JP2008060347A - 磁性薄膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】 一般的な成膜方法であるスパッタリング法や蒸着法等の物理的気相成長法において、特殊な処理をしなくても、Ｐｔ−Ｆｅ二元系合金膜よりも低温で規則化することができる磁性薄膜を提供すること。
【解決手段】Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％およびＰ ０．０５〜１．０ａｔ％ならびにさらに場合によりＣｕおよび／またはＮｉ ０．４〜１９．５ａｔ％より構成される磁性薄膜およびスパッタリングターゲットまたは蒸着材料。
【選択図】 なし
【解決手段】Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％およびＰ ０．０５〜１．０ａｔ％ならびにさらに場合によりＣｕおよび／またはＮｉ ０．４〜１９．５ａｔ％より構成される磁性薄膜およびスパッタリングターゲットまたは蒸着材料。
【選択図】 なし
Description
本発明は、ハードディスク等に代表される磁気記録媒体を形成するために使用することができる磁性薄膜ならびにその製造に用いることができるスパッタリングターゲット材および蒸着材料に関する。
従来、ハードディスク等に代表される磁気記録媒体には、水平面内（または長手方向）記録方式が採用されていたが、磁極の反発や、熱の揺らぎ等による影響で記録磁化が消失することがあり、高密度化が困難であった。
これらの問題から、現在は垂直磁気記録方式が採用され、高密度化が図られている。垂直磁気記録方式の磁気記録媒体には、水平面内記録方式と同様に、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ等のＣｏ−Ｃｒ系合金薄膜が使用されている場合が多く、その保磁力は通常３〜４ｋＯｅとされている。
Ｃｏ−Ｃｒ系合金薄膜は、熱的安定性に欠けるため、ＳｉＯ２等を添加してグラニュラー構造にすることにより、熱揺らぎ等による記録磁化の消失を抑制することが試みられている。
一方、より高い熱揺らぎ等による記録磁化の消失を抑えるため、高い保磁力および磁気異方性を有するＰｔ−Ｆｅ合金膜の開発が試みられている（例えば、特許第３３０５７９０号公報参照）。このＰｔ−Ｆｅ合金膜は、通常スパッタリング法や蒸着法等により成膜されるが、得られる合金膜は面心立方構造（ｆｃｃ）を呈した不規則状態にあり、十分な保磁力を有する合金膜を得るためには、面心正方構造（ｆｃｔ）である規則状態に変換しなければなられない。規則状態にするには、通常熱処理が加えられる。
Ｐｔ−Ｆｅ合金膜を不規則状態から規則状態に変換する（以下、規則化という）ためには、該合金膜を６００℃以上の温度で熱処理することが必要であり、アルミ基板やガラス基板等の６００℃で変形する基板は使用することができず、ＭｇＯ基板やＳｉウェハー、石英等の高価な６００℃以上の温度でも変形しない基板を使用しなければならず、規則化温度の低減が求められている。
本発明の主たる目的は、一般的な成膜方法であるスパッタリング法や蒸着法等の物理的気相成長法において、特殊な処理をしなくても、Ｐｔ−Ｆｅ二元系合金膜よりも低温で規則化することができる磁性薄膜を提供することである。
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、今回、ＰｔとＦｅに、特定少量のＰを添加して合金化すると、Ｐｔ−Ｆｅ二元系合金よりも低い温度で規則化することができる磁性薄膜が得られること、さらに、Ｃｕおよび／またはＮｉを添加すると、Ｐ量が１ａｔ％より多くなると規則化温度が逆に高くなるという性質が改善され、より低い温度で規則化することができる磁性薄膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
かくして、本発明は、Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％およびＰ ０
