CN112374546A - 一种高近红外反射率钨基氧化物颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高近红外反射率钨基氧化物颜料及其制备方法，其特征是其化学组成通式为RE2W2‑ xAxO9‑σ，其中RE为La、Sm或Gd中的一种或两种以上，A为Fe、Cr或Mo中的一种或两种以上，制备方法是：(1)按照RE2W2‑xAxO9‑σ化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制硝酸稀土溶液；(2)称取偏钨酸铵，加入步骤(1)的硝酸稀土溶液；(3)称取硝酸铁、硝酸铬或钼酸铵中的一种或两种以上和适量的有机燃料溶解到(2)的混合溶液后，加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，将燃烧产物在空气中700～1200℃煅烧1～4小时。本发明可以得到颜色鲜艳、近红外反射率高和绿色环保的颜料粉体，且设备要求低，工艺简单，可广泛应用于建筑外墙、汽车、飞机、塑料等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机颜料技术领域，特别涉及一种高近红外反射率颜料及其制备方法。
技术背景
随着国家经济的快速发展和城市人口的大量激增，城市中心的建筑物、水泥路和沥青路增多，导致其吸收大量的太阳光辐射热量，进而引发“热岛效应”。城市“热岛效应”会使得城市中心温度高于周边地区3～5℃，因而会产生大量的空调制冷费，极大地浪费能源。太阳光辐射的能力有一半左右来自近红外(700-2500nm)辐射，如果建筑物外墙和屋顶使用具有高近红外反射率的颜料，能够有效地降低建筑物表面温度，从而减少空调制冷能源的消耗。此外，此类颜料还广泛应用于汽车、飞机以及油气储罐等领域。
目前，关于高近红外反射率稀土氧化物、钼基氧化物、铁基氧化物和铝基氧化物颜料的文献报道和专利较多，而关于高近红外反射率钨基氧化物颜料报道较少。此外，大多数有色无机颜料都含有一定量的有毒元素，如Co、Pb、Cd和Ni等。随着人们环保意识的提高以及环保部门制定的相关规定，限制了有毒元素的使用，因此，提供一种近红外反射率高、绿色无毒、颜色鲜艳且制备工艺简单的颜料，是近红外反射颜料技术领域重要研究课题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有关于近红外反射钨基氧化物颜料报道较少、近红外反射率较低等问题，提供一种制备工艺简单，近红外反射率较高，绿色无毒的钨基氧化物颜料。
一种高近红外反射率钨基氧化物颜料，其化学组成通式为RE2W2-xAxO9-σ，其中RE为La、Sm或Gd中的一种或两种以上，A为Fe、Cr或Mo中的一种或两种以上，其中0<x≤0.2，0≤σ≤0.3。
本发明所述的一种高近红外反射率钨基氧化物颜料制备方法如下：
(1)按照RE2W2-xAxO9-σ化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制硝酸稀土溶液，得到混合溶液Ⅰ
(2)称取偏钨酸铵，加入步骤(1)的硝酸稀土溶液，配制混合溶液Ⅱ；
(3)再称取硝酸铁、硝酸铬或钼酸铵中的一种或两种以上和适量的有机燃料溶解到的混合溶液Ⅱ，加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，将燃烧产物在空气煅烧。
本发明所述的步骤(3)中，有机燃料为乙二醇、甘氨酸、柠檬酸或尿素中的一种或两种以上，所加入的有机燃料摩尔数为所得产物金属离子摩尔数的2-8倍。
本发明所述的步骤(3)中，引发自蔓延燃烧温度为200-600℃，自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为700～1200℃，煅烧时间为1～4小时。
本发明的特点是：
(1)本发明耐酸碱性较好；
(2)本发明在700～2500nm近红外波段反射率计算值在88％以上；
(3)本发明采用溶液燃烧法合成，煅烧温度低、绿色无毒、工艺简单、易于产业化。
附图说明
图1为本发明实施例1所述颜料可见光及近红外光谱反射曲线；
图2为本发明实施例2所述颜料可见光及近红外光谱反射曲线；
图3为本发明实施例1、2所述颜料CIE1976-L*a*b*值。
具体实施方式
一种高近红外反射率钨基氧化物颜料制备方法如下：
(1)按照RE2W2-xAxO9-σ化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制硝酸稀土溶液，得到混合溶液Ⅰ
(2)称取偏钨酸铵，加入步骤(1)的硝酸稀土溶液，配制混合溶液Ⅱ；
(3)再称取硝酸铁、硝酸铬或钼酸铵中的一种或两种以上和适量的有机燃料溶解到的混合溶液Ⅱ，有机燃料为乙二醇、甘氨酸、柠檬酸或尿素中的一种或两种以上，所加入的有机燃料摩尔数为所得产物金属离子摩尔数的2-8倍；加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，将燃烧产物在空气煅烧；引发自蔓延燃烧温度为200-600℃，自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为700～1200℃，煅烧时间为1～4小时。
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1
