CN116161972A - 一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸四乙酯、分散剂、单体和交联剂与水混合后，配置成溶液待用；S2：将溶液进行加热，加入引发剂搅拌混合直至凝胶出现，静置；S3：将凝胶烘干后煅烧，得到烧结助剂。本发明采用化学法制备混合均匀的MgO‑Al2O3‑SiO2复合粉体，避免传统的把MgO、Al2O3和SiO2粉体利用机械球磨混合而造成各粉体不均匀；并以制得的MgO‑Al2O3‑SiO2复合粉体为烧结助剂，在常压下烧结制备氧化铝陶瓷材料，有效降低烧结温度、防止陶瓷晶粒长大，既可节约能源也可以提高陶瓷性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合粉体技术领域，具体为一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷材料具有耐腐蚀、耐高温和高硬度等特性，但其熔点很高，因此高温下原子扩散缓慢，导致难以烧结。为了促进氧化铝陶瓷材料的烧结，提高陶瓷材料的致密性及力学性能，采用MgO-Al2O3-SiO2作为烧结助剂可以在低温下形成液相，但前提条件是三种粉体必须按着一定比例均匀混合。目前烧结助剂复合粉体(MgO-Al2O3-SiO2)的制备方法有很多，最普遍的为球磨混料法，但此方法制备出的粉体均匀性不够，而且团聚明显。
此外，目前氧化铝烧结陶瓷的烧结温度通常在1550℃至1600℃，氧化铝陶瓷烧结温度高，不仅造成能耗高，而且导致陶瓷晶粒的长大，使得陶瓷力学低等降低，影响陶瓷工件的性能。
有鉴于此，本发明采用化学法制备混合均匀的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体，并以此为烧结助剂，在常压下烧结制备氧化铝陶瓷材料，从而可以有效降低烧结温度、防止陶瓷晶粒长大以解决现有技术难题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法，采用化学法制备混合均匀的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体，避免传统的把MgO、Al2O3和SiO2粉体利用机械球磨混合而造成各粉体不均匀；并以制得的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体为烧结助剂，在常压下烧结制备氧化铝陶瓷材料，有效降低烧结温度、防止陶瓷晶粒长大，既可节约能源也可以提高陶瓷性能。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸四乙酯、分散剂、单体和交联剂与水混合后，配置成溶液待用；
S2：将溶液进行加热，加入引发剂搅拌混合直至凝胶出现，静置；
S3：将凝胶烘干后煅烧，得到烧结助剂；
其中，上述制备方法的各项材料含量为：硝酸镁为12％、硝酸铝为18％、正硅酸四乙酯为70％；添加单体的含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的3.0％至15.0％，添加交联剂的含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的2.0％至6.0％，添加引发剂的含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的0.9％至2.7％，添加分散剂的含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的0.1％至0.5％。
优选的，水为去离子水。
优选的，单体为丙烯酰胺，纯度为99％以上，含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的3.0％至15.0％。
优选的，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，纯度为99％以上，含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的2.0％至6.0％。
优选的，引发剂为过硫酸铵，纯度为99％以上，含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的0.9％至2.7％。
优选的，分散剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠和聚丙烯酸中的至少一种，纯度为99％以上，含量为硝酸镁、硝酸铝和正硅酸四乙酯总质量的0.1％至0.5％。
优选的，加热温度为70℃，烘干温度为90℃，煅烧温度为600℃。
优选的，加热方式为水浴加热，温度为70℃。
优选的，煅烧的初始升温速率为10℃/min，在300℃时保温1至2小时；再以5℃/min的升温速率，在600℃时保温3至6小时。
优选的，上述制备方法得到的烧结助剂的粒径在0.85μm至1.1μm，将烧结助剂以不同比例添加进氧化铝坯体中进行烧结，氧化铝陶瓷的常压烧结温度降至1350℃～1450℃。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法，具备以下有益效果：本发明的陶瓷烧结助剂的制法采用化学法制备均匀的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体，避免传统的把MgO、Al2O3和SiO2粉体利用机械球磨混合而造成各粉体不均匀；并以制得的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体为烧结助剂，在常压下烧结制备氧化铝陶瓷材料，氧化铝陶瓷的常压烧结温度降至1350℃～1450℃，将陶瓷烧结助剂以不同比例添加进氧化铝坯体中制成陶瓷工件，烧结助剂则可以形成液相与陶瓷基料均匀混合，充分接触，提高其致密度，有效降低烧结温度、防止陶瓷晶粒长大，既可节约能源也可以提高陶瓷性能。
附图说明
图1为本发明一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法为：称取12g硝酸镁、18g硝酸铝、70g正硅酸四乙酯，4g丙烯酰胺，2gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，置于500ml烧杯中，加入240g去离子水和0.1g六偏磷酸钠混合，待完全溶解后加热升温至70℃，加入0.9g过硫酸铵搅拌混合直至凝胶出现，静置48小时后置于烘干箱中干燥，温度为90℃，将烘干的固体研磨并过筛后，置于马沸炉煅，升温速率为10℃/min，在300℃时保温1小时，再以5℃/min的升温速率，在600℃时保温5小时，冷却后得到烧结助剂复合粉体，粒径在0.85μm至1.1μm。
称取0.5g上述烧结助剂复合粉体和99.5g的α氧化铝，平均粒径是5μm左右，置于球磨罐中并加入氧化铝研磨球和无水乙醇，进行球磨混合，时间为12小时，粉体、无水乙醇与研磨球的质量比为1:1:6。球磨结束后对其烘干、成型使之成为生坯。将生坯置于温硅钼棒电阻烧结炉中，在1350℃下保温3小时，得到相对密度为93.3％的氧化铝陶瓷。
实施例2
