CN104145306A - 磁记录膜用溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种磁记录膜用溅射靶,其含有C,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)为5.0以上。本发明的课题在于提供能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置的分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt基溅射靶,虽然具有碳为难烧结的材料、而且碳之间容易形成聚集体的问题,还存在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题,但是本发明的课题在于提供能够解决上述问题的高密度溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质的溅射靶,特别是涉及分散有C颗粒的Fe-Pt基溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni作为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。
另外,在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中,多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性无机物颗粒的复合材料。而且,从生产率高的观点出发,多数情况下,上述的磁性薄膜使用以上述材料为成分的溅射靶利用DC磁控溅射装置进行溅射来制作。
另一方面,硬盘的记录密度逐年急速增大,认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时,记录比特(bit)的尺寸小于10nm,这种情况下,可以预料到由热起伏引起的超顺磁化会成为问题,并且可以预料到对于现在使用的磁记录介质的材料、例如在Co-Cr基合金中添加Pt来提高晶体磁各向异性的材料而言是不充分的。这是因为,以10nm以下的大小稳定地表现出强磁性的磁性颗粒需要具有更高的晶体磁各向异性。
出于上述理由,具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。具有L10结构的FePt相具有高晶体磁各向异性,并且耐腐蚀性、耐氧化性优良,因此期待为适合作为磁记录介质应用的材料。
而且,使用FePt相作为超高密度记录介质用材料的情况下,要求开发出使有序化的FePt磁性颗粒在磁隔离的状态下尽可能高密度地对齐取向地分散的技术。
由此,提出了利用氧化物、碳等非磁性材料使具有L10结构的FePt磁性颗粒隔离开的粒状结构的磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方案。
该粒状结构的磁性薄膜形成磁性颗粒之间因非磁性物质的介入而彼此磁绝缘的结构。
作为具有粒状结构的磁性薄膜的磁记录介质和与其相关的公知文献,可以列举专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5。
作为具备具有上述L10结构的Fe-Pt相的粒状结构的磁性薄膜,以体积比率计含有10~50%的C作为非磁性物质的磁性薄膜由于其磁特性高而特别受到关注。已知这样的粒状结构的磁性薄膜通过同时使用Fe靶、Pt靶、C靶进行溅射或者同时使用Fe-Pt合金靶、C靶进行溅射来制作。但是,为了同时使用这些溅射靶进行溅射,需要昂贵的共溅射装置。
另外,一般而言,欲利用溅射装置使用合金中含有非磁性材料的溅射靶进行溅射时,存在以下问题:溅射时以非磁性材料的意外脱离或内含在溅射靶中的空孔为起点产生异常放电,从而产生粉粒(附着在基板上的粉尘(ゴミ))。为了解决该问题,需要提高非磁性材料与母材合金的粘附性,并且使溅射靶高密度化。一般而言,合金中含有非磁性材料的溅射靶的材料通过粉末烧结法来制作。但是,当Fe-Pt中含有大量C时,由于C是难烧结材料,因而难以得到高密度的烧结体。
如上所述,对于垂直磁记录的记录层而言,迄今为止广泛使用Co-Cr-Pt合金作为磁性相。但是,越使记录密度高密度化,越必须缩小Co合金的1比特的尺寸,同时由热起伏引起的超顺磁化成为问题。因此,晶体磁各向异性高的Fe-Pt受到关注。
另外,磁记录层通常由Fe-Pt等磁性相和将其分离的非磁性相构成,并且已知碳作为非磁性相的一种是有效的。
但是,碳不仅是难烧结的材料,而且存在碳之间容易形成聚集体的问题。因此,存在如下问题:在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒。
可见,虽然正在尝试通过引入碳来改善磁记录层,但是,现状是还没有解决靶的溅射时的问题。
另一方面,提出了形成碳膜的方案。例如,在专利文献6中记载了包含一个波形(A)的峰位置为1545cm-1以下、另一个波形(B)的峰位置为1320~1360cm-1,并且这些波形的半峰宽的面积比(B/A)为0.3~0.7的含氢非晶碳层的磁盘及其制造方法。
另外,专利文献7中记载了具有基于在表面增强拉曼光谱的约1550~约1650cm-1处具有峰的谱带G(石墨)的强度IG与在约1350~约1450cm-1处具有峰的谱带D(无序)的强度ID之比ID/IG来评价碳膜的膜质的工序的碳膜评价方法和包括确认ID/IG在0.1~0.5的范围内的工序的碳膜评价方法以及磁记录介质的制造方法。
然而,上述专利文献6和专利文献7只是对碳膜的评价,与在作为用于形成磁记录膜的溅射靶的主要构成材料的磁性金属中存在大量的碳时对靶产生何种影响、另外在靶的制造工序中表现出何种性能以及在使用这样的靶进行溅射时对成膜产生何种影响等没有直接关系,因此,不能说是充分揭示了这些影响和性能的技术。
另外,专利文献8和专利文献9中,对于磁记录介质而言,利用拉曼光谱进行了SiC或碳基薄膜的评价,但是与在作为用于形成磁记录膜的溅射靶的主要构成材料的磁性金属中存在大量的碳时对靶产生何种影响、另外在靶的制造工序中表现出何种性能以及在使用这样的靶进行溅射时对成膜产生何种影响等没有直接关系,因此,不能说是充分揭示了这些影响和性能的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-306228号公报
专利文献2:日本特开2000-311329号公报
专利文献3:日本特开2008-59733号公报
专利文献4:日本特开2008-169464号公报
专利文献5:日本特开2004-152471号公报
专利文献6:日本特开平06-267063号公报
