JP5111320B2 - Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、ルテニウムターゲットの代替として用いることができるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
ルテニウムは、ＤＲＡＭ、ＦｅＲＡＭ等の半導体デバイス用の薄膜電極として用いられている他、ハードディスク等の記録媒体の中間層等にも用いられている（例えば、特許文献１）。
一方、ハードディスクにおいては、高密度記録を安定して行うことができる垂直磁気記録方式が主流となりつつある。
図１に、垂直磁気記録方式ハードディスクの一例について、厚さ方向断面を模式的に示す。このハードディスク１００は、図１に示すように、ガラス等の基材１０２の上に軟磁性裏打ち層１０４が積層され、該軟磁性裏打ち層１０４の上に中間層１０６が積層され、該中間層１０６の上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2記録層（磁性層）１０８が積層されている。各層は、組成に応じたターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより形成される。
中間層１０６は、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2記録層（磁性層）１０８を良好にエピタキシャル成長させる働きのあるルテニウム層となっており、ルテニウムターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより形成される。中間層１０６をルテニウム層とすることにより、Ｒｕ（００１）配向の上にＣｏ（００１）がエピタキシャル成長し、記録層（磁性層）１０８は良好なＣ軸配向を実現し、これにより、ハードディスク１００は良好な垂直磁気記録特性を実現できる。
ここで、ルテニウムは、面内磁気記録媒体においても用いられており、記録の熱的不安定性を抑制するために、数原子層のルテニウム層を記録層（磁性層）の間に挟むことが行われているが、垂直磁気記録媒体における中間層１０６として用いられるルテニウム層の厚さは、面内磁気記録媒体において用いられるルテニウム層の厚さの１０〜２０倍である。
このため、ハードディスクのデータ記録方式が面内磁気記録方式から垂直磁気記録方式へと変更になっていくのに伴い、ルテニウムの需要が急増しており、ルテニウムの価格は高騰している。
ルテニウム価格の高騰に対応するため、ルテニウムターゲットの代替となり得る安価なスパッタリングターゲットの出現が待たれている。
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであって、ルテニウムターゲットを代替することができ、かつ、安価なスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
前記課題を解決した本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの第１の態様は、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｗを主要成分として含有するＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットであって、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有し、前記ターゲット全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％であることを特徴とする。
前記合金マトリックス中のＣｒ、Ｗの含有量は、それぞれ例えば０〜３５ａｔ％、０〜２２ａｔ％とすることができる。
また、前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中のＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが３〜１００μｍであることが好ましい。ここで、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズは、倍率１４０倍の金属顕微鏡写真に無作為に平行な直線を引き、その直線がＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相と重なった全ての部分の長さを計測し、その長さの平均値を算出することにより求める。金属顕微鏡写真に引く平行な直線の本数は、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相と重なる部分が２００点以上となる本数とする。
また、前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体用として好適に用いることができる。
前記課題を解決した本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法は、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるようにＣｒ粉末およびＷ粉末のうちの少なくとも１種の粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とする。
前記合金マトリックス中のＣｒ、Ｗの含有量は、それぞれ例えば０〜３５ａｔ％、０〜２２ａｔ％とすることができる。
得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中のＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを３〜１００μｍとすることが好ましい。
また、得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度を１５００質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことが好ましい。
また、前記アトマイズ法は、噴射温度を１６００〜２１００℃にして行うことが好ましい。
また、作製した前記混合粉末は、放電プラズマ焼結法で成形することが好ましい。
得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体用として好適に用いることができる。
前記課題を解決した本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの第２の態様は、前記製造方法により製造されることを特徴とする。
本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、ルテニウムターゲットを代替することができ、かつ、安価である。
前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中のＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが３〜１００μｍである場合、該ターゲットを用いてのスパッタリングはより良好なものとなる。
また、前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度を１５００質量ｐｐｍ以下に抑えた場合には、該ターゲットを用いてのスパッタリングはより良好なものとなる。
本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて形成される層は、ルテニウムの結晶構造に近似しているので、本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の中間層を作製することに適する。
本発明に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法によれば、ルテニウムターゲットを代替することができ、かつ、安価なスパッタリングターゲットを製造することができる。
