CN108314451A - 一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧氯化锆、可溶性钇盐、可溶性铝盐、可溶性钴盐溶于去离子水中，搅拌混合均匀并加入分散剂继续搅拌得到混合溶液；利用氨水共沉淀得到蓝色氧化锆前驱体，然后经1180℃预烧后得到蓝色氧化锆粉体；将粉体进行造粒，干压或等静压成型后制得蓝色氧化锆素坯；将素坯高温烧结后制得蓝色氧化锆陶瓷。本发明的制备方法工艺简单，操作安全，能够使钴蓝色料与氧化锆基体混合均匀，减少钴蓝色料在高温时的挥发，所制备的蓝色氧化锆陶瓷烧结致密，机械性能良好，蓝色稳定且鲜艳。

Description

一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备方法技术领域，涉及一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷作为一种传统的结构陶瓷，由于具有优异的机械性能，如高硬度、耐磨，抛光后可呈现金属光泽并对人体无过敏作用等特点，近年来逐渐成为人造宝石、表壳、表链、手机壳等高档装饰材料的新宠。传统方法烧结的氧化锆陶瓷是象牙白色，单一的颜色难以满足人们对氧化锆陶瓷装饰材料日益增长的需求，因此，彩色氧化锆陶瓷的研究开发具有广阔的市场前景。
中国专利《一种深蓝色氧化锆陶瓷的制备方法》(公开号为：CN103382112A、公开日为：2013-11-06)具体为：包括如下步骤：步骤一，使用氧化锆粉末为基体原料，加入铁酸钴、氧化钴、铝酸钴中的一种或几种原料作为着色剂，加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂；步骤二，将步骤一中的陶瓷原料的混合物放入球磨瓶中球磨至混合均匀后，倒出球磨瓶中的悬浮液，烘干除去液体水分，获得陶瓷粉末；步骤三、通过干压或等静压成型工艺将步骤二中获得陶瓷粉末压制成所需的陶瓷坯体；步骤四，将步骤三中获得的陶瓷坯体经过缓慢排胶后放入高温烧结炉中烧结成制品。但该专利制备出的深蓝色氧化锆陶瓷存在如下问题：由于着色剂易出现大颗粒、分布不均匀的问题以及高温时色料易于挥发，导致氧化锆陶瓷烧结体强度低、开裂、颜色不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，解决了现有技术中存在的制备出的氧化锆陶瓷烧结体颜色不均匀的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氧氯化锆、可溶性钇盐、可溶性铝盐、可溶性钴盐按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:3～6:4～16:2～8称量并依次溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入分散剂，继续搅拌3-5h，得到混合溶液；
步骤2，向步骤1的混合溶液中逐滴加入浓度为25％的氨水溶液，边滴加边搅拌，形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水溶液并继续搅拌10h，然后陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤、洗涤并干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；
步骤3，将步骤2得到的灰色氧化锆前驱体粉末放入马弗炉中在1180℃温度下预煅烧3-8h，得到蓝色氧化锆粉体；
步骤4，将步骤3得到的蓝色氧化锆粉体依次进行研磨、造粒以及干压或等静压成型制得蓝色氧化锆陶瓷素坯，然后再经高温烧结得到蓝色氧化锆陶瓷。
本发明的特征还在于，
步骤1的可溶性钇盐为氯化钇、硝酸钇、乙酸钇中的一种或多种。
步骤1的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种。
步骤1的可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或多种。
步骤1中制备得到的混合溶液中Al3+:Co2+＝2:1。
步骤1中的分散剂为乙二醇或二甲基甲酰胺中的一种或两种。
分散剂的添加量为步骤1所制得的混合溶液质量的0.1％～0.5％。
步骤2中对灰色沉淀物进行洗涤采用的溶剂为水和乙醇，分别洗涤三次，灰色沉淀物的干燥温度为80℃。
步骤4中的高温烧结的烧结温度为1450～1550℃，保温时间为2～8h。
本发明的有益效果是：钴蓝色料能够充分与氧化锆基体混合均匀，提高了氧化锆陶瓷的呈色均匀性；预烧过程中钴蓝色料部分被包裹在氧化锆基体内部，减少了钴蓝色料的高温挥发，进一步提高了氧化锆陶瓷的呈色均匀性，并对氧化锆粉体进行了晶化，减少了氧化锆陶瓷的烧成收缩，提高了其致密性，且本发明蓝色氧化锆陶瓷的制备方法工艺简单，操作安全，制备的蓝色氧化锆陶瓷烧结致密，机械性能良好，蓝色稳定且鲜艳。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氧氯化锆、可溶性钇盐、可溶性铝盐、可溶性钴盐按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:3～6:4～16:2～8称量并依次溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入分散剂，继续搅拌3-5h，得到混合溶液；
其中，可溶性钇盐为氯化钇、硝酸钇、乙酸钇中的一种或多种，或其他可溶性钇盐；可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种，或其他可溶性铝盐；可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或多种，或其他可溶性钴盐；混合溶液中Al3+:Co2+＝2:1；分散剂为乙二醇或二甲基甲酰胺中的一种或两种且分散剂的添加量为所制得的混合溶液质量的0.1％～0.5％；
步骤2，向步骤1的混合溶液中逐滴加入浓度为25％的氨水溶液，边滴加边搅拌，形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水溶液并继续搅拌10h，然后陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤、采用水和乙醇分别洗涤三次、并在温度为80℃下干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；
步骤3，将步骤2得到的灰色氧化锆前驱体粉末放入马弗炉中在1180℃温度下预煅烧3-8h，得到蓝色氧化锆粉体；
步骤4，将步骤3得到的蓝色氧化锆粉体依次进行研磨、造粒以及干压或等静压成型制得蓝色氧化锆陶瓷素坯，然后再经高温烧结，烧结温度为1450～1550℃，保温时间为2～8h，得到蓝色氧化锆陶瓷。
实施例1
按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:3:4:2分别称取100g八水氧氯化锆、3.56g六水硝酸钇、4.65g九水硝酸铝、1.8g六水硝酸钴溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入0.11g的乙二醇，继续搅拌3h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水溶液并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在1180℃煅烧5h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到蓝色氧化锆陶瓷。
实施例2
按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:6:4:2分别称取100g八水氧氯化锆、7.12g六水硝酸钇、4.65g九水硝酸铝、0.18g六水硝酸钴溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.14g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在1180℃煅烧3h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到蓝色氧化锆陶瓷。
实施例3：
按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:5:16:8分别称取100g八水氧氯化锆、5.94g六水硝酸钇、18.61g九水硝酸铝、7.2g六水硝酸钴溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入0.585g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在1180℃煅烧4h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到蓝色氧化锆陶瓷。
实施例4：
按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:5:7:3.5分别称取100g八水氧氯化锆、4.51g六水氯化钇、8.1g九水硝酸铝、3.15g六水硝酸钴溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入0.347g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在1180℃煅烧4h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到蓝色氧化锆陶瓷。
实施例5：
按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:5:7:3.5分别称取100g八水氧氯化锆、5.94g六水硝酸钇、7.23g十八水硫酸铝、0.315g六水硝酸钴溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入3.49g的二甲基甲酰胺，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在1180℃煅烧4h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1550℃烧制2h得到蓝色氧化锆陶瓷。
实施例6：
按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:5:7:3.5分别称取100g八水氧氯化锆、5.94g六水硝酸钇、7.23g十八水硫酸铝、0.258g六水氯化钴溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入3.47g的二甲基甲酰胺，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在1180℃煅烧8h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，等静压成型后，放入高温电炉中，经1450℃烧制8h得到蓝色氧化锆陶瓷。
表1为实施例1至实施例6中蓝色氧化锆陶瓷配方及烧成参数。
表1

