CN109384257A - 一种具有高近红外反射率的稀土颜料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高近红外反射率的稀土颜料及其制备方法，所述稀土颜料的化学通式为La2Ce2‑xMxO7(0<x<1,M＝Pr或Tb)，且所述稀土颜料随着x的增大，颜色从淡黄色变化至深红色，并且颜色为深红色时仍然具有很高的近红外反射率，能有效反射太阳辐射能量，可用于制备高反射率的涂料(如用于制备化工制品贮罐涂料、车船隔热涂料、金属板材隔热涂料、通讯基站隔热涂料、建筑外墙涂料)等领域。本发明所制备的颜料不含有毒重金属，绿色无污染；本发明制备颜料的过程简单，设备需求低，可实现工业化生产。

Description

一种具有高近红外反射率的稀土颜料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于化工颜料技术领域，涉及一种具有高近红外反射率的稀土颜料及其制备方法和用途。
背景技术
太阳光主要由紫外光、可见光和红外光组成，其中红外光占太阳辐射能量的45％，可见光占50％，紫外光占5％。通常的建筑物表面只能反射10-20％的太阳能，大部分太阳能都被建筑物吸收。因此提高建筑外墙材料的反射率，不仅可显著节约能源，还可显著改善人们的生活工作条件，在军工、户外高技术产品控温等领域也具有一定的应用前景。近年来，具有高近红外反射率的材料的研发已引起广泛关注，其中，主要涉及到高近红外反射颜料，其是一种新型的节能环保材料，不含有毒重金属元素，比有机颜料具有更好的热稳定性、遮盖能力、分散性，且色泽鲜艳；该类颜料能反射绝大部分近红外辐射，具有较高的太阳能反射率，做成涂料涂敷在物体表面可以达到明显的隔热降温效果，在夏热冬冷区域的建筑物外表面使用该类颜料，可使建筑内冬暖夏凉，从而减少空调的使用，缓解城市热岛效应。目前，该类颜料在化工制品贮罐涂料、车船隔热涂料、金属板材隔热涂料、通讯基站隔热涂料等领域已经有所应用，而普通民用市场方兴未艾。在绿色环保的理念和政府的支持下，高太阳能反射颜料必将得到极大的发展。
目前市场上应用最多的几种颜料为白色，红色和黄色。以氧化钛为代表的白色颜料遮盖能力强，且有较高的近红外反射率。P.Prabhakar Rao等人制备的(LiLaZn)1/3MoO4-BiVO4亮黄色颜料，其颜色性能接近最高性能的黄色颜料，且反射率可达95％(Aju,T.T.R.,Rao,P.P.,Divya,S.,Raj,A.K.V.,&Sreedharan,S.T.(2017).Enhanced nir reflectancewith brilliant yellow hues in scheelite type solid solutions,(LiLaZn)1/3MoO4-BiVO4for energy saving products.Acs Sustainable Chemistry&Engineering.)。在红色反射颜料的研究里，中国专利CN10403034A公开了一种深红色的无毒颜料，其主要成分为Ce、Pr、Al的固溶体，在800-2500nm波段的光谱反射率达到68％以上。中国专利CN104119720A公开的由Y、La、Ce、Pr组成的红色颜料近红外光谱反射率可达68.6％，其CIE色坐标为L＝45.99,a＝16.53,b＝13.38。中国专利CN105838114A公开的一种高红外反射稀土倍班硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料，较普通的单纯硫化铈颜料，红外反射率有明显的提高。
但是，在GB/T25261-2010中规定反射隔热涂料的反射率应当≥80％，白色颜料和浅色颜料比较容易满足反射率大于80％的要求，红色颜料的反射率却很难达到80％以上。且高性能的反射颜料主要依靠进口，增加了使用成本。
发明内容
为了改善现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种具有高近红外反射率的稀土颜料及其制备方法和用途。本发明所述的稀土颜料无毒，且具有高近红外反射率，可作为隔热涂料的填料，提高涂料的红外反射率。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种稀土颜料，其特征在于，所述稀土颜料的化学通式为La2Ce2-xMxO7(0<x<1,M＝Pr或Tb)。
作为示例性地，所述x选自0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9。
根据本发明，所述稀土颜料随着化学通式中x的增大，颜色从淡黄色变化至深红色。
本发明还提供上述的稀土颜料的制备方法，包括如下步骤：
1)将硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨和/或硝酸铽、柠檬酸和乙二醇混合，得到澄清溶液；