得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中のＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを３〜１００μｍとするように製造した場合には、該ターゲットを用いてのスパッタリングはより良好なものとなる。
また、得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度を１５００質量ｐｐｍ以下に抑えるように製造した場合には、該ターゲットを用いてのスパッタリングはより良好なものとなる。
前記アトマイズ法をアルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行う場合、得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度をより低く抑えることができる。
前記アトマイズ法を噴射温度１６００〜２１００℃で行う場合、マグネシア製のルツボを用いても、ルツボから溶湯中に入り込む酸素量は少なく、また、溶湯の粘度はアトマイズに適した粘度となる。
作製した前記混合粉末を放電プラズマ焼結法で成形する場合、得られるターゲット中の不純物の量を減らすことができる。
また、得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて形成される層は、ルテニウムの結晶構造に近似しているので、得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の中間層を作製することに適する。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｗを主要成分として含有するＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットであって、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有し、前記ターゲット全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％であることを特徴とする。
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｗを主要成分として含有するＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットであって、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有し、前記ターゲット全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％であることを特徴とする。
１−１．Ｐｄについて
ＰｄはＲｕと同じく貴金属であり、また、Ｐｄの原子番号は４６であってＲｕの原子番号４４と近く、原子半径等の特性がＰｄはＲｕと近似している。さらに、Ｐｄは貴金属の中では比較的安価である。このため、Ｐｄは、Ｒｕターゲットの代替となり得るターゲットの主成分となるという役割を有する。
ＰｄはＲｕと同じく貴金属であり、また、Ｐｄの原子番号は４６であってＲｕの原子番号４４と近く、原子半径等の特性がＰｄはＲｕと近似している。さらに、Ｐｄは貴金属の中では比較的安価である。このため、Ｐｄは、Ｒｕターゲットの代替となり得るターゲットの主成分となるという役割を有する。
１−２．Ｃｒ、Ｗについて
Ｃｒ、Ｗは体心立方構造（ｂｃｃ）であり、面心立方構造（ｆｃｃ）であるＰｄの結晶構造に積層欠陥を導入して、スパッタリングにより得られる中間層におけるＰｄの結晶構造を、六方最密充填構造（ｈｃｐ）であるＲｕの結晶構造に近づけるという役割を有する。また、Ｃｒは、スパッタリングによって得られるＰｄ−Ｗ層の耐久性を向上させる役割も有する。
Ｃｒ、Ｗは体心立方構造（ｂｃｃ）であり、面心立方構造（ｆｃｃ）であるＰｄの結晶構造に積層欠陥を導入して、スパッタリングにより得られる中間層におけるＰｄの結晶構造を、六方最密充填構造（ｈｃｐ）であるＲｕの結晶構造に近づけるという役割を有する。また、Ｃｒは、スパッタリングによって得られるＰｄ−Ｗ層の耐久性を向上させる役割も有する。
ターゲット全体に対するＣｒの含有量は５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量は５〜４０ａｔ％である。
Ｃｒの含有量が５ａｔ％未満、もしくはＷの含有量が５ａｔ％未満であると、該ターゲットを用いてスパッタリングにより形成される中間層において、Ｐｄの結晶構造中へ導入される積層欠陥の量が少なすぎ、該中間層におけるＰｄの結晶構造がＲｕの六方最密充填構造（ｈｃｐ）に近づかず、該中間層の上に、良好にｃ軸配向した記録層（磁性層）を形成することができない。また、Ｃｒの含有量が５ａｔ％未満であると、スパッタリングによって得られるＰｄ−Ｗ層の耐久性が悪くなる。
一方、Ｃｒの含有量が５０ａｔ％を上回ると、スパッタリングによって得られるＰｄ−Ｗ層の配向性が損なわれてＲｕ層の代替とすることができない。また、Ｗの含有量が４０ａｔ％を上回ると、該ターゲットを用いてスパッタリングにより形成される中間層においてＷの特性の影響が大きくなりすぎ、該中間層の上に、良好にｃ軸配向した記録層（磁性層）を形成することができない。
１−３．合金マトリックスについて
本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットにおいて、合金マトリックスは、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有している。このため、ターゲット全体においてＰｄのみが存在する箇所がなくなり、Ｐｄは常にＣｒまたはＷと併存するか、ＣｒおよびＷと併存することになる。この結果、本実施形態に係るターゲットを用いてのスパッタリングにおいて、特定の箇所の削られる速度が極端に大きくなるということがなくなり、スパッタリングは良好なものとなる。
本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットにおいて、合金マトリックスは、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有している。このため、ターゲット全体においてＰｄのみが存在する箇所がなくなり、Ｐｄは常にＣｒまたはＷと併存するか、ＣｒおよびＷと併存することになる。この結果、本実施形態に係るターゲットを用いてのスパッタリングにおいて、特定の箇所の削られる速度が極端に大きくなるということがなくなり、スパッタリングは良好なものとなる。
合金マトリックス中のＣｒの含有量は０〜３５ａｔ％とすることが好ましく、Ｗの含有量は０〜２２ａｔ％とすることが好ましい。合金マトリックス中のＣｒの含有量が３５ａｔ％を上回ると、アトマイズの際にノズルとＣｒが反応してしまうおそれがある。また、Ｗの含有量が２２ａｔ％を上回るようにするためには、該合金の溶湯の温度を２１００℃より高温に加熱する必要があるが、マグネシア製のルツボでは２１００℃より高温に加熱することができないため、製造コストが高くなる。
１−４．分散構造について
本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、前記合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有する。Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズは３〜１００μｍであることが好ましい。Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを３μｍよりも小さくするためには、製造に用いるＣｒ粉末およびＷ粉末の粒径を十分に小さくする必要があるが、Ｃｒ粉末およびＷ粉末の粒径をこのように小さくするとＣｒ粉末およびＷ粉末の酸素含有量が多くなり、ターゲット中の酸素含有量が多くなりすぎてしまう。一方、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが１００μｍよりも大きいと、スパッタリングにより成膜した際、膜中にＣｒの偏析ができやすくなったり、スパッタリングの際の均一なエロージョンが得られにくくなったりする。
