WO2012073882A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2012073882A1
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powder
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sputtering
sintering
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池田 真
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三井金属鉱業株式会社
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183Sputtering targets therefor

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target, and more particularly to a high-density sputtering target containing Fe, Pt, Ag and C and capable of forming a magnetic recording film without requiring a large-scale apparatus.
  • FePt-based thin film has been proposed as a next-generation magnetic recording film replacing the CoPt-based thin film.
  • FePt-based thin films have the advantage of higher magnetic anisotropy than CoPt-based thin films.
  • the FePt-based thin film has disadvantages that the structure of the FePt-based thin film becomes irregular and the magnetic properties are deteriorated due to excessive particles.
  • Patent Document 1 discloses a technique for obtaining an FePtC-based magnetic recording film having excellent magnetic properties by simultaneously sputtering Fe, Pt and C alone as well as a sputtering target.
  • This problem can be solved by producing a sputtering target containing all elements constituting the magnetic recording film such as Fe, Pt and C. If this sputtering target is used, it is only necessary to sputter one sputtering target, so there is no need for a plurality of cathodes to install the sputtering target, and no FePtC magnetic recording is required without requiring a large-scale apparatus. A membrane can be obtained.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and provides a sputtering target capable of obtaining a high-performance FePtC magnetic recording film having a high density even if it contains carbon at a high concentration.
  • the purpose is to do.
  • the present invention for achieving the above object is a sputtering target characterized by containing Fe, Pt, Ag and C.
  • the ratio of the content of Ag to the total content of Fe, Pt and Ag is preferably 1 to 20 mol%, Preferably, it is produced by firing raw material powder containing Fe powder, Pt powder, Ag powder and C powder, The density is preferably 90% or more.
  • the sputtering target of the present invention contains Ag in addition to Fe, Pt and C.
  • the sputtering target of the present invention has a high density.
  • the amount of gas released from the sputtering target can be reduced, and the characteristics of the thin film formed by sputtering can be improved.
  • the sputtering target of this invention is manufactured by low-temperature sintering, it becomes high density.
  • FIG. 1 is an X-ray diffraction pattern of the sputtering target obtained in Examples 1 to 5.
  • FIG. 2 is an X-ray diffraction pattern of the sputtering target obtained in Comparative Examples 1-6.
  • the sputtering target of the present invention contains Fe, Pt, Ag and C. That is, the sputtering target of the present invention is one in which Ag is newly added to a FePtC-based sputtering target that has been conventionally studied.
  • the density of the sputtering target can be increased.
  • the reason why the density of the sputtering target increases when Ag is contained is considered as follows.
  • a mixed powder composed of Fe powder and Pt powder is fired, Fe and Pt are solidified and the components are densely packed, so that a high-density sputtering target is obtained.
  • C inhibits solid solution of Fe and Pt, and the components are not clogged densely. Is considered difficult to obtain.
  • the sputtering target of the present invention consists of Fe, Pt, Ag and C, and may contain other inevitable impurities.
  • the content of Ag is preferably 1 to 20 mol% and more preferably 5 to 17 mol% with respect to the total content of Fe, Pt and Ag.
  • the content of Ag is within the above range, a high-density sputtering target is easily obtained.
  • the Ag content is less than 1 mol%, the sputtering target may not be sufficiently dense. If it is more than 20 mol%, the magnetic properties of the film formed by sputtering this sputtering target. May decrease.
  • x is preferably 45 to 65, more preferably 49 to 51
  • y is preferably 1 to 20, and more preferably 5 to 17 Z is preferably 13 to 59, and more preferably 32 to 59. If the ratio of Fe, Pt, Ag and C is within the above range, a thin film obtained by sputtering this sputtering target can be used effectively as a magnetic recording film.
  • the relative density of the sputtering target of the present invention is preferably 90% or more, more preferably 95% or more.
  • the relative density is a numerical value measured based on the Archimedes method.