按照La2W1.9Fe0.1O9-σ化学计量比，称取4.89克La2O3溶于40ml稀硝酸，配制硝酸稀土溶液；再称取7.06克偏钨酸铵(H28N6O41W12)溶于硝酸稀土溶液，形成混合溶液；再称取0.61克Fe(NO3)3·9H2O和7.66克甘氨酸(C2H5NO2)溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在400℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中900℃保温2小时，即得到颜料粉体，其可见光及近红外光谱反射曲线如图1所示，Lab值如图3所示，在700～2500nm近红外波段具有高反射率。
实施例2
按照La2W1.84Fe0.16O9-σ化学计量比，称取6.50克LaNO3·6H2O溶于50ml稀硝酸，配制硝酸稀土溶液；再称取6.84克偏钨酸铵溶于硝酸稀土溶液，形成混合溶液；再称取0.97克Fe(NO3)3·9H2O和11.53克柠檬酸(C6H8O7)溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中1000℃保温1时，即得到颜料粉体，其可见光及近红外光谱反射曲线如图2所示，Lab值如图3所示，在700～2500nm近红外波段具有高反射率。
实施例3
按照Sm2W1.9Fe0.1O9-σ化学计量比，称取5.23克Sm2O3溶于50ml稀硝酸，配制硝酸稀土溶液；再称取7.24克偏钨酸铵溶于硝酸稀土溶液，形成混合溶液；再称取0.61克Fe(NO3)3·9H2O和8.11克甘氨酸(C2H5NO2)溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在600℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中1000℃保温3时，即得到颜料粉体。
实施例4
按照Gd2W1.8Cr0.2O9-σ化学计量比，称取5.44克La2O3溶于40ml稀硝酸，配制硝酸稀土溶液；再称取6.86克偏钨酸铵溶于硝酸稀土溶液，形成混合溶液；再称取1.20克Cr(NO3)3·9H2O和7.45克乙二醇((CH2OH)2)溶于混合溶液，继续加热浓缩至粘稠状态，在500℃引发自蔓延燃烧反应，燃烧产物在空气中800℃保温4时，即得到颜料粉体。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高近红外反射率钨基氧化物颜料，其特征在于化学组成通式为RE2W2-xAxO9-σ，其中RE为La、Sm或Gd中的一种或两种以上，A为Fe、Cr或Mo中的一种或两种以上，其中0<x≤0.2，0≤σ≤0.3。
2.一种权利要求1所述的一种高近红外反射率钨基氧化物颜料的制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)按照RE2W2-xAxO9-σ化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制硝酸稀土溶液，得到混合溶液Ⅰ；
(2)再称取偏钨酸氨，加入步骤(1)的硝酸稀土溶液，配制混合溶液Ⅱ；
(3)再称取硝酸铁、硝酸铬或钼酸铵中的一种或两种以上和适量的有机燃料溶解到混合溶液Ⅱ后，加热混合溶液浓缩至粘稠状态，引发自蔓延燃烧，将燃烧产物在空气中煅烧。
3.根据权利要求2所述的一种高近红外反射率钨基氧化物颜料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，有机燃料为乙二醇、甘氨酸、柠檬酸或尿素中的一种或两种以上，所加入的有机燃料摩尔数为所得产物金属离子摩尔数的2-8倍。
4.根据权利要求2所述的一种高近红外反射率钨基氧化物颜料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，引发自蔓延燃烧温度为200-600℃，自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为700～1200℃，煅烧时间为1～4小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 341000 second floor of standard workshop, building 17, Jinling science and Technology Park, Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province Applicant after: Jiangxi Shanna New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 341000 second floor of standard workshop, building 17, Jinling science and Technology Park, Ganzhou economic and Technological Development Zone, Nanchang City, Jiangxi Province Applicant before: Jiangxi Shanna New Material Technology Co.,Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210219 |