本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、前記合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有する。Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズは３〜１００μｍであることが好ましい。Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを３μｍよりも小さくするためには、製造に用いるＣｒ粉末およびＷ粉末の粒径を十分に小さくする必要があるが、Ｃｒ粉末およびＷ粉末の粒径をこのように小さくするとＣｒ粉末およびＷ粉末の酸素含有量が多くなり、ターゲット中の酸素含有量が多くなりすぎてしまう。一方、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが１００μｍよりも大きいと、スパッタリングにより成膜した際、膜中にＣｒの偏析ができやすくなったり、スパッタリングの際の均一なエロージョンが得られにくくなったりする。
このような分散構造を有することにより、本実施形態では、前記合金マトリックス中のＣｒの含有量が例えば０〜３５ａｔ％、Ｗの含有量が例えば０〜２２ａｔ％と少なくても、ターゲット全体に対するＣｒの含有量を５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量を５〜４０ａｔ％と多くすることができる。
なお、実施例で後述するように、ターゲットが本実施形態のような分散構造であっても、スパッタリングを行って中間層を形成して作製した、図１に示す構造のハードディスクの記録特性は、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がないことを本発明者は確認している。
１−５．酸素濃度について
ターゲット中の酸素濃度が高いと、ターゲット中に酸化物が生じて介在物となる。該介在物は、スパッタリング中の異常放電の基点となるとともにパーティクルとなるおそれがある。また、ターゲット中の酸素は、スパッタリングによって得られる膜中の不純物となり、膜の特性を劣化させる。このため、ターゲット中の酸素濃度は低いほどよく、１５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
ターゲット中の酸素濃度が高いと、ターゲット中に酸化物が生じて介在物となる。該介在物は、スパッタリング中の異常放電の基点となるとともにパーティクルとなるおそれがある。また、ターゲット中の酸素は、スパッタリングによって得られる膜中の不純物となり、膜の特性を劣化させる。このため、ターゲット中の酸素濃度は低いほどよく、１５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
１−６．不可避的不純物について
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットにおいて、酸素以外の不可避的不純物としては、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃ、Ｓ、Ｎ、Ｆｅ、Ｍｏ等が挙げられる。
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットにおいて、酸素以外の不可避的不純物としては、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃ、Ｓ、Ｎ、Ｆｅ、Ｍｏ等が挙げられる。
２．製造方法について
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法は、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるようにＣｒ粉末およびＷ粉末のうちの少なくとも１種の粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とする。
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法は、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるようにＣｒ粉末およびＷ粉末のうちの少なくとも１種の粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とする。
このような製造方法を採ることにより、得られるターゲットは、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有することとなる。
２−１．アトマイズ合金粉末の作製について
ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有（好ましくはＣｒを０〜３５ａｔ％、Ｗを０〜２２ａｔ％含有）し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる溶湯に、アトマイズ法を適用して、該溶湯と同一組成のアトマイズ合金粉末（以下、単に合金粉末と記すことがある。）を作製する。
ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有（好ましくはＣｒを０〜３５ａｔ％、Ｗを０〜２２ａｔ％含有）し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる溶湯に、アトマイズ法を適用して、該溶湯と同一組成のアトマイズ合金粉末（以下、単に合金粉末と記すことがある。）を作製する。
アトマイズを行う際の溶湯の温度は、高すぎるとマグネシア製のルツボから溶湯中に酸素が奪われて、溶湯中の酸素濃度が上昇してしまう。一方、低すぎると溶湯の粘性が高くなり、アトマイズのための噴霧ができなくなる。このため、アトマイズ行う際の溶湯の温度は溶湯合金の融点プラス２００〜３５０℃が好ましく、本実施形態の場合、１６００〜２１００℃が好ましい。より好ましくは１７００〜２０００℃である。
作製したアトマイズ合金粉末は、ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有するため、該合金粉末を用いて得られるターゲットにおいて、Ｐｄのみが存在する箇所がなくなり、Ｐｄは常にＣｒまたはＷと併存するか、ＣｒおよびＷと併存することになる。この結果、得られるターゲットを用いてのスパッタリングにおいて、特定の箇所の削られる速度が極端に大きくなるということがなくなり、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなる。
作製したアトマイズ合金粉末中のＣｒの含有量は０〜３５ａｔ％であることが好ましい。アトマイズ合金粉末中のＣｒの含有量が３５ａｔ％を上回るようにするためには、アトマイズ法に用いる溶湯中のＣｒの含有量が３５ａｔ％を上回るようにする必要があるが、溶湯中のＣｒの含有量が３５ａｔ％を上回るようにすると、アトマイズの際にノズルとＣｒが反応してしまうおそれがある。
また、アトマイズ合金粉末中のＷの含有量は０〜２２ａｔ％であることが好ましい。アトマイズ合金粉末中のＷの含有量が２２ａｔ％を上回るようにするためには、アトマイズ法に用いる溶湯中のＷの含有量が２２ａｔ％を上回るようにする必要があり、溶湯の温度を２１００℃より高温に加熱する必要があるが、マグネシア製のルツボでは２１００℃より高温に加熱することができないため、製造コストが高くなる。
なお、合金粉末の作製に用いるアトマイズ法は、アトマイズ法の種類を問わず適用可能であり、例えばガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心力アトマイズ法のいずれを用いてもよい。
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法では、アトマイズ法により合金粉末を作製するため、原料金属はいったん高温まで加熱されて溶湯となるので、その段階で、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属、酸素や窒素等のガス不純物は外部に揮発して除去される。このため、得られる合金粉末中の不純物量は少なくなる。
