JPS6358802A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

Info

Publication number
JPS6358802A
JPS6358802A JP61203078A JP20307886A JPS6358802A JP S6358802 A JPS6358802 A JP S6358802A JP 61203078 A JP61203078 A JP 61203078A JP 20307886 A JP20307886 A JP 20307886A JP S6358802 A JPS6358802 A JP S6358802A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alloy
powder
sm2o3
mixed
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61203078A
Other languages
English (en)
Inventor
Takayoshi Sato
隆善 佐藤
Kinya Ishihara
石原 欣弥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP61203078A priority Critical patent/JPS6358802A/ja
Publication of JPS6358802A publication Critical patent/JPS6358802A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Cu置換型多元系希土類金属間化合物永久磁
石合金の製造方法に関するものである。
特に低コストで不純物が少なく磁気特性も優れた希土類
磁石の製造方法に関するものである0〔従来の技術〕 従来よF) Sm −Co −Fe −Cuからなる合
金系にSi。
Ti+ Zr * Nb + Hf + Ta等の遷移
金属元素を添加することによシ、優れた磁気特性が得ら
れることが知られておシ、特にSm−Co−Fe −C
u−Zr系においては、最大エネルギー積で27MGO
e以上の特性が得られている。かかる高特性を得るため
には、Coの一部をFe + CuおよびM (Si 
、 Ti 、 Zr 、 Mn 、V+Nb。
Cr T Mo + Ta * Hf等)で置換するこ
とが必須の条件となることは公知である。このような多
元系希土類金属間化合物永久磁石合金の製造方法として
は、希土類金属* Co + Feその他の合金構成成
分の高純度金属を出発原料として、ルツボ甲不活性ガス
雰囲気下において溶解、鋳造する方法が最も一般的であ
る。
しかしながら希土類金属は、一般的に高価であるため、
原料価格が高くなり、そのために製造原価を上げる要因
となっている。そこで、溶解法の上記欠点を改善する方
法として、純金属に比較して、安価な希土類酸化物を原
料として、適当な還元剤(Ca + Ca Hg 1匂
等)を用いて還元し、Co 、 Feその他の金属成分
と拡散反応によシ合金化させる直接還元拡散法(いわゆ
る圓法)が知られている。(例えば特開昭54−102
271号公報)しかしながら、特開昭54−87630
号公報にも記載されているように、SmCo5系等の2
元系磁石については、高周波溶解法と同等の特性が得ら
れていたが、Sm (Co r −x−y−z Fex
 Cuy Mz )wなる2/1の系の多元系希土類コ
バルト磁石においては、高周波溶解法によるものよシも
磁気特性が低下するのが実情であった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、高周波溶解法のコスト面での欠点と直接還元
拡散法(以下帥法と呼ぶ)における磁気特性面での欠点
の両方を改善し、優れた2/1の多元系希土類金属間化
合物永久磁石合金を得ることを目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の永久磁石合金の製造方法はSm(Co 1−x
−y−zFex Cuy Mz )wであシ、(ここで
MはSt * Ti* Zr +1’Jb e Hf 
、Ta  の群の少なく共1種類の組合せであり、X+
y+z+wは、それぞれ0.01≦x≦0.40゜00
15≦y≦0.25 、0.01≦z≦0.15.5.
0≦w≦8.5の範囲である。)で示される組成を有す
る永久磁石合金の製造方法において、第一工程としてS
mz Osとランタンメタルまたはミッシュメタル粒と
混合し、還元レトルトに入れ真空中(1(r’−1ff
’mHr )で1000〜1300℃の温度範囲で加熱
して、SmzOsを還元する。第2工程としてそのSm
蒸発物をCo + Fe r Cu + Zr等の遷移
金属の混合または合金粉末に接解させ、1000〜12
50℃の温度で真空。
不活性ガス、またはH2ガス中で処理して、それらの粉
末中へSmを拡散せしめ合金化することを特徴とするも
のである。
本発明の詳細な説明すると、現在溶解法に使用している
Smメタルは真空蒸留する方法すなわち、本発明で述べ
た第一工程の方法でSmを蒸発させ、蒸着部分に蒸着し
てSmメタルを得る。R/D法はSmz OsをCa 
+ Ca)(2,Mg等の還元剤で還元したSmメタル
を本発明の第2工程であるCo、Fe、Cu+Zr粉末
へ拡散して合金化していた。この2つの方法の欠点とし
て前記のSmz Osの真空蒸留法においてSmメタル
を得るが希土類合金を作るには溶解工程を紳るため原料
粉末原価が高くなる。また開法ではSmzOsを使用す
るので原料粉末原価は低減できる。しかし、その原料粉
末はCaOを除去するため水洗、乾燥工程を通るよって
磁気特性に悪影響をおよばず酸化物(CaO等)が存在
し目的の磁気特性を得られない。ということかある。
本発明はこれら2つの方法を組合せることにより、各々
の欠点を解消したものである。安いSmzOsを使用し
、ランタンメタルあるいはミツシュメタル粒と混合し、
Mo r Ta +Ti等の還元レトルト中に入れ真空
中で加熱する。その時の温度と真空度は温度1000〜
1300℃、真空度は10 ”−10−%sj(gが最
適な条件である。温度<100(ICではSm*Os還
元効率が10%と低い、また真空度> 10−”mHg
では還元剤が酸化してしまうため還元効率が15チと悪
化する。温度の上限1300℃は周辺の設備材料から決
定した。また真空度は一般工業的に得られる真空度であ
る。
第2工程の拡散は還元と同設備で同時に行なっても別炉
で処理しても良い。しかし温度を1000〜1250℃