专利文献7:日本特开2003-028802号公报
专利文献8:日本特开2000-268357号公报
专利文献9:日本特开2006-127621号公报
专利文献10:国际申请PCT/JP2012/057482号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置的分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt基溅射靶,虽然具有碳是难烧结的材料,而且碳之间容易形成聚集体的问题,并且存在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题,但是本发明的课题在于能够解决上述问题的高密度溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题,本发明人进行了深入的研究,结果发现,通过改良作为非磁性材料的C的材质,并使规定尺寸的C颗粒均匀地分散在母材金属中,由此能够防止碳在粉碎、混合中发生聚集,能够制造作为高密度溅射靶的粉粒产生非常少的靶。即,可以提高成膜时的成品率。
基于上述发现,本发明提供以下的发明。
1)一种磁记录膜用溅射靶,其含有C,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)为5.0以上。
2)如上述1)所述的磁记录膜用溅射靶,其包含金属和C,所述金属的组成是Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、余量为Fe的组成。
3)如上述1)或2)所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,C的含有比例为10摩尔%以上且70摩尔%以下。
4)如上述1)~3)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
5)如上述1)~4)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素。
6)如上述1)~5)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物作为添加剂。
发明效果
本发明的磁记录膜用溅射靶能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置,提供分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt基溅射靶,并具有如下优良效果:能够解决碳为难烧结的材料、且碳之间容易形成聚集体的问题,进而能够解决溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题。
附图说明
图1是利用激光显微镜观察实施例1的烧结体时的组织图像。
图2是表示实施例1的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图3是利用激光显微镜观察实施例2的烧结体时的组织图像。
图4是表示实施例2的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图5是利用激光显微镜观察实施例3的烧结体时的组织图像。
图6是表示实施例3的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图7是利用激光显微镜观察实施例4的烧结体时的组织图像。
图8是表示实施例4的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图9是利用激光显微镜观察实施例5的烧结体时的组织图像。
图10是表示实施例5的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图11是利用激光显微镜观察比较例1的烧结体时的组织图像。
图12是表示比较例1的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图13是利用激光显微镜观察比较例2的烧结体时的组织图像。
图14是表示比较例2的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
具体实施方式
首先,本发明人考虑通过有意地破坏碳的结晶性来改善碳材料的溅射特性,能够减少溅射时的粉粒(专利文献10)。但是,极其微细的碳颗粒有时发生聚集,该聚集体有时成为溅射时粉粒产生的原因。
因此,本发明人发现,预先选择不易聚集的尺寸的碳作为碳的原料,并且使碳原料均匀地分散在母材金属(基体)中使得碳在混合中不会被粉碎,由此可以提高碳的烧结性,可以减少溅射时的粉粒。
如上所述,本申请发明的磁记录膜用溅射靶为含有C的磁记录膜用溅射靶,拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)为5.0以上。
这种情况下,对于包含金属和C并且所述金属的组成是Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、余量为Fe的组成的磁记录膜用溅射靶而言特别有效。这些成分的含量是用于得到良好的磁特性的条件。
另外,C的含有比例优选设定为10摩尔%以上且70摩尔%以下。这是因为,对于C量而言,在靶组成中的含量低于10摩尔%时,有时不能得到良好的磁特性,另外,大于70摩尔%时,有时C颗粒聚集而粉粒产生增多。
另外,可以形成相对密度为90%以上的磁记录膜用溅射靶。相对密度为90%以上是本发明的必要条件之一。这是由于,相对密度高时,溅射时由于溅射靶脱气而引起的问题少,另外,合金与C颗粒的粘附性提高,因此能够有效地抑制粉粒产生。更优选设定为95%以上。
本发明中,相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度(也称理论密度)而求出的值。计算密度是指假设靶的构成元素混合存在而不相互扩散或反应时的密度,由下式计算。
式:计算密度=Σ(构成元素的原子量×构成元素的原子数比)/Σ(构成元素的原子量×构成元素的原子数比/构成元素的文献值密度)
在此,Σ表示对靶的全部构成元素求和。
磁记录膜用溅射靶还可以含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素。这些元素的添加是任意的,但是为了提高磁特性,可以根据材料进行添加。
另外,磁记录膜用溅射靶可以使用氧化物、氮化物等陶瓷材料作为添加剂。优选含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的1种以上氧化物。这些添加剂的使用是任意的,但是为了提高磁特性,可以根据材料进行添加。