したがって、アトマイズ法により得られた合金粉末を用いて得られるターゲット中の不純物も少なくなり、例えば、酸素濃度は１５００質量ｐｐｍ以下に抑えることができ、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなる。
なお、アルゴンガスまたは窒素ガスを使用したガスアトマイズ法で作製すると、得られる合金粉末において、酸素濃度をより低く抑えることができ、より良好な原料粉末となる。
２−２．混合粉末について
前記のようにしてアトマイズ法により得られた合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるように平均粒径１０〜１００μｍ（好ましくは３０〜７０μｍ）のＣｒ粉末および平均粒径４〜４０μｍのＷ粉末を混合して混合粉末を作製する。混合粉末の平均粒径は、得られるターゲットにおいて、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが３〜１００μｍとなるようにすることが好ましく、混合粉末の平均粒径は２〜９０μｍとすることが好ましい。
前記のようにしてアトマイズ法により得られた合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるように平均粒径１０〜１００μｍ（好ましくは３０〜７０μｍ）のＣｒ粉末および平均粒径４〜４０μｍのＷ粉末を混合して混合粉末を作製する。混合粉末の平均粒径は、得られるターゲットにおいて、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが３〜１００μｍとなるようにすることが好ましく、混合粉末の平均粒径は２〜９０μｍとすることが好ましい。
ここで、良好なターゲットを得るためには、Ｃｒ粉末およびＷ粉末中の酸素、窒素、炭素、硫黄等の不純物を減らす必要があり、そのためにはＣｒ粉末およびＷ粉末を水素中で加熱する必要がある。Ｃｒ粉末およびＷ粉末を水素中で加熱することにより、酸素、窒素、炭素、硫黄等の不純物を減らしたＣｒ粉末およびＷ粉末を製造することが可能であるが、前記不純物を減らしたＣｒ粉末およびＷ粉末は、活性が高く、不安定であるため、Ｃｒ粉末の場合に平均粒径が１０μｍ未満、Ｗ粉末の場合に平均粒径が２μｍ未満であると、爆発の危険があり、取り扱いが難しい。一方、混合するＣｒ粉末の平均粒径が１００μｍを上回ると、得られるターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した際、膜中にＣｒの偏析ができやすくなってしまう。混合するＷ粉末の平均粒径が４０μｍより大きいと、得られるターゲットを用いてスパッタリングを行う際の均一なエロージョンが得られにくくなる。
混合粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となることで、得られるターゲットにおいても、Ｃｒ、Ｗの含有量は、ターゲット全体に対してそれぞれ５〜５０ａｔ％、５〜４０ａｔ％となる。このため、該ターゲットを用いてスパッタリングにより形成される中間層におけるＰｄの結晶構造がＲｕの六方最密充填構造（ｈｃｐ）に近づき、該中間層の上には、良好にｃ軸配向した記録層（磁性層）を形成することができる。
なお、本実施形態の製造方法では、アトマイズ合金粉末にＣｒ粉末およびＷ粉末を混合して混合粉末にしてからターゲットに成形しているが、アトマイズ法により得られた合金粉末のみを用いて成形を行い、ターゲットを得ることもできる。具体的には、例えばＣｒの含有量が０〜３５ａｔ％、Ｗの含有量が０〜２２ａｔ％、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるように合金溶湯を作製し、噴射温度１６００〜２１００℃でアトマイズを行って合金粉末を得て、その合金粉末のみを用いて後述の成形方法により成形してターゲットを得ることもできる（後述する参考例１が該当）。ただし、この場合は、ターゲット全体に対するＣｒ、Ｗの含有量が、それぞれ０〜３５ａｔ％、０〜２２ａｔ％であるターゲットしか作製することができない。
一方、本実施形態の製造方法では、アトマイズ法により得られた合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるようにＣｒ粉末およびＷ粉末を混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を後述の成形方法により成形してターゲットを得ることにより、ターゲット全体に対するＣｒ、Ｗの含有量が、それぞれ５〜５０ａｔ％、５〜４０ａｔ％であるターゲットを作製することができる。
２−３．成形方法について
前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。
前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。
いずれの成形方法を用いた場合であっても、焼結温度が低すぎると焼結体の密度が上がらず、一方、焼結温度が高すぎると焼結の際に用いる鋳型からカーボンが混入するおそれがある。このため、焼結温度は１０００〜１５００℃が好ましく、より好ましくは１２００〜１４００℃である。
なお、ホットプレス法を用いた場合、焼結時の圧力は、焼結体の密度を十分に上昇させる点で、１０ＭＰａ以上が好ましく、より好ましくは１５ＭＰａ以上である。また、焼結時間は、短すぎると焼結体の密度が十分に上昇せず、一方長すぎると組織が粗大化するので、３０〜１２０ｍｉｎが好ましく、より好ましくは４５〜９０ｍｉｎである。また、雰囲気は、得られる焼結体中の酸素濃度を低くする点で、１×１０-1Ｐａ以下が好ましく、より好ましくは５×１０-2Ｐａ以下である。
ただし、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）を用いて成形を行うことにより、得られるターゲット中の不純物の量を減らすことができるので、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）を用いて成形を行うことがより好ましい。放電プラズマ焼結では、焼結過程で粉末粒子間にプラズマが発生し、粉末に吸着した酸素、窒素等を速やかに解離させることが可能になる。前記混合粉末を放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）を用いて成形することにより、得られるターゲット中の不純物の量は、例えば、酸素濃度は４００質量ｐｐｍ以下、窒素濃度は１００質量ｐｐｍ以下、炭素濃度は２００質量ｐｐｍ以下、硫黄濃度は５０質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。
３．効果について
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、以上説明したような構成成分および構造からなり、ルテニウムターゲットの代替となり得る。さらに、本実施形態に係るターゲットは、安価な材料を用いており、かつ、特殊な方法を用いずに安価な製造方法により製造することができるので、安価である。
本発明の実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、以上説明したような構成成分および構造からなり、ルテニウムターゲットの代替となり得る。さらに、本実施形態に係るターゲットは、安価な材料を用いており、かつ、特殊な方法を用いずに安価な製造方法により製造することができるので、安価である。
前述したように、本実施形態に係るターゲットを安価に製造できる理由は、Ｃｒを０〜３５ａｔ％、Ｗを０〜２２ａｔ％含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも1種の相が分散した構造となるようにしているからであり、このような構造とすることにより、製造に用いるアトマイズ合金粉末中のＣｒの含有量が例えば３５ａｔ％以下、Ｗの含有量が例えば２２ａｔ％以下であっても、ターゲット全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％であるターゲットを生産効率よく、経済的に製造することができる。