2)将步骤1)的澄清溶液加热，进行溶胶反应，得到湿溶胶；
3)将步骤2)的湿溶胶进行干燥处理，得到干凝胶；
4)将步骤3)的干凝胶进行煅烧处理，得到稀土颜料。
根据本发明，步骤1)中，优选地，所述硝酸镧选自六水硝酸镧；所述硝酸铈选自六水硝酸铈；所述硝酸镨选自六水硝酸镨；所述硝酸铽选自六水硝酸铽。
根据本发明，步骤1)中，所述硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨或硝酸铽、柠檬酸的摩尔比为2:(2-x):x:8(0<x<1)。
根据本发明，步骤1)中，所述乙二醇与硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨或硝酸铽、柠檬酸的总质量的质量比为1:(1-2)。
根据本发明，步骤1)中，所述混合优选在超声条件下进行混合，例如用超声清洗器超声直到原料均匀混合得到澄清溶液。
根据本发明，步骤2)中，所述加热的温度为70-100℃，所述加热的时间为20-60分钟。
根据本发明，步骤3)中，所述干燥优选放入真空干燥箱中进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为80-100℃，所述干燥的时间为8-12小时。
根据本发明，步骤4)中，所述干凝胶优选经研磨后进行煅烧；所述煅烧优选在马弗炉中进行煅烧；所述煅烧后优选再次研磨。
根据本发明，步骤4)中，所述煅烧的温度为800-1200℃，所述煅烧的时间为3-24小时。
本发明还提供上述稀土颜料的用途，用于高反射率的涂料等领域。
优选地，用于化工制品贮罐涂料、车船隔热涂料、金属板材隔热涂料、通讯基站隔热涂料、建筑外墙涂料。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种具有高近红外反射率的稀土颜料及其制备方法，所述稀土颜料的化学通式为La2Ce2-xMxO7(0<x<1,M＝Pr或Tb)，且所述稀土颜料随着x的增大，颜色从淡黄色变化至深红色，并且颜色为深红色时仍然具有很高的近红外反射率，能有效反射太阳辐射能量，可用于制备高反射率的涂料(如用于制备化工制品贮罐涂料、车船隔热涂料、金属板材隔热涂料、通讯基站隔热涂料、建筑外墙涂料)等领域。本发明所制备的颜料不含有毒重金属，绿色无污染；本发明制备颜料的过程简单，设备需求低，可实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1和实施例2的La2Ce2-xPrxO7(x＝0.3,0.5)的XRD曲线(a)和近红外反射光谱图(b)。
图2为实施例3和实施例4的La2Ce2-xTbxO7(x＝0.3,0.5)的XRD曲线(a)和近红外反射光谱图(b)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
本发明中，采用Rigaku Miniflex 600X射线衍射仪分析所制备的颜料粉体的晶体结构。采用安捷伦Cary 5000紫外-可见-近红外分光光度计测定所制备的粉末样品的近红外反射率。
实施例1
一种稀土颜料，其化学结构式为La2Ce1.7Pr0.3O7，具体制备步骤如下：
1)称取10g六水硝酸镧，8.54g六水硝酸铈，1.51g六水硝酸镨，18g无水柠檬酸，将上述原料用加入20ml乙二醇中，并用超声清洗器超声直到溶液澄清；
2)将步骤1)所得的澄清溶液放入油浴锅中90℃加热20分钟，形成湿溶胶；
3)将步骤2)所得湿溶胶放到真空干燥箱中80℃干燥8小时，得到干凝胶；
4)将步骤3)中所得干凝胶研磨后移入马弗炉中900℃煅烧6小时，最终得到稀土颜料。
图1为实施例1的La2Ce1.7Pr0.3O7的XRD曲线(a)和近红外反射光谱图(b)。从图1中可以看出，所制备的La2Ce1.7Pr0.3O7颜料为萤石结构，其800-2500nm的平均反射率为81.99％，其CIE色L*a*b*值为L*＝50.23,a*＝14.88，b*＝16.43，C*＝22.17，H°＝47.84，颜色为橙红色。
实施例2
一种稀土颜料，其化学结构式为La2Ce1.5Pr0.5O7，具体制备步骤如下：
1)称取10g六水硝酸镧，7.53g六水硝酸铈，2.51g六水硝酸镨，18g无水柠檬酸，将上述原料用加入25ml乙二醇中，并用超声清洗器超声直到溶液澄清；
2)将步骤1)所得的澄清溶液放入油浴锅中100℃加热15分钟，形成湿溶胶；
3)将步骤2)所得湿溶胶放到真空干燥箱中100℃干燥9小时，得到干凝胶；
4)将步骤3)中所得干凝胶研磨后移入马弗炉中1000℃煅烧5小时，最终得到稀土颜料。
图1为实施例2的La2Ce1.5Pr0.5O7的XRD曲线(a)和近红外反射光谱图(b)。从图1中可以看出，所制备的La2Ce1.5Pr0.5O7颜料为萤石结构，其800-2500nm的平均反射率为76.66％。其CIE色L*a*b*值为L*＝46.87,a*＝13.5，b*＝13.4，C*＝19.02，H°＝44.79，颜色为暗红色。
