CN109400123A - 一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域，公开了一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用，所述细晶氧化铝陶瓷是将Al2O3粉体与烧结助剂MgO和Y2O3混料，加入溶剂以Al2O3球为球磨介质混合，干燥后得Al2O3‑MgO‑Y2O3混合粉体，将所得Al2O3‑MgO‑Y2O3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温Ⅰ至1000～1500℃，并1250℃保温1～5h，再升温Ⅱ至1300～1800℃后直接降温进行两步烧结制得。本发明的氧化铝陶瓷晶粒具有更小的尺寸，晶粒更加致密。

Description

一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于非氧化物陶瓷基复合材料技术领域，更具体地，涉及一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
Al2O3陶瓷不仅具有优异的光学性能，力学性能和电学性能，还具有原料来源广泛、成本低廉等其他陶瓷材料难以比拟的优点，广泛应用于机械、电子、化工、航天等领域；特别是在与其光学性能上，氧化铝陶瓷表现出优异的性能，也是为数不多的可制备成透明的陶瓷，透明氧化铝逐渐在照明技术、光学、无线电子技术、特种仪器制造以及高温技术等领域获得广泛的应用。
为了获得性能优异的透明Al2O3陶瓷，需要防止Al2O3晶粒的长大以及Al2O3陶瓷中产生过多的闭气孔，目前传统制备透明Al2O3陶瓷的方法是经过无压等温烧结后，再采用热等静压进一步实现致密化。因此，在第一步无压烧结的时候得到的Al2O3陶瓷的晶粒大小对后期的烧结获得透明Al2O3陶瓷起着至关重要的作用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种细晶氧化铝陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述细晶氧化铝陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种细晶氧化铝陶瓷，所述细晶氧化铝陶瓷是将Al2O3粉体与烧结助剂MgO和Y2O3混料，加入溶剂以Al2O3球为球磨介质混合，干燥后得Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体，将所得Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温Ⅰ至1000～1500℃并保温，再升温Ⅱ至1300～1800℃后直接降温进行两步烧结制得。
优选地，所述Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体中的Al2O3质量分数为1～99wt％。
优选地，所述MgO和Y2O3的质量比为1：(5～20)。
优选地，所述溶剂为乙醇或丙酮。
优选地，所述升温Ⅰ的温度为1250℃，所述升温Ⅱ的温度为1500℃。
优选地，所述混合的时间为4～24h；所述保温的时间为1～5h
优选地，所述升温Ⅰ和升温Ⅱ的升温速率均为5～15℃/min。
优选地，所述氧化铝陶瓷的粒径为0.3～0.7μm。
所述的细晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.以高纯超细Al2O3粉体为原料，加入烧结助剂MgO和Y2O3，混料、干燥后，得到Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体；
S2.将所得Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温Ⅰ至1000～1500℃并保温1～5h，再升温Ⅱ至1300～1800℃后随炉冷却，进行两步烧结，得到细晶氧化铝陶瓷。
所述的细晶氧化铝陶瓷在激光器镜片领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明使用超细α-Al2O3陶瓷粉体作为原料，微量MgO-Y2O3为烧结助剂，采用两步非等温烧结法制备Al2O3陶瓷，为制备性能优异的透明Al2O3陶瓷提供可能。
2.本发明采用在Al2O3-MgO-Y2O3中掺杂MgO和Y2O3。在空气气氛下烧结得到细晶的氧化铝陶瓷，制备的氧化铝陶瓷晶粒具有更小的尺寸，晶粒更加致密。
3.本发明通过改变烧结工艺达到细化晶粒的方法，方法简单，便于大量制备。
附图说明
图1为实施例1制得的氧化铝陶瓷的XRD图。
图2为(a)为对比例1制得的氧化铝陶瓷(b)为实施例1制得的氧化铝陶瓷的断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备：
(1)使用高纯超细Al2O3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以MgO、Y2O3为烧结助剂，Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体中Al2O3中掺杂0.05wt％MgO和0.5wt％Y2O3。以无水乙醇作为混料的介质，将配好的粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝球，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。
(2)球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。
(3)用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200MPa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中1100～1600℃范围内进行两步烧结。以5℃/min升到1250℃保温2h，之后以10℃/min升到1500℃直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。
图1为实施例1制得的氧化铝陶瓷的XRD图。从图1中可知，由于加入的烧结助剂含量特别少，没有改变氧化铝的相和结构，不会影响所制备Al2O3陶瓷的力学性能。
对比例1
1.高纯超细Al2O3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以MgO、Y2O3为烧结助剂，Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体中Al2O3中掺杂0.05wt％MgO和0.5wt％Y2O3。以无水乙醇作为混料的介质，将混合粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝求，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。