认为碳原料由于一次粒径越大则石墨的平面结构越大,因此一次粒径的大小与结晶性具有高相关关系。因此,本发明人通过拉曼散射光谱法对碳的结晶性进行评价,与溅射时粉粒的产生量进行比较,结果可知两者之间存在高相关关系。
作为用于评价碳材料的结晶性(sp2杂化轨道的完整性)的指标,可以使用通常已知的拉曼散射光谱测定的G谱带与D谱带之比。
G谱带是来源于石墨的六元环结构的振动模式,在1570cm-1附近出现峰,晶体结构越趋向完整,则峰强度越大。
另外,D谱带是来源于石墨的缺陷结构的振动模式,在1350cm-1附近出现峰,缺陷越大,则峰强度越大。
即,结晶性越高的碳材料则IG/ID比越高。G谱带的强度越大则晶体结构越完整(结晶性越高),G谱带的强度越小则晶体结构越不完整(结晶性越低)。
作为拉曼散射光谱计,使用Renishaw inVia Raman Microscope(Renishaw公司制造)。激发光使用CompassTM 315M二极管泵浦激光器(Diode-Pumped Laser)(COHERENT公司制造)作为光源,激发波长设定为532nm,激发光源的输出功率设定为5mW,衍射光栅使用1800L/mm。拉曼频移的测定范围设定为1033~1842cm-1。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。需要说明的是,在进行曲线拟合的情况下,在1620cm-1附近还出现D’谱带,D’谱带是来源于石墨的缺陷结构的振动模式,这与本申请发明没有直接关系,因此,仅是在图中表示出来。
另外,利用拉曼散射光谱测定G谱带和D谱带的振动模式的情况下,本申请发明中使用激光的激发波长532nm,但是,作为激发光源,除此以外还可以使用Ar激光器、He-Ne激光器、Kr激光器等气体激光器。这些激光器根据所要求的激发波长适当选择。
这种情况下,出现拉曼光谱的1520~1600cm-1处具有峰的G谱带的强度IG和在1320~1450cm-1处具有峰的D谱带的强度ID。即使在这些情况下,也能够应用本申请发明。
如上所述,通过计算G谱带与D谱带的峰强度比(称为IG/ID比),可以评价碳材料的结晶性。
由上述记载可以明显看出,本申请发明中,通过提高结晶性来改善溅射特性,减少溅射时的粉粒,并且将拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)调节为5.0以上。
由此,能够解决碳之间容易形成聚集体的问题,进而能够抑制溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒。
G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)的上限值没有特别限制,多数情况下为20以下。如果峰强度比(IG/ID)为5.0以上,则能够有效地抑制粉粒的产生。需要说明的是,本发明的峰强度比是对靶的任意10处的强度比进行测定,取其平均值。
本发明的溅射靶通过粉末烧结法制作。制作时,准备各原料粉末(例如,代表性的示例为Fe粉末、Pt粉末、C粉末)。
Fe粉末、Pt粉末优选使用平均粒径为0.5μm以上且10μm以下的粉末。这些原料粉末的粒径过小时,存在促进氧化而使溅射靶中的氧浓度上升等问题,因此,优选粒径为0.5μm以上。另一方面,这些原料粉末的粒径大时,难以使C颗粒微细分散在合金中,因此,进一步优选使用粒径为10μm以下的原料粉末。
在本发明中重要的是C原料粉末使用平均粒径为0.5~50μm的C原料粉末。所使用的C粉末的种类没有特别限制,可以根据靶的种类任意选择使用,薄片状石墨的导电性高于未进行薄片化处理的石墨,不易产生异常放电,因而优选。
另外,C粉末的粒径过小时,容易发生聚集,因此优选设定为0.5μm以上。另一方面,C粉末的粒径过大时,造成溅射时的异常放电,因此优选设定为50μm以下。
此外,作为原料粉末,可以使用合金粉末(Fe-Pt粉、Fe-Cu粉、Pt-Cu粉、Fe-Pt-Cu粉)。虽然也取决于组成,但是特别是含有Pt的合金粉末对减少原料粉末中的氧量是有效的。在使用合金粉末的情况下,也优选使用平均粒径为0.5μm以上且10μm以下的合金粉末。
然后,称量上述粉末以达到所期望的组成,并混合、粉碎。
重要的是,为了使碳原料均匀地分散在基体中,将C原料粉末中所含有的几百微米~几毫米的大小的块进行粉碎或用筛除去。作为其方法,可以使用搅拌混合机、搅拌转动混合机、约100~约200目的筛等。需要说明的是,筛不仅除去粗大颗粒,还兼备粉碎、混合的功能。
另外,这样的C原料粉末的粉碎、筛分也可以在将碳原料和其它原料混合后进行。作为混合装置,可以使用立式混合机、V型混合机或具有与其相当的性能的混合机。
这样除去了C原料粉末所含的大块后,将碳原料与其它原料粉进行混合。作为混合方法,可以使用利用剪切力进行混合的装置。例如可以使用研钵、搅拌混合机(高速)、搅拌转动混合机(高速)等。另外,如果是产生剪切力且原料不进行微粉碎的装置,还可以使用其它装置。
另一方面,球磨机、介质搅拌磨机等利用冲击力使原料微粉碎的混合装置,由于会促进碳原料的微粉碎、助长碳原料之间的聚集,因此不优选。但是,如果是极短时间使用或者抑制微粉碎的影响条件下,则也可以使用这样的装置。
利用热压将如此得到的混合粉末成形/烧结。除热压以外,也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度取决于溅射靶的组成,多数情况下设定为1000~1500℃的温度范围。设定为25MPa~35MPa。即使在该烧结条件下,也需要抑制C颗粒的聚集。
接着,对从热压中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度提高是有效的。热等静压加工时的保持温度取决于烧结体的组成,多数情况下为1000~1500℃的温度范围。并且加压压力设定为100Mpa以上。
利用车床将如此得到的烧结体加工成所期望的形状,由此可以制作本发明的溅射靶。