４．用途について
本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて形成される層は、ルテニウムの結晶構造に近似しているので、このＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の中間層、特に垂直磁気記録媒体の中間層を作製することに適する。ただし、本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体作製という用途に限定されず、ルテニウム層が用いられている用途であれば、磁気記録媒体作製以外の用途にも用いることができる。
本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて形成される層は、ルテニウムの結晶構造に近似しているので、このＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の中間層、特に垂直磁気記録媒体の中間層を作製することに適する。ただし、本実施形態に係るＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体作製という用途に限定されず、ルテニウム層が用いられている用途であれば、磁気記録媒体作製以外の用途にも用いることができる。
（実施例１）
合金組成がＰｄ：９５ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：９５ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。
得られたＰｄ−５ａｔ％Ｗ合金粉末に、Ｃｒの含有量が粉末全体に対して２０ａｔ％となるように平均粒径６３μｍのＣｒ粉末を添加するとともに、Ｗの含有量が粉末全体に対して２０ａｔ％となるように平均粒径３０μｍのＷ粉末を添加し、ボールミルで４時間混合して混合粉末を作製した。添加したＣｒ粉末は、混合粉末全体に対して２０ａｔ％であり、添加したＷ粉末は、混合粉末全体に対して１６ａｔ％であった。
作製した混合粉末を、温度：１３００℃、圧力：２０ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により計測したところ、１２．３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
また、得られた焼結体の断面を金属顕微鏡で観察した。図２に金属顕微鏡により撮像した写真を示す。図２において、色の濃い部分がＷ相であり、色の薄い部分がＰｄ−５ａｔ％Ｗ合金であり、得られた焼結体は、Ｐｄ−５ａｔ％Ｗ合金マトリックス中にＣｒ相およびＷ相が分散した構造となっていることがわかる。
また、倍率１４０倍の金属顕微鏡写真に無作為に平行な直線を引き、その直線がＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相と重なった全ての部分の長さを計測し、その長さの平均値を算出することにより、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、４０μｍであった。金属顕微鏡写真に引く平行な直線の本数は、Ｃｒ相およびＷ相の両者を合わせた相と重なる部分が２００箇所以上となる本数とし、本実施例では金属顕微鏡写真の長手方向と平行な方向に直線をランダムな間隔で２０本引いた。
次に、得られた焼結体を、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍに加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、ＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置により酸素濃度を測定したところ、２２９質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いてキャノンアネルバ株式会社製のスパッタリング装置によりスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。なお、本実施例１および以下の実施例２〜１０、比較例１〜３におけるハードディスクの記録特性の評価では、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がない場合を○、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性が劣る場合を×として、表１に記載している。
（実施例２）
合金組成がＰｄ：７５ａｔ％、Ｃｒ：２５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１６５０℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１６５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−２５ａｔ％Ｃｒ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：７５ａｔ％、Ｃｒ：２５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１６５０℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１６５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−２５ａｔ％Ｃｒ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
得られたＰｄ−２５ａｔ％Ｃｒ合金粉末に、Ｗの含有量が粉末全体に対して２０ａｔ％となるように平均粒径３０μｍのＷ粉末を添加し、実施例１と同様にボールミルで４時間混合して混合粉末を作製した。添加したＷ粉末は、混合粉末全体に対して２０ａｔ％であった。
作製した混合粉末を、ホットプレス温度を１３３５℃とした以外は実施例１と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
また、得られた焼結体の断面を実施例１と同様に金属顕微鏡により観察した。図３に金属顕微鏡により撮像した写真を示す。図３において、色の濃い部分がＷ相であり、色の薄い部分がＰｄ−２５ａｔ％Ｃｒ合金であり、得られた焼結体は、Ｐｄ−２５ａｔ％Ｃｒ合金マトリックス中にＷ相が分散した構造となっていることがわかる。また、実施例１と同様にしてＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、３２μｍであった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、３４５質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例３）
合金組成がＰｄ：７１．２ａｔ％、Ｃｒ：２３．８ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｃｒ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−２３．８ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：７１．２ａｔ％、Ｃｒ：２３．８ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｃｒ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−２３．８ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
