4)

1.一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，利用热力学数据库软件，设置预定的模拟条件，对预定原料比例的Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的凝固过程进行模拟计算，根据模拟结果中的物相组成及呈色性能，优化并确定Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系中四种原料组分的质量分数，得到Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比为1:1.6:0.7:0.8；所述热力学数据库软件为Factsage，采用所述Factsage中的Equilib模块进行模拟计算，模拟计算的条件为：凝固初始温度设置为2250- ℃ 计算温度间隔设置为100- ℃ 压力设置为1atm，目标相设置为FToxid-SLAGA；
S2，根据步骤S1所述Fe2O3-Cr2O3-MnO-NiO体系的优化质量比，将Fe2O3、Cr2O3、MnO和NiO四种原料粉末按比例进行配制，然后混合均匀得到混合物料；
S3，在氧化性气氛条件下，将步骤S2制备的所述混合物料置于马弗炉中，在预定加热时间和预定升温温度下进行煅烧，并保温预定时间，然后进行冷却处理，得到所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料；
所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的物相为FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4组成的混合尖晶石；
所述混合尖晶石中，所述FeCr2O4、NiCr2O4、NiFe2O4、Fe3O4的含量比例为(4-6):(0.5-1):(0.02-0.1):(0.5-1)；
所述加热时间为45min，所述升温温度为1150- ℃ 所述保温时间为45min，由此制备得到的所述混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的CIE参数值为：L值为17.47，a值为1.85，b值为0.32。
2.根据权利要求1所述的一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述Fe2O3、Cr2O3、MnO和NiO四种原料粉末的纯度至少为工业纯。
3.根据权利要求1所述的一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述氧化性气氛为空气气氛。
4.一种根据权利要求1至3中任一项权利要求所述的一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料的制备方法制备得到的混合尖晶石型黑色陶瓷颜料。
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