CN108715650A - 低比表面积亚微米氧化铝的制备方法 - Google Patents

低比表面积亚微米氧化铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于包含以下步骤：S1.原料挑选：取用市场上常规的煅烧氧化铝，晶型为α晶型，氧化铝含量大于99%；S2.研磨：采用湿法球磨工艺将煅烧氧化铝研磨至中位粒径0.1~1μm；S3.干燥：将湿法研磨的氧化铝进行干燥，除去水分；S4.低温煅烧：将干燥后氧化铝于900~1200℃条件下进行煅烧；S5.破碎：采用干法破碎工艺对低温煅烧的氧化铝进行破碎，即将低温煅烧后产品解聚为亚微米尺度，以原晶粒形式存在，得到成品。本发明提供了一种简单易行，产品质量稳定的可规模化生产的低比表面积亚微米氧化铝的制备方法。

Description

低比表面积亚微米氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝粉体制备技术领域，尤其涉及一种低比表面积亚微米氧化铝的制备方法。
背景技术
亚微米氧化铝具有优良的绝缘性能，化学稳定性，耐高温性，而且导热性能优异，导热系数高达30W/(K·m)，作为电子产品散热填料被广泛应用。现代电子产品轻薄化发展，运算速率提高，要求填料散热能力增强，一般通过提高填料添加量来实现，技术上就要求亚微米氧化铝填料具备更低的比表，适应更高填充比例。
另外，随着锂离子充电电池容量的不断提高，内部蓄积的能量越来越大，大幅度充放电时，有可能出现温度过高使塑料多孔隔膜被融化而造成短路，目前行业内通行的做法是在塑料多孔隔膜表面涂覆一层亚微米氧化铝，当塑料多孔隔膜熔融时，氧化铝隔膜也能阻止电极短路故障发生。其中涂覆用的亚微米氧化铝需要严格控制水份，大量水份会导致电池产生鼓泡，胀气等问题。低比表的亚微米氧化铝不易吸附水份，是锂电隔膜涂覆用亚微米氧化铝优选条件之一。
目前的亚微米氧化铝，主要是从以下方法制得：①异丙醇铝经水解，煅烧，研磨等主要工序制作而成；②通过碳酸铝铵热分解制得；③煅烧氧化铝，并破碎而得。以上方法中，为获得α晶型的亚微米氧化铝，都必须经高温煅烧，使得渡态晶型的氧化铝在高温下氧化铝逐步发育成亚微米级尺度的α晶型的氧化铝晶粒，不可避免的晶粒之间会相互生长粘结，产生团聚形成数微米或数十微米的二次粒子。为了解开团聚，会采用研磨破碎的方法。但是，α晶型的氧化铝莫氏硬度高达9，研磨过程会引起比表面积急剧增大，通常未研磨前比表面积为2~8m2/g，研磨成亚微米颗粒后，比表面积可以高达15m2/g以上。同时会造成部分α晶型被破坏退火，XRD图谱可显示出结晶峰宽化的现象。研磨过后产品表面粗糙，吸水（油）值增大，导致在填料体系中流动性变差，不利于下游导热填料领域的应用，也不利于锂电隔膜涂覆使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种简单易行，可规模化生产的低比表面积亚微米氧化铝的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
S1.原料挑选
取用市场上常规的煅烧氧化铝，晶型为α晶型，氧化铝含量大于99%；
S2.研磨
采用湿法球磨工艺将煅烧氧化铝研磨至中位粒径0.1~1μm；
S3.干燥
将湿法研磨的氧化铝进行干燥，除去水份；
S4.低温煅烧
将干燥后氧化铝于900~1200℃条件下进行煅烧；通过低温煅烧，将研磨后的粗糙表面修饰的更加光滑圆润，促进α晶型修复，大大降低研磨产品比表面积。低温煅烧的温度在900~1200℃之间，该阶段可以让研磨受损晶粒表面自我生长修复，又避免再次产生严重的粘接团聚。
S5.破碎
采用干法破碎工艺对低温煅烧的氧化铝进行破碎，即将低温煅烧后产品解聚为亚微米尺度，以原晶粒形式存在，得到成品。
进一步地，所述步骤S1中煅烧氧化铝的原晶粒度小于1μm。
进一步地，所述步骤S2中湿法球磨工艺采用的设备为搅拌磨、砂磨或者行星磨。
进一步地，所述步骤S3中干燥方式采用喷雾干燥的方式或者先过滤后烘干的方式进行。
进一步地，所述步骤S5中干法破碎方法选用气流破碎或万能粉碎机破碎。
本发明的有益效果是：
