JPH04500044A - 研摩材製品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 研摩材製品の製造方法 本発明は研摩材製品の分野に関する。

微細結合研摩材製品は一般に金属又はセラミック製品に対する最終研摩を提供す るための微細仕上げ機械においで用いられる。この微細仕上げは一般に形状を維 持しながら粗さを除く切削作用によって表面不規則性を除去することによって行 なわれる。結合した研摩材によって微細仕上げした表面は、より平面的、より平 行であり、より高い荷重担持能力を有し、且つより一層真に連続的である。その ためには、一般に種々のガラス化した結合研摩材製品が用いられる。しかしなが ら、細かい粒子を結合した研摩材を製造してこれらの製品を形成するときには多 くの問題に遭遇する。

一つの問題は結合した製品のマトリックス全体にわたって均一な性質を保つこと が困難なことである。研摩材“イ／”硬度は、場所によって異なることが多い。

これらのイノの微細構造検査は、”つなぎ欠陥点”の存在のために、場合によっ ては、硬度の変動を明らかにする。これらのつなぎ欠陥点はグリッドと結合材料 の濃縮した区域である。つなぎ欠陥点は破壊性が著るしく異なるから、細かいグ リットイ／中の比較的大きな粗粒として挙動する。最終的には、これらのつなぎ 欠陥点は微細仕上げ又は研摩すべき表面上にかき傷を与えるおそれがある。

遭遇するもう一つの問題は研摩材イノ内の場所によって、結合の化学の変動が存 在する可能性であって、それが研摩材イ／の均一性を低下させる。結合化学の相 違はつなぎの強度を変化させ、それによって崩壊の不均一性に影響を及ぼす。遭 遇する別の問題はロフトによる製品の変動である。研摩材インは、硬度及びその 他の測定性質が、一つのイン内の場所の相違よりはむしろインとイノの間で、よ り大きく変動することが多い。この硬度の相違は、使用者に対して微細仕上げ機 械の調整を困難ならしめる。この変動は、しばしば、製造者が一定密度のなま生 地を製造することを不可能とすると共に、ロフト昏こよって異なる不純な原材料 の製造者による使用をもたらす。

研摩材製品の製造のための一方法は米国特許第２，９４２，９９１号中に開示さ れているが、この特許は耐火物を製造するためのコロイド状シリカを用いるスリ ップキャスト方法を記している。米国特許第２，７６８、０８７号は、結合剤と して同じくコロイド状ノリ力を用いる炭化けい素研摩材を開示している。この特 許は、炭化けい素をノリ力ゾル、溶融アルミナ及びシリカゾル中のノリ力と反応 することができるセラミック原材料と混合して強いセラミツマトリックスを生成 させることを記している。次いでこのマトリックスを焼結してつなぎを形成させ ることができる。これらの原材料の中には、高耐火度の粘土とアルカリ金属けい 酸塩との混合物である。この焼結に対して必要な焼成温度は約１４５０℃の程度 である。

超微細グリッド研摩材製品は、“パトリング（ｐｕｄｄｌｉｎｇ）として公知の 方法によって製造することができる。この方法においては、グリッド、溶融した ガラス粉、粘土及びその他の原材料の、たとえばデキストリンのような生結合剤 との混合物をスラリー状として調製して木製の型中に入れる。次いでこの型をオ ーブン中に入れて乾燥する。生じるブロックを切削して焼成する。バドリングプ ロセスにおいては、比較的粗い材料の沈降のためにブロック中で密度勾配が存在 するおそれがある。天然資源から到来する原材料を使用するから、最終製品は、 組成の点ても相違する可能性がある。その結果として結合強度の変動が生じ、そ れが異なる程度の明解をもたらす。場合によっては、パドリンクプロセスにおい て用いる結合剤粉末はグリッド粉末と同程度の大きさであるかそれよりも粗い。