一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法为：称取12g硝酸镁、18g硝酸铝、70g正硅酸四乙酯，8g丙烯酰胺，5gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，置于500ml烧杯中，加入240g去离子水和0.2g聚丙烯酸混合，待完全溶解后加热升温至70℃，加入1.5g过硫酸铵搅拌混合直至凝胶出现，静置48小时后置于烘干箱中干燥，温度为90℃，将烘干的固体研磨并过筛后，置于马沸炉煅，升温速率为10℃/min，在300℃时保温1.5小时，再以5℃/min的升温速率，在600℃时保温3小时，冷却后得到烧结助剂复合粉体，粒径在0.85μm至1.1μm。
称取1g上述烧结助剂复合粉体和99g的α氧化铝，平均粒径是5μm左右，置于球磨罐中并加入氧化铝研磨球和无水乙醇，进行球磨混合，时间为12小时，粉体、无水乙醇与研磨球的质量比为1:1:6。球磨结束后对其烘干、成型使之成为生坯。将生坯置于温硅钼棒电阻烧结炉中，在1400℃下保温3小时，得到相对密度为97.9％的氧化铝陶瓷。
实施例3
一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法为：称取12g硝酸镁、18g硝酸铝、70g正硅酸四乙酯，10g丙烯酰胺，5gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，置于500ml烧杯中，加入240g去离子水和0.2g聚乙二醇混合，待完全溶解后加热升温至70℃，加入2.1g过硫酸铵搅拌混合直至凝胶出现，静置48小时后置于烘干箱中干燥，温度为90℃，将烘干的固体研磨并过筛后，置于马沸炉煅，升温速率为10℃/min，在300℃时保温1小时，再以5℃/min的升温速率，在600℃时保温3小时，冷却后得到烧结助剂复合粉体，粒径在0.85μm至1.1μm。
称取1.5g上述烧结助剂复合粉体和98.5g的α氧化铝，平均粒径是5μm左右，置于球磨罐中并加入氧化铝研磨球和无水乙醇，进行球磨混合，时间为12小时，粉体、无水乙醇与研磨球的质量比为1:1:6。球磨结束后对其烘干、成型使之成为生坯。将生坯置于温硅钼棒电阻烧结炉中，在1400℃下保温3小时，得到相对密度为98.5％的氧化铝陶瓷。
实施例4
一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法为：称取12g硝酸镁、18g硝酸铝、70g正硅酸四乙酯，13g丙烯酰胺，6gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，置于500ml烧杯中，加入240g去离子水和0.2g聚乙二醇混合，待完全溶解后加热升温至70℃，加入2.7g过硫酸铵搅拌混合直至凝胶出现，静置48小时后置于烘干箱中干燥，温度为90℃，将烘干的固体研磨并过筛后，置于马沸炉煅，升温速率为10℃/min，在300℃时保温2小时，再以5℃/min的升温速率，在600℃时保温3小时，冷却后得到烧结助剂复合粉体，粒径在0.85μm至1.1μm。
称取2g上述烧结助剂复合粉体和98g的α氧化铝，平均粒径是5μm左右，置于球磨罐中并加入氧化铝研磨球和无水乙醇，进行球磨混合，时间为12小时，粉体、无水乙醇与研磨球的质量比为1:1:6。球磨结束后对其烘干、成型使之成为生坯。将生坯置于温硅钼棒电阻烧结炉中，在1450℃下保温3小时，得到相对密度为99.6％的氧化铝陶瓷。
与现有技术相比，本发明提供了一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法，具备以下有益效果：本发明的陶瓷烧结助剂的制法采用化学法制备均匀的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体，避免传统的把MgO、Al2O3和SiO2粉体利用机械球磨混合而造成各粉体不均匀；并以制得的MgO-Al2O3-SiO2复合粉体为烧结助剂，在常压下烧结制备氧化铝陶瓷材料，氧化铝陶瓷的常压烧结温度降至1350℃～1450℃，将陶瓷烧结助剂以不同比例添加进氧化铝坯体中制成陶瓷工件，烧结助剂则可以形成液相与陶瓷基料均匀混合，充分接触，提高其致密度，有效降低烧结温度、防止陶瓷晶粒长大，既可节约能源也可以提高陶瓷性能。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种氧化铝陶瓷烧结助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸四乙酯、分散剂、单体和交联剂与水混合后，配置成溶液待用；
S2：将所述溶液进行加热，加入引发剂搅拌混合直至凝胶出现，静置；
S3：将所述凝胶烘干后煅烧，得到烧结助剂；
其中，所述制备方法的各项材料含量为：所述硝酸镁为12％、所述硝酸铝为18％、所述正硅酸四乙酯为70％；添加所述单体的含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的3.0％至15.0％，添加所述交联剂的含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的2.0％至6.0％，添加所述引发剂的含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的0.9％至2.7％，添加所述分散剂的含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的0.1％至0.5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单体为丙烯酰胺，纯度为99％以上，含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的3.0％至15.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，纯度为99％以上，含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的2.0％至6.0％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，纯度为99％以上，含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的0.9％至2.7％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠和聚丙烯酸中的至少一种，纯度为99％以上，含量为所述硝酸镁、所述硝酸铝和所述正硅酸四乙酯总质量的0.1％至0.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加热温度为70℃，所述烘干温度为90℃，所述煅烧温度为600℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加热方式为水浴加热，温度为70℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧的初始升温速率为10℃/min，在300℃时保温1至2小时；再以5℃/min的升温速率，在600℃时保温3至6小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于：得到的所述烧结助剂的粒径在0.85μm至1.1μm，将所述烧结助剂以不同比例添加进氧化铝坯体中进行烧结，氧化铝陶瓷的常压烧结温度降至1350℃～1450℃。
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