KR20000058139A - 질화물 및 산화질화물계 황색 내지 적색 안료의 제조방법 - Google Patents

질화물 및 산화질화물계 황색 내지 적색 안료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

질화탄탈륨(Ⅴ) 및 탄탈륨을 함유하는 산화질화물과 같은 질화물 또는 산화질화물계 적색 내지 황색 안료는 700 내지 1250℃의 온도에서 질화성 금속 화합물, 특히 산화물에 암모니아를 통과시킴으로써 제조할 수 있다. 본 발명에 따라서, 질화 방법은 SiO2, ZrO2, GeO2, SnO2, TiO2및 HfO2부류로부터의 산화물의 존재하에 회전식 튜브 또는 유동층 반응기에서 산화물이 거의 질화되지 않는 조건하에서 수행된다.

Description

질화물 및 산화질화물계 황색 내지 적색 안료의 제조방법 {Process for the production of yellow to red pigments based on nitrides and oxidenitrides}
본 발명은 질화성 금속 화합물을 700 내지 1250℃에서 유동 암모니아로 질화시킴으로써 질화물 또는 산화질화물, 특히 탄탈륨을 함유하는 질화물 및 산화질화물계 적색 내지 황색 안료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 질화물 및 산화질화물은 산업적 규모로 안료로 제조된다.
착색 안료는 적용 유형 및 착색되는 제품의 용도에 따라서 상이한 상황에 노출된다. 독성학적으로 문제될 수 있는 성분은 산성 또는 알칼리성 용액과 접촉시 산화물, 설파이드 또는 셀레나이드 중금속 화합물계 안료로 착색되거나 이와 같은 안료를 사용하여 장식된 제품으로부터 방출될 수 있고, 예를 들면, 니켈, 코발트 또는 크롬은 스피넬로부터, 카드뮴은 카드뮴 설파이드 옐로우로부터 및 카드뮴 및 셀레늄은 카드뮴 설포셀레나이드 레드 또는 오렌지로부터 방출될 수 있다. 이러한 방식으로 착색된 제품이 매립되거나 쓰레기 소각로에서 소각되는 경우 독성 중금속의 방출이 또 다른 문제가 된다.
상기한 문제는 무해한 금속계 질화물 또는 산화질화물 안료, 특히 탄탈륨을 함유하는 질화물 및 산화질화물을 사용함으로써 감소되거나 완전히 제거될 수 있다. 이러한 안료는 특히 스펙트럼의 황색 내지 적색 범위를 포함한다.
질화탄탈륨(Ⅴ)(Ta3N5)(참조: US-A 5,569,322) 및 탄탈륨을 함유하는 안료를 포함하는 회티탄석, 스피넬, 피로클로르 및 엘파솔라이트 구조를 갖는 산화질화물(참조: EP-A 0 697 373)은 플라스틱 및 페인트 착색용으로 및 고온 장식성 색상 및 글레이즈의 제조용으로 공지되어 있다. 이러한 안료는 산화물, 산화수화물, 질산염, 탄산염, 옥살레이트 및 할라이드와 같은 적합한 금속 화합물을 암모니아로 700 내지 1250℃에서 질화시킴으로써 수득할 수 있다. 지금까지 공지된 질화 방법은 질화물 및 산화질화물을 산업적 규모로 수득하기에 적합하지 않았는데, 그 이유는 질화가 불완전하고 색상 톤 및/또는 명암이 색채학적 관점에서 만족스럽지 않고/않거나 이전 공정을 실험실 규모에서 산업적 규모로 확대시키는데는 매우 복잡한 플랜트 및 장치가 필요하기 때문이다.
지금까지, US-A 5,569,322 및 EP-A 0 697 373에 따르는 통상의 질화 방법에서, 질화될 분말 또는 분말 혼합물은 외부적으로 가열된 관형 반응기에서 암모니아를 통과시킴으로써 코런덤 보트에서 질화시킨다. 질화 기간 및/또는 질화 온도가 광화물을 사용함으로써 실제로 감소될 수 있지만, 다수의 용도에서 광화물은 질화 생성물로부터 다시 분리되어야 한다. EP-A 0 184 951에 따르는 방법에 의해, 회티탄석 구조를 갖는 산화질화물은 질화제 및 환원제로서 암모니아를 사용하여 질화물, 산화질화물 또는 산화 금속 화합물을 질화시킴으로써 질화되고, 또한 실험실 방법을 가장 편리하게 산업적 규모로 확대시킬 수 있는 방법에 대한 어떠한 지시도 제공하지 않는다.