  • the sputtering target according to the present invention is manufactured by preparing a mixed powder by mixing Fe powder, Pt powder, Ag powder and C powder, sintering the powder, and processing the sintered body as necessary. can do.
  • the average particle diameters of Fe powder, Pt powder, Ag powder and C powder measured by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) method are usually 10 to 70 ⁇ m, 1 to 4 ⁇ m, 2 to 5 ⁇ m and 3 to 20 ⁇ m, respectively.
  • the ratio of Fe powder, Pt powder, Ag powder and C powder to be mixed is determined so that the ratio of Fe, Pt, Ag and C contained in the obtained sputtering target is within the above range.
  • the mixing method of Fe powder, Pt powder, Ag powder, and C powder is not particularly limited, and examples thereof include mixing by a ball mill.
  • Examples of the method for sintering the mixed powder include sintering by an electric current sintering method and sintering by a hot press (HP) method.
  • the electric current sintering method is particularly preferable.
  • the particles are joined and sintered by discharge between the particles, so that less energy is required and sintering at a lower temperature than the hot press (HP) method is possible. For this reason, it becomes easy to obtain the sintered compact which has a high density and consists of fine particles.
  • the use of a target made of fine particles has an advantage that the uniformity of the formed film is increased.
  • a target composed of coarse particles there is a strong tendency to cause problems such as particle generation.
  • the electric current sintering method is superior to the hot press method or the like.
  • a sintered body having a higher relative density than that of a hot press method or the like can be obtained.
  • the relative density of the sintered body can be improved by performing additional processing on the sintered body. Therefore, even if the relative density of the sintered body obtained by sintering the mixed powder is less than 90%, a target having a relative density of 90% or more is obtained by performing additional processing on the sintered body. It is possible.
  • the density can be improved while maintaining the microstructure.
  • the relative density of the sintered body can be increased by subjecting the sintered body obtained by the hot pressing method to hot isostatic pressing, and even if the relative density of the sintered body is less than 90%, A target having a relative density of 90% or more can be obtained by additional processing by a hydraulic press. If a hot isostatic press is applied to the sintered body obtained by the electric current sintering method, a target having a higher relative density can be obtained.
  • the sintering temperature is usually 700 to 1200 ° C., preferably 900 to 1100 ° C.
  • a sputtering target having a higher density can be obtained as the sintering temperature is higher.
  • the sintering temperature is too high, a target composed of coarse particles is obtained, and problems such as generation of particles are likely to occur during film formation.
  • the sputtering target of the invention has a high density even when the sintering temperature is low.
  • the sputtering target of the present invention can be sputtered in the same manner as a conventional sputtering target for a magnetic recording film.
  • a FePtAgC thin film can be formed by sputtering using the sputtering target of the present invention. This FePtAgC thin film can be used as a magnetic recording film.
  • Examples 1 to 5 [Manufacture of sputtering target] Fe powder having an average particle diameter of 30 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, Ag powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, and C powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, each having a content ratio of 18.45 mol%, 18.45 mol%, A mixed powder was prepared by mixing with a ball mill for 1.5 hours at 4.10 mol% and 59.00 mol%. Each average particle diameter is a numerical value measured by the BET method.
  • the obtained mixed powder was sintered under the following conditions using an electric current sintering apparatus to obtain a sintered body having a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm. This sintered body was used as a sputtering target.
  • C 1 to C i indicate the content (% by weight) of the constituent material of the target sintered body, and ⁇ 1 to ⁇ i are the densities of the constituent materials corresponding to C 1 to C i. (G / cm 3 ).
  • FIG. 1 the lower five charts are charts showing the peak positions of C, Ag, Pt, Fe and Fe—Pt (intermetallic compound of Fe and Pt), respectively, from the bottom.
  • the temperature displayed on the right side of FIG. 1 is the sintering temperature.
  • the peak with a black circle is a Pt peak
  • the peak with a black triangle is an Ag peak
  • the peak with a black square is an Fe—Pt peak.
