CN111373001A - 具有染色特性的固体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学式为Zn1‑t‑eTtEeO1‑yYy的化合物的固体，其中该化合物具有纤锌矿结构并且其中T表示选自Mn、Cd、Cr、Fe、Co和Ni中的一种或多种的一种或多种过渡金属；E表示选自Be、Mg、Ca、Sr和Ba中的一种或多种的一种或多种碱土金属；Y表示选自S、Se、Te中的一种或多种硫属元素；t是0到<1范围内的值；e是从0到<1的值，并且y是从0到<1的值。

Description

具有染色特性的固体
技术领域
本发明涉及化学式Zn1-t-eTtEeO1-yYy的固体。本发明还涉及一种生产这种固体的方法，并涉及这种固体在塑料材料、油漆和清漆中作为着色剂的用途。
背景技术
术语“颜料(pigment)”是指发色物质，其与染料(dye)相反，包含颗粒并且几乎不溶于使用的介质中。颜料可根据其化学结构分为无机颜料和有机颜料。颜料的典型应用领域是油漆、清漆、塑料材料和纺织品。
由于在许多产品(技术产品同样如此)中，美学特性也越来越重要，因此非常需要各种色调的颜料。除了合适的色泽外，现代颜料还必须满足毒理学安全性和稳定性方面不断增长的要求，并且自然地必须具有经济效益。
在具有强烈的红色色调的颜料领域，基于铬酸盐和/或铅酸盐的颜料曾经非常普遍。然而，这些颜料具有毒理学性质，因此如今在许多应用中不再使用。在随后的时期，使用具有亮红色色调的有机颜料作为这些颜料的替代材料。然而，已经发现这些有机颜料在各种应用系统中太不稳定。在许多应用中，这会导致着色剂变性，红色色调褪色，从而使有问题的产品外观不佳。最近，已经开发出基于铈的无机颜料作为具有明亮的红色色调的颜料的替代物。基于该元素的颜料就其着色和稳定性而言仅在有限程度上具有令人满意的性能。但是，这些颜料非常昂贵，这限制了它们在批量生产制品中的适用性。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种固体，该固体用作着色剂时能够呈现深红色色调，同时具有高水平的稳定性和良好的经济效率。
根据本发明，通过化学式Zn1-t-eTtEeO1-yYy的化合物的固体来实现该目的，其中该化合物具有纤锌矿结构，并且其中
T表示选自Mn、Cd、Cr、Fe、Co和Ni的一种或多种过渡金属，
E表示选自Be、Mg、Ca、Sr和Ba中的一种或多种碱土金属，
Y表示选自S、Se、Te的一种或多种硫属元素，
t是0到<1范围内的值，
e是从0到<1的值，并且
t+e<1
y是从0到<1的值。
在优选的实施方案中，T以Mn2+、Cd2+、Cr2+、Fe2+、Co2+和Ni2+中的至少一种的形态存在。
在优选的实施方案中，E以Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+中的至少一种的形态存在。
在优选的实施方案中，Y以S2-、Se2-和Te2-中的至少一种的形态存在。
当用作着色剂时，根据本发明的固体具有在黄色>橙色>红色范围内的色彩上有用的颜色色调。同时，这种无机颜料的稳定性是如此之高，以至于即使在高温下加工和/或在适当条件下长时间存储的情况下，颜料也不会褪色。
同时，根据本发明的固体具有高的着色力并且可以经济地生产，与先前已知的基于铈的红色颜料相比，这使得使用更加经济。
在优选的实施方案中，t是0.02至0.80，特别是0.05至0.65的值。
在优选的实施方案中，e为0.00至0.85，特别是0.00至0.60的值。
在优选的实施方案中，y为0.00至0.75，特别是0.00至0.70的值。
在优选的实施方案中，T的形态为Mn。
在优选的实施方案中，E的形态为Mg、Ca和/或Sr。
在优选的实施方案中，Y的形态为S。
在优选的实施方案中，本发明涉及式Zn1-t-eTtEeO1-yYy的化合物的固体，其中所述化合物具有纤锌矿结构，并且其中
T表示选自Mn2+、Cd2+、Cr2+、Fe2+、Co2+和Ni2+的一种或多种过渡金属，
E表示选自Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+的一种或多种碱土金属，
Y表示选自S2-、Se2-、Te2-的一种或多种硫族元素，
t是从0.05到0.65范围内的值，
e是从0.00到0.60的值，并且
t+e<1
y是从0.00到0.70之间的值。
在特别优选的实施方案中，T为Mn2+。
在特别优选的实施方案中，Y为S2-。
在非常优选的实施方案中，T为Mn2+，并且Y为S2-。
在优选的实施方案中，Y的形态为S和Se的混合物，特别是S∶Se的摩尔比为1.00至0.00，特别是0.95至0.05。