得られたＰｄ−２３．８ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末に、Ｗの含有量が粉末全体に対して２０ａｔ％となるように平均粒径３０μｍのＷ粉末を添加し、実施例１と同様にボールミルで４時間混合して混合粉末を作製した。添加したＷ粉末は、混合粉末全体に対して１５．８ａｔ％であった。
作製した混合粉末を、実施例２と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．５（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９７．７％であった。
また、得られた焼結体の断面を実施例１と同様に金属顕微鏡により観察した。図４に金属顕微鏡により撮像した写真を示す。図４において、色の濃い部分がＷ相であり、色の薄い部分がＰｄ−２３．８ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金であり、得られた焼結体は、Ｐｄ−２３．８ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金マトリックス中にＷ相が分散した構造となっていることがわかる。また、実施例１と同様にしてＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、２８μｍであった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、６７８質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例４）
合金組成がＰｄ：６７．５ａｔ％、Ｃｒ：２２．５ａｔ％、Ｗ：１０ａｔ％となるように各金属を秤量し、１９００℃まで加熱してＰｄ−Ｃｒ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１９００℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：６７．５ａｔ％、Ｃｒ：２２．５ａｔ％、Ｗ：１０ａｔ％となるように各金属を秤量し、１９００℃まで加熱してＰｄ−Ｃｒ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１９００℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
得られたＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に、Ｗの含有量が混合粉末全体に対して２０ａｔ％となるように平均粒径３０μｍのＷ粉末を添加し、実施例１と同様にボールミルで４時間混合して混合粉末を作製した。添加したＷ粉末は、混合粉末全体に対して１１．１ａｔ％であった。
作製した混合粉末を、実施例２と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．５（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９７．７％であった。
また、得られた焼結体の断面を実施例１と同様に金属顕微鏡により観察した。図５に金属顕微鏡により撮像した写真を示す。図５において、色の濃い部分がＷ相であり、色の薄い部分がＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金であり、得られた焼結体は、Ｐｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金マトリックス中にＷ相が分散した構造となっていることがわかる。また、実施例１と同様にしてＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、３１μｍであった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、３３９質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例５）
アトマイズ法で作製したＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に添加するＷ粉末の平均粒径が１２μｍである以外は実施例４と同様にして混合粉末を作製した。作製した混合粉末を、実施例４と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
アトマイズ法で作製したＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に添加するＷ粉末の平均粒径が１２μｍである以外は実施例４と同様にして混合粉末を作製した。作製した混合粉末を、実施例４と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、７５１質量ｐｐｍであった。
また、実施例１と同様にしてＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、１５μｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例６）
アトマイズ法で作製したＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に添加するＷ粉末の平均粒径が４μｍである以外は実施例４と同様にして混合粉末を作製した。作製した混合粉末を、実施例４と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．４（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．９％であった。
アトマイズ法で作製したＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に添加するＷ粉末の平均粒径が４μｍである以外は実施例４と同様にして混合粉末を作製した。作製した混合粉末を、実施例４と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．４（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．９％であった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、１１２０質量ｐｐｍであった。
また、実施例１と同様にしてＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、６μｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例７）
アトマイズ法で作製したＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に添加するＷ粉末の平均粒径が２μｍである以外は実施例４と同様にして混合粉末を作製した。作製した混合粉末を、実施例４と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
アトマイズ法で作製したＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に添加するＷ粉末の平均粒径が２μｍである以外は実施例４と同様にして混合粉末を作製した。作製した混合粉末を、実施例４と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．８（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
また、得られた焼結体の断面を実施例１と同様に金属顕微鏡により観察した。図６に金属顕微鏡により撮像した写真を示す。図６において、色の濃い部分がＷ相であり、色の薄い部分がＰｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金であり、得られた焼結体は、Ｐｄ−２２．５ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金マトリックス中にＷ相が分散した構造となっていることがわかる。また、実施例１〜４（図２〜図５）と比べて組織が微細になっていることがわかる。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、２１８７質量ｐｐｍであった。