如上所述,可以制作以C颗粒均匀分散在合金中、且分散有高密度的C颗粒的拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)为5.0以上为特征的磁记录膜用溅射靶。如此制造的本发明的溅射靶作为用于粒状结构的磁性薄膜的成膜的溅射靶是有用的。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是,本实施例仅仅是一例,本发明不受该例的任何限制。即,本发明仅受权利要求书限制,包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末,并按照组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的C粉末密封在搅拌混合机中,以800rpm旋转5分钟而进行粉碎。然后,将该粉碎后的C粉末与Fe粉末和Pt粉末加入至研钵中并混合2小时。接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图1中。可见,显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.1%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图2中。IG/ID比为7.05,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为64个。与比较例相比大幅减少。
(实施例2)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末,并按照组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的C粉末密封在搅拌混合机中,以800rpm旋转5分钟而进行粉碎。然后,将粉碎后的C粉末和Fe粉末和Pt粉末加入5L型介质搅拌磨机中,以300rpm旋转1小时进行混合。接着,将从搅拌磨机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图3中。可见,显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.0%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图4中。IG/ID比为5.02,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为153个。与比较例相比大幅减少。
(实施例3)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径0.5μm的C粉末,并按照组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径0.5μm的石墨。
接着,将称量的C粉末密封在搅拌混合机中,以800rpm旋转5分钟而进行粉碎。然后,将粉碎后的C粉末和Fe粉末和Pt粉末加入5L型介质搅拌磨机中,以300rpm旋转30分钟进行混合。接着,将从搅拌磨机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图5中。可见,显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.5%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图6中。IG/ID比为5.93,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为116个。与比较例相比大幅减少。
(实施例4)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径20μm的C粉末,并按照组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径20μm的石墨。
接着,将称量的原料粉末通过100目筛,然后将其加入至搅拌混合机(高速)中,以1300rpm旋转5分钟进行混合。接着,将从搅拌混合机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图7中。可见,显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.6%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图8中。IG/ID比为6.52,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为121个。与比较例相比大幅减少。
(实施例5)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Ag粉末、平均粒径20μm的C粉末,并按照组成为35Fe-25Pt-35C-5Ag(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径20μm的石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中,进行混合。然后,通过200目筛后,利用研钵将原料粉末进行2小时混合。
接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图9中。可见,显示出残留有与投入原料的粒径相同程度的尺寸的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.0%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图10中。IG/ID比为5.84,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为28个。与比较例相比大幅减少。
(实施例6)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末,并按照组成为25Fe-25Pt-50C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在V型混合机中并进行混合。然后,使用搅拌混合机,以800rpm进行5分钟粉碎后,利用研钵将其进行2小时混合。
接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.1%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.93,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为102个。与比较例相比大幅减少。
(实施例7)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末,并按照组成为45Fe-45Pt-10C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在V型混合机中并进行混合。然后,使用搅拌混合机,以800rpm进行5分钟粉碎后,利用研钵将其进行2小时混合。