在优选的实施方式中，根据本发明的固体构造为单相形态。
本发明还涉及化学式Zn1-t-eTtEeO1-yYy的化合物固体的制备方法。
在先前已知的用于生产相关的无机颜料的方法中，对干法和湿法进行了区分。
在通过干法生产这种固体时，采用了下面的方法：通过干式混合器将特定基础元素的化合物和(如合适)掺杂阳离子进行很好的处理，以形成均匀的混合物。将所得的预混合物在合适的燃料中于600至1300℃的温度下煅烧。煅烧产物通常在水相中或通过干燥过程进行微粉化——可选地在事先压碎之后。在各种应用介质中检查最终产品的稳定性和着色。
在通过湿法生产这种固体时，通常采用下面的方法：将特定基础元素的可溶化合物和(如合适)掺杂阳离子的化合物在搅拌下溶解于水或必要时溶于酸中。通过调节适合所有原料沉淀的pH值，使用的化合物转变为不溶形态。通过倾析或过滤从母液中分离出沉淀的固体，将其无盐洗涤，并干燥至残留水分＜2％。将干物料粉碎后，将所得的预混合物在合适的燃料中于600至1250℃的温度下煅烧。通常将煅烧产物在液相中或通过干燥工艺进行微粉化——可选地在事先压碎之后。在各种应用介质中检查最终产品的稳定性和着色。
因此，根据现有技术中的已有方法，通过干法生产这样的固体，其特征在于干混合器中均质化干的组分，或者通过湿法生产，其中首先将所有组分通过设定合适的pH值将其转化为水溶液并将其从中沉淀出来。
发明人惊奇地发现，通过干法和湿法相结合可以获得特别有益的性能。
因此，本发明涉及一种化学式为Zn1-t-eTtEeO1-yYy的化合物固体的制备方法，其中所述化合物具有纤锌矿结构，并且其中
T表示选自Mn、Cd、Cr、Fe、Co和Ni的一种或多种过渡金属，
E表示选自Be、Mg、Ca、Sr和Ba中的一种或多种碱土金属，
Y表示选自S、Se、Te的一种或多种硫属元素，
t是0到<1范围内的值，
e是从0到<1的值，并且
t+e<1
y是从0到<1的值。
其中，所述方法包括以下步骤：
提供至少一种包含至少一种过渡金属T的化合物，
提供至少一种包含至少一种碱土金属E的化合物，
提供至少一种包含至少一种硫族元素Y的化合物，
其中所述提供的化合物的至少一种是基本上不溶于水的，并且所述提供的化合物的至少一种是基本上溶于水的；
在水性介质中混合所述至少一种基本上不溶于水的化合物，
在所述水性介质中溶解所述至少一种基本上溶于水的化合物，
改变所述水性介质的状态，尤其是pH值，以使所述至少一种基本上不溶于水的化合物转变成至少一种不溶于水的化合物；
通过倾析、过滤或离心从所述水性介质中分离所述固体，
煅烧所述分离出的固体。
在优选的实施方案中，本发明涉及一种化学式为Zn1-t-eTtEeO1-yYy的化合物固体的制备方法，其中所述化合物具有纤锌矿结构，并且其中
T表示选自Mn、Cd、Cr、Fe、Co和Ni的一种或多种过渡金属，
E表示选自Be、Mg、Ca、Sr和Ba的一种或多种碱土金属，
Y表示选自S、Se、Te的一种或多种硫族元素，
t是0.05到0.65范围内的值，
e是从0.00到0.60的值，并且
t+e<1
y是0.00到0.70之间的值；
其中，所述方法包括以下步骤：
提供至少一种包含至少一种过渡金属T的化合物，
提供至少一种包含至少一种碱土金属E的化合物，
提供至少一种包含至少一种硫族元素Y的化合物，
其中所述提供的化合物的至少一种是基本上不溶于水的，并且所述提供的化合物的至少一种是基本上溶于水的；
在水性介质中混合所述至少一种基本上不溶于水的化合物；
在所述水性介质中溶解所述至少一种基本上溶于水的化合物，
改变所述水性介质的状态，尤其是pH值，以使所述至少一种基本上不溶于水的化合物转变成至少一种不溶于水的化合物；
通过倾析、过滤或离心从所述水性介质中分离所述固体，
煅烧所述分离的固体。
在特别优选的实施方案中，T为Mn2+。
在特别优选的实施方案中，Y为S2-。
在非常优选的实施方案中，T为Mn2+且Y为S2-。
与先前已知的用于生产这种固体的方法(即上述的湿法或上述的干法)相比，根据本发明的方法具有以下优点：
已经发现，在通过湿法制备根据本发明的固体的情况下，实现了组分的非常均匀的混合。然而，湿法的缺点是一定百分比的起始物质留在水性介质中。这导致较高的原材料成本和废水的问题，因为残留在水性介质中的起始化合物是一定程度上是有毒的，因此必须在复杂的过程中处理水。在通过干法制备根据本发明的固体的情况下，没有关于废水的问题，然而已经发现，在某些情况下，费了很大力气才实现了固体的完全均质化。
已经发现，通过根据本发明的方法，可以结合湿法和干法的优点。因此，与湿法相比，根据本发明的方法导致节省原材料成本并减少废水负荷，而与干法相比，其实现了固体均匀性的改善。
