CN113173779A - 氧化铝填料颗粒及其制备方法、氧化铝填料球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铝填料颗粒的制备方法,包括以下步骤:步骤1:按照预设质量比例称量氧化铝粉、滑石、轻质碳酸钙或白云石、高岭土、石英砂,其中,所述氧化铝粉中α‑Al2O3的质量含量87%~91%;步骤2:按照固液质量比为1:0.55~0.6添加水,加水后进行球磨,球磨至中位粒径(D50)≤1.8μm,得到料浆;步骤3:将所述浆料除去含铁杂质后,进行喷雾造粒,使得造粒后的颗粒水分含量为0.8%~1.3%,即得。以及一种氧化铝填料球的制备方法。通过此方法降低生产成本,且实现成品氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%,各性能均能满足化工行业标准《HG/T3683.1‑2014》的要求。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝填料球制备的技术领域,尤其是涉一种氧化铝填料球的制备方法。
背景技术
氧化铝球按其用途分为填料瓷球、研磨瓷球两种。
填料瓷球广泛用于石油、化工、化肥、天然气及环保等行业,作为反应器内催化剂的覆盖支撑材料和塔填料。它具有耐高温高压,吸水率低,化学性能稳定的特点。能经受酸、碱及其它有机溶剂的腐蚀,并能经受生产过程中出现的温度变化。
研磨瓷球是用于球磨机、罐形磨机、振动磨机等细粉碎设备的研磨体,氧化铝填料球具有密度高、机械强度高,耐磨性能好等特点,主要用于机械、电子、航天等领域,也可用于化肥、化工等行业。
氧化铝填料球生产加工比较困难,现有技术中,一般直接采用高纯度的氧化铝粉加水球磨成为料浆,然后进行造粒、成球烧结,但是由于高纯度的氧化铝粉中α-Al2O3含量高,耐磨性好,给研磨带来了很大的困难;如何降低生产过程中研磨时的难度,同时降低生产成本又保证氧化铝填料球性能不变,是现在遇到的一个难题。
发明内容
本发明目的在于,解决氧化铝填料球在生产时,难于球磨降低生产成本,同时又实现成品氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%,且吸水率、机械强度以及耐腐蚀性等各性能均能满足化工行业标准《HG/T3683.1-2014》的要求,提供了一种氧化铝填料颗粒以及一种氧化铝填料球的制备方法。
为实现上述目的,根据本发明一方面提供了一种氧化铝填料颗粒的制备方法;包括以下步骤:
步骤1:按照预设质量比例称量氧化铝粉、滑石、轻质碳酸钙或白云石、高岭土、石英砂,其中,所述氧化铝粉中α-Al2O3的质量含量87%~91%;
步骤2:按照固液质量比为1:0.55~0.6添加水,加水后进行球磨,球磨至中位粒径(D50)≤1.8μm,得到料浆;
步骤3:将所述浆料除去含铁杂质后,进行喷雾造粒,使得造粒后的颗粒水分含量为0.8%~1.3%,即得。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过所述氧化铝粉中α-Al2O3的含量87%~91%,既降低了固体原料在后续的研磨制造料浆过程中困难;由于固体原料中α-Al2O3的含量减少,因此固体原料的吸水率增加,通过料浆的配置过程中固体原料与水的添加质量比为1:0.55~0.6,避免了因固体原料吸水率增加导致的流动性降低;通过控制球磨时料浆粒度控制为D50≤1.8μm,既通过降低料浆中的颗粒粒度,有利于在后续的烧结过程中致密化,降低γ-Al2O3烧结时转化为α-Al2O3的条件,实现了最终氧化铝填料球中α-Al2O3的含量提高,提高最终氧化铝填料球的性能。同时控制料浆中的颗粒粒度不非常小,实现固体原料与水的添加质量比为1:0.55~0.6时,陶瓷料浆中不会出现由于水量增加导致浆料中出现粘连现象,降低了后期造粒时颗粒的均匀程度,也避免了产出率的降低;通过喷雾造粒时控制得到的配方颗粒水分含量为0.8%~1.3%,有利于后续在氧化铝填料球坯体的制备过程中,避免因为配方颗粒吸水率高导致的配方颗粒容易出现粘连现象,从而避免了在氧化铝填料球坯体的制备过程中需要多增加水才能实现坯体球的形状以及大小均匀,有利于后续的干燥以及烧结。
通过固体原料包括滑石,主要引入了MgO,MgO是Al2O3烧结过程中的微观结构稳定剂,可以细化晶粒;通过固体原料包括高岭土引入部分的Al2O3,增加最终组分氧化铝含量;
通过以上所述步骤实现了氧化铝填料球的制作成本明显降低,同时又实现了成品氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%,且吸水率、机械强度以及耐腐蚀性等各性能均能满足化工行业标准《HG/T3683.1-2014》的要求。
进一步的,步骤1中,还包括按照预设质量比例称量白云石、三聚磷酸钠;所述氧化铝粉占固体原料总质量的86%~90%,所述高岭土占固体原料总质量的4%~9%。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过氧化铝粉占固体总质量的86%~90%,既有利于实现最终氧化铝填料球中氧化铝的含量,同时有利于固体原料的球磨;
通过固体原料包括石英砂、高岭土,引入SiO2,既有利于最终材料的强度,又有利于降低烧结温度增加致密性。