2.球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。
3.用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200MPa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中1100～1600℃范围内进行一步烧结，以10℃/min升到1500℃之后直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。
图2(a)为对比例1制得的氧化铝陶瓷，(b)为实施例1制得的氧化铝陶瓷的断面SEM照片。从图2(a)中可以看出其晶粒尺寸为0.8～1.5μm。经图2(a)和(b)对比可知，在Al2O3陶瓷中添加MgO-Y2O3烧结助剂时，在1250℃保温2h可进一步细化Al2O3晶粒。从图2(b)中可以看出细晶的氧化铝陶瓷的粒径在0.5μm左右，这对于后续进一步热等静压制备透明Al2O3陶瓷具有指导意义，热等静压可消除图2(b)存在的气孔，并且因为起始Al2O3晶粒细小，细化Al2O3晶粒是实现透明Al2O3陶瓷的重要途径，因此，可通过热等静压制备晶粒细小的透明Al2O3陶瓷。
实施例2
1.使用高纯超细Al2O3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以MgO、Y2O3、La2O3为烧结助剂，Al2O3-MgO-Y2O3-La2O3混合粉体中Al2O3中掺杂0.1wt％MgO，0.1wt％Y2O3和0.1wt％La2O3。以无水乙醇作为混料的介质，将称量好的粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝球，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。
2.球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。
3.用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200MPa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中以5℃/min升到1250℃保温2h，之后以10℃/min升到1500℃直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。
上述所得细晶的氧化铝陶瓷的粒径为0.3～0.7μm，再经热等静压热处理，可以实现透明氧化铝的生成。
对比例2
1.使用高纯超细Al2O3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以MgO、Y2O3、La2O3为烧结助剂，Al2O3-MgO-Y2O3-La2O3混合粉体中Al2O3中掺杂0.1wt％MgO，0.1wt％Y2O3和0.1wt％La2O3。以无水乙醇作为混料的介质，将称量好的粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝求，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。
2.球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。
3.用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200MPa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中1100～1600℃范围内进行一步烧结，以10℃/min升到1500℃之后直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。
经测试所得氧化铝陶瓷的晶粒尺寸大约在0.7～1.5μm，加入微量元素La2O3后烧结得到的氧化铝陶瓷晶粒较粗。不利于后期热等静压热处理后实现Al2O3陶瓷的透明化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述细晶氧化铝陶瓷是将Al2O3粉体与烧结助剂MgO和Y2O3混料，加入溶剂以Al2O3球为球磨介质混合，干燥后得Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体，将所得Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，将所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温Ⅰ至1000～1500℃并保温，再升温Ⅱ至1300～1800℃后直接降温进行两步烧结制得。
2.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体中的Al2O3质量分数为1～99wt％。
3.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述MgO和Y2O3的质量比为1：(5～20)。
4.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述溶剂为乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述升温Ⅰ的温度为1250℃，所述升温Ⅱ的温度为1500℃。
6.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述混合的时间为4～24h；所述保温的时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述升温Ⅰ和升温Ⅱ的升温速率均为5～15℃/min。
8.根据权利要求1所述的细晶氧化铝陶瓷，其特征在于，所述氧化铝陶瓷的粒径为0.3～0.7μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的细晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.以高纯超细Al2O3粉体为原料，加入烧结助剂MgO和Y2O3，混料、干燥后，得到Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体；
S2.将所得Al2O3-MgO-Y2O3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温Ⅰ至1000～1500℃并保温1～5h，再升温Ⅱ至1300～1800℃后随炉冷却，进行两步烧结，得到细晶氧化铝陶瓷。
10.权利要求1-8任一项所述的细晶氧化铝陶瓷在激光器镜片领域的应用。
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