CN101260250A - 黄色无机颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供黄色无机颜料，其包含镨，选自钼、钛、锆及其组合的过渡金属的氧化物，必要地包含钼，任选地具有碱土金属(A)，并且所述黄色无机颜料具有通式A Pr2MoTmxO6+η(Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)。以化学计量比称取高纯度化学品例如MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2、ZrO2和(NH4)6Mo7O24·4H2O和Pr6O11，进行球磨并且在空气中于900－1200℃范围煅烧3－12小时。将该充分研磨煅烧过的粉末用于颜料的表征。研究了该制成的颜料的相纯度和光学性能。

Description

黄色无机颜料及其制备方法
发明领域
本发明涉及包含碱土金属、镨和过渡金属的氧化物的黄色无机颜料。更具体地，本发明涉及具有通式A Pr2MoTmxO6+η(Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)的黄色无机颜料，其中A是任选的而且选自一种或多种碱土金属[A＝Mg、Ca、Sr或Ba]。本发明还涉及通式A Pr2MoTmxO6+η(Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)的黄色无机颜料的制备方法，其中A是任选的而且选自一种或多种碱土金属[A＝Mg、Ca、Sr或Ba]。所述黄色颜料非常适合于众多基材例如涂料、清漆、塑料、陶瓷等的着色应用。
背景技术
无机颜料广泛用于各种应用例如涂料、油墨、塑料、橡胶、陶瓷、搪瓷和玻璃中。不幸的是，目前用于上述应用的大多数着色剂包含有毒金属(例如Cr、Co、Cd、Hg、Pb等)，其超过临界水平的话会不利影响环境和人类健康(可以参考“High Performances Pigments”，H.M.Smith编辑，Wiley-VCH，Weinheim，2002)。因而非常需要研究环境友好的着色剂，用于替代有毒的无机颜料、在工业规模上应用以及另外避免迄今技术发展水平所具有的上述不利之处和缺点。
黄色在陶瓷颜料领域中是特别重要的颜色而且黄色颜料的消耗超过任何其他彩色颜料。存在三种重要的黄色颜料家族：钒锡黄(tin vanadiayellows)(可以提及DCMA 11-22-4)、锆镨黄(praseodymium ziron)(DCMA14-43-4)、钒锆黄(ziron vanadia yellow)(可以提及DCMA 1-01-4)。通常使用的其他黄色陶瓷颜料例如Pb2Sb2O7、PbCrO4、CdS现在由于其毒性而排除出市场(可以参考J.A.Badenes，M.Llusar，M.A.Tena，J.Calbo，G.Monros，J.Eur.Ceram.Soc.2002，22，1981-1990)。
使用镨掺杂的硅酸锆晶体作为陶瓷釉所用的颜料由C.A.Seabright公开于1961年7月的美国专利2,992,123中。自那时起，已经有众多对陶瓷应用的镨掺杂锆石所颁发的专利而且目前它在世界范围内进行制造。至少约50体积％为0.2-2μm尺寸的包含镨掺杂的硅酸锆颗粒的稳定颜料颗粒在1994年5月31日的美国专利5,316,570中得到公开，其可以用于塑料和涂料。
1994年1月4日的美国专利5,275,649描述了基于镨锆石(ZrSiO4:Pr)的环境友好性无机黄色颜料的制备方法，该颜料由于其热稳定性而可以应用于陶瓷。然而，该颜料要求高温煅烧(～1300℃)。