で行なう必要がある。温度<1ooo’c以下では拡散
が不十分で完全な合金化にならず磁石材料とはならない
。1250℃以上では低融点合金が流れ出し設備の異常
をきたすのと、希土類合金の組成のズレを生じる。
希土類合金の組成の制御は、組成Sm(Co s −x
−y−zFex Cuy Mz )w において、元素
Co * Fe + Cu + M (MはSt *T
i +Zr 、隅、Hf +Ta )は原子比でSmが
Wとなるように秤量する。SmはSmzOs・をミツシ
ュメタル還元にて蒸発、蒸着式せる。その時S重量の制
御はSmzOsm要メタル分の0〜50%余分の重量を
秤量して、その酸素曾分を十分還元できるミッシュメタ
ルを混合して処理を行なう。その時の処理時間は還元完
了に必要な適当な時間を選ぶことによって、Smを目標
組成になるよう拡散することができる。
〔実施例〕
本発明の実施例および比較例について説明する0本実施
例によりて発明の範囲が限定されるものではない。
比較例 Sm147.8f、 Co 251.7t 、 Fe 
65.9? 、 Cu2O,6f、Zr14.Ofの各
金属を精秤後、アーク溶解炉中にセットを行ない、1O
−iIIIIH2まで脱気した後、Ar雰囲気下で溶解
を行なった0得られたインゴットを粉砕した後、合金粉
の組成分析をおこなったところ、第1表に示すように目
標組成に相当する磁石合金を得たe 実施例(1) SmzOs 171.4(f) M、M147.8($
’)(M、Mミッシユメタル)の各粉末を精秤し、V型
混合機で60分間混合した。また、Co251.バt)
 、 Fe 65 、9(f)、 Cu 20.6(f
)、 Zr 14 、0(f)各粉末を精秤し、V型混
合機テ30分間混合した□Sm意OsとM、Mの関係は
Smz Os + 2R(M9M) = 28m + 
Rs Osの反応に合うように配合した。
次でモリブデン製還元レトルトの下部にSmxOsとM
Mの混合粉、上部にCo + Fe 、 Cu 、 Z
rの混合粉をセットした。真空度10−1進にし、温度
1200〜1500℃で4時間の拡散還元処理を行なっ
た。
得られた合金粉の組成分析を行なったところ第2表に示
すように目標組成に相当する磁石合金を得た0 実施例(2) Smz Os 188 、54(r)、MoM 192
 、14(f)の各粉末を精秤した。(ここでSmt 
Osは化学量論組成の10チ増、 M、Mは30チ増と
した。)これらをV型混合機で30分間混合した。また
、Co251.7(P) 、 Fe65.9(r)、 
Cu 20.6(P)、 Zr 14 、0(f)各粉
末を精秤しV型混合機で30分間混合した。その後実施
例(1)と同様な処理した。得られた合金粉の組成分析
を行なったところ第3表に示すように目標組成に対し十
分満足した組成を得た。
比較例 SmtOs 171.68(P)、 Co251.7(
F)、 Fe65.9(P) −Cu 26.7B(P
)、 Zr 14.0(f)、 Ca 76.9B(f
)の各粉末を精秤し、V型混合機で60分間混合した、
なおCaおよびCuは、いずれも目標とする化学量論組
成の1.3倍を配合した。次いでAr雰囲気中において
1160〜1300℃の条件下で1〜2時間ルΦ反応を
おこなった。反応後得られたケーキを水中に2時間投じ
繰り返し洗浄をおこなった。次でPH=2〜5の範囲内
で1時間HC2による処理を行ない水に難溶性の残さを
溶解除去した後、PH=6.5〜7になるまで水洗し乾
燥した。得られた合金粉の組成分析をおこなりたところ
第4表に示すように目標組成に相当する磁石合金を得た
第   4   表 上記比較例および実施例で得られた磁石合金をボールミ
ルで平均粒径約3.7μmの粒子に微粉砕後、5〜20
KOeの磁界中(横磁場)で約2〜5ton/eJの圧
力でプレス成形し、H2雰囲気中で1150〜b 理(1140〜1200℃で0.5〜4時間保持しつい
で油冷して溶体化処理を行なった後800〜950 C
まで昇温し、その温度で0.5〜4時間保持し、ついで
0.3〜3ツ分の速度で400℃まで冷却しそこで0.
5〜6時間保持して時効処理を行なった)を行なって焼
結磁石を作成し、磁気特性を比較したところ、第5表に
示すように、本発明による方法においても、従来の高価
な希土類金属を出発原料として使用する溶解、鋳造法お
よびSm2O3のCa還元するルΦ法に比較して何ら遜
色のない磁気特性を得ることができる。
第   5   表 〔発明の効果〕 本発明により得られる磁石合金は溶解法と同等な不純物
の少ない合金であシ、磁気特性はCa還元力法に比べ高
い値を示し、溶解法と同等以上である。またSmzOs
を使用するため原料コストも安くできる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、Sm(Co_1_−_x_−_y_−_zFe_x
    Cu_yM_z)_w(ここでMはSi、Ti、Zr、
    Nb、Hf、Taの群から選ばれた1種又は2種以上の
    組み合せ、x、y、z、wはそれぞれ0.01≦x≦0
    .40、0.015≦y≦0、25、0.001≦z≦
    0.15、5.0≦w≦8.5の範囲で示される組成を
    有する永久磁石合金の製造方法において、Sm_2O_
    3とランタンメタルまたはミッシュメタル粒と混合し、
    還元レトルトに入れ、真空中(10^−^3〜10^−
    ^6mmHg)で1000〜1300℃の温度範囲で加
    熱して、Sm_2O_3を還元し、そのSm蒸発物をC
    o、Fe、Cu、Zr等の遷移金属の混合粉またはそれ
    らの合金粉末に接触させ、1000〜1250℃の温度
    で真空、不活性ガスまたはH_2ガス中で処理して、そ
    れらの粉末中へSmを拡散せしめ合金化することを特徴
    とする希土類磁石の製造方法。
JP61203078A 1986-08-29 1986-08-29 希土類磁石の製造方法 Pending JPS6358802A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61203078A JPS6358802A (ja) 1986-08-29 1986-08-29 希土類磁石の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61203078A JPS6358802A (ja) 1986-08-29 1986-08-29 希土類磁石の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6358802A true JPS6358802A (ja) 1988-03-14

