CN101236829B - 一种锰锌软磁铁氧体磁芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰锌软磁铁氧体磁芯的制造方法，包括配料、预烧、二次配料、喷雾造粒、压制成生坯、生坯烧结步骤，在二次配料过程中，加入的副组分是碳酸钙CaCO 3、二氧化锡SnO 2、二氧化钛TiO 2中的一种或几种，含量为150～4500ppm；在喷雾造粒的制浆过程中，加入重量百分含量为0.5～4％的有机表面活性剂，所得的颗粒料是球形或似球形；在生坯烧结的过程中：烧结温度是1280～1400℃，相应的平衡氧分压是氧体积百分含量为3～7％的氮气氛，保温时的平衡氧分压是氧体积百分含量为3.8～6.9％的氮保护气氛，然后按照平衡氧分压曲线进行降温，所得的磁芯具有很低的功率损耗，并且具有功率损耗与温度的变化关系呈现负温度系数的特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁芯的制造方法，尤其涉及锰锌MnZn软磁铁氧体磁芯的制造方法。
背景技术
随着信息产业的不断发展，移动通讯、手提电脑、平面显示、数字电视等现代电子技术的日益升级换代，促使各类电子设备不断向小型化、轻薄化方向发展，而进一步的轻薄短小的电子设备则对电源的体积和重量提出了更高的要求，新型的开关电源要求具有超低的自身损耗或发热量，传统的MnZn低功耗材料已经无法满足新的要求了，效率偏低、损耗过大等缺点越来越成为技术发展的瓶颈，电子工程的发展对磁芯变压器的工作效率不断提出了更高的要求，其目的是想通过减小磁芯的体积和重量的方法来减小使用电感元件的系统的体积(重量)，以使这类器件小型化，从而为更小体积的电子线路的发展提供保证。功率损耗越低则要求磁芯或磁性器件具有更低发热量和更高的能量传递效率，那么就可以用更小的体积传输更大的功率给负载，从而促使整机更加短小轻薄，更节能降耗。
公开号为CN1686929A的专利公开了一种低损耗锰锌系铁氧体及其制备方法，它是由氧化铁、氧化锌和氧化锰为主原料制成的，其特征为一次砂磨主要粉料的平均粒径为1.0±0.3μm，二次砂磨制得的混合粉料平均粒径为1.0±0.2μm，各主成分与辅助成分的含量如下，Fe2O3；50mol％～55mol％，MnO；31mol％～38mol％，ZnO；8mol％～11mol％。CaO；0.002～0.1wt％，k2O；0.003～0.4wt％，TiO2：0.005～0.15wt％。此发明中的Bi3+、Zr4+、Hf4+，具有使磁性材料具有低损耗的作用。
公开号为CN1749209A的专利公开了一种高饱和磁通密度、低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，它是由氧化铁、氧化锌和氧化锰为主原料制成的，其特征为金属氧化物辅助成分为A2O3，其中A为三价金属元素，至少从Co3+AL3+、Bi3+中选择或联合添加，总量控制在100～400ppm。各主成分与辅助成分的含量如下，Fe2O3；52mol％～54mol％，MnO；33mol％～40mol％，ZnO；8mol％～13mol％。CaCO3；100～600ppm，SiO2：50～300ppm。其制备步骤为：原材料混合、预烧、辅助成分添加、二次球磨、烧结。据称：其工艺成本低，提供的制备方法简易，预烧和烧结温度低，易于实现产业化，该发明点在于K2O和Ta2O5，的选用，使使磁性材料具有低损耗的作用。
发明内容
本发明提供了一种锰锌MnZn磁芯的制造方法，解决了副组分在铁氧体晶界与晶体内部形成一种浓度梯度，该分布梯度可大幅降低材料的功率损耗，使得制备的磁芯具有功率损耗与温度的变化关系呈现负温度系数特性。即：在磁性器件正常工作过程中，磁芯的工作环境温度将会上升到平衡温度，在温度上升过程中，磁芯的功率损耗呈现不断下降的趋势，从而可以有效地遏制磁性器件乃至整机的温升。
本发明针对以上问题，采用以下技术方案实现的：
一种软磁铁氧体磁芯的制造方法，包括配料、预烧、二次配料、喷雾造粒、压制成生坯、生坯烧结步骤，在二次配料过程中，加入的副组分是碳酸钙CaCO3、二氧化锡SnO2、二氧化钛TiO2中的一种或几种，含量为150～4500ppm；在喷雾造粒的制浆过程中，加入重量百分含量为0.5-4％的有机表面活性剂，使通过喷雾造粒所得的颗粒料是球形或似球形；在生坯烧结的过程中：烧结温度是1280～1400℃，相应的平衡氧分压是氧体积百分含量为3～7％的氮气氛，保温时的平衡氧分压是氧体积百分含量为3.8～6.9％的氮保护气氛；在降温时按照平衡氧分压曲线进行降温，即若烧结窑炉中的氧分压高于平衡氧分压，则磁芯在烧结过程中有吸氧的倾向，使铁氧体中易变价的金属离子价态变高；若窑炉的氧分压过低，磁芯在烧结过程中会有放氧的倾向，也不会得性能优良的铁氧体，所以在降温时，必须满足温度为温度为1150℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.42～1.83％的氮保护气氛，温度为1050℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.05～0.3％的氮保护气氛，温度低于800℃后的平衡氧分压为氧体积百分含量为百万分之50的氮保护气氛。
