WO2012073879A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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池田　真
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三井金属鉱業株式会社
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    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target, and more particularly to a sputtering target containing Fe, Pt and C and capable of forming a magnetic recording film without requiring a large-scale apparatus.
  • FePt-based thin film has been proposed as a next-generation magnetic recording film replacing the CoPt-based thin film.
  • FePt-based thin films have the advantage of higher magnetic anisotropy than CoPt-based thin films.
  • the FePt-based thin film has disadvantages that the structure of the FePt-based thin film becomes irregular and the magnetic properties are deteriorated due to excessive particles.
  • Patent Document 1 discloses a technique for obtaining an FePtC-based magnetic recording film having excellent magnetic properties by simultaneously sputtering Fe, Pt and C alone as well as a sputtering target.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a technique for obtaining a FePtC-based magnetic recording film without requiring a large-scale apparatus.
  • the present invention for achieving the above object is a sputtering target characterized by containing Fe, Pt and C and having a relative density of 90% or more.
  • the sputtering target is preferably manufactured by an electric current sintering method.
  • the sputtering target of the present invention contains all the elements constituting the FePtC magnetic recording film, the FePtC magnetic recording film can be obtained by sputtering one sputtering target. For this reason, since a plurality of cathodes are not required for installing the sputtering target, an FePtC magnetic recording film can be obtained without requiring a large-scale apparatus.
  • the sputtering target of the present invention contains Fe, Pt, and C and has a relative density of 90% or more.
  • the sputtering target of the present invention is composed of Fe, Pt and C, and may contain other unavoidable impurities.
  • X is preferably 45 to 65, more preferably 49 to 51
  • y is preferably 13 to 59, more preferably 32 to 59. If the ratio of Fe, Pt and C is within the above range, a thin film obtained by sputtering this sputtering target can be used effectively as a magnetic recording film.
  • the relative density of the sputtering target of the present invention is 90% or more, preferably 92% or more, more preferably 95% or more.
  • the relative density is 90% or more, when the sputtering target is placed in a vacuum atmosphere during sputtering, the amount of gas released from the sputtering target can be reduced, and the characteristics of the thin film formed by sputtering can be improved. Can do.
  • the relative density is 90% or more, it is possible to prevent the target from being cracked due to thermal shock or temperature difference during sputtering, and to effectively utilize the target thickness without waste. The generation of particles and arcing can be effectively reduced, and the effect of improving the sputtering rate is also brought about.
  • the upper limit of the relative density is not particularly limited, but is usually 100%.
  • the relative density is a numerical value measured based on the Archimedes method.
  • the sputtering target according to the present invention can be manufactured by mixing a Fe powder, a Pt powder and a C powder to prepare a mixed powder, sintering the powder, and further processing the sintered body as necessary. it can.
  • the average particle diameters measured by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) method of Fe powder, Pt powder and C powder are usually 10 to 70 ⁇ m, 1 to 4 ⁇ m and 3 to 20 ⁇ m, respectively.
  • the ratio of Fe powder, Pt powder and C powder to be mixed is determined so that the ratio of Fe, Pt and C contained in the obtained sputtering target is within the above range.
  • the mixing method of the Fe powder, Pt powder and C powder is not particularly limited, and examples thereof include mixing by a ball mill.
  • Examples of the method for sintering the mixed powder include sintering by an electric current sintering method and sintering by a hot press (HP) method.
  • the electric current sintering method is particularly preferable.
  • the electric current sintering method since particles are joined and sintered by discharge between particles, less energy is required, and sintering at a lower temperature than hot pressing is possible. For this reason, it becomes easy to obtain the sintered compact which has a high density and consists of fine particles.
  • the use of a target made of fine particles has an advantage that the uniformity of the formed film is increased.
  • a target composed of coarse particles there is a strong tendency to cause problems such as particle generation.
  • the electric current sintering method is superior to the hot press method or the like.
  • a sintered body having a higher relative density than that of a hot press method or the like can be obtained.
  • the relative density of the sintered body can be improved by performing additional processing on the sintered body. Therefore, even if the relative density of the sintered body obtained by sintering the mixed powder is less than 90%, a target having a relative density of 90% or more is obtained by performing additional processing on the sintered body. It is possible.
  • the density can be improved while maintaining the microstructure.
  • the relative density of the sintered body can be increased by subjecting the sintered body obtained by the hot pressing method to hot isostatic pressing, and even if the relative density of the sintered body is less than 90%, A target having a relative density of 90% or more can be obtained by additional processing by a hydraulic press. If a hot isostatic press is applied to the sintered body obtained by the electric current sintering method, a target having a higher relative density can be obtained.
