CN103145164A - 低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法，包括下述步骤：1、将工业级γ-氧化铝、工业细晶α-氧化铝和油酸按比例入球磨机中，球磨混合并破碎团聚体，获得中值粒径D50小于5μm的细颗粒粉体；2、将硼酸等按照氧化铝总质量的0.2-5%的比例添加进球磨的细颗粒粉体中搅拌均匀；3、将制得的粉体在850℃-1300℃的温度下保温2-10小时，得到原晶平均粒度小于0.8μm的细晶氧化铝粉体；4、上述粉体经过气流粉碎或砂磨并喷雾造粒后，即可得到中值粒径D50小于1μm、适合制备精细陶瓷的氧化铝粉体。本发明的优点在于使用低成本的工业级原料，制备工艺简单，参数容易控制，易于稳定生产。

Description

低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷生产用的氧化铝粉体原料，尤其是涉及一种低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

目前国内氧化铝精细陶瓷生产用的原料主要是用工业氧化铝加硼酸或氟化物等矿化物煅烧，使γ-氧化铝转变成α-氧化铝，用研磨设备（如滚动磨、搅拌磨、振动磨、行星磨或流能磨等，用滚动磨球的最多）将α-氧化铝磨成粉体。大部分厂家生产时，会直接用α-氧化铝粗粉进行配料，少数厂家会使用1-5μm的微粉。用热压铸成型工艺的采用干磨的粉体，用压制成型和注浆成型工艺的采用湿磨的粉体。采用上述传统方法制备的氧化铝粉体，基本能够满足纯度低于95.0%氧化铝质量分数的精细陶瓷（简称95瓷）的制造，如果生产纯度高于99.0%氧化铝质量分数的陶瓷（99瓷），则上述氧化铝粉体就满足不了要求，只能采用国产硫酸铝氨热解得到的高纯氧化铝粉体或进口粉体，这些高纯氧化铝粉体不仅价格昂贵，制造陶瓷时的烧结温度通常要高于1700℃，难以和目前生产95瓷的窑炉（烧结温度低于1550℃）一起共烧，能耗较高。

申请号为200510112725.0的中国发明专利公开了一种微晶氧化铝陶瓷颗粒的制备方法。尽管制备的微晶氧化铝陶瓷颗粒硬度高、韧性好、耐磨性好，但由于要大量采用氢氧化铝和拟薄水泥石等含水量高的前驱体，烧结时收缩大，不适合作为精细陶瓷原料使用。

我国有生产厂家通过对普通99瓷的粉体球磨，并加入氧化镁、氧化钇和/或氧化镧等烧结助剂，虽可以在低于1700℃的温度下烧成99瓷，但是陶瓷制品的晶粒较大，性能相对于传统高温烧结的氧化铝陶瓷差别很大，使得我国99瓷以上的高纯氧化铝陶瓷的发展受到了粉体成本高和烧结温度高两个问题的制约。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本较低的低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法，包括下述步骤：

第一步，将工业级γ-氧化铝、工业细晶α-氧化铝和油酸按100︰1-3︰0.5-2的比例入球磨机中，球磨混合并破碎团聚体，获得颗粒中值粒径D50小于5μm的细颗粒粉体；

第二步，将硼酸或\和氟化钙或\和氯化铵或\和氟化铝按照上述氧化铝总质量的0.2-5%的比例添加进第一步球磨的细颗粒粉体中搅拌均匀；

第三步，将第二步制得的粉体在850℃-1300℃的温度下保温2-10小时，得到钠杂质低于0.1%、原晶平均粒度小于0.8μm的细晶氧化铝粉体；

第四步，将第三步得到的细晶氧化铝粉体经过气流粉碎，即可得到中值粒径D50小于1μm、适合注射或热压铸成工艺制备精细陶瓷的氧化铝粉体；若将第三步制得的细晶氧化铝粉体砂磨并喷雾造粒后，即可得到中值粒径D50小于1μm、适合干压或等静压工艺制备精细陶瓷的氧化铝粉体。

    所述工业级γ-氧化铝中杂质的总质量分数小于2.0%。

所述工业细晶α-氧化铝的一次粒径小于0.5μm，中值粒径D50小于2μm。

本发明的优点在于使用低成本的工业级原料，按照科学的工艺进行制备：原料加入籽晶通过球磨破坏团聚，结合适量添加剂，提高了成品粉体的烧结活性，适合制备高性能细晶氧化铝陶瓷；同时该制备工艺简单，参数容易控制，易于稳定生产。采用该成品粉体烧结陶瓷时，可降低γ-氧化铝相向α-氧化铝相转变的温度，具有平均晶粒尺寸小于2μm的特点，陶瓷成品的力学性能优良。