在上述烧结过程中，添加的第二副组分不但能定量地进入铁氧体晶格内部，同时也有一定量比例滞留在晶粒表面，即第二副组份的金属离子有40％～90％可进入晶格内部，另外有10～60％比例留在晶界处，这样就在晶界与晶格内部形成了一个金属离子的浓度梯度，从而大幅降低了铁氧体的功率损耗；在上述喷雾造粒的过程中，加入有机表面活性剂，所得的颗粒料是球形或似球形，球形颗粒的流动性好，松装密度高，在压制成型时对模具料腔的填充较饱满和均匀。
进一步，上述有机表面活性剂是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、柠檬酸铵中的一种或几种；上述磁芯含有50.1～53.2mol％的氧化铁Fe2O3，尤其是氧化铁Fe2O3的含量为52.2mol％或者51.8mol％；上述磁芯中含有35.3～38.5mol％的氧化锰MnO，尤其是氧化锰MnO的含量为37.6mol％或者37.9mol％；上述磁芯中含有8.5～13.8mol％的氧化锌ZnO，尤其是氧化锌ZnO的含量为10.2mol％或者9.3mol％；上述二次配料中还加入的副组份是二氧化硅SiO2、三氧化钼MoO3中的一种或两种，含量为50～600ppm，和氧化镁MgO、五氧化二钒V2O5、四氧化三钴Co3O4中的一种或几种，含量为100～6000ppm。
由本发明的方法制得的锰锌MnZn软磁铁氧体磁芯，它是EE、T环、EP、PQ等多种形状及规格，广泛用于电子变压器、整流器、升压电感器、AC/DC转换电路、有源功率因数调整(APFC)模块等一系列领域，由本发明制造所得的磁芯与现有技术相比，具有以下有益效果：
①、具有较高的初始磁导率，μi＝2400±20％
②、具有很高的饱和磁通密度，测试磁场为为1200A/m饱和磁通密度典型值510mT(25℃)，390mT(100℃)
③、较高的居里温度，Tc≥220℃
④、具有很低的磁芯功率损损耗，在100℃，在100kHz、200mT条件下测试，磁芯的功率损耗典型值低至300kW/m3
即该锰锌MnZn软磁铁氧体磁芯是超低功耗的，并且具有功率损耗与温度的变化关系呈现负温度系数特性，它不仅是我国电子元器件产业发展的需要，同时对提高我国电子整机产业水平，提升电子信息产业综合竞争力也具有重要意义。
具体实施方式
以下的实施例是以举例来进一步说明本发明，因此，不应该构成对本发明范围的限制。特别是测试数据表明，根据本发明内容导出的制造方法及组分配比变化并不导致磁芯特性的实质性差异，仅属因地因事而异的区别，故下述实施例并非对本发明内容的穷举和限定。
实施例1：
按氧化铁Fe2O3∶氧化锰MnO∶氧化锌ZnO＝52.2∶37.6∶10.2mol％的配方进行一次配料，其中氧化锰Fe2O3纯度≥99.3wt％，四氧化三锰Mn3O4(由配方中MnO的摩尔比折算)纯度≥98.8wt％，氧化锌ZnO纯度≥99.7wt％，进得常规的配料、预烧、在二次配料过程中，加入的副组分是碳酸钙CaCO3、二氧化锡SnO2、二氧化钛TiO2中的一种或几种，含量为150～4500ppm；还加入的副组份是二氧化硅SiO2、三氧化钼MoO3中的一种或两种，含量为50～600ppm，和氧化镁MgO、五氧化二钒V2O5、四氧化三钴Co3O4中的一种或几种，含量为100～6000ppm。在喷雾造粒的制浆过程中，加入重量百分含量为0.5～4％的有机表面活性剂，有机表面活性剂是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、柠檬酸铵中的一种或几种，所得的颗粒料是球形或似球形；然后将颗粒料用常规压机压制成圆环形生坯后进行生坯烧结，在生坯烧结的过程中：烧结温度是1280～1400℃，相应的平衡氧分压是氧体积百分含量为3～7％的氮气氛，保温时的平衡氧分压是氧体积百分含量为3.8～6.9％的氮保护气氛；在降温时：温度为1150℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.42～1.83％的氮保护气氛，温度为1050℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.05～0.3％的氮保护气氛，温度低于800℃后的平衡氧分压为氧体积百分含量为百万分之50的氮保护气氛，得到了T25圆环，圆环的初始磁导率，用Agilent4284进行测量，功率损耗用日本岩崎科技的B-H回线仪进行测量，测试数据于下表1所示：