DE-A 34 43 622에 따라서, 이산화티탄 분말은 산업적 규모에서 초기 질소에 의해 800℃에서 흑색 질화티탄 분말로 전환될 수 있다. 초기 질소원은 교반 블레이드가 장착된 탑형 반응기를 통해 3㎝/초의 속도로 통과되는 암모니아이다. 이러한 반응에서, Ti4+는 적어도 부분적으로 Ti3+로 전환되므로 적색 내지 황색 안료는 수득되지 않는다. 질화탄탈륨(Ⅴ)은 US-A 2,461,020에 따라서 교반 반응기에서 제조할 수 있다. 이러한 경우, Ta2O5와 같은 탄탈륨 화합물은 마그네슘과 같은 용이하게 산화가능한 금속의 존재하에 암모니아 대기에서 반응한다. 반응 생성물이 안료로서 사용될 수 있는 경우, 수득한 산화마그네슘은 반응 생성물로부터 제거되어야 한다.
GB 979,277에 따라서, 붕소, 알루미늄 및 갈륨의 질화물은 유동층 중의 700 내지 1200℃에서 암모니아를 사용하여 상응하는 포스파이드 또는 아르세나이드로부터 수득할 수 있다. 기타 출발 물질은 전혀 언급되어 있지 않다. 질화 반응을 위한 회전식 킬린을 사용하는 것은 DE-PS 369 298 및 EP 0 571 251 A1에 공지되어 있다.
본 발명의 목적은 적합한 금속 화합물을 700 내지 1250℃에서 암모니아로 질화시킴으로써 상기 유형의 안료를 산업적 규모로 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 있다. 이 방법으로 다루기 단순하고 균질한 생성물을 수득해야 한다.
본 발명의 목적은 주요 청구항에 따르는 방법에 의해 성취된다. 분말성 금속 화합물 또는 산화물, 산화수화물, 혼합 산화물, 탄산염, 질산염, 제조될 산화질화물 보다 질화도가 낮은 산화질화물, 할라이드, 산화할라이드 및 질화할라이드 부류로부터의 금속 화합물의 혼합물(여기서, 제조될 산화질화물의 산소는 사용된 금속 화합물로부터 기원한다)에 700 내지 1250℃에서 암모니아를 흘려 당해 금속 화합물을 질화시킴을 포함하는, 원자가 상태가 +3 내지 +5인 하나 이상의 금속을 갖는 질화물 또는 산화질화물계 적색 내지 황색 안료의 제조방법에 있어서, 질화가 SiO2, GeO2, SnO2, TiO2, ZrO2및 HfO2부류로부터 선택되고 질화될 금속 화합물에 균일하게 분산되는 하나 이상의 분말성 산화물의 존재하에 회전식 튜브 또는 유동층 반응기에서 수행되고 선택된 질화 온도가 상기한 4가 금속 산화물의 질화를 실질적으로 배제함을 특징으로 하는 방법이 밝혀졌다.
질화될 금속 화합물이 회전식 튜브 또는 유동층 반응기에서 직접 질화될 수 있지만, SiO2, GeO2, SnO2, ZrO2및 HfO2부류로부터의 산화물 또는 이러한 산화물의 혼합물이 편리하게 질화될 금속 화합물의 질화 동안 희석제로서 첨가되고 첨가된 산화물 그 자체가 실질적으로 질화 조건하에서 질화되지 않아야 한다. 바람직하게는 1 내지 20중량%의 함량으로 첨가될 수 있는 상기 하나 이상의 산화물의 첨가는 질화되기 쉽고 질화를 방해하는 분말성 반응 혼합물의 하소를 감소시킨다. 이러한 방식으로, 균질 생성물을 수득한다. 본 발명에 따르는 방법은 탄탈륨을 함유하는 분말 혼합물을 질화시키는데 특히 적합하다.
회전식 튜브 반응기 및 유동층 반응기는 그 자체로 숙련인에게 공지되어 있으나, 이러한 반응기들에서 지금까지 황색 내지 적색 질화물 또는 산화질화물계 안료가 제조된다고 인식되지 않았다. 본 발명에 따르는 바람직한 회전식 튜브 반응기에서, 질화될 입자는 균질한 생성물이 수득될 수 있도록 일정하게 포함되지 않는다. 질화 전, 분말 혼합물은 각 성분이 서로 밀접하게 접촉하여 회전식 튜브 반응기에서 뭉침이 방지되도록, 통상적으로 볼 분쇄기와 같은 강력 분쇄기에 의해 균질화된다. 이러한 방식으로, 2개 이상의 상이한 금속 원자를 갖는 산화질화물은 2개의 금속 화합물로부터 제조될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 균질 물질, 예를 들면 2개 이상의 금속 화합물로부터 제조된 분무 건조 분말, 졸/겔 공정에 의해 제조된 혼합 산화물 또는 크세로겔(Xerogel) 분말를 회전식 튜브 반응기로 도입시킨다. 본 발명에 따르는 방법은 상기 유형의 적색 내지 황색 안료를 지금까지 공지된 제조 공정에서 가능한 것보다 더 큰 공간/시간 수율로 수득한다.
