CN114045047A - 一种易调色高近红外反射率颜料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种易调色高近红外反射率颜料及其制备方法，其特征是其化学组成通式为Zn1‑xAxWO4，其中A为Co、Mn、Fe、Cu或Cr中的一种或两种以上。制备方法是：按照Zn1‑xAxWO4化学计量比及其制备量，分别称取相应过渡金属元素的硝酸盐；溶于水，配制混合金属离子溶液；再称取适量的偏钨酸铵，加入到的混合金属离子溶液中，得到混合溶液；再称取适量的有机燃料溶解到所得混合溶液后，加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，再将自蔓延燃烧产物煅烧，得到颜料。本发明可以得到多种颜色、近红外反射率高和绿色环保的颜料粉体，且设备要求低，易于产业化，可广泛应用于建筑屋顶和外墙、汽车、集装箱和塑料等领域。

Description

一种易调色高近红外反射率颜料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能无机颜料技术领域，特别涉及一种易调色高近红外反射率颜料及其制备方法，要求申请日2021年11月3日所提交的申请号2021112931983的优先权。
技术背景
近十几年以来，大量人口向城市迁移，导致城市绿色植被减少，建筑物增多，建筑外墙吸收大量的太阳光热量，热量渗入室内，温度升高，从而增加空调制冷能耗，在一定程度加大了国家能源消耗。而具有隔热性能的无机颜料不仅可以有效降低建筑物对热量的吸收，还可以对建筑物外墙起到一种装饰的作用。根据建筑外墙涂料隔热机理，可分为阻隔型、反射型以及辐射型三种类型。其中反射型隔热效果更佳。太阳光热量5％分布在紫外光区，52％分布在可见光区，43％分布在近红外光区。不同波长范围的可见光吸收将带来不同的颜色，在颜色确定的情况下，应尽可能提高近红外波段的反射率来提高颜料对热量的反射。
传统用于建筑外墙近红外反射颜料多为白色或者浅色，颜色单一，难以满足人们对建筑美学的追求。同时，大多数具有高近红外反射率的无机颜料采用固相法制备，此方法需要较高的煅烧温度，颗粒较大，能耗较高。此外，大多数无机颜料含有大量的有毒元素，如Pb、Cd和Ni等，且近红外反射率低，大量的使用还会严重威胁到生态安全。ZnWO4是一种常见的钨酸盐，由于其优异的离子导电率、物理化学稳定性以及光生载流子性能，已经广泛应用于多相催化剂、光催化降解水、荧光粉等领域，但是作为高近红外反射率无机颜料研究尚未报道，Zn与Mn、Fe、Co等有色过渡金属离子拥有相近的离子半径，极易掺入ZnWO4晶格，因此，以ZnWO4为基质，通过掺入不同的过渡金属离子，合成一种颜色丰富、近红外反射率高、绿色无毒且工艺流程简单的无机颜料具有较大的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有关于近红外反射无机颜料颜色单一、近红外反射率低等问题，提供一种制备工艺简单，近红外反射率较高，绿色无毒的无机颜料。
一种易调色高近红外反射率颜料，其化学组成通式为Zn1-xAxWO4，其中A为Co、Mn、Fe、Cu或Cr中的一种或两种以上，0<x≤0.2。
本发明还提供一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Zn1-xAxWO4化学计量比及其制备量，分别称取相应过渡金属元素的硝酸盐；溶于水，配制混合金属离子溶液；
(2)按照Zn1-xAxWO4化学计量比及其制备量，再称取适量的偏钨酸铵，加入到步骤(1)的混合金属离子溶液中，得到混合溶液；
(3)再称取适量的有机燃料溶解到步骤(2)所得的混合溶液后，加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，再将自蔓延燃烧产物煅烧，得到颜料。
进一步优选，所述步骤(3)中，有机燃料为乙二醇、甘氨酸、柠檬酸或尿素中的一种或两种以上，所加入的有机燃料摩尔数为混合溶液中金属离子摩尔数的1-5倍。
进一步优选，所述步骤(3)中，引发自蔓延燃烧温度为300-500℃，自蔓延燃烧产物的煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为1～4小时。
本发明还提供一种易调色高近红外反射率颜料的应用，用于建筑外墙涂料、汽车涂料、集装箱涂料作为色料。
本发明还提供一种易调色高近红外反射率颜料的应用，用于隔热涂料。
本发明的特点是：
(1)本发明无机颜料颜色丰富，可为蓝色、黄色、棕色和浅绿色等，且耐酸碱性较好；