．０５〜１．０ａｔ％より構成される磁性薄膜およびスパッタリングターゲットまたは蒸着材料を提供するものである。
．０５〜１．０ａｔ％より構成される磁性薄膜およびスパッタリングターゲットまたは蒸着材料を提供するものである。
本発明は、また、Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％、Ｐ ０．０５〜２．０ａｔ％ならびにＣｕおよび／またはＮｉ ０．４〜１９．５ａｔ％より構成される磁性薄膜およびスパッタリングターゲットまたは蒸着材料を提供するものである。
本発明により提供される磁性薄膜は、スパッタリング法や蒸着法等の物理的気相成長法により容易に形成することができる。
以下、本発明の磁性薄膜およびその製造法についてさらに詳細に説明する。
本発明の一態様によれば、Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、好ましくは４０〜５５ａｔ％およびＦｅ ４０〜６０ａｔ％、好ましくは４５〜６０ａｔ％をベースとするＰｔ−Ｆｅ二元系合金材料に、さらにＰを添加して合金化し且つ薄膜化してなるＰｔ−Ｆｅ−Ｐ三元系磁性薄膜が提供される。その際のＰの添加量は、０．０５〜１．０ａｔ％、好ましくは０．１〜０．８ａｔ％の範囲内とすることができる。Ｐｔ及びＦｅの使用量が上記の範囲を超えると、得られる薄膜は熱処理しても規則化しない可能性がある。また、Ｐの添加量が０．０５ａｔ％未満では、規則化のための熱処理温度の低減化効果が得られず、反対に１ａｔ％を越えると、規則化のための熱処理温度が５００℃より高くなり、Ｐの添加効果が失われる。
本発明の別の態様によれば、Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、好ましくは４０〜５５ａｔ％およびＦｅ ４０〜６０ａｔ％、好ましくは４５〜６０ａｔ％をベースとするＰｔ−Ｆｅ二元系合金材料に、さらにＰとＣｕおよび／またはＮｉを添加し合金化し且つ薄膜化してなるＰｔ−Ｆｅ−Ｐ−（Ｃｕおよび／またはＮｉ）四または五元系磁性薄膜が提供される。その際のＰの添加量は、０．０５〜２．０ａｔ％、好ましくは０．１〜１．５ａｔ％の範囲内とすることができ、また、Ｃｕおよび／またはＮｉの添加量は、合計で、０．４〜１９．５ａｔ％、好ましくは１．０〜１０ａｔ％の範囲内とすることができる。Ｐｔ及びＦｅの使用量が上記の範囲を超えると、得られる薄膜は熱処理しても規則化しない可能性がある。また、Ｐの添加量が０．０５ａｔ％未満では、規則化のための熱処理温度の低減効果が得られず、反対に２ａｔ％を越えると、規則化のための熱処理温度が５００℃より高くなり、Ｐの添加効果が失われる。さらに、Ｃｕおよび／またはＮｉの添加量０．４ａｔ％未満では、規則化のための熱処理温度の低減の補助効果が得られず、反対に１９．５ａｔ％を越えると、得られる薄膜は熱処理しても規則化しない可能性がある。
本発明の磁性薄膜は、上記組成の三、四または五元系合金をスパッタリングターゲットまたは蒸着材料として用い、スパッタリング法や蒸着法やイオンプレーティング等の物理的気相成長法により薄膜状に形成することにより製造することができる。
スパッタリング法による合金薄膜の製造は、例えば、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法等により行うことができ、具体的には、例えば、スパッタリング装置に、所定のスパッタリングターゲットと薄膜を析出させるための基板とをセットし、基板を加熱することなくまたは約４００℃までの温度に加熱して行うことができる。
その際に使用されるスパッタリングターゲットは、上記の組成割合のＰｔ−Ｆｅ−Ｐ三元系あるいはＰｔ−Ｆｅ−Ｐ−（Ｃｕおよび／またはＮｉ）四または五元系合金からなる単一のターゲットであってもよく、あるいは例えばＰｔターゲット上にＦｅ−Ｐ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ合金チップ、Ｆｅ−Ｎｉ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｐ合金チップ、Ｆｅ−