유동층 반응기는 질화될 입자 추출물과 암모니아 사이의 비방해 접촉을 보장하나, 안료를 위한 통상의 입자 분말도는 분진을 분리하고 재순환시키는 하류 장치로 조정된다. 유동층 질화시의 추출물은 균일해야 하고, 즉, 하나 이상의 금속 원자를 갖는 산화질화물이 제조되는 경우, 각 입자는 모든 금속 원자를 적합한 원자 비율로 함유한다.
암모니아 또는 암모니아를 함유하는 건조 기체를 사용하여, 바람직하게는 암모니아 또는 암모니아 90% 이상을 함유하는 암모니아/질소 기체 혼합물을 사용하여 질화시킬 수 있다. 질화 동안, 암모니아 또는 암모니아를 함유하는 질화 기체는 반응기를 통해 통과된다. 암모니아가 사용되는 경우, 유동 속도는 0.5㎝/초 이상, 바람직하게는 1㎝/초 이상이고 2 내지 3㎝/초의 유동 속도가 특히 바람직하다.
당해 분야의 숙련인은 사용된 출발 금속 화합물로 질화 온도를 조절할 것이다. 바람직한 온도 범위는 800 내지 1000℃이다. 긴 반응 시간에서는 종종 낮은 온도가 필요하다. 고온에서는 질화물을 금속과 질소로 분해될 위험이 있기 때문에 수득한 질화물 또는 산화질화물 안료의 품질을 바람직하지 않게 떨어뜨릴 수 있다.
질화물 또는 산화질화물계 적색 내지 황색 안료는 특히, Ta3N5, 스피넬, 회티탄석, 엘파솔라이트 또는 피로클로르 구조를 가지나, 기타 결정 형태가 배제되지는 않는다. 본 발명의 방법은 특히, 적색 질화탄탈륨(Ⅴ) 및 화학식 Ta3-xZrxN5-xOx(여기서, x는 0 내지 Ta3N5격자의 포화 한계 이하의 수이다)의 적색-오렌지색 산화질화물를 제조하는데 특히 적합하다. 상기한 산화질화물은 문헌[참조: J. Mater. Chem. 1994, 4(8), 1293-1301]에 따른 (Ta, Zr) 크세로겔로부터 수득할 수 있고 포화 한계는 약 x = 0.6이다.
방법은 또한 EP-A 0 697 373에 기술한 산화질화물을 제조하는데 적합하다. 이의 예는
a) 질소 대 산소 원자비가 색상으로 측정되는, 하기 화학식 1 또는 2의 회티탄석 구조의 산화질화물계 착색 안료,
b) 하기 화학식 3 또는 4의 피로클로르 구조로 결정화된 산화질화물,
c) 하기 화학식 5 또는 6의 스피넬 구조로 결정화된 산화질화물 및
d) 하기 화학식 7의 엘파솔라이트 구조로 결정화된 산화질화물이다.