Family

ID=16467989

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61203078A Pending JPS6358802A (ja) 1986-08-29 1986-08-29 希土類磁石の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6358802A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5545609A (en) * 1993-10-12 1996-08-13 Nihon Nohyaku Co., Ltd. Pesticidal 3-Phenylpyrazole aqueous suspension concentrate and a process for production thereof
JP2015008294A (ja) * 2014-07-11 2015-01-15 株式会社東芝 永久磁石
JP2015008295A (ja) * 2014-07-11 2015-01-15 株式会社東芝 モータおよび発電機

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5545609A (en) * 1993-10-12 1996-08-13 Nihon Nohyaku Co., Ltd. Pesticidal 3-Phenylpyrazole aqueous suspension concentrate and a process for production thereof
JP2015008294A (ja) * 2014-07-11 2015-01-15 株式会社東芝 永久磁石
JP2015008295A (ja) * 2014-07-11 2015-01-15 株式会社東芝 モータおよび発電機

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2023061988A (ja) 希土類永久磁石材料及びその原料組成物、製造方法、並びに応用
JPH09143636A (ja) 希土類−鉄−窒素系磁石合金
JPS6358802A (ja) 希土類磁石の製造方法
CN111676409A (zh) 一种低密度低成本Fe-Mn-Al-C中熵合金的制备方法
US20120282130A1 (en) Method for producing permanent magnet materials and resulting materials
KR20120043273A (ko) 희토류금속 수소화물 제조 방법 및 이를 사용한 희토류금속-천이금속 합금 분말 제조 방법
JP2985545B2 (ja) 合金粉末の製造方法
US5258052A (en) Powder metallurgy silver-tin oxide electrical contact material
JPH09202901A (ja) TiNi系合金焼結体の製造方法
CN111344820A (zh) 磁性粉末和制备磁性粉末的方法
JPH05163511A (ja) 合金粉末の製造方法
JPS63227740A (ja) 永久磁石用合金の製造方法
JPH0711301A (ja) 永久磁石粉末材料の製造法
JPS5928543A (ja) 永久磁石合金の製造方法
JPS62261101A (ja) 永久磁石合金粉末の製造方法
JPH01289101A (ja) 希土類遷移金属磁石合金粉末の製造方法
JPS60121239A (ja) 永久磁石合金の製造方法
JP2001226764A (ja) スパッタリングのターゲット材用焼結体、その製造方法、及びスパッタリング用ターゲット
JPH08144025A (ja) R−Fe−B系永久磁石用原料粉及びその製造方法
JPS5823462B2 (ja) 高密度を有するFe−Cr−Co系スピノ−ダル分解型焼結磁性材料
JPS6043449A (ja) 鉄鋼添加用マンガン−ビスマス合金
JPH01215903A (ja) 金属間化合物粉末の製造方法
JPS63118042A (ja) 永久磁石材料及びその製造方法
CN117626091A (zh) 一种高热稳定性的软磁高熵合金及其制备方法
JP2000109908A (ja) 希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法