非常适合于各种各样基材例如涂料、清漆、陶瓷等着色的无毒黄色/橙色颜料组合物包含：主要量的氧化锆和添加量的氧化物形式的铈、镨和/或铽值，其在1996年10月1日的美国专利5,560,772中得到报道。煅烧通常在空气氛围下通过加热到至少1550℃实施。
具有通式LnTaON2(其中Ln是稀土元素)的钙钛矿并且显示出亮度提高同时颜色从桔黄到红棕的氧氮化物，在来自碱金属或碱土金属卤化物系列的矿化剂的存在下，通过使由Ta(V)化合物和Ln化合物组成的粉末混合物在氨还原气氛下退火来制备(可以参考美国专利5,693,102，1997年12月2日；M.Jansen和H.P.Letschert，Nature 2000，404，980-982)。然而，在这些钙钛矿的制备中，必须在有毒和易燃的氨气流中长时间(20-60小时)加热原料。
2002年7月16日的美国专利6,419,735公开了钐倍半硫化物颜料的制备方法。该方法由使钐、三价稀土金属、和碱金属或碱土金属化合物与硫化氢和二硫化碳的气体混合物反应组成。该发明的组合物显示出老黄色。
1995年8月9日的美国专利5,336,312描述了涉及由式Bi2Ax-1DxOy表示的黄色着色剂的方法，其中A选自Bi、Ba、Sr、Ca、Y、La或其两种或多种的混合物；D选自V、Mo、Mn、Ti、Ta、Nb、W、Sb、Fe、Cr、Sn、Ce或其两种或多种的混合物；x是至少为1的数；y是满足铋、A和D的化合价所需的氧数目。该着色剂可用于提供着色组合物，其包括：有机组合物、塑料、橡胶和无机组合物例如陶瓷、搪瓷及涂布组合物例如涂料和打印油墨。Prabhakar Rao和Reddy(可以参考Dyes and Pigments，2004，63，169-174)报道了基于具有通式(Bi2O3)1-x(RE2O3)x的铋和稀土氧化物的桔黄色着色剂，其中RE是具有标称组成的Y或Ce；对于Y，x＝0.2或0.5；对于Ce，x＝0.3或0.5。
具有通式CeM(MoO4)2(其中M表示碱金属，优选钠)的由铈和碱金属的二钼酸盐组成的黄色无机颜料已经描述于欧洲专利(可以参考EP0542343，1993年5月19日)中。
日本专利JP2003 160742公开了具有通式：ACexLn1-xMo2O8的黄色铈颜料的方法，其中x为0-1；组成中的A是选自Li、Na、K、Rb和Cs中的至少一种以及Ln是选自Y、La、Gd和Lu中的至少一种。
替代常规的CdS、PbCrO4和Pb2Sb2O7的没有有毒金属的新型黄色颜料：硫代硅酸铈已经得到报道(G.Gauthier，S.Jobic，M.Evain，H.-J.Koo，M.-H Whangbo，C.Fouassier和R.Brec，Chem.Mater.2003，15，828-837)。然而，在其合成方法中仍然存在一些问题。必须精确控制加热条件以合成硫代硅酸铈而且该方法是耗费太多时间的方法(最少13天)。
尽管已经报道了基于氧化铈和其他过渡金属氧化物的一些可供选择的黄色颜料，但是其色彩性能对于工业应用无法令人满意(可以参考T.Masui，H.Tategaki，N.Imanaka，J.Mater.Sci.2004，39，4909-4911；Imanaka等，Chem.Lett.2005，34，1322-1323；T.Masui，S.Furukawa和N.Imanaka，Chem.Lett.2006，35，1032-1033)。
发明内容
发明目的
本发明的一个主要目的在于提供包含碱土金属、镨和过渡金属(Ti、Zr、Mo或这些过渡金属的组合)的氧化物的新型黄色无机颜料，其具有通式APr2MoTmxO6+η(M＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)以及A＝Mg、Ca、Sr或Ba。