Al-uA'uB O2-uN1+u
A'B1-wB'wO1+wN2-w
AxA'2-xB2O5+xN2-x
A'2B2-yB'yO5+yN2-y
C D2-mD'mO4-mNm
C1-nC'nD2O4-nNn
A'2Q B' O5-zN1+z
상기식에서,
화학식 1 또는 2에서 A는 Mg2+[sic], Ca2+, Sr2+, Ba2+부류중의 하나 이상의 양이온이고, A'는 Ln3+(희토류 금속), Bi3+, Al3+, Fe3+부류중의 하나 이상의 양이온이며, B는 V5+, Nb5+, Ta5+부류중의 하나 이상의 양이온이며, B'는 Ti4+, Zr4+, Hf4+, Sn4+, Ge4+부류중의 하나 이상의 양이온이고,
화학식 3 또는 4에서 A는 Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Zn2+부류중의 하나 이상의 양이온이고, A'는 Ln3+(희토류 원소), Bi3+, Al3+, Fe3+부류중의 하나 이상의 양이온이고, B는 V5+, Nb5+, Ta5+, Mo5+, W5+부류중의 하나 이상의 양이온이고, B'는 Ti4+, Zr4+, Hf4+, Sn4+, Ge4+, Si4+, Nb4+, Ta4+부류중의 하나 이상의 양이온이고,
C는 Mg2+, Ca2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+부류중의 하나 이상의 양이온이고,
D는 Al3+, Ga3+, In3+, Ti3+, V3+, Cr3+, Fe3+, Co3+, Ni3+부류중의 하나 이상의 양이온이고,
D'는 Ti4+, Zr4+, Hf4+, Sn4+, Ge4+, Si4+, Nb4+, Ta4+부류중의 하나 이상의 양이온이고,
C'는 Al3+, Ga3+, In3+, Ti3+, V3+, Cr3+, Fe3+, Co3+, Ni3+부류중의 하나 이상의 양이온이고,
u 및 w는 0 내지 1 범위의 수이고,
x 및 y는 0 내지 2의 수이고,
m은 0 내지 2의 수이고,
n은 0 내지 1의 수이고,
z는 0, 1 또는 2이고,
z가 0인 경우 Q가 화학식 A'2C B O5N 또는 A'2A" B O4N2(여기서, A', B, C 및 D는 상기한 의미를 갖고 A"은 Ln3+또는 Bi3+이다)의 2가 금속 이온 C이고, z가 1인 경우 Q가 상기 화학식의 3가 금속 이온 A"이고 z가 2인 경우 Q가 상기 화학식의 4가 금속 이온 D이다.
주요 청구항에서 언급한 물질은 산화질화물 형성 금속 화합물로서 적합하다. 산화물, 혼합 산화물, 산화수화물, 탄산염 및 질산염이 바람직하다. 생성물에 존재하는 금속 원자는 화학양론적 원자비에서 하나 이상의 추출물 형태로 사용된다.
또 다른 양태에 따라서, 질화는 카본산, 저급 카복실산 또는 붕산, 붕산들, 붕산 무수물, 알칼리 금속 할라이드 또는 알칼리 토금속 할라이드의 암모늄 염 부류로부터의 융제의 존재하에 회전식 튜브에서 수행된다. 융제는 20중량% 이하, 바람직하게는 0.5 내지 5중량%의 함량으로 첨가될 수 있다.
선택된 반응 온도 및 질화될 물질의 분말성 혼합물의 조성에 따라서, 회전식 튜브에서 부분적 하소가 발생할 수 있다. 질화가 회전식 튜브에서 2 단계로 수행되는 경우, 질화 기간이 단축되고/되거나 안료 함량이 개선되고, 제1 단계로부터의 반응 생성물은 분쇄된 다음 제2 회전식 튜브 단계로 도입될 수 있다고 밝혀졌다.
본 발명에 따르는 방법은 매우 단순하게 수행된다. 적색 내지 황색 안료의 상승된 착색 품질을 산업적 규모로 수득할 수 있다.
하기 실시예는 본 발명에 따르는 공정을 예시한다.
안료의 제조
실시예 1 (B1)
통상의 시판 산화탄탈륨(Ⅴ)(순도 ＞ 99.9%, d50= 0.5㎛) 300g을 6% 이산화규소(콰르츠베르케 프레헨으로부터의 F 500, D50= 3.4㎛)와 혼합하고 균질화시킨다. 이어서, 혼합물을 실리카 유리 회전식 튜브(di= 14㎝, l = 50㎝)(회전식 튜브의 회전 속도: 1rpm)에서 12시간 동안 암모니아(1300ℓ/h)와 910℃로 가열한다. 표에서 언급한 색상 값에 따른 적색 색도를 수득한다.
실시예 2 (B2)
통상의 시판 산화탄탈륨(Ⅴ)(순도 ＞ 99.9%) 300g을 4중량% 침전 실리카(데구사로부터의 시퍼나트 22S)와 혼합하고 균질화시킨다. 이어서, 혼합물을 실리카 유리 회전식 튜브(회전식 튜브의 회전 속도: 1rpm)에서 12시간 동안 암모니아(1300ℓ/h)와 910℃로 가열한다. 적색 색도를 생성물로서 수득한다(표 참조).
실시예 3 (B3)
통상의 시판 산화탄탈륨(Ⅴ)(순도 ＞ 99.9%) 300g을 5중량% 염기성 지르코늄 카보네이트(키노치 캅스트리크) 및 6중량% 침전 실리카(시퍼나트 22S)와 혼합하고 균질화시킨다. 이어서, 혼합물을 실리카 유리 회전식 튜브(회전식 튜브의 회전 속도: 1rpm)에서 12시간 동안 암모니아(1300ℓ/h)와 910℃로 가열한다. 적색 색도를 생성물로서 수득한다(표 참조).