それ故、グリッドとつなぎの濃縮区域、すなわち、つなぎ欠陥点が認められるこ とは例外的ではない。

最終組成物の均一性は、その多孔性によっても影響される。製品全体にわって均 一な大きさと濃度の細孔を有していることが望ましい。パドリングのような方法 を用いて多孔度を制御することは困難である。たとえば、コークス、おが（ず、 クルミの穀粉などのような、添加剤を用いてこの多孔度を増大させることができ るが、プロセスを一層複雑なものとすると共に最後的には研摩材製品の均一性と 性能に影響を及ぼす。

研摩材製品の製造のための別の方法は、グリッド、ガラスフリット、粘土及びそ の他の原材料の、たとえば、デキストリンのような生結合剤との湿った混合物か ら成る粉末を冷プレスすることである。これらの混合物は遊星混合機を用いて乾 燥成分を少量の水と混和することによって製造する。この手順の利点は、パドリ ング法とは異なって、プレス操作の間に密度を調整することができることである 。しかしながら、完全に均一な混合物の取得は困難であって、つなぎ欠陥点の生 成が生じる可能性がある。

上記の各方法は効果的に研摩材を与えることができるが、マトリックス全体にわ たっての不均一性又は各積荷ごとによる変動が生じるという問題を解決すること はない。かくして、現状で必要とすることは、研摩材内及びロット間の両方で均 一な、等質組成のものである、研摩材製品、特に超微細研摩材製品の製造方法及 び研摩材製品自体である。

かくして、本発明は研摩材グリッドを７リ力粒子、アルミナ、融剤及び水から成 るつなぎ相と混合してスラリーを生成させ、その場合にシリカ粒子は平均して平 均グリッド粒子よりも小さく、スラリーを乾燥して前駆体粉末を形成させ、且つ 前駆体粉末を締め固めて研摩材なま生地製品を生成させることから成る研摩材な ま生地製品を製造するための方法を提供する。次いで、このなま生地製品をち密 化して、ち密化研摩材製品を生成させる。別の実施形態においては、本発明は研 摩材なま生地製品及びそれから製造したち密化研摩材製品を提供する。

本発明は、マトリックス全体にわって均一な性質を保持し且つ従来公知の工業的 な方法よりもロット間の製品の変動に対して感受性が低い、研摩材製品、特に超 微細研摩材製品を製造するための方法を提供する。

本発明の目的に対しては、“超微細”という語は６００グリツドサイズ（６００ メツンユ又は直径８ミクロメートル）よりも小さい研摩材粒子を使用する製品を 意味するものとする。向上した均一性は以下に記すような新規な結合の化学と方 法に基づいている。

一般に、研摩材製品はグリッド材料と結合材料から製造する。炭化けい素及び酸 化アルミニウムのような一般的なグリッド材料が好適である。炭化タングステン 、炭化はう素、ダイヤモンド及びその他のようなグリッド材料をも使用すること ができる。

本発明の重要な局面は、平均して平均グリッド粒子よりも小さい／り力粒子から 成るつなぎ相材料の使用である。少なくとも一次の程度の粒度の差が存在するこ とが好ましく、少なくとも二次の程度の差が存在することが一層好ましい。これ らの粒度比は、各グリッド粒子を最低限の混合によってシリカ粒子の一部分に暴 露することを確実にする。シリカ粒子はコロイド状の大きさのものであって、０ ．００３〜０．１ミクロメートルの範囲の粒子が一層好ましく、０．０１〜０１ ミクロメートルの粒子がもつとも好ましい。グリッド粒子は平均して６０メツシ ユ、すなわち、４００７１′クロメータ−乃至１５００メツンユ、すなわち、１ ゜５ミクロメートルである。微細な研摩材グリッドと微細なシリカ粒子を用いる ことが好ましい。しかしながら、粗い粒度の研摩材製品の製造が望ましい場合に は、さらに細かいシリカ粒子を用いることがさらに好適である。いずれにしても 、粒度比すなわち維持することが必要である。