(2)本发明的颜料700～2500nm近红外波段反射率计算值在均在85％以上；
(3)本发明采用溶液燃烧法合成，煅烧温度低、工艺简单、易产业化。
附图说明
图1为颜料的XRD图。
图2为颜料的高分辨率FE-SEM图。
图3为颜料EDS图。
图4为UV-Vis漫反射光谱。
图5为颜料吸收光谱。
图6为颜料的照片。
图7为颜料的近红外反射率光谱。
图8为Zn1-xAxWO4颜料太阳能反射率图谱。
图9为Zn0.95Fe0.05WO4颜料酸碱浸泡后的色坐标和色差。
具体实施方式
一种易调色高近红外反射率颜料制备方法如下：
(1)按照Zn1-xAxWO4化学计量比及其制备量，分别称取相应过渡金属元素的硝酸盐；溶于水，配制混合金属离子溶液；
(2)按照Zn1-xAxWO4化学计量比及其制备量，再称取适量的偏钨酸铵，加入到步骤(1)的混合金属离子溶液中，得到混合溶液；
(3)再称取适量的有机燃料溶解到步骤(2)所得的混合溶液后，其中，有机燃料为乙二醇、甘氨酸、柠檬酸或尿素中的一种或两种以上，所加入的有机燃料摩尔数为混合溶液中金属离子摩尔数的1-5倍；加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，引发自蔓延燃烧温度为300-500℃，将自蔓延燃烧产物在空气中煅烧，煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为1～4小时，得到颜料。
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1
按照Zn0.9Co0.1WO4化学计量比，称取2.0081克Zn(NO3)3·6H2O和0.2183克Co(NO3)3·6H2O溶于35ml水中；再称取1.9047克偏钨酸铵溶于过渡金属离子溶液中，形成混合溶液；再称取1.6891克甘氨酸溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中800℃保温3小时，即得到颜料粉体。
实施例2
按照Zn0.9Mn0.1WO4化学计量比，称取2.0081克Zn(NO3)3·6H2O和0.2684克Mn(NO3)2溶于35ml水中；再称取1.9047克偏钨酸铵溶于过渡金属离子溶液中，形成混合溶液；再称取1.6891克甘氨酸溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中800℃保温3小时，即得到颜料粉体。
实施例3
按照Zn0.95Fe0.05WO4化学计量比，称取2.1196克Zn(NO3)3·6H2O和0.1515克Fe(NO3)3·9H2O溶于35ml水中；再称取1.9047克偏钨酸铵溶于过渡金属离子溶液中，形成混合溶液；再称取1.6891克甘氨酸溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中800℃保温3小时，即得到颜料粉体。
实施例4
按照Zn0.9Co0.05Mn0.05WO4化学计量比，称取2.0081克Zn(NO3)3·6H2O和0.1091克Co(NO3)3·6H2O和0.1342克Mn(NO3)2溶于35ml水中；再称取1.9047克偏钨酸铵溶于过渡金属离子溶液中，形成混合溶液；再称取1.6891克甘氨酸溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中800℃保温3小时，即得到颜料粉体。
实施例5
按照Zn0.95Co0.02Fe0.03WO4化学计量比，称取2.1196克Zn(NO3)3·6H2O和0.0437克Co(NO3)3·6H2O和0.0909克Fe(NO3)3·9H2O溶于35ml水中；再称取1.9047克偏钨酸铵溶于过渡金属离子溶液中，形成混合溶液；再称取1.6891克甘氨酸溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中800℃保温3小时，即得到颜料粉体。
对比例
对比样品为ZnWO4。
制备的颜料粉末的晶体结构在粉末X射线衍射仪(Bruker，D8)上通过X射线衍射(XRD)表征，Cu Kα(λ＝0.154060nm，40kV，40mA)辐射介于10和90°(步长为0.02°)。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM，Quanta200FEG)以5kV的加速电压对颜料粉末进行形态分析。通过配备在场发射扫描电子显微镜上的X射线能量色散光谱仪(AztecX-Max80)测试颜料的化学成分分布。为了测定颜料粉末的元素价态，完成了X射线光电子能谱分析(XPS)。所有颜料粉末在300nm至2500nm范围内的漫反射光谱由紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)分光光度计测量。根据ASTMG173-03参考，近红外反射率(R)在700nm至2500nm的波长范围内计算。公式是
