CN102659392A

CN102659392A - 一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法

Info

Publication number: CN102659392A
Application number: CN2012101203413A
Authority: CN
Inventors: 李晋峰; 王锦; 王舟; 杨洪山
Original assignee: Aluminum Corp of China Ltd
Current assignee: Aluminum Corp of China Ltd
Priority date: 2012-04-24
Filing date: 2012-04-24
Publication date: 2012-09-12

Abstract

一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，涉及一种适合于制备色泽鲜亮的高铝黑色陶瓷的煅烧氧化铝粉的制备方法。其特征在于其制备过程是将活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液按比例混合、烘干，并加入能够细化晶粒的添加剂并混合均匀，混合后的粉体装入坩埚，入高温窑炉煅烧，得到黑色煅烧氧化铝，粉磨黑色的煅烧氧化铝制得黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉。本发明的方法通过活性氧化铝与黑色氧化的盐溶液均匀混合，增大反应面积，增加反应活性。同时加入细化晶粒的添加剂在合适的温度下煅烧成黑色粉体，氧化铝和黑色氧化物形成不连续固溶体，在陶瓷烧结中能稳定存在，显色均匀。烧结活性高、适合于低温烧结，操作方便。

Description

一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法

技术领域

一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，涉及一种适合于制备色泽鲜亮的高铝黑色陶瓷的煅烧氧化铝粉的制备方法。

背景技术

高铝黑色陶瓷主要用于半导体集成电路的封装管壳等，是以Al₂O₃为主体（Al₂O₃含量占总质量的90%以上）的瓷制品，因而具有遮光性、气密性好、抗辐射强、高强度、高硬度、抗磨损、耐高温、绝缘性好、抗酸碱等一系列优越性能，且其价格便宜，原料易得，可靠性高，越来越广泛于军工产品和民用产品中，其一些不可替代的特点使其具有广泛的市场前景和发展空间。目前，黑色氧化铝陶瓷的制备方法主要是：普通煅烧氧化铝粉（中位粒径在2~4微米）加着色剂以及陶瓷烧结助剂在高温下（1450℃~1580℃）烧结制备得到。这种制备方法烧结温度高，导致着色氧化物会有部分未参与烧结反应而挥发跑掉，因而产品色泽不均匀，成品率不高，达不到生产要求，在生产中造成一定的浪费以及成本上升。

为解决这一难题，大多厂家极力优化陶瓷组成配方，有些厂家使用高效研磨手段来提高煅烧氧化铝粉体的烧结活性，或者用更高成本的亚微米粉体等。在提高了成本的同时，对烧结温度的降低作用效果不大，烧成产品颜色及成品率提高不多，达不到理想要求。而目前没有厂家从改变煅烧氧化铝粉体颜色、稳定着色氧化物的高温物态着手。

发明内容

本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提出一种产品颜色黑亮、烧结活性高、适合于低温烧结，操作方便的黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于其制备过程是将活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液按比例混合、烘干，并加入能够细化晶粒的添加剂并混合均匀，混合后的粉体装入坩埚，入高温窑炉煅烧，得到黑色煅烧氧化铝，粉磨黑色的煅烧氧化铝制得黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于所述的活性氧化铝为ρ--氧化铝或者γ--氧化铝。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于活性氧化铝的比表面积在80~270m²/g。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的盐溶液是锰盐、钴盐、钒盐中的一种盐或多种盐的混合物。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的盐溶液是氯化盐或硝酸盐。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的锰盐的加入量为活性氧化铝质量的0.5%~2%。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的盐溶液的质量配比为黑色氧化物盐：水=1：2。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液混合后，在105℃~110℃温度下烘干。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于细化晶粒的添加剂为碱式碳酸镁和氯化铵的一种或两种的混合物。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于氯化铵的加入量为活性氧化铝质量的0.1~1%,碱式碳酸镁的加入量为活性氧化铝质量的0.1~0.5%.