これらのガラス形成体は酸化ゲルマニウム、酸化はう素及び五酸化りんを包含す る。この場合に選択するガラス形成体はシリカ粒子に匹敵する粒径のものである ことが好ましい。

つなぎ相中には、ある量のアルミナも存在する。アルミナはシリカ粒子と同程度 の粒径範囲のきわめて微細な粒子、たとえば、コロイド状粒子であることが好ま しい。やはり、比較的粗いグリッドの研摩材の製造に対しては比較的大きなアル ミナ粒子を用いることができるが、そのためには比較的微細なアルミナが一層好 適である。

つなぎ相はさらに融剤の添加によって変性することができる。融剤はアルミナ及 びノリ力つなぎ相粒子の結合の際に液化温度を低下させ焼結を増進するために添 加する。融剤は、以下に記すように、約１２００°Ｃよりも低い温度でつなぎ相 をち密化するときに完全なつなぎの成熟を生じさせることができるようなもので あることが好ましい。融剤は、酸化カリウム又は酸化ナトリウムのようなアルカ リ金属酸化物であることが好ましいが、たとえば酸化マグネ／ラム、酸化カル／ ラム又は酸化鉄のような、その他の金属の酸化物を用いることもできる。これら の中で、酸化カリウムがより好適である。この場合には、けい酸カリウム溶液の 形態で酸化カリウムを添加することが好ましい。同様に酸化ナトリウムを供給す るためにけい酸ナトリウムを使用することができる。■焼して酸化物の形態とす ることができる、たとえば、炭酸カリウム及びナトリウムのような炭酸塩を使用 することもできる。

最後に、つなぎ相は、加つるに、たとえばポリエチレングリコール、メチルセル ロース、デキストリン、パラフィン、ワックス、ポリ（エチルオキサゾリン）、 その他、あるいはそれらの混合物のような、一時的な主結合剤をも包含する。こ れらの中ではポリ（エチルオキサゾリン）が好適である。結合剤は、たとえばポ リエチレングリコール、トリプロピレングリコール、水及びそれらの混合物のよ うな、種々の添加剤を用いて可塑化することもできるが、それらの混合物が好適 である。これらの添加剤を添加して研摩材なま生地を形成させるが、なま生地を 、たとえば焼結によって、ち密化するときに分解し、従って最終結合の一部を形 成することはない。かくして、本発明の目的に対しては、“つなぎ相”とは、ち 密化前の非グリッド成分を意味するために用い、また、“つなぎ”とは、ち密化 後の非グリッド成分を意味するために用いる。

一般に、広い範囲の割合で上記の成分を用いることができる。たとえば、つなぎ は、全ち密化、すなわち、焼結組成物（グリッドとつなぎ）の乾燥基準で重量で ５〜４０パーセントを占めることが好ましい。全ち密化組成物の重量で１０〜３ ０パーセントの範囲が一層好適である。シリカ含量はち密化つなぎの重量で６５ 〜９０パーセントであること：アルミナはち密化つなぎの重量で１０〜３０パー セントであること；及び融剤はち密化つなぎの重量で１〜５パーセントであるこ ともまた好ましい。最後に、一時的主結合剤は、全ち密化組成物の重量で１〜１ ０パーセントであること、及び可塑剤は一時的生結合剤の重量で１０〜２０パー セントであることが好ましい。

研摩材なま生地製品、すなわち、グリッド及びつなぎ相材料、の成分の全部を水 性のスラリーとして混合することが好ましい。混合の順序の変動が可能である。

たとえば、アルミナとシリカの粒子及び水を最初に混合し、次いでその混合物に 融剤を添加することができる。その後に、任意的な結合剤と可塑剤を加えたのち 、最後にグリッドを混入することができる。全成分を一緒にしたのち、生成する スラリーは４０〜６５パーセントの固体を包含する。各成分の添加後に高剪断混 和を行なって均一性を確実にすることが好ましい。