また、実施例１と同様にしてＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズを求めたところ、３μｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例８）
合金組成がＰｄ：６０ａｔ％、Ｃｒ：３５ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−３５ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：６０ａｔ％、Ｃｒ：３５ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−３５ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
得られたＰｄ−３５ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末に、Ｃｒの含有量が粉末全体に対して５０ａｔ％となるように平均粒径６３μｍのＣｒ粉末を添加するとともに、Ｗの含有量が粉末全体に対して４０ａｔ％となるように平均粒径３０μｍのＷ粉末を添加し、ボールミルで４時間混合して混合粉末を作製した。添加したＣｒ粉末は、混合粉末全体に対して４４．２ａｔ％であり、添加したＷ粉末は、混合粉末全体に対して３９．２ａｔ％であった。
作製した混合粉末を、ホットプレス温度を１３５０℃とした以外は実施例１と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．７３（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１３．２５（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．１％であった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、５３５質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（実施例９）
合金組成がＰｄ：６０ａｔ％、Ｃｒ：３０ａｔ％、Ｗ：１０ａｔ％となるように各金属を秤量し、１９００℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１９００℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：６０ａｔ％、Ｃｒ：３０ａｔ％、Ｗ：１０ａｔ％となるように各金属を秤量し、１９００℃まで加熱してＰｄ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１９００℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
得られたＰｄ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｗ合金粉末に、Ｗの含有量が粉末全体に対して４０ａｔ％となるように平均粒径３０μｍのＷ粉末を添加し、ボールミルで４時間混合して混合粉末を作製した。添加したＷ粉末は、混合粉末全体に対して３３．３ａｔ％であった。
作製した混合粉末を、ホットプレス温度を１３５０℃とした以外は実施例１と同様の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１３．８６（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１４．３６（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９６．５％であった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、９５３質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（参考例１）
合金組成がＰｄ：９０ａｔ％、Ｃｒ：５ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｃｒ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−５ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
合金組成がＰｄ：９０ａｔ％、Ｃｒ：５ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％となるように各金属を秤量し、１８５０℃まで加熱してＰｄ−Ｃｒ−Ｗ合金溶湯とし、噴射温度１８５０℃でガスアトマイズを行ってＰｄ−５ａｔ％Ｃｒ−５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製した。作製した合金粉末の平均粒径を実施例１と同様に測定したところ、５０μｍであった。
実施例１〜９では、アトマイズを行って得られた合金粉末（以下、アトマイズ粉末と記すことがある）に、Ｃｒ粉末および／またはＷ粉末を添加して混合粉末を作製し、作製した混合粉末をホットプレスして焼結体を得ているが、参考例１では、アトマイズ粉末に、Ｃｒ粉末、Ｗ粉末のどちらも添加せず、アトマイズ粉末のみを用いてホットプレスを行い、焼結体を得ている。ホットプレス条件は、ホットプレス温度を１２２０℃とした以外は実施例１と同様である。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．０９（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．２２（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９８．９％であった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、１８５質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。
（比較例１）
ガスアトマイズを行ってＰｄ−２５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製し、作製した該合金粉末（アトマイズ粉末）にＣｒ粉末を添加して、Ｐｄ−２０ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｗ合金粉末を作製し、ホットプレスを行って焼結体を得ることを試みた。
ガスアトマイズを行ってＰｄ−２５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製し、作製した該合金粉末（アトマイズ粉末）にＣｒ粉末を添加して、Ｐｄ−２０ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｗ合金粉末を作製し、ホットプレスを行って焼結体を得ることを試みた。
しかしながら、合金組成がＰｄ：７５ａｔ％、Ｗ：２５ａｔ％となるように各金属を秤量し、２１００℃まで加熱したが溶融せず、合金溶湯を得ることができず、アトマイズ粉末を得ることができなかった。このため、ホットプレスを行っておらず、ターゲットを得ることはできなかった。
（比較例２）
ガスアトマイズを行ってＰｄ−２０ａｔ％Ｃｒ−２５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製し、作製した該合金粉末（アトマイズ粉末）のみで、ホットプレスを行って焼結体を得ることを試みた。
ガスアトマイズを行ってＰｄ−２０ａｔ％Ｃｒ−２５ａｔ％Ｗ合金粉末を作製し、作製した該合金粉末（アトマイズ粉末）のみで、ホットプレスを行って焼結体を得ることを試みた。
