CN116874288B - 一种板状刚玉球耐火材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法及其应用，所属耐火材料技术领域，方法包括制微片、制中层粉料、成球、烘干、烧结等。本发明板状刚玉球耐火材料制备方法设计三次成球，内核为于γ‑Al2O3微片结构，中层为复合粉体结构，外层为γ‑Al2O3微片结构，微片成球及包覆结构设计具有良好的抗龟裂能力，中层复合粉体提高材料的导热性防止温度分层开裂，以及起到缓冲改变应力的作用，即使表层龟裂，也能够保护内核不发生龟裂，延长使用寿命。板状刚玉球根据应用环境要求，通过制球时间和制球物料与制球液体的配比调节，制备不同球径的产品，能够直接应用于捣打料、浇注料的填料，适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境，抗龟裂性能优异。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种板状刚玉球耐火材料的制备方法及其应用。
背景技术
刚玉球是以氧化铝为主要材料制备而成，其具有耐磨性好、吸水率低、耐高温、化学性能稳定、耐酸碱腐蚀等优点；根据球径大小不同、纯度不同、成型内部结构不同、成分组成的物理化学性能不同，其具有不同的用途。例如，能够作为球磨机的球磨介质使用，能够作为窑炉、反应器的耐火捣打料或预制成型耐火砖的填料使用，还能够作为催化剂载体使用。
目前，刚玉球的制备方法主要是以氧化铝，或氧化铝与其它添加剂的混合物，经过制粉、成型、煅烧等工序制成。其中，板状刚玉球是纯度较高的刚玉球，一般不添加MgO、B2O3等附加剂，烧成收缩彻底，具有结晶粗大、发育良好板片状晶体结构，板状刚玉球的气孔小，体积稳定性好，长用于成型耐火材料、捣打料、浇注料的填料，制备成耐火材料后，其热震稳定性好和抗弯强度高。但目前市面上制备的高纯度板状刚玉球在某些使用环境下，由于是粉体成球的结构限制，球体颗粒容易发生龟裂；例如在钢炉、钢包浇注料中，随着铁水冲刷长期使用会发生龟裂；再例如在超高温炉衬料中，随着大范围温度的反复变化，长期使用会发生龟裂，如果板状刚玉球烧成收缩不彻底，也很容易会发生龟裂；龟裂甚至渗透到板状刚玉球核心，降低性能。因此，为了符合各种环境条件下的使用，现有技术常在刚玉球制备过程中，添加一些附加剂，合成复合型的板状刚玉球，来提升某些特性功能；但不同配方、不同工艺制备出的刚玉球各项综合性能效果也都良莠不齐，性能指标之间也存在制衡性，例如有些工艺加入添加剂后会提高导热性、粘结性、成球牢固性、提高堆积密度等，但也会降低硬度、抗冲刷性差、化学稳定性差，容易与物料发生反应，以及影响耐高温等性能。
发明内容
针对现有板状刚玉球采用粉体成球，在恶劣环境下长期使用存在龟裂问题，以及混合添加剂后又存在各项指标制衡问题，本发明提供一种板状刚玉球耐火材料的制备方法及其应用，设计三次成球，内核为于γ-Al2O3微片结构，中层为复合粉体结构，外层为γ-Al2O3微片结构，微片成球及包覆结构设计具有良好的抗龟裂能力，中层复合粉体提高材料的导热性防止温度分层开裂，以及起到缓冲改变应力的作用，即使表层龟裂，也能够保护内核不发生龟裂，延长后续使用寿命。板状刚玉球根据具体应用环境要求，通过制球时间和制球物料与制球液体的配比调节，制备不同球径的产品，能够直接应用于捣打料、浇注料的填料，适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境，抗龟裂性能优异。其具体技术方案如下：
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：
S1，制微片：
将三种粒度规格的γ-Al2O3细粉按比例进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，烧结、打碎、球磨，
得到微片B；
S2，制中层粉料：
按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:(5～10):(2～5):(3～6)的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C；
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在200～400℃下烘干5～8h，然后按球料D:混合粉料C＝100:(5～15)的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在500～600℃下烘干10～15h，然后按球料E:微片B＝100:(15～25)的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，并采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F；
S4，烘干：
将球料F在200～300℃下进行烘干5～8h，得到干球G；
S5，烧结：
将干球G进行烧结，降温得到板状刚玉球。
上述方法的S1中，三种粒度规格的γ-Al2O3细粉分别为，中位粒径50～100um的γ-Al2O3细粉，中位粒径20～30um的γ-Al2O3细粉，中位粒径3～8um的γ-Al2O3细粉；三种粒度规格的γ-Al2O3细粉的混合比例为，按质量份数：中位粒径50～100um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径20～30um的γ-Al2O3细粉20～40份，中位粒径3～8um的γ-Al2O3细粉3～10份。
上述方法的S1中，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:(5～10):(2～5)的质量比配置而成,胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的10～15％。
上述方法的S1中，压制成片的压力为5～10MPa，片厚度为0.3～1.2mm。
上述方法的S1中，烧结的温度为900～1500℃，时间为3～6h。
上述方法的S1中，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
上述方法的S2中，γ-Al2O3细粉的粒度为50～300um，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um。
上述方法的S3中，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为70～90％。
上述方法的S3中，烧结的升温曲线为，升温至200～300℃，保温30～40min，继续升温至500～800℃，保温30～40min，继续升温至1300～1500℃，保温3～4h，继续升温至最高温度1800～2000℃保温8～10h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本发明的一种板状刚玉球耐火材料的制备方法及其应用，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法将γ-Al2O3细粉进行压制成微片结构，微片结构使粉体间结合更加致密紧实，采用微片结构成球后具有很好的抗龟裂性。其中，压片采用三种粒度规格的γ-Al2O3细粉，适量20～30um的细粉能够填充50～100um细粉的间隙，少量3～8um细粉能够填充50～100um和20～30um细粉的间隙，该混合比例设计能够很好的提高综合粉体的振实密度和压实密度，提高压片密度，进一步抗龟裂。小粒径细粉添加过多会导致难压制以及微片发生开散开裂，添加过少会导致压实密度低，及压片密度低；因此比例设计也是至关重要的。
二、本发明方法设计以喷雾形式喷入胶液，使胶液分散更加均匀，提高后续压片的质量均匀性。设计胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:(5～10):(2～5)的质量比配置而成，该比例设计既能够很好保证压片粘结性，又能够支持细雾滴的喷雾要求，就有良好的喷雾分散性。10～15％的喷雾量，能够保证压片的粘结要求，如果喷雾量大则粉体团结，尤其是小粒径细粉团聚严重，影响压片质量均匀性，以及成球后降低抗龟裂性；如果喷雾量小则压片后，粘度不够容易开裂。