实施例3
一种稀土颜料，其化学结构式为La2Ce1.7Tb0.3O7，具体制备步骤如下：
1)称取10g六水硝酸镧，8.54g六水硝酸铈，1.57g六水硝酸铽，18g无水柠檬酸，将上述原料用加入20ml乙二醇中，并用超声清洗器超声直到溶液澄清；
2)将步骤1)所得的澄清溶液放入油浴锅中90℃加热20分钟，形成湿溶胶；
3)将步骤2)所得湿溶胶放到真空干燥箱中75℃干燥8小时，得到干凝胶；
4)将步骤3)中所得干凝胶研磨后移入马弗炉中800℃煅烧10小时，最终得到稀土颜料。
图2为实施例3的La2Ce1.7Tb0.3O7的XRD曲线(a)和近红外反射光谱图(b)。从图2中可以看出，所制备的La2Ce1.7Tb0.3O7颜料为萤石结构，其800-2500nm的平均反射率为93.81％，其CIE色L*a*b*值为L*＝55.77,a*＝16.71，b*＝19.93，C*＝26.01，H°＝50.03，颜色为橙红色。
实施例4
一种稀土颜料，其化学结构式为La2Ce1.5Tb0.5O7，具体制备步骤如下：
1)称取10g六水硝酸镧，7.53g六水硝酸铈，2.62g六水硝酸铽，18g无水柠檬酸，将上述原料用加入20ml乙二醇中，并用超声清洗器超声直到溶液澄清；
2)将步骤1)所得的澄清溶液放入油浴锅中100℃加热16分钟，形成湿溶胶；
3)将步骤2)所得湿溶胶放到真空干燥箱中85℃干燥9小时，得到干凝胶；
4)将步骤3)中所得干凝胶研磨后移入马弗炉中1000℃煅烧5小时，最终得到稀土颜料。
图2为实施例4的La2Ce1.5Tb0.5O7的XRD曲线(a)和近红外反射光谱图(b)。从图2中可以看出，所制备的La2Ce1.5Tb0.5O7颜料为萤石结构，其800-2500nm的平均反射率为91.93％。其CIE色L*a*b*值为L*＝51.35,a*＝15.94，b*＝17.57，C*＝23.72，H°＝47.79，颜色为深红色。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土颜料，其特征在于，所述稀土颜料的化学通式为La2Ce2-xMxO7，其中，0<x<1，M为Pr或Tb。
2.根据权利要求1所述的稀土颜料，其特征在于，所述x选自0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9。
3.根据权利要求1或2所述的稀土颜料，其特征在于，所述稀土颜料随着化学通式中x的增大，颜色从淡黄色变化至深红色。
4.权利要求1-3中任一项所述的稀土颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨或硝酸铽、柠檬酸和乙二醇混合，得到澄清溶液；
2)将步骤1)的澄清溶液加热，进行溶胶反应，得到湿溶胶；
3)将步骤2)的湿溶胶进行干燥处理，得到干凝胶；
4)将步骤3)的干凝胶进行煅烧处理，得到稀土颜料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硝酸镧选自六水硝酸镧；所述硝酸铈选自六水硝酸铈；所述硝酸镨选自六水硝酸镨；所述硝酸铽选自六水硝酸铽。
优选地，步骤1)中，所述硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨或硝酸铽、柠檬酸的摩尔比为2:(2-x):x:8(0<x<1)。
优选地，步骤1)中，所述乙二醇与硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨或硝酸铽、和柠檬酸的总质量的质量比为1:(1-2)。
优选地，步骤1)中，所述混合在超声条件下进行混合。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述加热的温度为70-100℃，所述加热的时间为20-60分钟。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述干燥处理是放入真空干燥箱中进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为80-100℃，所述干燥的时间为8-12小时。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述干凝胶经研磨后进行煅烧；所述煅烧在马弗炉中进行；煅烧后优选再次研磨。
优选地，步骤4)中，所述煅烧的温度为800-1200℃，所述煅烧的时间为3-24小时。
9.权利要求1-3中任一项所述的稀土颜料在涂料中的应用。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述涂料为化工制品贮罐涂料、车船隔热涂料、金属板材隔热涂料、通讯基站隔热涂料、建筑外墙涂料。
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