表1
| 编号 | 初始磁导率 | 饱和磁通密度 | 功率损耗Pcv(kW/m3)条件：25kHz，200mT，100℃ |
| 圆环-1 | 2461 | 512 | 295 |
| 圆环-2 | 2465 | 516 | 303 |
| 圆环-3 | 2470 | 515 | 292 |
实施例2：
按Fe2O3∶MnO∶ZnO＝51.8∶37.9∶9.3mol％的配方进行一次配料，其中氧化锰Fe2O3纯度≥99.3wt％，四氧化三锰Mn3O4(由配方中MnO的摩尔比折算)纯度≥98.8wt％，氧化锌ZnO纯度≥99.7wt％，进得常规的配料、预烧、在二次配料过程中，加入的副组分是碳酸钙CaCO3、二氧化锡SnO2、二氧化钛TiO2中的一种或几种，含量为150～4500ppm；还加入的副组份是二氧化硅SiO2、三氧化钼MoO3中的一种或两种，含量为50～600ppm，和氧化镁MgO、五氧化二钒V2O5、四氧化三钴Co3O4中的一种或几种，含量为100～6000ppm。在喷雾造粒的制浆过程中，加入重量百分含量为0.5～4％的有机表面活性剂，有机表面活性剂是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、柠檬酸铵中的一种或几种，所得的颗粒料是球形或似球形；然后将颗粒料用常规压机压制成EE25生坯后进行生坯烧结，在生坯烧结的过程中：烧结温度是1280～1400℃，相应的平衡氧分压是氧体积百分含量为3～7％的氮气氛，保温时的平衡氧分压是氧体积百分含量为3.8～6.9％的氮保护气氛；在降温时：温度为1150℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.42～1.83％的氮保护气氛，温度为1050℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.05～0.3％的氮保护气氛，温度低于800℃后的平衡氧分压为氧体积百分含量为百万分之50的氮保护气氛，得到了EE25磁心。磁心的的Bs值、功率损耗Pcv用日本岩崎科技的B-H回线仪8232进行测量，测试数据于下表2所示：
表2
| 编号 | 饱和磁通密度 | 功率损耗Pcv(kW/m3)条件：25kHz，200mT，100℃ |
| EE25-1 | 523 | 296 |
| EE25-2 | 518 | 302 |
| EE25-3 | 516 | 289 |
Claims (6)
1. 一种锰锌软磁铁氧体磁芯的制造方法，包括配料、预烧、二次配料、喷雾造粒、压制成生坯、生坯烧结步骤，其特征在于：
在二次配料过程中，加入的副组分是碳酸钙CaCO3、二氧化锡SnO2、二氧化钛TiO2中的一种或几种，含量为150～4500ppm；
在喷雾造粒的制浆过程中，加入重量百分含量为0.5-4％的有机表面活性剂，所得的颗粒料是球形或似球形；
在生坯烧结的过程中：烧结温度是1280～1400℃，相应的平衡氧分压是氧体积百分含量为3～7％的氮气氛，保温时的平衡氧分压是氧体积百分含量为3.8～6.9％的氮保护气氛；在降温时：温度为1150℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.42～1.83％的氮保护气氛，温度为1050℃时的平衡氧分压为氧体积百分含量为0.05～0.3％的氮保护气氛，温度低于800℃后的平衡氧分压为氧体积百分含量为百万分之50的氮保护气氛。
2. 如权利要求1所述的制造方法，其特征在于有机表面活性剂是聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚醚、正丁醇、柠檬酸铵中的一种或几种。
3. 如权利要求2所述的制造方法，其特征在于软磁铁氧体磁芯含有50.1～53.2mol％的氧化铁Fe2O3、35.3～38.5mol％的氧化锰MnO和8.5～13.8mol％的氧化锌ZnO。
4. 如权利要3所述的制造方法，其特征于软磁铁氧体磁芯含有52.2mol％的氧化铁Fe2O3、37.6mol％的氧化锰MnO和10.2mol％的氧化锌ZnO。
5. 如权利要求3所述的制造方法，其特征于软磁铁氧体磁芯含有51.8mol％的氧化铁Fe2O3、37.9mol％的氧化锰MnO和9.3mol％的氧化锌ZnO。
6. 如权利要求4或5所述的制造方法，其特征在于二次配料中还加入有副组份二氧化硅SiO2、三氧化钼MoO3中的一种或两种，含量为50～600ppm，和氧化镁MgO、五氧化二钒V2O5、四氧化三钴Co3O4中的一种或几种，含量为100～6000ppm。
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