本发明的另一目的在于提供新型黄色无机颜料，其可以用于形成彩色物体或涂层，而且可以具有在涂料、塑料、玻璃、陶瓷等中的应用。
本发明的又一目的在于提供不含有毒金属的碱土金属、镨和过渡金属氧化物黄色颜料。
发明概述
因此，本发明提供一种黄色无机颜料，其包含镨、钼、选自钛、锆及其组合的另一过渡金属的氧化物，任选地具有碱土金属(A)，得到的所述黄色无机颜料具有通式A Pr2MoTmxO6+η(Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)。
在本发明的一种实施方案中，所用的碱土金属(A)选自Mg、Ca、Sr、Ba及其组合。
在又一实施方案中，所述黄色无机颜料包含镨、钼和至少一种碱土金属氧化物以及具有通式APr2MoO7，其中A＝Mg、Ca、Sr或Ba。
在又一实施方案中，通式Pr2MoO6的黄色无机颜料具有色度坐标L*(亮度)＝80.3，a*(红绿轴)＝-6.5，b*(黄蓝轴)＝64.6。
在又一实施方案中，式Pr2MoTiO8的黄色无机颜料具有色度坐标L*＝88.4，a*＝-13.7，b*＝43.1。
在又一实施方案中，式Pr2MoZrO8的黄色无机颜料具有色度坐标L*＝74.7，a*＝-3.7，b*＝54.6。
在又一实施方案中，式A Pr2MoO7的黄色无机颜料具有按照CIE 1976色标的下列色度坐标：
MgPr2MoO7，L*＝81.1，a*＝-9.1，b*＝53.5；
CaPr2MoO7，L*＝78.7，a*＝-5.6，b*＝52.8；
SrPr2MoO7，L*＝79.5，a*＝-5.8，b*＝50.3；
BaPr2MoO7，L*＝77.1，a*＝-6.1，b*＝49.3。
本发明进一步提供通式A Pr2MoTmxO6+η的黄色无机颜料的制备方法，其中Tm＝Ti或Zr；x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值，A是任选的而且选自Mg、Ca、Sr、Ba及其组合，该方法包括将各成分金属氧化物以化学计量比混合，接着在空气氛围中于900-1100℃的温度下煅烧6-9小时的时间以获得所需产物。
在又一实施方案中，所用的固体碱土金属氧化物选自MgCO3、CaCO3、SrCO3和BaCO3。
在又一实施方案中，所用的固体过渡金属氧化物选自TiO2、ZrO2和(NH4)6Mo7O24·4H2O。
在又一实施方案中，所用的固体镨氧化物为Pr6O11。
在又一实施方案中，获得的黄色无机颜料由以下式表示：
i)Pr2MoO6，
ii)Pr2MoTiO8，
iii)Pr2MoZrO8，
iv)MgPr2MoO7，
v)CaPr2MoO7，
vi)SrPr2MoO7，
vii)BaPr2MoO7。
附图说明：
图1：Pr2MoO6的粉末X-射线衍射图谱。
图2：Pr2MoO6的漫反射率光谱。
图3：Pr2MoTmO8(Tm＝Ti或Zr)的粉末X-射线衍射图谱。
图4：Pr2MoTmO8(Tm＝Ti或Zr)的漫反射率光谱。
图5：APr2MoO7(A＝Mg、Ca、Sr或Ba)颜料的粉末X-射线衍射图谱。
图6：APr2MoO7(A＝Mg、Ca、Sr或Ba)颜料的漫反射率光谱。
具体实施方式
发明详述
本发明的一个目的在于提供用于涂料、塑料、玻璃、陶瓷中应用的无毒黄色颜料，其具有通式Pr2MoTmxO6+η(Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)和APr2MoO7[A＝Mg、Ca、Sr或Ba]。以化学计量比称取高纯度化学品例如MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2、ZrO2和(NH4)6Mo7O24·4H2O和Pr6O11，进行球磨并且在空气中于900-1200℃煅烧3-12小时。将该充分研磨煅烧过的粉末用于颜料的表征。研究该制成的颜料的相纯度和光学性能。