本发明还涉及所述固体在各种领域中作为着色剂的用途。根据本发明的用途特别优选涉及在塑料材料、油漆和清漆中用作着色剂的用途。
特别地，已经证明将根据本发明的固体用作塑料中的着色剂是有益的。这样做的背景是，这种有色塑料材料制品通常是通过注模法生产的，这与埋入塑料材料团中的颜料的相对较高的热负荷有关。在现有技术中已知的具有深红色色调的有机彩色颜料的情况下，由于着色剂的降解，这种热负荷常常导致红色色调的褪色。通过根据本发明的颜料避免了该缺点，其中同时避免了已知的铈基红色颜料经济上的缺点。
将基于下面的示例更详细地阐释本发明。
具体实施方式
在搅拌下在2升玻璃烧杯中制备48.81克氧化锌(NORKEM)在610毫升去矿质水中的悬浮液。在5分钟内加入溶解在300ml去矿质水中的20.28g一水合硫酸锰(商品为CG-Chemikalien)。将混合物搅拌20分钟。使用5％NaOH将pH调节为7.4。在搅拌下于10分钟内滴加33.12的九水硫化钠(32.5％Na2S，Merck)在270ml去矿质水中的溶液。搅拌入8.76g碳酸钙(ALDRICH，＞99.0％)。将混合物搅拌30分钟，并放置过夜。使用布氏漏斗将沉淀物分离出来，并用无盐和pH中性的方法洗涤滤饼。将压滤饼在80℃的干燥箱中干燥，然后通过实验室研磨机粉碎。
将所得的原始混合物在1080℃的管式反应器(HTM Reetz GmbH)中于氮气气氛下例如4.6的氧化铝皿(GTS)中煅烧。反应时间为120分钟。
通过搅拌珠磨机(Mini mill，EIGER TORRANCE)在水介质中将煅烧物微粉化。将磨碎的物料蒸发至干燥，并通过超速离心机(ZM 200，RETSCH)将其粉碎。制备了具有低硬度的橙红色粉末。
将产物通过通用混合器(Hauschild)在中油风干的醇酸树脂清漆中精细地研磨。在将着色的清漆涂覆到基材片103
Figure BDA0002410121910000061
上之后，目测并通过光谱光度计评估颜色的色调。通过其他清漆体系在不同的塑料材料和外墙涂料中进行的进一步测试测定发色性和稳定性。

Claims (12)

1.一种化学式为Zn1-t-eTtEeO1-yYy的化合物的固体，其中所述化合物具有纤锌矿结构，并且其中
T表示选自Mn、Cd、Cr、Fe、Co和Ni的一种或多种过渡金属，
E表示选自Be、Mg、Ca、Sr和Ba中的一种或多种碱土金属，
Y表示选自S、Se、Te的一种或多种硫属元素，
t是从0到<1范围内的值，
e是从0到<1的值，并且
t+e<1
y是从0到<1的值。
2.根据权利要求1所述的固体，其特征在于，t为从0.02到0.80、尤其是0.05到0.65的值。
3.根据权利要求1所述的固体，其特征在于，e为从0.00到0.85、尤其是0.00到0.60的值。
4.根据权利要求1所述的固体，其特征在于，y为从0.00到0.75、尤其是0.00到0.70的值。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的固体，其特征在于，T的形态为Mn。
6.根据前述权利要求中至少一项所述的固体，其特征在于，E的形态为Mg、Ca和/或Sr。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的固体，其特征在于，Y的形态为S。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的固体，其特征在于，Y的形态为S和Se的混合物，尤其是S：Se的摩尔比为从1.00到0.00、尤其是0.95到0.05。
9.根据前述权利要求中至少一项所述的固体，其特征在于，所述固体是单相的。
10.一种用于制备固体、特别是根据权利要求1至9中至少一项所述的固体的方法，其中所述方法包括以下步骤：
提供至少一种包含至少一种过渡金属T的化合物，
提供至少一种包含至少一种碱土金属E的化合物，
提供至少一种包含至少一种硫族元素Y的化合物，
其中至少一种所提供的化合物是基本上不溶于水的，并且至少一种所提供的化合物是基本上溶于水的，
在水性介质中混合所述至少一种基本上不溶于水的化合物，
在所述水性介质中溶解所述至少一种基本上溶于水的化合物，
改变所述水性介质的状态，尤其是pH值，以使所述至少一种基本上不溶于水的化合物转变成至少一种不溶于水的化合物，
通过倾析、过滤或离心从所述水性介质中分离所述固体，
煅烧所分离的固体。
11.一种根据权利要求10所述的方法生产的固体。
12.根据权利要求1至9或11中至少一项所述的固体在塑料材料、油漆或清漆中作为发色颜料的用途。
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