CN109836872A - 一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料产物和制备方法，其特征在于苯并三唑复合钨酸锌纳米组装片状防腐颜料的每片间相互交叉，其整体直径约为1~2μm，组装成该片状结构的纳米片厚度为150~200nm。具有稳定性好、耐高温、防腐蚀性能优良等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料及其制备方法。
背景技术
在防腐蚀领域，苯并三唑是一种传统的防腐蚀颜料，在其加入涂料后会起到阻隔氧气与水分的作用，从而增加离子在金属表面的运动阻力，对抗腐蚀。尽管苯并三唑也在稳定性和耐久性方面与其他有机材料一样有所缺陷，但是这些缺陷可以通过非晶材料的稳定化作用有效解决。
钨酸锌作为一种重要的钨酸盐，常常用在发光材料领域和光催化领域。众所周知，材料的形貌与性能密切相关，特别是纳米组装球状材料，具有诸多块体材料和普通纳米材料所不具备的优异特性，能够使材料本征性能更好地发挥出来，起到降本增效的作用，更适合于材料的实际应用。
通过对现有防腐蚀颜料的种类和制备技术的调研发现，目前尚无对非晶稳定化纳米复合防腐颜料的制备研究报道。而开发该类材料，可以为防腐颜料领域增加新的品类；如果能够对其进行表面修饰、改性，则可以显著提高材料的防腐蚀性能，提高材料与基体的相容性，使其具有更为广阔的市场应用价值。
发明内容
本发明的目的在于制备出一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料，为金属防腐蚀领域提供一种新型防腐蚀颜料，获得形貌均一、防腐性能优良的苯并三唑复合钨酸锌防腐颜料，以利于苯并三唑及钨酸锌材料性能的充分发挥。
本发明提出一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料的制备方法，其具体步骤为：配制一定浓度的硝酸锌溶液和钨酸钠溶液，备用。按照一定比例量取硝酸锌和钨酸钠溶液，分别置于两个烧杯中，并向两种溶液中加入一定量的苯并三唑。在超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，获得沉淀物，用去离子水洗涤数次，放入烘箱中干燥后，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。具体制备条件为：
苯并三唑，硝酸锌和钨酸钠的物质的量之比为4：1：1；
超声仪控制功率为500~1000W。
非晶稳定化纳米复合防腐颜料产物的烘干温度为50~85 ℃。
本发明中，非晶稳定化纳米复合防腐颜料是通过超声辅助技术制备。基于晶体理论，钨酸锌材料由于超声波的空化效应和分散效应而呈现为非晶态。空化效应使得钨酸锌材料的晶核不能长得很大，高频震荡使晶体生长异常。此外，超声波还促进了苯并三唑材料的重结晶过程，这各过程改变了苯并三唑材料的形态。由于非晶态钨酸锌材料的稳定化作用，苯并三唑材料被粘合在一起，从大块结构变为层叠结构。
非晶稳定化纳米复合防腐颜料结构的大变化是由于非晶钨酸锌的稳定作用而产生的。稳定效果包括四个方面。首先，非晶钨酸锌就像流动性低的液体，这使得它能够与苯并三唑材料紧密且均匀地结合在一起。其次，非晶钨酸锌自身的粘性就像胶水一样将苯并三唑材料粘在一起，使得平时难以聚集的苯并三唑材料可以堆叠成层进而形成层叠结构。第三，与晶体的整齐，有序，周期性排列相比，非晶态是无序的，同时非晶态的硬度远远高于晶体，从而促进了稳定效果。最后，在材料合成过程中，一些Zn2+将与苯并三唑材料结合，形成Zn-N键。Zn-N键可以极大地稳定苯并三唑材料的结构。因此，层叠结构非常坚固，并且层叠结构可以更好地覆盖材料表面，从而大大提高了屏蔽效果。由于晶格畸变大，非晶钨酸锌的硬度优于晶体钨酸锌，更能提高稳定性。
本发明具有如下优点：
1、首次构筑出层叠结构、规则有序的非晶稳定化纳米复合防腐颜料；
2、本方法所制备的非晶稳定化纳米复合防腐颜料为苯并三唑复合钨酸锌纳米片组装而成的有序结构，其整体直径约为1~2 μm，组装成该纳米组装球的纳米片的厚度在200 nm左右（如图1所示）。
3、本发明中利用非晶钨酸锌的稳定化作用，起到三方面的作用，其一是通过非晶的稳定化作用有效弥补了有机防腐蚀材料苯并三唑在稳定性和耐高温性能方面的“薄弱区”；其二是依靠非晶钨酸锌自身粘性，像胶水一样将苯并三唑材料粘在一起，使得平时难以聚集的苯并三唑材料可以堆叠成层进而形成层叠结构，同时Zn-N键的生成可以极大地稳定这种结构；其三是非晶钨酸锌对苯并三唑材料起到修饰作用，改变了材料形貌并提高了防腐蚀性能。
4、本发明大大简化了制备工艺，降低了生产成本，并且在生产过程中不产生废水、废渣和废气等工业污染，属于绿色化学范畴。
附图说明
图1是非晶稳定化纳米复合防腐颜料的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
分别配制浓度均为0.15 mol/L的硝酸锌和0.15 mol/L钨酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锌和钨酸钠溶液中分别加入1.68 g苯并三唑，搅拌至其充分溶解。将在在500 W超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于60 ℃条件下干燥12小时，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。得到的非晶稳定化纳米复合防腐颜料的整体直径约为2.0 μm，组装成该纳米组装片状防腐颜料的纳米片的厚度在170 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，48小时后阻抗值高达20120 ohm·cm2。