为了举例说明给出下列实施例，因此不应当将其解释成限制本发明的范围。
实施例1
Pr2MoO6黄色颜料的制备
本实施例涉及Pr2MoO6颜料的制备。将Pr6O11(纯度99.9％)和(NH4)6Mo7O24·4H2O(纯度99.9％)以化学计量比在玛瑙研钵中用研杵充分混合。将混合物在空气中于1050℃煅烧9小时。所得粉末借助于X-射线粉末衍射法(XRD)、用Ni过滤的CuKα1辐射以Philips X’pert Pro衍射计进行检验。图1中所示的化合物的XRD图谱与粉末X-射线衍射档案：PDF第24-913号良好吻合。借助于扫描电子显微镜以JEOL JSM-5600LV SEM进行形态分析。颜料的粒度在1-2μm范围内变化。以UV-Vis分光光度计(Shimadzu，UV-2450)用硫酸钡作为参比测量的粉末的光学反射率示于图2中。由CIE-LAB 1976色标确定的色度坐标为L*＝80.3，a*＝-6.5，b*＝64.6。该值a*(红-绿轴)和b*(黄-蓝轴)表示色调。值L*表示颜色相对于中性灰度的亮度或暗度。
实施例2
Pr2MoTmO8(Tm＝Ti或Zr)黄色颜料的制备
本实施例描述Pr2MoTmO8(Tm＝Ti或Zr)的合成。将TiO2(纯度99.9％)、ZrO2(纯度99.9％)、Pr6O11(纯度99.9％)和(NH4)6Mo7O24·4H2O(纯度99.9％)以化学计量比在玛瑙研钵中用研杵充分混合。将混合物在空气中于1100℃煅烧9小时。所得粉末借助于X-射线粉末衍射法(XRD)、用Ni过滤的CuKα1辐射以Philips X’pert Pro衍射计进行检验。图3中所示的化合物的XRD图谱与粉末X-射线衍射档案：PDF第49-0601号良好吻合。借助于扫描电子显微镜以JEOL JSM-5600LV SEM进行形态分析。发现颜料粉末的粒度在1-5μm范围内变化。以UV-Vis分光光度计(Shimadzu，UV-2450)用硫酸钡作为参比测量的粉末的光学反射率示于图4中。由CIE-LAB 1976色标确定的色度坐标如下：
Pr2MoTiO8，L*＝88.4，a*＝-13.7，b*＝43.1。
Pr2MoZrO8，L*＝74.7，a*＝-3.7，b*＝54.6。
实施例3
A Pr2MoO7(A＝Mg、Ca、Sr或Ba)黄色颜料的制备
本实施例涉及APr2MoO7(A＝Mg、Ca、Sr或Ba)的合成。将MgCO3(纯度99.9％)、CaCO3(纯度99.9％)、SrCO3(纯度99.9％)、BaCO3(纯度99.9％)、Pr6O11(纯度99.9％)和(NH4)6Mo7O24·4H2O(纯度99.9％)以化学计量比在玛瑙研钵中用研杵充分混合。将混合物在空气中于950℃煅烧6小时。所得粉末借助于X-射线粉末衍射法(XRD)、用Ni过滤的CuKα1辐射以PhilipsX’pert Pro衍射计进行检验。该化合物的XRD图谱示于图5中。可以将该XRD图谱编入有关褐钇铌矿的相中。借助于扫描电子显微镜以JEOLJSM-5600LV SEM进行形态分析。颜料的粒度在1-5μm范围内变化。以UV-Vis分光光度计(Shimadzu，UV-2450)用硫酸钡作为参比测量的粉末的光学反射率示于图6中。由CIE-LAB 1976色标确定的色度坐标如下：
MgPr2MoO7，L*＝81.1，a*＝-9.1，b*＝53.5；
CaPr2MoO7，L*＝78.7，a*＝-5.6，b*＝52.8；
SrPr2MoO7，L*＝79.5，a*＝-5.8，b*＝50.3；
BaPr2MoO7，L*＝77.1，a*＝-6.1，b*＝49.3。
优点：
