CN103242035A - 一种提高惰性瓷球外观质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高惰性瓷球外观质量的方法，属于新材料技术领域。本发明将传统的球坯滚制过程分成两个阶段。其中，第一阶段采用干法或湿法研磨所得配料将球坯滚制比目标尺寸小1～3mm；第二阶段则采用干磨和湿磨复配的粉料，在第一阶段形成的球坯基础上，是以干磨或湿磨粉料为基础加入辅料调制而成复配粉料再通过滚制形成新的表面包覆层。实践证明，该法可解决湿法球磨工艺生产惰性瓷球时球体分层及煅烧后表面起泡现象；解决干法球磨工艺惰性瓷球时制品球形度不够，煅烧后易产生裂纹问题。此外，检测显示，在改善惰性瓷球外观质量的同时，制品的整体物理性能也得到改善。

Description

一种提高惰性瓷球外观质量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高惰性瓷球外观质量的方法，属于新材料技术领域。
背景技术
氧化铝惰性瓷球，具有机械强度高、耐高温、抗氧化、耐磨损、耐化学腐蚀、抗热震性好及极低的化学活性等特点，广泛应用于石油、化工及其它有关工业的反应器中，充当支撑、覆盖催化剂的垫层材料和塔填料等。作为催化剂载体时，其主要作用是增加气体或液体分布点，提高催化效率，并有效地保护了催化剂不被油品中的杂质污染导致催化剂结焦、中毒，延长了催化剂的使用寿命；作为塔填料时，可提高塔的处理效率、减少压降、增大流量，对确保工艺操作正常、安全及节能降耗等方面具有重要作用。
氧化铝惰性瓷球标准对瓷球表面质量如裂纹、起泡等有严格要求（参见化工行业标准HG/T3683.1-2000《工业瓷球-惰性瓷球》）。氧化铝惰性瓷球以工业氧化铝为主要原料，加入粘结剂和烧结助剂经配料、滚制成型和高温烧成制成（参见中国专利CN1101333）。惰性瓷球配料采用湿法研磨和干法研磨两种配料工艺。采用湿法工艺球磨时，原料颗粒细，虽解决了惰性瓷球的球形度均匀的问题，但在烧制过程中，球坯表面首先烧结形成致密表面层，阻碍内部水分的蒸发、排出，从而导致成品球起泡。采用干法球磨工艺时，粉料颗粒较粗，且均匀性差，为通过滚制获得致密球坯，常需较长滚制时间，由于球坯间相互长时间碰撞，导致半成品球形度不够；此外，由于料粉的粒度分布较宽，在煅烧过程中坯体收缩不一致，导致成品球表面开裂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种提高惰性瓷球的外观质量的方法。该方法的创新之处在于在将传统的球坯滚制过程分成两个阶段。其中，第一阶段采用传统干法或湿法研磨所得配料将球坯滚制比目标尺寸小1～3mm；第二阶段则采用干磨和湿磨复配的粉料，在第一阶段形成的球坯基础上，通过滚制形成新的表面包覆层。特别指出的是，复配粉料是以干磨或湿磨粉料为基础调制而成，这样可实现第二滚制阶段形成的包覆层与第一阶段滚制球坯间的良好结合；复配粉料中还引入一定比例辅料，并在辅料中添加活性低的煅烧氧化铝粉，以减少由于工业氧化铝烧成过程中相变导致体积变化而影响瓷球的外观质量。实践证明，该法可解决湿法球磨工艺生产惰性瓷球时球体分层及煅烧后表面起泡现象；解决干法球磨工艺惰性瓷球时制品球形度不够，煅烧后易产生裂纹问题。此外，检测显示，在改善惰性瓷球外观质量的同时，制品的整体物理性能也得到改善。
本发明提供的提高惰性瓷球的外观质量的方法，分别针对不同的球磨配料工艺而采取不同的技术方案。
一、针对湿法球磨配料工艺的技术方案：
（1）制备湿法球磨主料
主料（重量份）：工业氧化铝粉60～95份、高岭土5～35份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；按湿法球磨工艺球磨得到湿法球磨主料；所述部分湿法球磨主料用于配制复配粉料，其余的湿法球磨主料用于滚制成半成品球坯；
（2）制备复配粉料
辅料（重量份）：工业氧化铝粉40～75份、煅烧氧化铝粉20份、高岭土5～35份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；将辅料和复合烧结助剂放入连续式球磨机中干磨，然后过325目筛，并电磁除铁，得到干法球磨辅料；取干法球磨辅料和步骤（1）的部分湿法球磨主料按质量比3︰6.5-7.5（优选质量比为3：7）混合，在打散机中打散得到复配粉料；
（3）滚制成球