Figure BDA0003429160780000031
其中r(λ)是实验获得的光谱反射率(W·m-2)，i(λ)是根据ASTM标准G173-03获得的太阳光谱辐照度(W·m-2·nm-1)。
使用Kubelka-Munk方程将300nm至800nm的漫反射数据转换为吸收数据：
F(R)＝(1-R)2/2R＝α/S (2)
其中R是反射率，α和S分别表示吸收和散射因子。
L*(光度)、a*(绿到红轴)和b*(蓝到黄轴)的颜色参数通过在380nm到780nm范围内获得的光谱数据计算。首先，数学处理包括确定由CIE1964从积分中定义的X、Y和Z三刺激值。之后，L*、a*和b*色度参数可以通过从XYZ空间转移到CIE1976 L*a*b*空间来测量。为了评估化学稳定性和耐久性，将制备好的颜料分别浸泡在5％HNO3、HCl、H2SO4和Na(OH)溶液中搅拌15min。然后，洗涤处理过后的颜料粉末并干燥。测试浸泡处理后颜料的色度参数，并用公式
Figure BDA0003429160780000032
计算色差，只要色差不超过5，即可认定该颜料具有优异的化学稳定性。
Zn1-xAxWO4颜料的XRD图谱如图1所示，经详细分析可知，所有颜料的特征峰均十分明确，且与具有标准黑钨矿结构的ZnWO4(JCPDSNO15-0774)一致，表明所制备的颜料结构合成成功。XRD图中没有杂峰，表明过渡金属离子已完全进入到ZnWO4晶格中并取代Zn2+而没有产生任何其它相，只要过渡金属离子的掺杂量不超过0.1(x≤0.1)，单斜晶系结构不变，属于P2/c(13)空间群。
随着不同过渡金属离子的掺杂，颜料的晶格参数和平均晶粒尺寸细化并在表1中给出，可以观察到晶格参数(a，b和c)略有下降，这可能归因于掺杂金属离子(Co2+为0.065nm，Fe3+为0.069nm)比Zn2+(0.074nm)的半径更小，而Mn2+具有更大的半径为0.080nm并导致晶格畸变和晶胞体积增加。
表1.Zn1-xAxWO4颜料的晶格参数
Figure BDA0003429160780000041
ZnWO4无机颜料的晶体结构，具有黑钨矿结构特征，Zn2+和W6+离子分别与六个O2-离子键合，形成扭曲的ZnO6和WO6八面体几何形状，两种八面体几何体通过共角方式相互连接，相应的共角八面体倾角为47-54°，此外，还存在两个等效的O2-位点，一种是O2-与一个W6+和两个一致的Zn2+离子键合，另一种是O2-连接到两个等效的W6+和一个Zn2+离子，在ZnWO4主体中掺杂不同的过渡金属离子(A＝Co、Mn、Fe)后，该化合物中会出现严重扭曲的八面体Zn/A-O6发色团。
实施例1-4所得颜料的高分辨率FE-SEM图像如图2所示。通过EDS分析检测Zn0.9Co0.1WO4颜料的化学成分，EDS光谱表明在颜料中检测到所有预期元素，包括Zn、Co、W和O元素，并且EDS分析计算的化学计量与理论值非常接近。
Zn1-xAxWO4(A＝Co,Mn,Fe)的UV-Vis漫反射光谱和相应的吸收光谱结果如图4、5所示。在图4中，可以检测到ZnWO4几乎可以反射所有的可见光区的太阳光，表明ZnWO4的颜色为白色。将不同的发色离子掺杂到ZnWO4晶格中后，出现明显的光谱谷，表明部分可见光已被吸收，并导致所制备的颜料呈现不同的颜色。如图5所示，Zn2+没有d-d跃迁，因为其完全填充的d轨道，并且在UV区域的弱吸收峰可以归因于配体到金属电荷转移跃迁。对于Zn0.9Co0.1WO4、Zn0.9Co0.05Mn0.05WO4和Zn0.95Co0.02Fe0.03WO4化合物，由于4T1g→4T2g跃迁，蓝色的CoO6扭曲八面体发色团在1eV附近呈现轻微吸收，吸收覆盖从2到2.5eV，这是由4T1g→4T2g(p)和4T1g→4A2g跃迁产生的。由于Mn2+和Fe3+在d轨道上有相同的5个电子并且d-d跃迁是自旋禁止的，电荷从部分填充的Mn3d轨道转移到W5d轨道带来了紫外区的广泛吸收。