三、本发明方法设计将压片在900～1500℃进行烧结3～6h，能够去除水分，巩固压片的牢固度，另外还能够改善γ-Al2O3晶体结构，提高微片硬度；设计微片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm，改尺寸设计能够很好的进行制球成型，如果尺寸过小就相当于粉体，则大幅降低片层结构的抗龟裂性，如果尺寸过大则影响成球，较难成球。还设计了压片球磨步骤，能够减少片尖锐的棱角，提高片与片之间的结合性，提高成球的致密性，保证制球的质量密度。
四、本发明方法设计成球为三层结构，球核心为γ-Al2O3微片成球，中层为复合粉料覆层，即γ-Al2O3细粉、铝酸钡水泥、金红石型钛白粉和石墨粉的复合粉料；其中，添加铝酸钡水泥能够提高中层的粘结性和速凝硬度，且具有防裂性，覆层时只采用水进行拌合造球，能够最大限度的防止添加其它添加剂导致与内核成分结构和最外层结构成分发生反应，安全可靠。γ-Al2O3细粉与内核和最外层为同质材质，过渡结合性更好，不至于内核、中层、外层的材质差别太大导致力学性能不均衡及抗热震性能不稳定，受到热冲击或力冲剂时避免发生分层开裂或者胀裂。设计添加金红石型钛白粉提高硬度、耐候性等；添加石墨粉，石墨粉流动性、顺滑性好，一方面为了分散金红石型钛白粉，提高钛白粉的混合均匀性，保证覆层质量均匀；另一方面石墨粉就有耐高温性，能够耐3200℃以上高温，提高中层耐高温性，石墨粉也是良好的导热材料，能够将外层热量快速传递给核心，防止内外温差较大，发生温度分层开裂问题。
五、本发明方法设计成球为三层结构，最外层是还是微片结构，采用复层剂为硝酸镁水溶液，在能够保证微片快速包合成球的同时，减少复层剂成分，保证最外层γ-Al2O3的纯度。硝酸镁水溶液的浓度和添加量设计也是针对于γ-Al2O3微片的片状包覆特点而设计的，浓度过高会发生微片之间粘结，直接发生自成球而不是包覆在打球表面，自成球的比例较高，正常产品的产量就下降；浓度过低包合结合性不好容易开裂或脱层。
六、本发明方法设计板状刚玉球的中层比外层薄，即外层较厚能够很好发挥耐冲刷、耐磨性，预防中层成分露出，与物料发生反应；外层为微片结构具有很好包裹性和抗龟裂、抗冲刷性。中层较薄，作为一个抗龟裂过渡缓冲层，以及热传导和抗冲击过渡层，不宜设计较厚。设计过薄则起不到过渡作用，设计较厚则不利用整体球层结构的稳定性，在球体直径一定的情况下，如果中层较厚，则核心势必较小，在中层发生龟裂时，达到核心的深度较深，影响整体球的后续使用寿命。
七、本发明方法设计板状刚玉球烧结曲线为，升温至200～300℃，保温30～40min，继续升温至500～800℃，保温30～40min，继续升温至1300～1500℃，保温3～4h，继续升温至最高温度1800～2000℃保温8～10h；该烧结曲线是根据三层结构不同性质而设计的，不同温区范围内不同材质的热缩程度不同，晶型及层间距变化幅度不同，不同升温阶段给出材质微观结构变化的缓冲时间；烧结曲线能够影响球体的结构稳定性。升温过快会导致微观结构的成型不一致，质量不稳定；过慢升温会影响生产效率。
综上，本发明板状刚玉球耐火材料的制备方法设计三次成球，内核为于γ-Al2O3微片结构，中层为复合粉体结构，外层为γ-Al2O3微片结构，微片成球及包覆结构设计具有良好的抗龟裂能力，中层复合粉体提高材料的导热性防止温度分层开裂，以及起到缓冲改变应力的作用，即使表层龟裂，也能够保护内核不发生龟裂，延长后续使用寿命。本发明方法制备的板状刚玉球根据具体应用环境要求，通过制球时间和制球物料与制球液体的配比调节，制备不同球径的产品，能够直接应用于捣打料、浇注料的填料，适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境，抗龟裂性能优异，具有良好的实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径82um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径26um的γ-Al2O3细粉30份，中位粒径5um的γ-Al2O3细粉8份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:8:3的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的10％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为6MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为100℃，时间为5h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:8:3:4的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在300℃下烘干6h，然后按球料D:混合粉料C＝100:8的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在550℃下烘干12h，然后按球料E:微片B＝100:20的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为80％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在250℃下进行烘干6h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至250℃，保温35min，继续升温至600℃，保温35min，继续升温至1400℃，保温3.5h，继续升温至最高温度2000℃保温9h，自然降温。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为1cm，中层包覆后过筛平均球径为1.1cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为1.3cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为1.3cm；在250℃下进行烘干6h，烧结温度2000℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例2
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径93um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径26um的γ-Al2O3细粉35份，中位粒径3.4um的γ-Al2O3细粉6份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:8:4的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的14％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为5.5MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为1200℃，时间为3h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:8.5:3.5:4.5的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在250℃下烘干5.5h，然后按球料D:混合粉料C＝100:10的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在580℃下烘干12h，然后按球料E:微片B＝100:16的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为75％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在280℃下进行烘干7h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至220℃，保温32min，继续升温至550℃，保温34min，继续升温至1350℃，保温3h，继续升温至最高温度1950℃保温8h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为1.1cm，中层包覆后过筛平均球径为1.2cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为1.4cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为1.4cm；在280℃下进行烘干7h，烧结温度1950℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例3