グリッドとつなぎ相材料のスラリーを調製したのち、締め固め及びち密化を可能 とするために、それを乾燥して前駆体粉末を形成させなければならない。乾燥の 好適な方法は噴霧乾燥であり、それは細孔を含有する球状物としてクラスター化 しているグリッド粒子とつなぎ相をもたらす。かくして多孔度は噴霧乾燥した粒 子と圧縮したなま生地の両方で調節することができ、その結果、つなぎ相及び多 孔度は製品全体にわたって実質的に均一である。

次いで前駆体粉末を締め固めて研摩材なま生地製品を形成させる。そのためには 玲圧縮が好適である。あるいは、熱圧縮、アイソスタチック圧縮、熱アイソスタ チック圧縮又はその他の通常の締め固め手段及び方法を用いることができる。圧 縮は平方インチ当り５トン（６９ＭＰａ）未満て行なうこと及び締め固め体の密 度は理論の約４５〜約７５パーセントであることが好ましい。

つなぎ相中で使用する粒子が比較的小さいことから、融点よりも低い温度で研摩 材なま生地製品をち密化することが可能である、か（して、なま生地製品のち密 化を焼結によって達成することができる。比較的高い温度における焼成を行なう こともできる。本発明の有利性は、ち密化した研摩材製品が高いシリカ含量を有 する磁器結合組成を示すことである。かくして、本発明のつなぎ相は、たとえば 炭化けい素のような研摩材グリッドの結合に対して効果的であるが、炭化けい素 は、比較的低いノリ力含量としばしば高い融剤含量を有する他の結合材料を用い る場合には、焼成中に分解する傾向がある。このことは、部分的融解を許すには 十分に高いが分解を生じさせるためには十分ではない温度、すなわち、約１４０ ０°Ｃ〜約１５５０℃の範囲の温度における焼成を必要とする、たとえば、フリ ント、長石、粘土、及び炭化けい素グリッド粒子の混合物を用いるもののような 、大部分の磁器結合組成物とは対照的である。それに対して、本発明のち密化組 成物は、好ましくは、１０００〜１２００℃における焼成によって製造すること ができる。これは大きなエネルギーと時間の節約となる。

もう一つの有利性は、つなぎにおいて達成できる均一性のために、比較的細かい グリッド（直径８ミクロメートルのグリッド）インを製造することができるとい うことである。一般に、６００グリツド（直径８ミクロメートルのグリッド）の イ／は製造することができるもつとも微細なものに近く、品質に問題があること が多い。本発明においては、超微細研摩材なま生地、並びにち密化、たとえば、 焼結した製品を製造することが可能である。たとえば、６００グリツドのイン（ ６００メッシュすなわち直径約８ミクロメートルのグリッド）よりも実質的に細 かい研摩材製品を製造することができる。これらの超微細研摩材製品は、たとえ ば、クランクシャフト、カムシャフト、ベアリングレースのような品目及びその 他の高度の仕上げ、すなわち、約５ミクロインチ（約０．１ζクロメ−ドル）未 満の仕上ＩＪを必要とする品目の手持ち又は機械研摩において使用するために適 しており且つ均一な硬度、崩壊及びグリッド粒度のものである。

本発明を一層良く例証するために、以下の実施例を提供する。この実施例は例証 のみのためのものであって、本発明の範囲を限定するためのものではない。

実施例 １０．２ｋｇのコロイド状アルミナ（ｐＨ約４．２０パ一セント固体）を混合槽 中に入れる。４０ｋｇの水を加えて混和しゾルを希釈し、次いで１６．０ｋｇの コロイド状ノリ力（ｐ］１約１０．５０パ一セント固体）を加えてアルミナと混 合する。同時に１．２７ｋｇの水を２．５３ｋｇのけい酸カリウム溶液（１２， ７％に２０，２６．５％Ｓｉｇｈ）に加える。次いでこの溶液をゾルに加え、高 速、高剪断混合機を用いて混和を１５分間続ける。

