CN1328211C - 纳米铁氧体粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米铁氧体粉末的制备方法，该制备方法以金属硝酸盐、氯化物、草酸为原料，利用原料中的结晶水，通过混合研磨形成浆状物沉淀，将其用无水乙醇洗涤、抽滤、干燥、煅烧后，即可得到铁氧体粉末。其粒径为20～80纳米。采用该种制备方法对设备的要求很低，工艺简单，所制得的产品颗粒均匀，粒径分布窄，产物纯度高。

Description

纳米铁氧体粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铁氧体粉末的制备方法，属于无机非金属磁性材料领域。
背景技术
铁氧体一般是指铁族的和其他一种或多种适当的金属元素的复合氧化物。就其导电性而论属于半导体，但在应用上是作为磁性介质而被利用的。铁氧体按照其晶格类型主要可分为七类：尖晶石型、石榴石型、磁铅石型、钙钛石型、钛铁石型、氯化钠型、金红石型。按照其特性和用途可分为软磁、永磁、绝磁、矩磁、压磁等五类。由于它原材料丰富、制造成本低、性能稳定等，被广泛应用于磁记录、微波吸收、磁分离、磁密封、电子元件等各个领域，是工业生产中不可缺少的基础功能材料。
目前，制备铁氧体的方法有如下几种：1.化学共沉淀法，它是利用化学反应将溶液中的金属离子共同沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到所需的产物。该种方法容易引入杂质，沉淀过程中经常出现胶状沉淀，难于洗涤和过滤，不均匀的沉淀过程容易造成粒子间的团聚，使烧结后形成较大的颗粒。2.喷雾热解法，它是将金属盐与可燃性液体燃料混合，在高温时以雾化状态进行喷射燃烧，经瞬间加热分解，得到高纯度的纳米粉末。该种方法的缺点在于：高温分解产生的气体往往具有腐蚀性，直接影响设备的使用寿命，同时对反应装置(如雾化室等)要求极高。3.有机树脂法，该法是利用柠檬酸的配合性能，在金属离子的混合溶液中加入柠檬酸，通过控制pH值形成配合物，加热将水蒸发形成凝胶，焙烧除去有机物后即可得到铁氧体粉末。该法需要调节pH值以形成配合物，引入新的物质，使反应成本提高。4.水热合成法，该法通常是指在100℃以上，压力大于一个大气压，以水为介质的异相反应。该种方法要求原料纯度高，反应条件(如水热温度、水热时间等)对产品的粒径和磁学性能影响很大，不易得到性能稳定的产品。5.溶胶-凝胶法，该法通过向溶液中添加有机物形成溶胶，经过反应后形成凝胶，将凝胶高温煅烧即得产品。该法的缺点是成本高，以及凝胶干燥时开裂。如甘树才等人在2004年12月的中国稀土学报第22卷第6期上发表的“溶胶-凝胶法合成稀土Z型铁氧体Ba3-xLaxCo2Fe24O41与表征”一文中，就采用溶胶-凝胶法制备出了纳米铁氧体粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、对设备要求低、所得产品颗粒均匀、粒径分布窄的一种纳米铁氧体粉末的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：将铁氧体中所含金属离子的硝酸盐、氯化物按化学计量比称量，草酸物质的量按草酸与硝酸盐、氯化物中金属离子发生共沉淀反应实际用量的1.2～1.4倍添加；将称量好的各种反应原料放入玛瑙研钵中研磨，直至形成均匀的浆状物沉淀；将浆状物沉淀转至烧杯中，加入一定量无水乙醇，搅拌沉淀形成悬浮液；将悬浮液抽滤，得到沉淀；沉淀经室温干燥后即为铁氧体原粉；将原粉放入坩埚，置于加热炉中在700～1150℃煅烧1～6小时，即可得到铁氧体纳米粉末。
在本制备方法中调整混合物中各种硝酸盐、氯化物的化学计量比可得到不同类型的铁氧体；而调节煅烧温度和煅烧时间，可得到所要求的粒径尺寸。采用该种制备方法对设备的要求很低，不需要高档精密仪器，制造成本低；所制得的产品颗粒均匀，粒径分布窄，从而保证产品的性能稳定；由于只通过研磨的方式就可使反应进行，使制备工艺简化，降低了生产成本；原料中的硝酸根、氯离子经乙醇的洗涤即可除去，所添加的草酸经过煅烧，转化为二氧化碳，因此产物纯度很高。
具体实施方式
下面给出本发明的实施优选方案。
实施例1
制备W型铁氧体(SrZnCoFe16O27)：分别称取硝酸锶(Sr(NO3)2)2.12克、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)2.97克、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)2.91克、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)64.64克，以及草酸(H2C2O4·2H2O)33.52克放入玛瑙研钵中研磨，直至形成均匀的浆状物沉淀；将浆状物沉淀转至烧杯中，加入一定量无水乙醇，搅拌沉淀形成悬浮液；将悬浮液抽滤，得到沉淀；沉淀经室温干燥后即为铁氧体原粉；将原粉放入坩埚，在加热炉中于900℃加热3小时，随炉冷却至室温，得到粒径45纳米左右的W型铁氧体粉末。
实施例2
制备M型铁氧体(SrFe12O19)：分别称取硝酸锶(Sr(NO3)2)2.12克、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)48.48克，以及草酸(H2C2O4·2H2O)21.29克放入玛瑙研钵中研磨，直至形成均匀的浆状物沉淀；将浆状物沉淀转至烧杯中，加入一定量无水乙醇，搅拌沉淀形成悬浮液；将悬浮液抽滤，得到沉淀；沉淀经室温干燥后即为铁氧体原粉；将原粉放入坩埚，在加热炉中于800℃加热2小时，随炉冷却至室温，得到粒径35纳米左右的M型铁氧体粉末。
实施例3
制备钙钛矿型铁氧体(La0.7Sr0.3FeO3)：分别称取硝酸锶(Sr(NO3)2)6.35克、硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)30.31克、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)40.4克，以及草酸(H2C2O4·2H2O)30.24克放入玛瑙研钵中研磨，直至形成均匀的浆状物沉淀；将浆状物沉淀转至烧杯中，加入一定量无水乙醇，搅拌沉淀形成悬浮液；将悬浮液抽滤，得到沉淀；沉淀经室温干燥后即为铁氧体原粉；将原粉放入坩埚，在加热炉中于700℃加热2小时，随炉冷却至室温，得到粒径30纳米左右的钙钛矿型铁氧体粉末。
本发明提供的制备方法对设备要求低，工艺简单，所制得的产品颗粒均匀，粒径分布窄，产物纯度高。

Claims (1)

1.一种纳米铁氧体粉末的制备方法，其特征在于该制备方法是以选自Sr(NO3)2、Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O的硝酸盐中的一种或几种，以及H2C2O4·2H2O为原料，在不加入水的情况下，利用原料中的结晶水，通过混合研磨形成浆状物沉淀，沉淀物用无水乙醇洗涤，抽滤，经干燥后得到原粉，将原粉置于加热炉中在700～1150℃温度下煅烧1～6小时，即可得到铁氧体粉末，其粒径为20～80纳米。
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