  • the sintering temperature is usually 700 to 1200 ° C., preferably 900 to 1100 ° C.
  • a sputtering target having a higher density can be obtained as the sintering temperature is higher.
  • the sintering temperature is too high, a target composed of coarse particles is obtained, and problems such as generation of particles are likely to occur during film formation.
  • the sputtering target of the present invention can be sputtered in the same manner as a conventional sputtering target for a magnetic recording film.
  • a FePtC thin film can be formed by sputtering using the sputtering target of the present invention. This FePtC thin film can be used as a magnetic recording film.
  • Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 and 2 [Manufacture of sputtering target]
  • a ball mill in which an Fe powder having an average particle size of 30 ⁇ m, a Pt powder having an average particle size of 2 ⁇ m, and a C powder having an average particle size of 7 ⁇ m are contained at 20.5 mol%, 20.5 mol%, and 59 mol%, respectively.
  • Each average particle diameter is a numerical value measured by the BET method.
  • the obtained mixed powder was sintered under the following conditions using an electric current sintering apparatus to obtain a sintered body having a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm.
  • This sintered body was used as a sputtering target.
  • C 1 to C i indicate the content (% by weight) of the constituent material of the target sintered body, and ⁇ 1 to ⁇ i are the densities of the constituent materials corresponding to C 1 to C i. (G / cm 3 ) [Evaluation of the sputtering target after molding] The state of the obtained sputtering target was observed with the naked eye, and the state after forming the sputtering target was evaluated.
  • sputtering targets made of Fe, Pt, and C were obtained by using an electric current sintering method. From Table 1, it was found that an excellent sputtering target having a relative density of 90% or higher can be obtained when the sintering temperature is 910 ° C. or higher under the above conditions.

Abstract

　本発明は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、相対密度が９０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲットである。本発明のスパッタリングターゲットは、磁気記録膜を構成するＦｅ、ＰｔおよびＣすべての元素を含んでいるので、1個のスパッタリングターゲットをスパッタすることによりＦｅＰｔＣ系磁気記録膜を得ることができる。このため、スパッタリングターゲットを設置するために複数個のカソードが必要になることはないので、大規模な装置を要することなくＦｅＰｔＣ系磁気記録膜を得ることができる。

Description

スパッタリングターゲット
　本発明は、スパッタリングターゲットに関し、さらに詳しくは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、大規模な装置を要することなく磁気記録膜を形成することのできるスパッタリングターゲットに関する。
　コンピューター等に搭載されるハードディスク等を構成する磁気記録膜として、従来ＣｏＰｔ系薄膜が用いられ、垂直磁気記録方式により高記録密度化が図られてきた。しかし、近年、高記録密度化の要請がますます強まり、ＣｏＰｔ系薄膜ではその要請に応えることが困難になってきている。