将其余湿法球磨主料经成球机滚制半成品球坯至其尺寸较目标尺寸小1～3mm时停止滚制，然后再加入复配粉料后滚至规定的球坯尺寸；通过滚制形成新的表面包覆层；
（4）烧成
将所得到半成品球坯在60～150℃温度下干燥46～50h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1350～1440℃烧成，保温2～4h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到惰性瓷球。
所述的惰性瓷球的生产工艺参照现阶段成熟的惰性瓷球生产工艺。具体见工艺流程图1。
本发明步骤（1）（2）的原料均可在市场上采购得到。
所述的复配粉料是以原湿法球磨配方为基础，可确保球坯表面包覆层与内部界面处不分层；同时在其中引入干磨辅料，延缓表面烧结速率，增加表面孔隙率，促使气体与水分的顺畅排出，解决湿磨工艺中易出现的制品煅烧起泡问题。
本发明步骤（2）的干磨利用玻璃球石作为研磨介质，按质量比料：球=1:2～4，球磨工艺参数为球磨机筒体长7.48m，筒体直径1.5m，每小时出料2-3吨。
二、针对干法球磨工艺的技术方案：
（1）制备干法球磨主料
主料（重量份）：工业氧化铝粉60～95份、高岭土5～35份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；按干法球磨工艺球磨得到干法球磨主料；所述部分干法球磨主料用于配制复配粉料，其余的干法球磨主料用于滚制成半成品球坯；
（2）制备复配粉料
辅料（重量份）：工业氧化铝粉50～85份、煅烧氧化铝粉10份、高岭土5～35份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；将辅料和复合烧结助剂放入球磨机中湿磨，然后过325目筛，并电磁除铁，得到湿法球磨辅料；将湿法球磨辅料与步骤（1）的部分干法球磨主料按质量比5︰4.5-5.5（优选质量比为5：5）混合在打散机中打散得到复配粉料；
（3）滚制成球
将其余干法球磨主料经成球机滚制半成品球坯至其尺寸较目标尺寸小1～3mm时停止，再加入复配粉料后滚至规定的半成品尺寸；通过滚制形成新的表面包覆层；
（4）烧成
将得到的半成品球坯在60～150℃温度下干燥46～50h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1350～1440℃烧成，保温2～4h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到惰性瓷球。
所述的惰性瓷球的生产工艺参照现阶段成熟的惰性瓷球生产工艺。具体见工艺流程图2。
本发明步骤（1）（2）的原料均可在市场上采购得到。
所述的复配粉料是以原干法球磨配方为基础，可确保球坯表面包覆层与内部界面处不分层；同时在其中引入细磨辅料，提高表面颗粒均匀性，提高表面球形度，减少烧成收缩差异，解决干磨工艺中易出现的制品表面裂纹问题。
本发明步骤（2）的湿磨利用玻璃球石作为研磨介质，球磨工艺参数为球磨机筒体长4.0m，筒体直径3.0m，按质量比料:球:水=1:2.5:0.5，球磨12h，每次装15吨料。
本发明与现有的技术相比，具有以下显著的特点：
(1)本发明的技术可解决湿法球磨工艺生产惰性瓷球表面起泡问题；可解决干法球磨工艺生产惰性瓷球表面裂纹问题。惰性瓷球批量化生产废品率降低、产品外观质量提高。
(2)本发明采用的表面复配粉料是在原惰性瓷球生产主料的基础上调制而成，在改变球坯烧成特性的同时，很好地解决表面包覆层与内部的界面结合问题。复配粉料中还引入一定比例辅料，并在辅料中添加活性低的煅烧氧化铝粉，以减少由于工业氧化铝烧成过程中相变导致体积变化而影响瓷球的外观质量。
(3)本发明采用成熟工艺流程及设备，无需对现有生产线做大的调整。
附图说明
图1为针对湿法球磨配料工艺的工艺流程；
图2为针对干法球磨配料工艺的工艺流程。
具体实施方式
实施例对本发明仅作进一步说明，但不仅限于此。本发明实施例中所使用的工业氧化铝，氧化铝含量为≥90wt%，煅烧氧化铝，氧化铝含量≥99wt%；锂辉石的含锂量为3.8wt%。其他原料的性能指标见表1。
表1其他原料的化学组成及重量份
Figure BDA00003190120600041
实施例1：