비교 실시예 1 (VB1)
a) 산화탄탈륨 수화물의 제조
염화탄탈륨(Ⅴ) 10g을 진한 염산 400㎖ 중에서 비등 가열한다. 이어서, 혼합물을 물 80㎖로 희석하고 산화탄탈륨 수화물은 진한 암모니아 용액을 사용하여 pH 7에서 침전된다. 침전물은 클로라이드가 제거될 때까지 세척하고 에탄올과 현탁시키고 120℃에서 건조시킨다. x-레이 무정형 생성물은 잔류 수분 함량이 14.9중량%(1000℃에서 하소한 후)이다.
b) 질화
이어서 이 생성물 1g을 코런덤 보트에 넣고 암모니아 기류(9ℓ/h) 중에서 820℃로 80시간 동안 가열한다. 적색 색도를 생성물로서 수득한다(표 참조).
실시예 4 (B4)
VB a)에 따르는 산화탄탈륨 수화물 300g을 NH3기류 1300ℓ/h, 910℃에서 12시간 동안 회전식 튜브(di= 14㎝, l = 50㎝, 1rpm) 중에서 질화시킨다. 색상 값은 표에서 언급하고, 이들은 비교 실시예의 값을 능가한다.
수득한 분말의 색상 특성 시험:
상기한 지시에 따라 제조된 분말는 PVC 플라스티솔로 도입시키고 이의 색상 특성을 시험한다. 당해 목적을 위해, 특정 샘플 0.7g 및 플라스티솔 2g을 혼합하고 안료 분쇄기에 분산시킨다. 페이스트의 300㎛ 두께의 피복물을 슬라이더로 제조한다. 겔화는 140℃에서 10분 이내로 가열함으로써 수행된다. L*a*b 색상 값을 분광계로 측정하고 시스템 값(DIN 5033, 3부)으로 전환시킨다. 색상 값은 하기 표에서 나타낸다.
시험 L* a* b*
B1B2B3VBB4 37.6137.8835.0435.2135.24 36.8242.4141.0638.0340.11 44.6748.3043.5041.4442.63
비교 실시예 2 (VB2)
이산화규소를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. PVC 플라스티솔에서 색상 값은(상기한 바와 같이 시험) 하기와 같다:
L* 37.99
a* 29.68
b* 35.78
색상 값은 낮은 a* 값 및 낮은 b* 값 둘 다에 대해 본 발명에 따르는 실시예 B1과 실질적으로 상이하다.
본 발명의 방법에 따라서 질화탄탈륨(Ⅴ) 및 탄탈륨을 함유하는 산화질화물와 같은 질화물 및 산화질화물계 적색 내지 황색 안료를 수득할 수 있다.

Claims (4)

  1. 분말성 금속 화합물 또는 산화물, 산화수화물, 혼합 산화물, 탄산염, 질산염, 제조될 산화질화물 보다 질화도가 낮은 산화질화물, 할라이드, 산화할라이드 및 질화할라이드 부류로부터의 금속 화합물의 혼합물(여기서, 제조될 산화질화물의 산소는 사용된 금속 화합물로부터 기원한다)에 700 내지 1250℃에서 암모니아를 흘려 당해 금속 화합물을 질화시킴을 포함하는, 원자가 상태가 +3 내지 +5인 하나 이상의 금속을 갖는 질화물 또는 산화질화물계 적색 내지 황색 안료의 제조방법에 있어서, 질화가 SiO2, GeO2, SnO2, TiO2, ZrO2및 HfO2부류로부터 선택되고 질화될 금속 화합물에 균일하게 분산되는 하나 이상의 분말성 산화물의 존재하에 회전식 튜브 또는 유동층 반응기에서 수행되고 선택된 질화 온도가 상기한 4가 금속 산화물의 질화를 실질적으로 배제함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 질화가 카본산, 저급 카복실산 또는 붕산, 붕산들, 붕산 무수물, 알칼리 금속 할라이드 또는 알칼리 토금속 할라이드의 암모늄 염 부류로부터의 융제의 존재하에 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 암모니아가 1㎝/초 이상의 유속으로 반응기를 통과함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 질화가 제1 단계로부터의 질화 생성물이 분쇄된 다음 제2 단계로 도입되는 2단계로 회전식 튜브에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
KR1020000008480A 1999-02-23 2000-02-22 질화물 및 산화질화물계 황색 내지 적색 안료의 제조방법 KR20000058139A (ko)

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