　そこで、ＣｏＰｔ系薄膜に替わる次世代磁気記録膜として、ＦｅＰｔ系薄膜が提案されている。ＦｅＰｔ系薄膜は、ＣｏＰｔ系薄膜に比較して磁気異方性が高い利点を有する。その一方、ＦｅＰｔ系薄膜は、これを構成する粒子が過大になることによって、構造が不規則になり、磁気特性が低下する短所がある。
　このため、ＦｅＰｔ系薄膜に炭素などを添加することにより磁気特性を制御する技術が検討されている。
　特許文献１には、Ｆｅ、ＰｔおよびＣ単体の他スパッタリングターゲットを同時にスパッタすることにより、磁気特性に優れたＦｅＰｔＣ系の磁気記録膜を得る技術が開示されている。
　しかし、この技術は、３種類のスパッタリングターゲットを用いた三元同時スパッタを行うため、スパッタリングターゲットを設置するためのカソードが３個以上必要になり、装置が大規模になるなどの問題点があった。
特許第３９５０８３８号公報
　本発明は、前記の問題点を解決するためになされたものであり、大規模な装置を要することなくＦｅＰｔＣ系の磁気記録膜を得る技術を提供することを目的とする。
　前記目的を達成する本発明は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、相対密度が９０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
　前記スパッタリングターゲットは通電焼結法で製造されることが好ましい。
　本発明のスパッタリングターゲットは、ＦｅＰｔＣ磁気記録膜を構成するすべての元素を含有しているので、１個のスパッタリングターゲットをスパッタすることによりＦｅＰｔＣ磁気記録膜を得ることができる。このため、スパッタリングターゲットを設置するために複数個のカソードが必要になることはないので、大規模な装置を要することなくＦｅＰｔＣ磁気記録膜を得ることができる。
　本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、相対密度が９０％以上である。
　本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣからなり、その他可避的不純物が含有される場合がある。
　本発明のスパッタリングターゲットに含まれるＦｅ、ＰｔおよびＣの比率としては、本スパッタリングターゲットの組成を（ＦｅxＰｔ100-x）100-y－Ｃy（ｘ、ｙ：モル％）と表記した場合、ｘが好ましくは４５～６５、より好ましくは４９～５１であり、ｙが好ましくは１３～５９、より好ましくは３２～５９である。Ｆｅ、ＰｔおよびＣの比率が前記範囲であれば、このスパッタリングターゲットをスパッタして得られる薄膜は磁気記録膜として有効に使用することができる。
　本発明のスパッタリングターゲットの相対密度は９０％以上であり、好ましくは９２％以上であり、より好ましくは９５％以上である。相対密度が９０％以上であると、スパッタ時にスパッタリングターゲットを真空雰囲気に設置した際、スパッタリングターゲットから放出されるガスの量を低減させることができ、スパッタにより形成される薄膜の特性を向上させることができる。また、相対密度が９０％以上であると、スパッタ時における熱衝撃や温度差などに起因するターゲットの割れを防止できるとともに、ターゲット厚を無駄なく有効に活用することができる。パーティクルおよびアーキングの発生を有効に低減することができるとともに、スパッタリング速度を向上させる効果ももたらす。したがって、連続生産における欠損を抑制し、ターゲット単位面積あたりの成膜数を向上させ、かつ高速成膜化を実現することが可能となる。相対密度が９０％より低いと上記の効果が得られない。相対密度の上限には特に制限はないが、通常１００％である。
　前記相対密度はアルキメデス法に基づき測定された数値である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットは、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末およびＣ粉末を混合して混合粉末を調製し、これを焼結し、さらに必要に応じて焼結体に加工を施すことにより製造することができる。
　Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末およびＣ粉末のＢＥＴ(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定された平均粒径は、通常それぞれ１０～７０μｍ、１～４μｍおよび３～２０μｍである。
　混合するＦｅ粉末、Ｐｔ粉末およびＣ粉末の割合は、得られるスパッタリングターゲット中に含まれるＦｅ、ＰｔおよびＣの比率が前記範囲内になるように決定される。
　Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末およびＣ粉末の混合方法としては特に制限はなく、例えばボールミル等による混合が挙げられる。
　混合粉末の焼結方法としては、たとえば通電焼結法による焼結およびホットプレス（ＨＰ）法による焼結等が挙げられる。これらの中で、通電焼結法が特に好ましい。通電焼結法では、粒子間の放電によって粒子同士を接合および焼結させるため、必要なエネルギーが少なく、ホットプレス法などよりも低温での焼結が可能である。このため、密度が高く、細かい粒子からなる焼結体が得られやすくなる。
　一方、ホットプレス法では、外部からの加熱によって焼結させるため、多くのエネルギーを要し、高温で焼結しないと密度の高い焼結体が得られない。このため、粗大な粒子からなる焼結体が形成される傾向が強い。
　一般的には、細かい粒子からなるターゲットを用いたほうが、形成される膜の均一性が高くなるというメリットがある。一方、粗大な粒子からなるターゲットを用いると、パーティクル発生などの問題を引き起こす傾向が強い。この点において、通電焼結法はホットプレス法などよりも優れている。
　上述のとおり、通電焼結法を用いると、ホットプレス法などに比較して相対密度の高い焼結体が得られる。たとえば、通電焼結法を用いると相対密度９０％以上の焼結体を得ることは容易であるが、ホットプレス法を用いると相対密度９０％以上の焼結体を得ることは困難である。
