CN109020514A - 一种陶瓷原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷原料的制备方法，包括以下步骤：烧结助剂的制备，烧结助剂的煅烧、研磨，配料、混料，压力成型，常压烧结四大步骤；本发明通过网格法制备的烧结液相的MgO‑Al2O3‑SiO2烧结助剂，然后加入纳米材料研磨得到极细的烧结助剂粉末，Al2O3陶瓷材料在烧结的过程中一方面Al2O3颗粒会长大、移动、排出气孔，另一方面烧结助剂粉末会在1350℃熔化形成液相使Al2O3颗粒间充分接触，进一步填充气孔，实现致密烧结，使本发明的Al2O3陶瓷材料，具备了极高的强度和硬度的同时其耐高温和耐腐蚀性也大于一般的Al2O3陶瓷材料，另外其烧结的时间也比正常的Al2O3陶瓷材料烧结时间减少了30％，减低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷生产技术领域，具体涉及一种陶瓷原料的制备方法。
背景技术
Al2O3陶瓷材料具有耐腐蚀、耐高温和高硬度等特点，但是熔点很高，具有很强的共价键，因此在高温下扩散缓慢，导致难以烧结。因此，为了解决Al2O3陶瓷材料难以烧结的问题，需要向加入各种烧结助剂，但是市场上现有的烧结助剂在烧结Al2O3陶瓷的时候，其Al2O3陶瓷的性能却有所下降。另外，在烧结Al2O3陶瓷材料的时候，其中各种成分比例、烧结温度、粉末颗粒大小都会严重影响了Al2O3陶瓷材料的性能。
专利号为CN1257133C的发明公开了一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，包括泥浆制备、注浆成型和烧成。将氧化铝粉体、粘土、由锂辉石与熟滑石组成的结合剂、泥浆添加剂与水混合，在球磨机内研磨制备成泥浆，然后另加短切的多晶Al2O3陶瓷纤维、增孔剂、解胶剂搅拌混合均匀，再在模型中注浆成型，最后烧成。该发明虽然所制备的Al2O3多孔陶瓷虽然在具备多孔的条件下，没有降低Al2O3陶瓷材料原有的高强度性能，但是制备过程中的烧结温度高、时间长，且强度硬度、耐高温等性能在某些特殊情况下仍然达不到要求。因此，发明一种极高强度硬度、耐高温、耐腐蚀的Al2O3陶瓷材料是一项有待解决的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷原料的制备方法。
(二)技术方案
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种陶瓷原料的制备方法，包括以下步骤：
1)烧结助剂的制备：取重量份数为20-22份硝酸铝、18-20份正硅酸四乙酯、16-18份的硝酸镁放入去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入1-3份网络胶凝剂和2-5份交联剂，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化36-42小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中煅烧一端时间去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入28-32份MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干12-16小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取550-900份Al2O3、150-220份SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料3-4小时，放入球磨罐中球磨8-12小时，烘干后研磨过筛，造粒；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1400-1550℃下烧结2-4小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
进一步地，步骤1中所述的去离子水和乙醇的体积比为4：1。
进一步地，步骤1中所述的网络胶凝剂为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，步骤2中所述的煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为3-4h。
进一步地，步骤2中所述的烧结助剂、无水乙醇、氧化锆的比例为1：1：6，滚动球磨机的转速为1000r/min。
进一步地，步骤3中所述的造粒的粒径为40-70um。
进一步地，步骤4中每次压力成型的粉末重量为4.5g，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀。
(三)有益效果
本发明制备的Al2O3陶瓷材料，具备了极高的强度和硬度的同时其耐高温和耐腐蚀性也大于一般的Al2O3陶瓷材料，另外其烧结的时间也比正常的Al2O3陶瓷材料烧结时间减少了30％，减低了生产成本。本发明通过网格法制备的烧结液相的MgO-Al2O3-SiO2烧结助剂，然后加入纳米材料机械研磨得到极细的烧结助剂粉末，Al2O3陶瓷材料在烧结的过程中一方面Al2O3颗粒会长大、移动、排出气孔，另一方面烧结助剂粉末会在1350℃熔化形成液相使Al2O3颗粒间充分接触，进一步填充气孔，实现致密烧结。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种陶瓷原料的制备方法如下：
1)烧结助剂的制备：取21kg硝酸铝、19kg正硅酸四乙酯、17kg的硝酸镁放入体积比为4：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入2kg丙烯酰胺和4kg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化40小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中，在580℃温度下煅烧3小时去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入30kg的MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再按比例为1：1：6加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在1000r/min转速的球磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干14小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取800kg的Al2O3、200kg的SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料4小时，放入球磨罐中球磨10小时，烘干后研磨过筛，造粒，得到粒径为40-70um的粉末；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料按每次4.5g的粉末压力成型，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1450℃下烧结3小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
实施例2：
一种陶瓷原料的制备方法如下：
1)烧结助剂的制备：取20kg硝酸铝、18kg正硅酸四乙酯、16kg的硝酸镁放入体积比为4：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入1kg丙烯酰胺和2kg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化36小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中，在550℃温度下煅烧3小时去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入28kg的MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再按比例为1：1：6加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在1000r/min转速的球磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干12小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取550kg的Al2O3、200kg的SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料3小时，放入球磨罐中球磨8小时，烘干后研磨过筛，造粒，得到粒径为40-70um的粉末；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料按每次4.5g的粉末压力成型，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1400℃下烧结2小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
实施例3：
一种陶瓷原料的制备方法如下：