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径56um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径22um的γ-Al2O3细粉25份，中位粒径3um的γ-Al2O3细粉3.5份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:6:2.5的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的13％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为5MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为1300℃，时间为3.5h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:5:3:3的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在350℃下烘干6h，然后按球料D:混合粉料C＝100:12的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在520℃下烘干13h，然后按球料E:微片B＝100:22的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为85％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在260℃下进行烘干6.5h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至300℃，保温36min，继续升温至750℃，保温36min，继续升温至1450℃，保温3.5h，继续升温至最高温度1950℃保温9.5h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为1.5cm，中层包覆后过筛平均球径为1.55cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为1.7cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为1.7cm；在260℃下进行烘干6.5h，烧结温度1950℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例4
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径65um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径22um的γ-Al2O3细粉28份，中位粒径3um的γ-Al2O3细粉4.5份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:5.5:3的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的15％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为6.5MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为1400℃，时间为3.5h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:6.5:4:4.5的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在280℃下烘干6.5h，然后按球料D:混合粉料C＝100:6.5的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在520℃下烘干10.5h，然后按球料E:微片B＝100:23的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为85％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在260℃下进行烘干7h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至270℃，保温40min，继续升温至650℃，保温35min，继续升温至1480℃，保温3.5h，继续升温至最高温度2000℃保温9h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为1.51cm，中层包覆后过筛平均球径为1.56cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为1.72cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为1.7cm；在260℃下进行烘干7h，烧结温度2000℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例5
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径55um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径21um的γ-Al2O3细粉24份，中位粒径5.5um的γ-Al2O3细粉4.5份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:8.5:4.5的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的12％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为7MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为950℃，时间为4.5h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:6.5:4:5的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在220℃下烘干5.5h，然后按球料D:混合粉料C＝100:6.5的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在520℃下烘干12h，然后按球料E:微片B＝100:17的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为73％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在200℃下进行烘干6.5h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至200℃，保温40min，继续升温至500℃，保温40min，继续升温至1300℃，保温4h，继续升温至最高温度1950℃保温10h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为2.2cm，中层包覆后过筛平均球径为2.24cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为2.3cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为2.3cm；在200℃下进行烘干6.5h，烧结温度1950℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例6