（1）主料（重量份）：工业氧化铝粉88份、高岭土5份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙2份、滑石2.5份、锂辉石2.5份，采用湿法球磨工艺球磨；采用玻璃球石为研磨介质，按质量比料:球:水=1:2.5:0.5。
（2）辅料（重量份）：工业氧化铝粉68份、煅烧氧化铝粉20份、高岭土5份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙2份、滑石2.5份、锂辉石2.5份；
（3）步骤（2）的辅料和复合烧结助剂放入连续式球磨机中干磨，球磨工艺参数为：利用玻璃球石作为研磨介质，按质量比料：球=1:3，球磨机筒体长7.48m，筒体直径1.5m，每小时出料2-3吨，然后过325目筛，过电磁除铁。
（4）将步骤（1）湿法球磨主料与步骤（3）干法球磨辅料按7︰3混合在打散机中打散得到复配粉料；
（5）将步骤（1）得到的湿法球磨主料经成球机滚制半成品球坯尺寸离目标还有2mm时停止，接着滚制加入复配粉料直至规定的半成品尺寸；
（6）将步骤（5）所得到半成品球坯在60～150℃温度下干燥46h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1350℃烧成，保温3h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到表面处理后的惰性瓷球。
所得产品的性能指标如表1所示。
实施例2：
（1）主料（重量份）：工业氧化铝粉89份、高岭土7份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙2份、滑石1.5份、锂辉石0.5份；采用传统工艺湿磨。采用玻璃球石为研磨介质，按质量比料:球:水=1:3:0.5。
（2）辅料（重量份）：工业氧化铝粉69份、煅烧氧化铝粉20份、高岭土7份；复合烧结助剂：碳酸钙1份、滑石1.5份、锂辉石1.5份；
（3）步骤（2）的辅料和复合烧结助剂放入连续式球磨机中干磨，球磨工艺参数为：利用玻璃球石作为研磨介质，按质量比料：球=1:3，球磨机筒体长7.48m，筒体直径1.5m，每小时出料2-3吨，然后过325目筛，过电磁除铁。
（4）将步骤（1）原始湿法球磨主料与步骤（3）的干法球磨辅料按7︰3混合在打散机中打散得到复配粉料；
（5）将步骤（1）得到的湿法球磨主料经成球机滚制半成品球坯尺寸离目标还有3mm时停止，接着滚制加入复配粉料直至规定的半成品尺寸；
（6）将步骤（5）所得到半成品球坯以60～150℃温度下干燥48h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1390℃烧成，保温2.5h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到表面处理后的惰性瓷球。
所得产品的性能指标如表1所示。
实施例3：
（1）主料（重量份）：工业氧化铝粉75份、高岭土21.5份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙1份、滑石1.5份、锂辉石1份；采用传统工艺干磨。采用玻璃球石为研磨介质，按质量比料:球=1:2.8。
（2）辅料（重量份）：工业氧化铝粉65份、煅烧氧化铝粉10份、高岭土20份；复合烧结助剂（重量份）：碳酸钙1.5份、滑石2.5份、锂辉石1份；
（3）步骤（2）的辅料和复合烧结助剂放入球磨机中湿磨，球磨工艺参数为：利用玻璃球石作为研磨介质，球磨机筒体长4.0m，筒体直径3.0m，料:球:水=1:2.5:0.5，球磨12h，每次装15吨料，然后过325目筛，过电磁除铁。
（4）将步骤（1）干法球磨主料与步骤（3）湿法球磨辅料按5︰5混合在打散机中打散得到复配粉料；
（5）将步骤（1）得到的干法球磨主料经成球机滚制半成品球坯尺寸离目标还有1.5mm时停止，接着滚制加入复配粉料直至规定的半成品尺寸；
（6）将步骤（5）所得到半成品球坯以60～150℃温度下干燥46h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1360℃烧成，保温3h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到表面处理后的惰性瓷球。
所得产品的性能指标如表1所示。
表2实施例1-3的产品的性能指标
Figure BDA00003190120600061