Ｎｉ−Ｐ合金チップ等の合金チップの少なくとも１種を前記の組成割合となるようにして載せた複合ターゲットであってもよい。また、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉを単体で複合ターゲットの一部として使用することもできる。
Ｎｉ−Ｐ合金チップ等の合金チップの少なくとも１種を前記の組成割合となるようにして載せた複合ターゲットであってもよい。また、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉを単体で複合ターゲットの一部として使用することもできる。
また、蒸着法による合金薄膜の製造は、例えば、電子ビーム蒸着法に従い、Ｐｔ、Ｆｅ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｉを所定の割合で含んでなる蒸着源に電子ビームを照射して加熱蒸発させ、基板上に、Ｐｔ−Ｆｅ−Ｐ三元系あるいはＰｔ−Ｆｅ−Ｐ−（Ｃｕおよび／またはＮｉ）四または五元系合金の薄膜として堆積させることにより行うことができる。
上記のスパッタリングまたは蒸着に使用される合金ターゲットもしくは合金チップまたは蒸着源は、Ｐｔ、Ｆｅ、Ｐ、ＣｕおよびＮｉを適宜所定の割合で組み合わせ、ガス炉、高周波溶解炉などの適当な金属溶解炉内で溶融し、必要に応じて、型に鋳造し、切削することにより仕上げることにより製造することができる。溶融時の雰囲気は空気で充分であるが、必要に応じて、不活性ガス雰囲気または真空を用いてもよい。原料と使用されるＰｔ、Ｆｅ、Ｐ、ＣｕおよびＮｉは、粒状、板状、塊状等の形態で市販されているものを使用することができるが、通常、純度が９９．９％以上、特に９９．９５％以上のものが好適である。
一方、薄膜を析出させるための基板としては、例えば、石英ガラス板、結晶化ガラス板、ＭｇＯ板、Ｓｉ板等が挙げられる。
かくして基板上に形成される薄膜は、一般に５〜２００ｎｍの範囲内の膜厚を有することができる。
得られる薄膜は、約３００〜約６００℃、好ましくは約３５０〜約５００℃の温度で熱処理することにより規則化することができ、それにより高い保磁力を有する磁性薄膜を得ることができる。
本発明の磁性薄膜は、特に粒子状にする等の特殊な処理を行わなくても高い保磁力を有しているが、ＳｉＯ２等の無機物と組み合わせるによりグラニュラー構造を形成させた薄膜とすることもできる。
しかして、本発明の磁性薄膜は、高い保磁力が要求されるハードディスク等の磁気記録媒体用として有利に使用することができる。上記の如くして形成された磁性薄膜からの磁気記録媒体の製造は、例えば、非磁性基板上に軟磁性層を設けた基板を用い、その上に本発明の磁性薄膜を上記の如くして成膜し、さらにその上に、必要に応じて、保護層、潤滑層などを積層することにより行うことができる。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
実施例１〜６および比較例１〜２
Ｐｔターゲット上にＦｅ−Ｐ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｐ合金チップおよび／またはＦｅ−Ｎｉ−Ｐ合金チップを載せることにより複合ターゲットを準備した。この複合ターゲットをＲＦマグネトロンスパッタ装置にセットし、ソーダガラス基板上に成膜し、下記表１に示す実施例１〜６および比較例２の試料を作製した。なお、実施例１および比較例２では、Ｐｔターゲット上にＦｅ−Ｐ合金チップを載せ、基板を２００℃に加熱した。また、実施例２〜６では、Ｐｔターゲット上にＦｅ−Ｃｕ−Ｐ合金チップもしくはＦｅ−Ｎｉ−Ｐ合金チップを載せ、基板は加熱しなかった。
Ｐｔターゲット上にＦｅ−Ｐ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｐ合金チップおよび／またはＦｅ−Ｎｉ−Ｐ合金チップを載せることにより複合ターゲットを準備した。この複合ターゲットをＲＦマグネトロンスパッタ装置にセットし、ソーダガラス基板上に成膜し、下記表１に示す実施例１〜６および比較例２の試料を作製した。なお、実施例１および比較例２では、Ｐｔターゲット上にＦｅ−Ｐ合金チップを載せ、基板を２００℃に加熱した。また、実施例２〜６では、Ｐｔターゲット上にＦｅ−Ｃｕ−Ｐ合金チップもしくはＦｅ−Ｎｉ−Ｐ合金チップを載せ、基板は加熱しなかった。