９．１３ｋｇの３０重量パーセント（エチルオキサゾリン）溶液に対して４１０ ｇのトリプロピレングリコールを加えることによって生の結合剤／可塑剤溶液を 調製する。この結合剤／可塑剤溶液を上記のように調製したノリカ／アルミナツ ルに加え、その混合物をさらに１０分間混和する。

上記のつなぎ相成分を調製し終ったときに、研摩材グリッドを混入する。９９ｋ ｇの１０００メツシユ炭化けい素を上記の混合物に徐々に加えてスラリーを形成 させる。このスラリーを約１時間混和する。噴霧乾燥を可能とするために、１５ ｋｇの追加の水を加えることによって、粘度を約５００センチポアズの水準に調 節する。

次いて約４００℃の入口温度と約１ノ１５℃の出口温度を用いてスラリーを噴霧 乾燥機中に送入する。その結果、約３００ミクロメートルの平均粒径を有するつ なぎ／グリッド粉末を取得する。

乾燥粉末を６０メツ／ユ（約４００ミクロメ−１−ル）のふるいによってふるっ て粗片を除いたのち、−軸冷下線方法を用いて圧縮する。圧縮は平方インチ当り 約２トン（２７，６ＭＰａ）の圧力で行なう。

圧縮物を約１１５０℃の最高温度で操作する電気キルンを用いて空気中で焼結す る。焼成スケジュールを第１表中に示す。

１００１　乾燥 １００〜４８２５　低温焼尽 ４８２２　完全な焼尽の確保のための保持４８２〜＋１５０　４　最高温度への 昇温１１５０　４　最高温度 最終圧縮製品は均一な崩壊、多孔度及び結合強度を示す超微細研摩材製品である 。

国際調査報告 １月−−ｈｌ□６＋ｌ□ム１ｌｌ１１ｆ１１６．　ｐｃ〒／１ｌｓＩ’＋９１０ １１１０

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）研摩材グリットとシリカ粒子、アルミナ、融剤及び水から成るつなぎ 相を混合してスラリーを形成させ、その際、シリカ粒子は平均して平均グリット 粒子よりも小さく； （ｂ）スラリーを乾燥して前駆体粉末を生成させ；（ｃ）前駆体粉末を締め固め て研摩材なま生地製品を形成させることから成る、研摩材なま生地製品の製造方 法。
2. ２．研摩材グリットは炭化けい素、アルミナ、炭化タングステン、炭化ほう素、 ダイヤモンド又はそれらの混合物であり、且つ該グリットは平均して１．５〜４ ００ミクロメートルの直径を有する請求の範囲第１項記載の方法。
3. ３．シリカ粒子はコロイド状シリカであり、該シリカ粒子は平均して０．００３ 〜０．１ミクロメートルの直径を有する請求の範囲第１項記載の方法。
4. ４．融剤はけい酸カリウム、けい酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム 、酸化カリウム、酸化ナトリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化鉄 又はそれらの混合物である、請求の範囲第１項記載の方法。
5. ５．アルミナはコロイド状アルミナである請求の範囲第１項記載の方法。
6. ６．該つなぎ相は付加的になま結合剤を包含し、該なま結合剤はポリエチレング リコール、メチルセルロース、ポリ（エチルオキサゾリン）、デキストリン、パ ラフィン、ワックス又はそれらの混合物である請求の範囲第１項記載の方法。
7. ７．なま結合剤は前駆体粉末の重量で１〜１０パーセントである請求の範囲第６ 項記載の方法。
8. ８．該つなぎ相は付加的に可塑剤を包含し、該可塑剤はポリエチレングリコール 、トリプロピレングリコール、水又はそれらの混合物である請求の範囲第６項記 載の方法。
9. ９．シリカはつなぎ相の重量で６５〜９０パーセントであり；アルミナはつなぎ 相の重量で１０〜３０パーセントであり；融剤はつなぎ相の重量で１〜５パーセ ントである請求の範囲第１項記載の方法。
10. １０．研摩材なま生地製品を１０００〜１２００℃の温度における焼結によって ち密化する請求の範囲第１項記載の方法。