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径50um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径20um的γ-Al2O3细粉20份，中位粒径3um的γ-Al2O3细粉3份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:5:2的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的10％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为5MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为900℃，时间为3h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:9.5:5:5的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在380℃下烘干7.5h，然后按球料D:混合粉料C＝100:13.5的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在560℃下烘干14h，然后按球料E:微片B＝100:24的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为86％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在300℃下进行烘干5h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至300℃，保温30min，继续升温至800℃，保温30min，继续升温至1500℃，保温3h，继续升温至最高温度1900℃保温8h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为1.8cm，中层包覆后过筛平均球径为1.94cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为2.12cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为2.11cm；在300℃下进行烘干5h，烧结温度1900℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例7
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径100um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径30um的γ-Al2O3细粉40份，中位粒径8um的γ-Al2O3细粉10份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:10:5的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的15％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为10MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为1500℃，时间为4h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:5:2:3的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在200℃下烘干5h，然后按球料D:混合粉料C＝100:5的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在500℃下烘干10h，然后按球料E:微片B＝100:15的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为70％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在200℃下进行烘干5h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至200℃，保温30min，继续升温至500℃，保温30min，继续升温至1300℃，保温3h，继续升温至最高温度1850℃保温8h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为1.65cm，中层包覆后过筛平均球径为1.68cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为1.74cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为1.75cm；在200℃下进行烘干5h，烧结温度1850℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例8
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径50um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径30um的γ-Al2O3细粉20份，中位粒径8um的γ-Al2O3细粉3份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:10:2的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的15％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为5MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为1500℃，时间为3h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:10:5:6的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在400℃下烘干8h，然后按球料D:混合粉料C＝100:15的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在600℃下烘干15h，然后按球料E:微片B＝100:25的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为90％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在300℃下进行烘干8h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至300℃，保温40min，继续升温至800℃，保温40min，继续升温至1500℃，保温4h，继续升温至最高温度1800℃保温10h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为3.05cm，中层包覆后过筛平均球径为3.16cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为3.41cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为3.42cm；在300℃下进行烘干8h，烧结温度1800℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