Claims (8)

1.一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，
（1）制备湿法球磨主料
主料的组分及其重量份为：工业氧化铝粉60～95份、高岭土5～35份；复合烧结助剂的组分及其重量份为：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；按湿法球磨工艺球磨得到湿法球磨主料；
（2）制备复配粉料
辅料的组分及其重量份为：工业氧化铝粉40～75份、煅烧氧化铝粉20份、高岭土5～35份；复合烧结助剂的组分及其重量份为：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；将辅料和复合烧结助剂放入连续式球磨机中干磨，然后过325目筛，并电磁除铁，得到干法球磨辅料；取干法球磨辅料和步骤（1）的部分湿法球磨主料按质量比3︰6.5-7.5混合，在打散机中打散得到复配粉料；
（3）滚制成球
将其余湿法球磨主料经成球机滚制半成品球坯至其尺寸较目标尺寸小1～3mm时停止滚制，然后再加入复配粉料后滚至规定的球坯尺寸；
（4）烧成
将所得到半成品球坯在60～150℃温度下干燥46～50h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1350～1440℃烧成，保温2～4h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到惰性瓷球。
2.如权利要求1所述的一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，所述步骤（2）的干磨利用玻璃球石作为研磨介质。
3.如权利要求1所述的一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，所述步骤（2）的干磨球磨工艺参数为：球磨机筒体长7.48m，筒体直径1.5m，按质量比料：球=1:2～4。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，所述步骤（2）的复配粉料中，干法球磨辅料和湿法球磨主料的质量比为3︰7。
5.一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，
（1）制备干法球磨主料
主料的组分及其重量份为：工业氧化铝粉60～95份、高岭土5～35份；复合烧结助剂的组分及其重量份为：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；按干法球磨工艺球磨得到干法球磨主料；
（2）制备复配粉料
辅料的组分及其重量份为：工业氧化铝粉50～85份、煅烧氧化铝粉10份、高岭土5～35份；复合烧结助剂的组分及其重量份为：碳酸钙0.5～2份、滑石0.2～2.5份、锂辉石0.2～2.5份；将辅料和复合烧结助剂放入球磨机中湿磨，然后过325目筛，并电磁除铁，得到湿法球磨辅料；将湿法球磨辅料与步骤（1）的部分干法球磨主料按质量比5︰4.5-5.5混合在打散机中打散得到复配粉料；
（3）滚制成球
将其余干法球磨主料经成球机滚制半成品球坯至其尺寸较目标尺寸小1～3mm时停止，再加入复配粉料后滚至规定的半成品尺寸；
（4）烧成
将得到的半成品球坯在60～150℃温度下干燥46～50h后，在隧道窑中以8～25℃/min的加热速度自室温升温至1350～1440℃烧成，保温2～4h，再以25～45℃/min的冷却速度降温，得到惰性瓷球。
6.如权利要求5所述的一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，所述步骤（2）的湿磨利用玻璃球石作为研磨介质。
7.如权利要求5所述的一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，所述步骤（2）的湿磨球磨工艺参数为：球磨机筒体长4.0m，筒体直径3.0m，按质量比，料:球:水=1:2.5:0.5。
8.如权利要求5-7中任意一项所述的一种提高惰性瓷球外观质量的方法，其特征是，所述步骤（2）的复配粉料中，湿法球磨辅料与干法球磨主料的质量比为5︰5。
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