1.本发明中为解决现有亚微米氧化铝制备方法中，研磨工序导致氧化铝的比表面积急剧增大，吸水（油）值增大，在填料体系中流动性变差的问题。本发明以市场上常见的煅烧氧化铝为原料，先在不考虑氧化铝比表面积的情况下将原料充分研磨至亚微米尺度，然后在900~1200℃的温度下对亚微米氧化铝进行低温煅烧，使得亚微米氧化铝的粗糙表面得以修复，获得较低的比表面积，同时采用低温煅烧避免了亚微米氧化铝晶粒之间的生长粘接，最后再进行粉碎得到低比表面积亚微米氧化铝。本发明中低温煅烧工序，可以纠正研磨工序导致的比表急剧增大，而不需要在研磨工序进行比表控制，因为现行工艺中，研磨工序需要同时控制产品粒径和产品比表，控制难度大，重复性差。研磨工序只需专注于控制产品粒径即可，低温煅烧工序只需专注于控制产品比表面积即可。这样就使得亚微米氧化铝工艺稳定性大大增加，不同批次产品间粒度和比表面积差异小。
2.采用本发明中的方法制备的氧化铝产品比表面积低至6m2/g以下，产品表面光滑圆润，特别适用于导热填料和隔膜涂覆。
3.本发明中的方法制备中研磨工序可以专注于控制粒径，制作出更精准的粒度分布的产品。
附图说明
图1是采用本发明中的方法制备的氧化铝的SEM检测图。
图2是采用本发明中的方法制备的粒度分布检测图。
图3是采用本发明中的方法制备的氧化铝另一个的SEM检测图。
图4是相同放大倍数下对比氧化铝样品的SEM检测图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及技术方案的优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例一
本发明采用的技术方案是：
低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
S1.原料挑选
取用市场上常规的煅烧氧化铝，晶型为α晶型，氧化铝含量大于99%，原晶粒度小于1μm；
S2.研磨
采用湿法球磨工艺将煅烧氧化铝研磨至中位粒径0.1~1μm，采用的设备为卧式砂磨机；
S3.干燥
将湿法研磨的氧化铝进行喷雾干燥；
S4.低温煅烧
将干燥后氧化铝于1000~1200℃条件下进行煅烧；通过低温煅烧，将研磨后的粗糙表面修饰的更加光滑圆润，促进α晶型修复，大大降低研磨产品比表面积。低温煅烧的温度在1000~1200℃之间，该阶段可以让研磨受损晶粒表面自我生长修复，又避免再次产生严重的粘接团聚。
S5.破碎
采用干法破碎工艺对低温煅烧的氧化铝进行破碎，选用气流破碎或万能粉碎机破碎，即得到成品。
制备的氧化铝的检查结果如附图1~4所示。
根据图1所示，从图中可以看出，氧化铝表面光滑圆润，粒径在0.8μm。
根据图2所示，从图中可以看出，氧化铝粒度分布窄。
根据图3和图4所示，低温煅烧后产品，表面光滑圆润，比表面积5.02㎡/g，而未经低温煅烧的产品，表面粗糙，比表面积23.67㎡/g。对比分析说明采用本发明中的方法可以纠正研磨导致的氧化铝比表面积急剧增大的问题，制备的氧化铝表面光滑圆润，粒径分布窄，适用于做导热材料和隔膜涂覆。

Claims (5)

1.低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
S1.原料挑选
取用市场上常规的煅烧氧化铝，晶型为α晶型，氧化铝含量大于99%；
S2.研磨
采用湿法球磨工艺将煅烧氧化铝研磨至中位粒径0.1~1μm；
S3.干燥
将湿法研磨的氧化铝进行干燥，除去水分；
S4.低温煅烧
将干燥后氧化铝于900~1200℃条件下进行煅烧；
S5.破碎
采用干法破碎工艺对低温煅烧的氧化铝进行破碎，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中煅烧氧化铝的原晶粒度小于1μm。
3.根据权利要求1所述的低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中湿法球磨工艺采用的设备为搅拌磨、砂磨或者行星磨。
4.根据权利要求1所述的低比表面积亚微米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中干燥方式采用喷雾干燥的方式或者先过滤后烘干的方式进行。
5.根据权利要求1所述的低比表面积亚微米氧化铝的制备方法， 其特征在于：所述步骤S5中干法破碎方法选用气流破碎或万能粉碎机破碎。
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