Claims (9)

1.一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氧氯化锆、可溶性钇盐、可溶性铝盐、可溶性钴盐按照Zr4+:Y3+:Al3+:Co2+摩尔比为100:3～6:4～16:2～8称量并依次溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入分散剂，继续搅拌3-5h，得到混合溶液；
步骤2，向步骤1的混合溶液中逐滴加入浓度为25％的氨水溶液，边滴加边搅拌，形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水溶液并继续搅拌10h，然后陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤、洗涤并干燥，得到灰色氧化锆前驱体粉末；
步骤3，将步骤2得到的灰色氧化锆前驱体粉末放入马弗炉中在1180℃温度下预煅烧3-8h，得到蓝色氧化锆粉体；
步骤4，将步骤3得到的蓝色氧化锆粉体依次进行研磨、造粒以及干压或等静压成型制得蓝色氧化锆陶瓷素坯，然后再经高温烧结得到蓝色氧化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1所述的可溶性钇盐为氯化钇、硝酸钇、乙酸钇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1所述的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1所述的可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1中制备得到的所述混合溶液中Al3+:Co2+＝2:1。
6.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的分散剂为乙二醇或二甲基甲酰胺中的一种或两种。
7.根据权利要求1或6所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂的添加量为步骤1所制得的混合溶液质量的0.1％～0.5％。
8.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中对灰色沉淀物进行洗涤采用的溶剂为水和乙醇，分别洗涤三次，灰色沉淀物的干燥温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的高温烧结的烧结温度为1450～1550℃，保温时间为2～8h。
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