　ただし、焼結体に追加工を施すことにより焼結体の相対密度を向上させることができる。したがって、混合粉末を焼結して得られた焼結体の相対密度が９０％未満であったとしても、その焼結体に追加工を施すことにより相対密度が９０％以上であるターゲットを得ることは可能である。
　前記追加工としては熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）等が挙げられる。熱間静水圧プレスで焼結体に追加工を行うことにより，微細組織を保ちながら密度を向上させることができる。たとえば、ホットプレス法により得られた焼結体に熱間静水圧プレスを施すことにより焼結体の相対密度を高めることができ、焼結体の相対密度９０％未満であっても熱間静水圧プレスによる追加工により相対密度９０％以上のターゲットを得ることができる。通電焼結法により得られた焼結体に熱間静水圧プレスを施せば、さらに相対密度が高いターゲットを得ることができる。
　焼結温度としては、通常７００～１２００℃であり、好ましくは９００～１１００℃である。焼結温度が高いほど密度の高いスパッタリングターゲットが得られるが、焼結温度が高すぎると、粗大な粒子からなるターゲットが得られ、成膜時にパーティクル発生などの問題が生じやすくなる。
　本発明のスパッタリングターゲットは、従来の磁気記録膜用スパッタリングターゲットと同様にスパッタすることができる。
　本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタすることにより、ＦｅＰｔＣ薄膜を形成することができる。このＦｅＰｔＣ薄膜は磁気記録膜として使用することができる。
　（実施例１～４、比較例１，２）
　［スパッタリングターゲットの製造］
　平均粒径３０μｍのＦｅ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末および平均粒径７μｍのＣ粉末を、それぞれの含有比率が２０．５モル％、２０．５モル％および５９モル％となるようにボールミルで１．５時間混合して、混合粉末を調製した。前記各平均粒径はＢＥＴ法により測定された数値である。
　得られた混合粉末を、通電焼結装置を用いて下記の条件で焼結して、直径２０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を（ＦｅxＰｔ100-x）100-y－Ｃy（ｘ、ｙ：モル％）と表記した場合、ｘ＝５０、ｙ＝５９であった。
　＜焼結条件＞
　　焼結雰囲気：真空
　　昇温時間：１０ｍｉｎ
　　焼結温度：表１の通り
　　焼結保持時間：１０ｍｉｎ
　　圧力：０．４ｔ／ｃｍ2
　　降温：自然炉冷
　［相対密度の測定］
　得られたスパッタリングターゲットの相対密度をアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中重量を、体積（＝スパッタリングターゲット焼結体の水中重量/計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。結果を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　（式（Ｘ）中、Ｃ1～Ｃiはそれぞれターゲット焼結体の構成物質の含有量（重量％）を示し、ρ1～ρiはＣ1～Ｃiに対応する各構成物質の密度（ｇ/ｃｍ3）を示す。）
　［スパッタリングターゲットの成形後の状態の評価］
　得られたスパッタリングターゲットの状態を肉眼で観察し、スパッタリングターゲットの成形後の状態を評価した。
　結果を表１に示した。「端部欠け」とは、スパッタリングターゲットに指で力を加えたときに、スパッタリングターゲットの端部が欠けたことを意味する。「端部欠け」がなかった場合には空欄とした。
（比較例３～６）
　実施例１と同様にして得られた混合粉末を、ホットプレス装置を用いて下記の条件で焼結して、直径２０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を（ＦｅxＰｔ100-x）100-y－Ｃy（ｘ、ｙ：モル％）と表記した場合、ｘ＝５０、ｙ＝５９であった。
＜焼結条件＞
焼結雰囲気：アルゴン
昇温時間：１０ｍｉｎ
焼結温度：表１の通り
焼結保持時間：６０ｍｉｎ
圧力：０．４ｔ／ｃｍ2
降温：自然炉冷
　得られたスパッタリングターゲットの相対密度を、実施例１と同様の方法で求めた。得られたスパッタリングターゲットの成形後の状態を、実施例１と同様の方法で評価した。結果を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記実施例１～４および比較例１～２において、通電焼結法を用いて、Ｆｅ、ＰｔおよびＣからなるスパッタリングターゲットが得られた。表１から、上記条件においては、焼結温度が９１０℃以上である場合に、相対密度が９０％以上である優良なスパッタリングターゲットが得られることがわかった。
　上記比較例３～６において、ホットプレス法を用いて、Ｆｅ、ＰｔおよびＣからなるスパッタリングターゲットが得られた。表１から、上記条件においては、ホットプレス法では、相対密度が９０％以上であるスパッタリングターゲットが得られないことがわかった。
　表１から、同じ焼結温度においては、通電焼結法ではホットプレス法よりも高い相対密度を有するスパッタリングターゲットが得られることがわかった。
　ただし、比較例１～６で得られた相対密度９０％未満の焼結体に、熱間静水圧プレス等の追加工を施すことにより、相対密度９０％以上のスパッタリングターゲットを得ることは可能である。

Claims (2)

  1. 　Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、相対密度が９０％以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　通電焼結法で製造されたことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
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