实施例9
一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制微片：
按质量分数，取中位粒径100um的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径20um的γ-Al2O3细粉40份，中位粒径3um的γ-Al2O3细粉10份，进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，胶液为水:高纯铝胶:磷酸＝100:5:5的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的10％，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，压力为10MPa，片厚度为0.3～1.2mm；然后进行烧结，烧结的温度为900℃，时间为6h；打碎、球磨，得到微片B，微片B的片厚度为0.3～1.2mm，片径为2～5mm。
S2，制中层粉料：
取粒度为50～300um的γ-Al2O3细粉，按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉＝100:10:2:6的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，其中，金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10～50um；然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C。
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在200℃下烘干8h，然后按球料D:混合粉料C＝100:5的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在600℃下烘干10h，然后按球料E:微片B＝100:25的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为70％；采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F。
S4，烘干：
将球料F在300℃下进行烘干6h，得到干球G。
S5，烧结：
将干球G进行烧结，得到板状刚玉球；
烧结的升温曲线为，升温至300℃，保温30min，继续升温至800℃，保温30min，继续升温至1500℃，保温3h，继续升温至最高温度2000℃保温10h，自然降温。
上述一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，特别适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
本实施例方法制备的板状刚玉球，其中，内核球过筛后平均球径为3.2cm，中层包覆后过筛平均球径为3.24cm，板状刚玉球成品过筛平均球径为3.32cm；本实施例板状刚玉球制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
对比例1板状刚玉球：采用过325目筛的γ-Al2O3细粉，加入质量浓度为70％硝酸镁，进行制球，过筛平均球径为3.32cm；在300℃下进行烘干6h，烧结温度2000℃。对比例1板状刚玉球同比例制备成浇注料应用在高温试验窑炉。
50kg左右刚玉球做抗裂试验处理：快速10次反复升温2000℃降温至200℃，然后使用钢水反复冲刷50次，最后再快速5次反复升温1800℃降温至室温，球磨混合20h后，得到检测样，检测结果如表1所示。
表1龟裂检测结果
由上述结果可见，同规格的板状刚玉球，本发明方法制备板状刚玉球耐龟裂性能更好，龟裂少，且龟裂一般不会延伸至核心层，不会导致球体整体崩裂或者影响耐火层穿炉，能够大幅延长耐冲刷耐高温热震的使用寿命。
Claims (6)
1.一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：
S1，制微片：
将三种粒度规格的γ-Al2O3细粉按比例进行气流混合均匀，然后在气流混合条件下，以喷雾形式喷入胶液，混合得到混合料A；将混合料A进行摊铺，压制成片，烧结、打碎、球磨，得到微片B；
S2，制中层粉料：
按γ-Al2O3细粉:铝酸钡水泥:金红石型钛白粉:石墨粉=100:（5~10）:（2~5）:（3~6）的质量比，将金红石型钛白粉和石墨粉先进行混合均匀，然后加入γ-Al2O3细粉和铝酸盐水泥进行混合均匀，得到混合粉料C；
S3，成球：
向微片B加入成球剂，并采用成球机进行一次制球，筛选得到球料D，将球料D在200~400℃下烘干5~8h，然后按球料D:混合粉料C=100:（5~15）的质量比，向球料D中加入混合粉料C，混合均匀后，加入水，并采用成球机进行二次成球，筛选得到球料E，将球料E在500~600℃下烘干10~15h，然后按球料E:微片B=100:（15~25）的质量比，向球料E中加入微片B进行混合均匀后，加入复层剂，并采用成球机进行三次成球，筛选得到球料F；
S4，烘干：
将球料F在200~300℃下进行烘干5~8h，得到干球G；
S5，烧结：
将干球G进行烧结，降温得到板状刚玉球；
S1中，所述胶液为水:高纯铝胶:磷酸=100:（5~10）:（2~5）的质量比配置而成，胶液喷入质量为γ-Al2O3细粉质量的10~15%；
S1中，所述微片B的片厚度为0.3~1.2mm，片径为2~5mm；
S3中，所述复层剂为硝酸镁水溶液，质量浓度为70~90%；
S5中，所述烧结的升温曲线为，升温至200~300℃，保温30~40min，继续升温至500~800℃，保温30~40min，继续升温至1300~1500℃，保温3~4h，继续升温至最高温度1800~2000℃保温8~10h，自然降温。
2.根据权利要求1所述的一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述三种粒度规格的γ-Al2O3细粉分别为，中位粒径50~100μm的γ-Al2O3细粉，中位粒径20~30μm的γ-Al2O3细粉，中位粒径3~8μm的γ-Al2O3细粉；所述三种粒度规格的γ-Al2O3细粉的混合比例为，按质量份数：中位粒径50~100μm的γ-Al2O3细粉100份，中位粒径20~30μm的γ-Al2O3细粉20~40份，中位粒径3~8μm的γ-Al2O3细粉3~10份。
3.根据权利要求1所述的一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述压制成片的压力为5~10MPa，片厚度为0.3~1.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述烧结的温度为900~1500℃，时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的一种板状刚玉球耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述γ-Al2O3细粉的粒度为50~300μm，所述金红石型钛白粉和石墨粉的粒度为10~50μm。
6.权利要求1所述的一种板状刚玉球耐火材料的制备方法制备出的板状刚玉球耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料的填料，适用于长期液体冲刷，大范围高低温变化的环境。
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