接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1300℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.6%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.85,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为24个。与比较例相比大幅减少。
(实施例8)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Ru粉末、平均粒径20μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.5μm的SiO2粉末、平均粒径0.5μm的Cr2O3粉末,并按照组成为39Fe-40Pt-2Ru-10C-3TiO2-3SiO2-3Cr2O3(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径20μm的石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中并进行混合。然后,使用搅拌混合机,以800rpm进行5分钟粉碎后,利用研钵将其进行2小时混合。
接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间为2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为99.1%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.27,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为13个。与比较例相比大幅减少。
(实施例9)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末,并按照组成为30Fe-60Pt-10C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末通过100目筛,然后,将其放入研钵中,进行2小时混合。
接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1300℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.9%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为7.02,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为23个。与比较例相比大幅减少。
(实施例10)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末,并按照组成为55Fe-5Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒6μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末通过100目筛,然后,将其放入研钵中,进行2小时混合。
接着,将从研钵取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.7%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.94,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为97个。与比较例相比大幅减少。
(实施例11)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末、平均粒径5μm的Au粉末,并按照组成为30Fe-45Pt-20C-5Au(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中,进行混合后,使用搅拌混合机以800rpm进行5分钟粉碎。然后,使用搅拌混合机(高速)以1300rpm进行5分钟混合。
接着,将从搅拌混合机取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.8%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.69,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为56个。与比较例相比大幅减少。
(实施例12)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末、平均粒径5μm的Cu粉末,并按照组成为35Fe-35Pt-20C-10Cu(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中,进行混合后,使用搅拌混合机以800rpm进行5分钟粉碎。然后,使用搅拌混合机(高速)以1300rpm进行5分钟混合。
接着,将从搅拌混合机取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.2%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.92,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为42个。与比较例相比大幅减少。
(实施例13)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末、平均粒径10μm的B粉末,并按照组成为43Fe-45Pt-2B-10C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中,进行混合后,使用搅拌混合机以800rpm进行5分钟粉碎。然后,使用搅拌混合机(高速)以1300rpm进行5分钟混合。
接着,将从搅拌混合机取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.1%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.88,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为72个。与比较例相比大幅减少。