1)烧结助剂的制备：取22kg硝酸铝、20kg正硅酸四乙酯、18kg的硝酸镁放入体积比为4：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入3kg丙烯酰胺和5kg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化42小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中，在600℃温度下煅烧4小时去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入32kg的MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再按比例为1：1：6加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在1000r/min转速的球磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干16小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取900kg的Al2O3、220kg的SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料4小时，放入球磨罐中球磨12小时，烘干后研磨过筛，造粒，得到粒径为40-70um的粉末；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料按每次4.5g的粉末压力成型，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1550℃下烧结4小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
实施例4：
一种陶瓷原料的制备方法如下：
1)烧结助剂的制备：取21kg硝酸铝、19kg正硅酸四乙酯、17kg的硝酸镁放入体积比为4：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入2kg丙烯酰胺和4kg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化40小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中，在550℃温度下煅烧4小时去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入30kg的MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再按比例为1：1：6加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在1000r/min转速的球磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干14小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取800kg的Al2O3、200kg的SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料4小时，放入球磨罐中球磨10小时，烘干后研磨过筛，造粒，得到粒径为40-70um的粉末；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料按每次4.5g的粉末压力成型，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1400℃下烧结3小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
实施例5：
一种陶瓷原料的制备方法如下：
1)烧结助剂的制备：取21kg硝酸铝、19kg正硅酸四乙酯、17kg的硝酸镁放入体积比为4：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入2kg丙烯酰胺和4kg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化40小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中，在600℃温度下煅烧4小时去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入30kg的MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再按比例为1：1：6加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在1000r/min转速的球磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干14小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取800kg的Al2O3、200kg的SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料4小时，放入球磨罐中球磨10小时，烘干后研磨过筛，造粒，得到粒径为40-70um的粉末；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料按每次4.5g的粉末压力成型，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1550℃下烧结3小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
实施例6：
一种陶瓷原料的制备方法如下：
1)烧结助剂的制备：取21kg硝酸铝、19kg正硅酸四乙酯、17kg的硝酸镁放入体积比为4：1的去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入2kg丙烯酰胺和4kg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化40小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中，在580℃温度下煅烧3小时去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入30kg的MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再按比例为1：1：6加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在1000r/min转速的球磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干14小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取800kg的Al2O3、200kg的SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料4小时，放入球磨罐中球磨8小时，烘干后研磨过筛，造粒，得到粒径为60-70um的粉末；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料按每次4.5g的粉末压力成型，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1450℃下烧结3小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
取实施例1至实施例6的陶瓷原料，并对其进行抗弯强度和维氏硬度测定，并记录如下表1：
表1
从以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)烧结助剂的制备：取重量份数为20-22份硝酸铝、18-20份正硅酸四乙酯、16-18份的硝酸镁放入去离子水和乙醇的混合溶液中，并加入1-3份网络胶凝剂和2-5份交联剂，加热至70℃后充分搅拌，然后向溶液中滴加过硫酸铵并搅拌，直至溶液全部凝胶，再置于室温陈化36-42小时，然后将陈化后的凝胶放入烘干箱中脱水烘干得到；
2)烧结助剂的煅烧、研磨：将上述烧结助剂放入管式炉中煅烧一端时间去除烧结助剂中的有机物，然后向滚轮球磨机中加入28-32份MgO、Al2O3和SiO2混合纳米粉末，再加入无水乙醇、氧化锆球以及煅烧后的烧结助剂在磨机中球磨48小时，最后将浆料放入烘干箱中烘干12-16小时，过筛后得到烧结助剂粉末；
3)配料、混料：取550-900份Al2O3、150-220份SiO2放入混料机中，并加入步骤2全部的烧结助剂粉末混料3-4小时，放入球磨罐中球磨8-12小时，烘干后研磨过筛，造粒；
4)压力成型：将步骤3所得的混合材料放入液压成型机中，在300MPa的压力下挤压，每次压制出的生坯长40mm，宽度7mm，高度6mm；
5)常压烧结：将步骤4所得的生坯放入烧结机中，在1400-1550℃下烧结2-4小时后冷却即得到所述陶瓷原料。
2.根据权利1要求所述的一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的去离子水和乙醇的体积比为4：1。
3.根据权利1要求所述的一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的网络胶凝剂为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利1要求所述的一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为3-4h。
5.根据权利1要求所述的一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的烧结助剂、无水乙醇、氧化锆的比例为1：1：6，滚动球磨机的转速为1000r/min。
6.根据权利1要求所述的一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的造粒的粒径为40-70um。
7.根据权利1要求所述的一种陶瓷原料的制备方法，其特征在于，步骤4中每次压力成型的粉末重量为4.5g，粉末填充模具后左右晃动使生坯受压均匀。
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