按照本发明工艺制备的粉体和其他粉体烧成的成品陶瓷参数对比如下：

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具体实施方式

实施例1：

一、细晶氧化铝粉体的制备

1、称取杂质含量0.5%的工业级γ-氧化铝30kg，一次粒径0.2μm、中值粒径D50为0.5μm的工业细晶α-氧化铝0.3kg，油酸0.3kg，三种原料一起入球磨机中，研磨介质采用直径30mm的氧化锆或氧化铝球，加入水的重量和原料总量、球磨介质总量三者之间的质量比例为1︰1︰1，球磨24小时，破坏团聚体后获得细颗粒的粉体；

2、称取0.5kg的添加剂（添加剂可用硼酸、氟化钙、氯化铵或氟化铝中的任意一种或任意两种及两种以上的混合物），采用搅拌的方法加入上述粉体中；入马弗炉在850℃下保温8小时，得到钠杂质质量分数低于0.1%、原晶粒径0.3μm的氧化铝粉体；

3、上述粉体经气流磨气流粉碎后，经激光粒度仪测试，得到中值粒径D50为0.6的氧化铝粉体成品；

二、99氧化铝陶瓷的制备

使用上述粉体经注射或热压铸成型后得到的素坯按照常规烧结工艺，在烧成温度小于1500℃下即可得到致密的99氧化铝陶瓷。由于烧结温度降低，制备的陶瓷平均晶粒尺寸小于1.2μm。不仅原料粉体的成本下降50%以上，在制品烧结过程中还可节约能耗25%以上。

实施例2：

    一、细晶氧化铝粉体的制备

1、称取杂质含量0.1%的工业级γ-氧化铝100kg，一次粒径0.5μm、中值粒径D50为1μm的工业细晶α-氧化铝3kg，油酸3kg，三种原料一起入球磨机中，研磨介质采用直径30mm的氧化锆或氧化铝球，加入水的重量和原料总量、球磨介质总量三者之间的质量比例为1︰1︰1，球磨24小时，破坏团聚体后获得细颗粒的粉体；

2、称取3kg的添加剂（添加剂可用硼酸、氟化钙、氯化铵或氟化铝中的任意一种或任意两种及两种以上的混合物），采用搅拌的方法加入上述粉体中；入马弗炉在1100℃下保温6小时，得到钠杂质质量分数低于0.1%、原晶粒径0.7μm的氧化铝粉体；

3、上述粉体入砂磨机砂磨并喷雾造粒后，经激光粒度仪测试，得到中值粒径D50为1μm的氧化铝粉体成品。

二、99氧化铝陶瓷的制备

使用上述粉体经干压或等静压成型后得到的素坯按照常规烧结工艺，在烧成温度小于1550℃下即可得到致密的99氧化铝陶瓷。由于烧结温度降低，制备的陶瓷平均晶粒尺寸小于2μm。不仅原料粉体的成本下降50%以上，在制品烧结过程中还可节约能耗20%以上。

Claims (3)

1.一种低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

第一步，将工业级γ-氧化铝、工业细晶α-氧化铝和油酸按100︰1-3︰0.5-2的比例入球磨机中，球磨混合并破碎团聚体，获得细颗粒的粉体；

第二步，将硼酸或\和氟化钙或\和氯化铵或\和氟化铝按照上述氧化铝总质量的0.2-5%的比例添加进第一步球磨的细颗粒粉体中搅拌均匀；

第三步，将第二步制得的粉体在850℃-1300℃的温度下保温2-10小时，得到钠杂质低于0.1%、原晶平均粒度小于0.8μm的细晶氧化铝粉体；

第四步，将第三步得到的细晶氧化铝粉体经过气流粉碎，即可得到中值粒径D50小于1μm、适合注射或热压铸成工艺制备精细陶瓷的氧化铝粉体；若将第三步制得的细晶氧化铝粉体砂磨并喷雾造粒后，即可得到中值粒径D50小于1μm、适合干压或等静压工艺制备精细陶瓷的氧化铝粉体。

2.根据权利要求1所述的低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述工业级γ-氧化铝中杂质的总质量分数小于2.0%。

3.根据权利要求1所述的低温烧结精细陶瓷用的氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述工业细晶α-氧化铝的一次粒径小于0.5μm，中值粒径D50小于2μm。