实施例2
分别配制浓度均为0.3 mol/L的硝酸锌和0.3 mol/L钨酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锌和钨酸钠溶液中分别加入3.36 g苯并三唑，搅拌至其充分溶解。将在在700 W超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于70 ℃条件下干燥12小时，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。得到的非晶稳定化纳米复合防腐颜料的整体直径约为1.7 μm，组装成该纳米组装片状防腐颜料的纳米片的厚度在200 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，48小时后阻抗值高达22070 ohm·cm2。
实施例3
分别配制浓度均为0.03 mol/L的硝酸锌和0.03 mol/L钨酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锌和钨酸钠溶液中分别加入0.336 g苯并三唑，搅拌至其充分溶解。将在在800 W超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于50 ℃条件下干燥12小时，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。得到的非晶稳定化纳米复合防腐颜料的整体直径约为1.7μm，组装成该纳米组装片状防腐颜料的纳米片的厚度在160 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，48小时后阻抗值高达22140 ohm·cm2。
实施例4
分别配制浓度均为0.2 mol/L的硝酸锌和0.2 mol/L钨酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锌和钨酸钠溶液中分别加入2.24 g苯并三唑，搅拌至其充分溶解。将在在1000 W超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于60 ℃条件下干燥12小时，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。得到的非晶稳定化纳米复合防腐颜料的整体直径约为1.5 μm，组装成该纳米组装片状防腐颜料的纳米片的厚度在160 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，48小时后阻抗值高达23520 ohm·cm2。
实施例5
分别配制浓度均为0.1 mol/L的硝酸锌和0.1 mol/L钨酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锌和钨酸钠溶液中分别加入1.12 g苯并三唑，搅拌至其充分溶解。将在在500 W超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于85 ℃条件下干燥12小时，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。得到的非晶稳定化纳米复合防腐颜料的整体直径约为1.6 μm，组装成该纳米组装片状防腐颜料的纳米片的厚度在170 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，48小时后阻抗值高达22420 ohm·cm2。
实施例6
分别配制浓度均为1 mol/L的硝酸锌和1 mol/L钨酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25mL置于两个烧杯中，向硝酸锌和钨酸钠溶液中分别加入11.2 g苯并三唑，搅拌至其充分溶解。将在在1000 W超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于50 ℃条件下干燥12小时，得到非晶稳定化纳米复合防腐颜料。得到的非晶稳定化纳米复合防腐颜料的整体直径约为1.7 μm，组装成该纳米组装片状防腐颜料的纳米片的厚度在150 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，48小时后阻抗值高达24110 ohm·cm2。
Claims (2)
1.一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料，其特征在于苯并三唑复合钨酸锌纳米组装片状防腐颜料的每片间相互交叉，其整体直径约为1~2 μm，组装成该片状结构的纳米片厚度为150~200nm；该非晶稳定化纳米复合防腐颜料的具体步骤为：配制一定浓度的硝酸锌溶液和钨酸钠溶液，备用；按照一定比例量取硝酸锌和钨酸钠溶液，分别置于两个烧杯中，并向两种溶液中加入一定量的苯并三唑，搅拌至苯并三唑充分溶解；在超声条件下将含有苯并三唑的钨酸钠逐滴加入硝酸锌溶液中，反应一定时间后，取烧杯中沉淀物，用去离子水洗涤，放入烘箱中干燥后，得到苯并三唑复合钨酸锌纳米组装片状防腐颜料。
2.一种非晶稳定化纳米复合防腐颜料，其特征在于苯并三唑，硝酸锌和钨酸钠的物质的量之比为4：1：1。
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