(实施例14)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径1μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的3MgO粉末、平均粒径1μm的CoO粉末,并按照组成为40Fe-40Pt-10C-3Ta2O5-3B2O3-3MgO-1CoO(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径15μm的薄片状石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中,进行混合后,使用搅拌混合机以800rpm进行5分钟粉碎。然后,使用研钵进行2小时混合。
接着,将从搅拌混合机取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。通过阿基米德法测定如此制作而成的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为98.2%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。其结果是IG/ID比为6.29,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为24个。与比较例相比大幅减少。
(比较例1)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径20μm的C粉末,并按照组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径20μm的石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中并进行混合。然后,通过200目筛后,使用5L介质搅拌磨机以300rpm进行20小时混合。
接着,将从搅拌磨机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间为2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织照片示于图11中。可见,显示出存在投入原料被微细粉碎后的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.7%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图12中。IG/ID比为2.05,不满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为35000个,非常多。
(比较例2)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径20μm的C粉末,并按照组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%)进行称量。C粉末使用平均粒径20μm的石墨。
接着,将称量的原料粉末密封在立式混合机中并进行混合。然后,通过100目筛后,使用5L介质搅拌磨机以300rpm进行48小时混合。
接着,将从搅拌磨机中取出的混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。热压条件设定为:真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接自然冷却。如此制作而成的烧结体的组织示于图13中。可见,显示出存在投入原料被微细粉碎后的C颗粒的状态。另外,通过阿基米德法测定烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.8%。
接着,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图14中。IG/ID比为1.70,不满足本申请发明的IG/ID比为5.0以上的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射,然后,在直径为4英寸的硅基板上进行20秒的成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan6420、KLA-Tencor公司制造)对附着在基板上的粒径为0.25~3μm的粉粒的个数进行测定,结果如表1所示,此时的粉粒个数为90000个,非常多。
产业实用性
本发明的磁记录膜用溅射靶能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用昂贵的共溅射装置,能够提供分散有C颗粒的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt基溅射靶,并具有如下优良效果:能够解决碳为难烧结的材料、且碳之间容易形成聚集体的问题,进而能够解决溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题。因此,作为粒状结构的磁性薄膜的成膜用溅射靶有用。
Claims (6)
1.一种磁记录膜用溅射靶,其含有C,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G谱带与D谱带的峰强度比(IG/ID)为5.0以上。
2.如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶,其包含金属和C,所述金属的组成是Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、余量为Fe的组成。
3.如权利要求1或2所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,C的含有比例为10摩尔%以上且70摩尔%以下。
4.如权利要求1~3中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
5.如权利要求1~4中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素。
6.如权利要求1~5中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物作为添加剂。
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