しかしながら、合金組成がＰｄ：５５ａｔ％、Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｗ：２５ａｔ％となるように各金属を秤量し、２１００℃まで加熱したが溶融せず、合金溶湯を得ることができず、アトマイズ粉末を得ることができなかった。このため、ホットプレスを行っておらず、ターゲットを得ることはできなかった。
（比較例３）
ガスアトマイズを行ってアトマイズ粉末を作製することをせず、アトマイズ粉末ではないＰｄ粉末（平均粒径５０μｍ）、Ｃｒ粉末（平均粒径６３μｍ）、Ｗ粉末（平均粒径３０μｍ）をボールミルで４時間混合して、Ｐｄ−２０ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｗ混合粉末を作製した。作製した該混合粉末に対して、実施例２と同様の条件でホットプレスを行って焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．０２（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．７９（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９４．０％であった。
ガスアトマイズを行ってアトマイズ粉末を作製することをせず、アトマイズ粉末ではないＰｄ粉末（平均粒径５０μｍ）、Ｃｒ粉末（平均粒径６３μｍ）、Ｗ粉末（平均粒径３０μｍ）をボールミルで４時間混合して、Ｐｄ−２０ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｗ混合粉末を作製した。作製した該混合粉末に対して、実施例２と同様の条件でホットプレスを行って焼結体を得た。得られた焼結体の密度を実施例１と同様に計測したところ、１２．０２（ｇ／ｃｍ3）であった。理論密度は１２．７９（ｇ／ｃｍ3）であるので、相対密度は９４．０％であった。
次に、得られた焼結体を、実施例１と同様に加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に酸素濃度を測定したところ、４５３０質量ｐｐｍであった。
次に、得られたスパッタリングターゲットを用いて実施例１と同様にスパッタリングを行い、図１に示す中間層を形成し、図１に示す構造のハードディスクを作製した。作製したハードディスクの記録特性を評価したところ、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性が劣り、実施例１〜９におけるハードディスクと比べて記録特性が劣った。
各金属の含有割合が本発明の範囲内である実施例１〜１０においては、いずれも、得られたハードディスクの記録特性が、中間層にルテニウムＲｕを用いたハードディスクと比べて差がなく、良好な結果が得られた。
一方、比較例１、２は、アトマイズ粉末作製に用いる合金溶湯の原料金属として、Ｗの含有量が２５ａｔ％となるように秤量しており、アトマイズ粉末作製に用いる合金溶湯の原料金属には、Ｗが２２ａｔ％より多く含まれている。このため、２１００℃まで加熱したが溶融せず、合金溶湯を得ることができず、アトマイズ粉末を得ることができなかった。このため、ホットプレスを行っておらず、ターゲットを得ることはできなかった。比較例１、２において秤量された原料金属で合金溶湯を得てアトマイズを行うためには、２１００℃よりもさらに高温まで加熱する必要があると考えられる。
比較例３は、ターゲット全体に対する各金属の含有割合は本発明の範囲内であるが、ＣｒおよびＷの両方が含有されるか、Ｃｒが含有されるアトマイズ粉末を用いて混合粉末を作製することを行っておらず、ホットプレスにより得られたターゲットには、ＣｒおよびＷのどちらも含有されていないＰｄのみの領域が存在する。このため、スパッタリングによって良好な膜が得られなかったと考えられる。
１００…ハードディスク
１０２…基材
１０４…軟磁性裏打ち層
１０６…中間層
１０８…記録層（磁性層）
１０２…基材
１０４…軟磁性裏打ち層
１０６…中間層
１０８…記録層（磁性層）
Claims (14)
- Ｐｄ、Ｃｒ、Ｗを主要成分として含有するＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットであって、
ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金マトリックス中に、Ｃｒ相およびＷ相のうちの少なくとも１種の相が分散した構造を有し、前記ターゲット全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％であることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット。 - 請求項１において、
前記合金マトリックスは、Ｃｒを０〜３５ａｔ％、Ｗを０〜２２ａｔ％含有していることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット。 - 請求項１又は２において、
前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中のＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが３〜１００μｍであることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット。 - 請求項１〜３のいずれかにおいて、
前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット。 - 請求項１〜４のいずれかにおいて、
磁気記録媒体用であることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット。 - ＣｒおよびＷのうちの少なくとも１種を含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該合金粉末に、粉末全体に対するＣｒの含有量が５〜５０ａｔ％、Ｗの含有量が５〜４０ａｔ％となるようにＣｒ粉末およびＷ粉末のうちの少なくとも１種の粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項６において、
アトマイズ法で作製された前記合金粉末が、Ｃｒを０〜３５ａｔ％、Ｗを０〜２２ａｔ％含有していることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６又は７において、
前記Ｐｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中のＣｒ相およびＷ相の両者を合わせた相の平均サイズが３〜１００μｍであることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６〜８のいずれかにおいて、
得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の酸素濃度を１５００質量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６〜９のいずれかにおいて、
前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６〜１０のいずれかにおいて、
前記アトマイズ法は、噴射温度を１６００〜２１００℃にして行うことを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６〜１１のいずれかにおいて、
作製した前記混合粉末を放電プラズマ焼結法で成形することを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６〜１２のいずれかにおいて、
得られるＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体用であることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項６〜１３のいずれかに記載の製造方法により製造されることを特徴とするＰｄ−Ｃｒ−Ｗ系スパッタリングターゲット。
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