进一步的,所述氧化铝粉中α-Al2O3含量为的87%~91%,所述氧化铝粉还包括γ-Al2O3。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,既有利于固体原料的球磨制作陶瓷料浆,同时通过在氧化铝填料球坯体在烧结时将部分γ-Al2O3转化为α-Al2O3,提高了最终氧化铝填料球中α-Al2O3含量。
进一步的,所述料浆的配置的具体内容还包括,首先向球磨机中加入滑石、轻质碳酸钙或白云石、高岭土、石英砂,然后加入所述氧化铝粉、水和三聚磷酸钠球磨,然后球磨至要求粒度。所述料浆的配置过程中,球磨机转速为20r/min~24r/min,球磨时间为12小时~18小时。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过先向球磨机中加入固体原料中滑石、轻质碳酸钙或白云石、高岭土、石英砂,由于此部分物料占比少,避免了出现漏料现象时,影响配方的准确度;水和氧化铝粉一同加入有利于固体原料的装填;三聚磷酸钠和水同时加入,有利于提高研磨效率。
进一步的,所述料浆的配置的具体内容还包括,所述步骤1中的固体原料加水研磨后,经过第一筛网、第二筛网过滤后进入料浆储罐,所述第一筛网的目数为20目~30目、第二筛网目数为30目~40目。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过两级筛网,将料浆中的大颗粒或者进入的异物过滤掉,避免后续影响氧化铝填料球坯体的制备,同时选用20目~30目和30目~40目两次过滤保证了料浆的输送过程中流畅,不出现堵塞的现象。
进一步的,所述浆料除去含铁杂质步骤包括,所述料浆在进行喷雾干燥前,通过磁铁棒或者电磁场,将料浆内的铁杂质除去,所述磁铁棒或者电磁场安装在球磨机进口和/或出口处,优选可以进行两次除铁,再在料浆进入料浆储罐或者中转罐时在进口安装磁铁棒或者电磁场安装。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过将磁铁棒或者电磁场将料浆中铁杂质吸附在磁铁棒或电磁铁上,同时通过在球磨机进口和/或出口安装所述磁铁棒或电磁铁,既可以将原料中的铁杂质在研磨前去除,避免铁杂质引入影响产品外观及性能;同时在出口处安装,避免球磨机设备内部在球磨时自身出现铁屑掉落情况,污染料浆;通过在所述料浆储罐或者中转罐进口处安装磁铁棒或者电磁场,既实现对料浆的进一步除铁又可以避免料浆运输过程中偶尔出现了设备配件的掉入对料浆的影响。
进一步的,所述氧化铝粉通过利用废弃的氧化铝陶瓷进行烧制,烧制温度为1200℃~1300℃,烧制时间为2小时~3小时。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,所述氧化铝粉由废弃的氧化铝陶瓷进行烧制,既利用了废旧材料,又节约了成本。
本发明一方面提供了一种氧化铝填料颗粒,由上述任意一项所述的氧化铝填料颗粒制备方法制备而成。
本发明另一方面提供了一种氧化铝填料球的制备方法,包括以下步骤:
将所述的氧化铝填料颗粒制成球状氧化铝填料球坯体;
氧化铝填料球坯体的干燥,既将氧化铝填料球坯体在30℃~100℃下干燥,将水分含量降低为≤0.6%;
氧化铝填料球坯体的烧结,将干燥后的所述氧化铝填料球坯体烧结温度≤1360℃;所述氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过先将氧化铝填料球坯体干燥,将水分含量降低到≤0.6%,再进行坯体烧结,避免了直接烧结时坯体开裂,导致成品率低;且由于采用所述氧化铝填料颗粒制备所述氧化铝填料球坯体,因此烧结温度≤1360℃,明显低于传统烧结温度,降低了生产成本,同时通过在氧化铝填料球坯体在烧结时将部分γ-Al2O3转化为α-Al2O3,提高了最终氧化铝填料球中α-Al2O3含量;通过固体原料包括高岭土引入部分的Al2O3,实现氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%。
进一步的,干燥前,所述氧化铝填料球坯体的水分含量为9%~13%。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过氧化铝填料球坯体的水分含量为9%~13%,既可以实现所述氧化铝填料球坯体外形规则、大小均匀,又可以避免含水量较多,增加后续干燥的时间与能耗。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案,下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
本实施例中一方面提供一种氧化铝填料颗粒的制备方法,包括以下步骤:
按照预设质量比例称量氧化铝粉、滑石、高岭土、轻质碳酸钙、石英砂、三聚磷酸钠;所述氧化铝粉占固体原料总质量的89.5%,所述氧化铝粉中α-Al2O3量含量为的87%~91%,既氧化铝粉中还含有部分γ-Al2O3;所述高岭土占固体原料总质量的4%~9%。
按照固液质量比为1:0.56添加水,加水后进行球磨,避免了因固体原料吸水率增加导致的流动性降低;控制球磨至中位粒径(D50)为1.4μm~1.6μm,得到料浆;既有利于在后续的烧结过程中降低γ-Al2O3烧结时转化为α-Al2O3的条件,同时避免了陶瓷料浆制备过程中出现粘连现象。
具体步骤为,先向球磨机中加入滑石、轻质碳酸钙、高岭土、石英砂,然后加入所述氧化铝粉;加入三聚磷酸钠球磨时持续加水至配方用量,然后球磨至要求粒度。所述料浆的配置过程中,球磨机转速为20r/min~24r/min,球磨时间为12小时~18小时。