本发明的主要优点在于它提供了不含有毒金属的碱土金属、镨和过渡金属氧化物黄色颜料。
另一优点在于它提供具有用于工业应用的更好色彩性能的不含有毒金属的黄色颜料。

Claims (16)

1、黄色无机颜料，其包含镨、钼、选自钛、锆及其组合的另一种过渡金属的氧化物，任选地具有碱土金属(A)，以及得到的所述黄色无机颜料具有通式APr2MoTmxO6+η(Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值)。
2、权利要求1的黄色颜料，其中所用的碱土金属(A)选自Mg、Ca、Sr、Ba及其组合。
3、权利要求1的黄色颜料，其包含镨、钼和至少一种碱土金属氧化物以及具有通式APr2MoO7，其中A＝Mg、Ca、Sr或Ba。
4、通式Pr2MoO6的权利要求1的黄色颜料，具有色度坐标L*(亮度)＝80.3，a*(红绿轴)＝-6.5，b*(黄蓝轴)＝64.6。
5、式Pr2MoTiO8的权利要求1的黄色颜料，具有色度坐标L*＝88.4，a*＝-13.7，b*＝43.1。
6、式Pr2MoZrO8的权利要求1的黄色颜料，具有色度坐标L*＝74.7，a*＝-3.7，b*＝54.6。
7、式APr2MoO7的权利要求1的黄色颜料，具有按照CIE 1976色标的下列色度坐标：
MgPr2MoO7，L*＝81.1，a*＝-9.1，b*＝53.5；
CaPr2MoO7，L*＝78.7，a*＝-5.6，b*＝52.8；
SrPr2MoO7，L*＝79.5，a*＝-5.8，b*＝50.3；
BaPr2MoO7，L*＝77.1，a*＝-6.1，b*＝49.3。
8、一种通式APr2MoTmxO6+η的黄色无机颜料的制备方法，其中Tm＝Ti或Zr；x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值，A是任选的而且选自Mg、Ca、Sr、Ba及其组合，该方法包括将固体的各成分金属氧化物以化学计量比混合，接着在空气氛围中于900-1100℃的温度下煅烧6-9小时的时间以获得所需产物。
9、权利要求8的方法，其中所用的固体碱土金属氧化物选自MgCO3、CaCO3、SrCO3和BaCO3。
10、权利要求1的方法，其中所用的固体过渡金属氧化物选自TiO2、ZrO2和(NH4)6Mo7O24·4H2O。
11、权利要求8的方法，其中所用的固体镨氧化物为Pr6O11。
12、权利要求8的方法，其中获得的黄色无机颜料由以下式表示：
i)Pr2MoO6，
ii)Pr2MoTiO8，
iii)Pr2MoZrO8，
iv)MgPr2MoO7，
v)CaPr2MoO7，
vi)SrPr2MoO7，
vii)BaPr2MoO7。
13、权利要求8的方法，其中获得的通式Pr2MoO6的黄色颜料具有色度坐标L*(亮度)＝80.3，a*(红绿轴)＝-6.5，b*(黄蓝轴)＝64.6。
14、权利要求8的方法，其中获得的式Pr2MoTiO8的黄色颜料具有色度坐标L*＝88.4，a*＝-13.7，b*＝43.1。
15、权利要求8的方法，其中式Pr2MoZrO8的黄色颜料具有色度坐标L*＝74.7，a*＝-3.7，b*＝54.6。
16、权利要求8的方法，其中式APr2MoO7的黄色颜料具有按照CIE1976色标的下列色度坐标：
MgPr2MoO7，L*＝81.1，a*＝-9.1，b*＝53.5；
CaPr2MoO7，L*＝78.7，a*＝-5.6，b*＝52.8；
SrPr2MoO7，L*＝79.5，a*＝-5.8，b*＝50.3；
BaPr2MoO7，L*＝77.1，a*＝-6.1，b*＝49.3。
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