实施例1-5所得颜料和ZnWO4的色坐标通过CIE1976L*a*b*色彩空间表征，如表2所示，L*轴代表0到100的亮度，L*的值为越小，颜料的颜色越深。a*轴表示从绿色(-)到红色(+)的颜色，b*轴表示从蓝色(-)到黄色(+)的颜色。ZnWO4颜料的色坐标为L*＝98.68，a*＝-0.95，b*＝3.14，确定颜色为白色，与图6中ZnWO4的颜色一致。通过过渡金属离子掺杂，ZnWO4的颜色发生了很大变化。Zn0.9Co0.1WO4颜料的b*值为-22.19，表示向蓝色的变化。通过用Mn2+离子充分替代Zn2+，b*值从3.14增加到31.36，符合黄色。同时，Fe3+取代Zn2+导致a*轴稍微接近绿色，b*轴接近黄色，最终颜色为棕色。由于Co2+&Mn2+共掺杂ZnWO4，b*值急剧增加到6.18，最终使颜色变为亮绿色。此外，虽然Co2+和Fe3+均已并入ZnWO4晶格中，但a*和b*的值没有明显变化并保持棕色。因此，这些高近红外颜料的色值与颜料粉末的颜色一致。
表2、颜料的CIE 1976L*a*b*值
Figure BDA0003429160780000051
为了减少建筑物吸收太阳辐射所产生的能源消耗，涂料中使用的高近红外反射颜料势在必行。700-2500nm范围内的近红外反射率和光谱辐照度如图7-8所示，图7中可以明显看出，ZnWO4颜料的近红外反射率最高，为96.66％。当发色离子取代Zn2+离子后，1300-2100nm波长范围内的近红外反射率略有下降，但与一般报道的近红外光谱相比，合成的颜料仍保持较高的近红外反射率(R)反射颜料，如Ce0.8Bi0.2O2黄色颜料(R＝87.31％)、Sr0.6Eu0.4CuSi4O10+σ蓝色颜料(R＝57.07％)等。同时，这些颜料的光谱辐照度颜料占太阳辐照度的很大一部分。这表明涂料中使用的这些颜料可以反射大量热量，并且所有这些颜料都是有希望的候选冷颜料用以节省能源。
颜料优异的稳定性在涂料应用中发挥着重要作用，因此，具有高近红外反射率的颜料需要抵抗恶劣的使用条件。颜料的煅烧温度为800℃，这意味着所制备的颜料可以承受高温，颜色或近红外反射率不受影响。此外，选择典型的Zn0.95Fe0.05WO4颜料在5％的酸碱溶液中振动15分钟以评估其化学稳定性。处理后的Zn0.95Fe0.05WO4颜料的色度值总结在图9中。无论是在酸溶液中还是在碱溶液中浸泡，颜料都不会明显变色。用公式计算色差△E*时，结果远远小于允许的极限值(△E*≤5)，可认为是近红外反射率较大的颜料。因此，上述结果揭示了Zn1-xAxWO4(A＝Co,Mn,Fe)无机颜料有良好的热稳定性和化学稳定性。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种易调色高近红外反射率颜料，其特征在于，其化学组成通式为Zn1-xAxWO4，其中A为Co、Mn、Fe、Cu或Cr中的一种或两种以上，0<x≤0.2。
2.一种权利要求1所述的一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)按照Zn1-xAxWO4化学计量比及其制备量，分别称取相应过渡金属元素的硝酸盐；溶于水，配制混合金属离子溶液；
(2)按照Zn1-xAxWO4化学计量比及其制备量，再称取适量的偏钨酸铵，加入到步骤(1)的混合金属离子溶液中，得到混合溶液；
(3)再称取适量的有机燃料溶解到步骤(2)所得的混合溶液后，加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，再将自蔓延燃烧产物煅烧，得到颜料。
3.根据权利要求2所述的一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，有机燃料为乙二醇、甘氨酸、柠檬酸或尿素中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所加入的有机燃料摩尔数为混合溶液中金属离子摩尔数的1-5倍。
5.根据权利要求2所述的一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，引发自蔓延燃烧温度为300-500℃。
6.根据权利要求2所述的一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，自蔓延燃烧产物的煅烧温度为600～1000℃。
7.根据权利要求2所述的一种易调色高近红外反射率颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，自蔓延燃烧产物的煅烧时间为1～4小时。
8.一种权利要求1所述易调色高近红外反射率颜料的应用，其特征在于，用于建筑外墙涂料、汽车涂料、集装箱涂料作为色料。
9.一种权利要求1所述易调色高近红外反射率颜料的应用，其特征在于，用于隔热涂料。
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