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于均匀混合物料的设备是三维混料机。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于煅烧氧化铝的煅烧温度为1250℃~1350℃，保温1~6小时。

本发明的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于煅烧后的黑色粉体的粉磨设备为振动磨或机械搅拌球磨设备。

本发明的方法通过活性氧化铝与黑色氧化的盐溶液均匀混合，增大反应面积，增加反应活性。同时加入细化晶粒的添加剂在合适的温度下煅烧成黑色粉体，因为在煅烧过程中，氧化铝和黑色氧化物形成不连续固溶体，在陶瓷烧结中能稳定存在，显色均匀。而且有细化晶粒的添加剂的作用，再次烧结的活性有所提高，对于降低陶瓷的烧结温度有一定的作用。

具体实施方式

一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其制备过程是将活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液按比例混合、烘干，并加入能够细化晶粒的添加剂并混合均匀，混合后的粉体装入坩埚，入高温窑炉煅烧，得到黑色煅烧氧化铝，粉磨黑色的煅烧氧化铝制得黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉。

本发明包括以下步骤：

a：将活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液0.5~2%的锰盐，0.5~2%的钴盐，0.5~2%的钒盐均匀混合，烘干；

b：烘干物料加入细化晶粒的添加剂0.1~1%的氯化铵，0.1~0.5%的碱式碳酸镁；

c：将混合的物料加入到球磨罐中，加入大约物料量的一半的刚玉球，混合大约30分钟；

d：混合均匀的物料倒入坩埚，放入炉膛；

e：在1250℃~1350℃的温度下保温时间为1~6小时进行烧成。

f：烧成粉体在振动磨或者搅拌磨中粉磨即得成品。

下面结合实例对本发明做进一步说明。

实施例1

以工业氧化铝(即γ--氧化铝)（中国铝业股份有限公司郑州研究院，比表面积为110 m²/g）为原料，首先将1000gγ--氧化铝与10克氯化锰、20克氯化钴、60克水的混合溶液，混合搅拌，在105℃的烘箱中烘干，再加入5克氯化铵、2克碱式碳酸镁，倒入加有约500克球的球磨罐中混料30分钟。取出装入坩埚，放入高温炉在1330℃煅烧2.5小时。烧成粉体在搅拌磨中粉磨，得到黑色的α－氧化铝粉体。产品颜色为黑色，转化率为95.0%，原晶大小为0.9~1.1微米。

实施例2

以水硬性氧化铝(即ρ--氧化铝)（中国铝业股份有限公司郑州研究院，比表面积为260 m²/g）为原料，首先将1000gρ--氧化铝与10克硝酸锰、5克硝酸钴、15克硝酸钒、60克水的混合溶液，混合搅拌，在110℃的烘箱中烘干，再加入6克氯化铵、3克碱式碳酸镁，倒入加有约500克球的球磨罐中混料30分钟。取出装入坩埚，放入高温炉在1350℃煅烧2.5小时。烧成粉体在振动磨中粉磨，得到黑色的α－氧化铝粉体。产品颜色为深黑色，转化率为96.8%，原晶大小为0.5~0.7微米。

实施例3

以工业氧化铝(即γ--氧化铝)（中国铝业股份有限公司郑州研究院，比表面积为110 m²/g）为原料，首先将1000gγ--氧化铝与10克氯化锰、10克氯化钴、15克氯化钒、70克水的混合溶液，混合搅拌，在110℃的烘箱中烘干，再加入7克氯化铵、3克碱式碳酸镁，倒入加有约500克球的球磨罐中混料30分钟。取出装入坩埚，放入高温炉在1300℃煅烧2.5小时。烧成粉体在搅拌磨中粉磨，得到黑色的α－氧化铝粉体。产品颜色为深黑色，转化率为95.2%，原晶大小为0.7~0.9微米。