一方、比較例１では、基板として石英ガラスを使用し、さらにＰｔ−Ｆｅ合金ターゲットを使用して、Ｐｔ−Ｆｅ二元合金膜を作製した。
作製した試料の一部を王水で溶液化し、ＩＣＰ発光分光分析装置にて分析した。その結果を表１に示す。
また、約６０〜約２００ｎｍの膜厚に成膜した表１に示す薄膜を、真空中で下記表２に示す温度で熱処理し、その結晶構造をＸ線回折で分析し、ｆｃｔのピークの有無および規則化温度を調査した。その結果を表２に示す。
表２から明らかなとおり、実施例１〜６の薄膜は４００℃未満の熱処理温度で規則化したのに対し、比較例１〜２の薄膜は熱処理温度が４００℃未満では規則化しなかった。Ｐ量が１．０ａｔ％より多い比較例２の場合、（１１１）面のピークが不明瞭になり、５００℃以下での熱処理では規則化しなかった。これに対し、同様にＰ量が１．０ａｔ％より多い実施例５の薄膜では、４００℃未満の熱処理温度で規則化した。Ｐの量が１．０ａｔ％より多くなっても、Ｃｕを追加添加することにより、４００℃未満の熱処理温度でも規則化することが確認された。
さらに、結晶状態がｆｃｔである実施例および比較例の薄膜の磁気特性（面内保磁力Ｈｃ／／および垂直保磁力Ｈｃ⊥）を、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。そ
の結果を下記表３に示す。
の結果を下記表３に示す。
実施例１〜６の薄膜は、表３から明らかなとおり、４００℃未満で３ｋＯｅ以上の保磁力を有しており、熱処理温度を下げても高い保磁力を保持していることが確認された。
このことは、高い保磁力を得るためには６００℃以上の温度での熱処理を必要とする比較例１の磁性薄膜に比べ、４００℃未満の温度での熱処理が可能な実施例１〜６の薄膜では、６００℃では熱変形を伴う基板の使用が可能となり、基板の適用範囲が拡大するという優れた効果がえられることを示す。
表３の結果から、低温度での熱処理で保磁力が高かった実施例２および３のスパッタリングターゲットの組成に近い目標組成でＰｔ、Ｆｅ、ＰおよびＣｕの粒状原料を混合し、その混合物を高周波溶解炉内で溶融し、溶解後、カーボン型に鋳造し、切削により仕上げて、３インチのスパッタリングターゲットを作製した。得られたスパッタリングターゲットの分析結果を下記表４に示す。
表４から、ほぼ目標組成に近いスパッタリングターゲットが作製できたことがわかる。得られたスパッタリングターゲットの数箇所について分析をおこなったが、組成に変動は認められず、均一であった。
Claims (8)
- Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％およびＰ ０．０５〜１．０ａｔ％より構成される磁性薄膜。
- Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％、Ｐ ０．０５〜２．０ａｔ％ならびにＣｕおよび／またはＮｉ ０．４〜１９．５ａｔ％より構成される磁性薄膜。
- 物理的気相成長法により形成された請求項１または２に記載の磁性薄膜。
- スパッタリング法により形成された請求項１または２に記載の磁性薄膜。
- 蒸着法により形成された請求項１または２に記載の磁性薄膜。
- 請求項１または２に記載の磁性薄膜を用いて形成された磁気記録媒体。
- Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％およびＰ ０．０５〜１．０ａｔ％より構成されるスパッタリングターゲットまたは蒸着材料。
- Ｐｔ ４０〜６０ａｔ％、Ｆｅ ４０〜６０ａｔ％、Ｐ ０．０５〜２．０ａｔ％ならびにＣｕおよび／またはＮｉ ０．４〜１９．５ａｔ％より構成されるスパッタリングターゲットまたは蒸着材料。
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