将所述浆料除去含铁杂质后,进行喷雾造粒,使得造粒后的颗粒水分含量为0.8%~1.3%,即得到氧化铝填料颗粒;具体步骤为:
所述固体原料加水研磨后,经过第一筛网、第二筛网过滤后进入料浆储罐,所述第一筛网的目数为20目~30目、第二筛网目数为30目~40目;
在球磨机出口处安装磁铁棒或者电磁场,在料浆进入料浆储罐时在进口安装磁铁棒或者电磁场;料浆进行两次除铁;避免影响产品外观质量及性能。
实施例中一方面提供一种氧化铝填料颗粒,由任意一项所述的氧化铝填料颗粒的制备方法制备而成。
实施例中另一方面提供一种氧化铝填料球制备方法,包括以下步骤:
将所述的氧化铝填料颗粒制成球状氧化铝填料球坯体;既将氧化铝填料颗粒加水滚制成球状氧化铝填料球坯体,在滚制过程中不断加水软化配方颗粒;所述氧化铝填料球坯体的水分含量为9%~13%。
氧化铝填料球坯体的干燥,既将氧化铝填料球坯体在30℃~100℃下干燥,将水分含量降低为≤0.6%;
氧化铝填料球坯体的烧结,将干燥后的所述氧化铝填料球坯体烧结温度1330℃~1350℃;所述氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%。通过上面先干燥后烧结,避免了直接烧结时坯体开裂,导致成品率低;
且烧结温度明显低于传统温度,降低了生产成本。
实施例2:
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述,本实施例与实施例1不同的特征在于:
所述氧化铝粉占固体原料总质量的88%;
固体原料与水的添加质量比为1:0.6;所述料浆粒度控制为中位粒径(D50)为1.0μm~1.2μm;
将干燥后的所述氧化铝填料球坯体烧结温度为1310℃~1330℃。
实施例3:
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述,本实施例与实施例1不同的特征在于:
所述氧化铝粉占固体原料总质量的87%;
固体原料与水的添加质量比为1:0.55;所述料浆粒度控制为中位粒径(D50)为1.7μm~1.8μm;
将干燥后的所述氧化铝填料球坯体烧结温度为1340℃~1360℃。
实施例4:
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述,本实施例与实施例1不同的特征在于:
所述氧化铝粉通过利用废弃的氧化铝陶瓷进行烧制,烧制温度为1250℃,烧制时间为2.5小时。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。
Claims (10)
1.一种氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:按照预设质量比例称量氧化铝粉、滑石、轻质碳酸钙或白云石、高岭土、石英砂,其中,所述氧化铝粉中α-Al 2O3的质量含量87%~91%;
步骤2:按照固液质量比为1:0.55~0.6添加水,加水后进行球磨,球磨至中位粒径(D50)≤1.8μm,得到料浆;
步骤3:将所述浆料除去含铁杂质后,进行喷雾造粒,使得造粒后的颗粒水分含量为0.8%~1.3%,即得。
2.根据权利要求1所述的氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1中,还包括按照预设质量比例称量三聚磷酸钠。
3.根据权利要求1所述的氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉占固体原料总质量的86%~90%,所述高岭土占固体原料总质量的4%~9%。
4.根据权利要求1所述的氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉中还包括γ-Al2O3。
5.根据权利要求2所述的氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,步骤2中,首先向球磨机中加入滑石、轻质碳酸钙或白云石、高岭土、石英砂,然后加入所述氧化铝粉、水和三聚磷酸钠球磨。
6.根据权利要求1所述的氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的固体原料加水研磨后,经过第一筛网、第二筛网过滤后进入料浆储罐,所述第一筛网的目数为20目~30目、第二筛网目数为30目~40目。
7.根据权利要求1所述的氧化铝填料颗粒的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉由废弃的氧化铝陶瓷烧制,烧制温度为1200℃~1300℃,烧制时间为2小时~3小时。
8.一种氧化铝填料颗粒,其特征在于,由权利要求1~7任意一项所述的方法制备而成。
9.一种氧化铝填料球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求8所述的氧化铝填料颗粒制成球状氧化铝填料球坯体;
将氧化铝填料球坯体在30℃~100℃下干燥,干燥至氧化铝填料球坯体的水分含量为≤0.6%;
将干燥后的所述氧化铝填料球坯体烧结温度≤1360℃;所述氧化铝填料球中氧化铝含量≥90%。
10.根据权利要求9所述的一种氧化铝填料球的制备方法,其特征在于,干燥前,所述氧化铝填料球坯体的水分含量为9%~13%。
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