实施例4

以工业氧化铝(即γ--氧化铝)（中国铝业股份有限公司郑州研究院，比表面积为110 m²/g）为原料，首先将1000gγ--氧化铝与5克氯化锰、5克氯化钒、20克水的混合溶液，混合搅拌，在105℃的烘箱中烘干，再加入10克氯化铵、3克碱式碳酸镁，倒入加有约500克球的球磨罐中混料30分钟。取出装入坩埚，放入高温炉在1250℃煅烧3小时。烧成粉体在搅拌磨中粉磨，得到黑色的α－氧化铝粉体。产品颜色为淡黑色，转化率为93.2%，原晶大小为0.4~0.6微米。

实施例5

以水硬性氧化铝(即ρ--氧化铝)（中国铝业股份有限公司郑州研究院，比表面积为260 m²/g）为原料，首先将1000gρ--氧化铝与10克硝酸锰、10克硝酸钴、5克硝酸钒、50克水的混合溶液，混合搅拌，在110℃的烘箱中烘干，再加入3克氯化铵、5克碱式碳酸镁，倒入加有约500克球的球磨罐中混料30分钟。取出装入坩埚，放入高温炉在1280℃煅烧2.5小时。烧成粉体在振动磨中粉磨，得到黑色的α－氧化铝粉体。产品颜色为深黑色，转化率为95.3%，原晶大小为0.3~0.5微米。

实施例6

以水硬性氧化铝(即ρ--氧化铝)（中国铝业股份有限公司郑州研究院，比表面积为260 m²/g）为原料，首先将1000gρ--氧化铝与20克硝酸锰、15克硝酸钒、70克水的混合溶液，混合搅拌，在110℃的烘箱中烘干，再加入2克氯化铵、3克碱式碳酸镁，倒入加有约500克球的球磨罐中混料30分钟。取出装入坩埚，放入高温炉在1350℃煅烧6小时。烧成粉体在振动磨中粉磨，得到黑色的α－氧化铝粉体。产品颜色为深黑色，转化率为96.8%，原晶大小为0.8~1.0微米。

实施例7

以实例6制备的煅烧氧化铝粉制备陶瓷，组成如下：煅烧氧化铝粉91份，碳酸钙2.6份，石英粉1.4份，高岭土5份，混合球磨12小时，出磨成型，在高温炉中1470℃保温2小时（烧成氧化铝含量93%左右）。颜色：均匀黑色；比重为3.67g/cm³，不吸水。产品合格。

Claims

1.一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于其制备过程是将活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液按比例混合、烘干，并加入能够细化晶粒的添加剂并混合均匀，混合后的粉体装入坩埚，入高温窑炉煅烧，得到黑色煅烧氧化铝，粉磨黑色的煅烧氧化铝制得黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉。

2.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于所述的活性氧化铝为ρ--氧化铝或者γ--氧化铝。

3.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于活性氧化铝的比表面积在80~270m²/g。

4.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的盐溶液是锰盐、钴盐、钒盐中的一种盐或多种盐的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的盐溶液是氯化盐或硝酸盐。

6.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的锰盐的加入量为活性氧化铝质量的0.5%~2%。

7.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于黑色氧化物的盐溶液的质量配比为黑色氧化物盐：水=1：2。

8.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于活性氧化铝与黑色氧化物的盐溶液混合后，在105℃~110℃温度下烘干。

9.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于细化晶粒的添加剂为碱式碳酸镁和氯化铵的一种或两种的混合物。

10.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于氯化铵的加入量为活性氧化铝质量的0.1~1%,碱式碳酸镁的加入量为活性氧化铝质量的0.1~0.5%。

11.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于均匀混合物料的设备是三维混料机。

12.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于煅烧氧化铝的煅烧温度为1250℃~1350℃，保温1~6小时。

13.根据权利要求1所述的一种黑色陶瓷用煅烧氧化铝粉的制备方法，其特征在于煅烧后的黑色粉体的粉磨设备为振动磨或机械搅拌球磨设备。