  • the obtained mixed powder was sintered under the above conditions using the same electric sintering apparatus as in Example 1 to obtain a sintered body having a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm.
  • This sintered body was used as a sputtering target.
  • the obtained sputtering target was subjected to measurement of relative density and evaluation of the state after forming the sputtering target by the same method as described above. The results are shown in Table 1.
  • FIG. 2 The obtained diffraction pattern is shown in FIG.
  • the lower four charts are charts showing the peak positions of C, Pt, Fe and Fe—Pt (intermetallic compound of Fe and Pt) from the bottom.
  • the temperature displayed on the right side of FIG. 2 is the sintering temperature.
  • the peak with a black circle is a Pt peak
  • the peak with a black square is an Fe—Pt peak.
  • the sputtering target composed of Fe, Pt, Ag and C (Examples 1 to 5) is compared with the sputtering target composed of Fe, Pt and C (Comparative Examples 1 to 6) sintered at the same temperature.
  • the relative density is high.
  • the relative density cannot be 90% or more unless the sintering temperature is 910 ° C. or higher.
  • the sintering temperature Is 770 ° C. or higher and the relative density is 90% or higher. That is, it can be seen that when Ag is contained in the FePtC-based sputtering target, a high-density sputtering target can be obtained at a lower sintering temperature.
  • the sputtering target made of Fe, Pt, Ag, and C has a higher degree of progress of solid solution of Fe and Pt even at a lower sintering temperature than the sputtering target made of Fe, Pt, and C, and has a high relative density. It turns out that it is obtained. That is, it is considered that Ag promotes solid solution of Fe and Pt, and as a result, increases the relative density of the sputtering target.
  • Example 6 The same procedure as in Example 1 was performed except that the content ratios of Fe powder, Pt powder, Ag powder, and C powder were 19.48 mol%, 19.48 mol%, 2.05 mol%, and 59.00 mol%, respectively. A mixed powder was prepared.
  • the obtained mixed powder was sintered under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was set to 1000 ° C. using the same electro-sintering apparatus as in Example 1, and sintered with a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm. A ligature was obtained. This sintered body was used as a sputtering target.
  • Example 7 The relative density of this sputtering target was determined by the same method as in Example 1. The state after molding of the obtained sputtering target was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2. (Example 7) The same operation as in Example 1 was performed except that the content ratios of Fe powder, Pt powder, Ag powder, and C powder were 19.14 mol%, 19.14 mol%, 2.73 mol%, and 59.00 mol%, respectively. A mixed powder was prepared.
  • the obtained mixed powder was sintered under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was set to 950 ° C. using the same electro-sintering apparatus as in Example 1, and sintered with a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm. A ligature was obtained. This sintered body was used as a sputtering target.
  • Example 8 The relative density of this sputtering target was determined by the same method as in Example 1. The state after molding of the obtained sputtering target was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2. (Example 8) The same procedure as in Example 1 was performed except that the content ratios of Fe powder, Pt powder, Ag powder, and C powder were 17.77 mol%, 17.77 mol%, 5.47 mol%, and 59.00 mol%, respectively. A mixed powder was prepared.
  • the obtained mixed powder was sintered under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was set to 900 ° C. using the same electro-sintering apparatus as in Example 1, and sintered with a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm. A ligature was obtained. This sintered body was used as a sputtering target.
  • Example 9 The same procedure as in Example 1 was performed except that the content ratios of Fe powder, Pt powder, Ag powder, and C powder were 17.09 mol%, 17.09 mol%, 6.83 mol%, and 59.00 mol%, respectively. A mixed powder was prepared.
  • the obtained mixed powder was sintered under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was set to 850 ° C. using the same electro-sintering apparatus as in Example 1, and sintered with a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm. A ligature was obtained. This sintered body was used as a sputtering target.
  • Example 10 The relative density of this sputtering target was determined by the same method as in Example 1. The state after molding of the obtained sputtering target was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2. (Example 10) A sintered body was obtained by the same production method as in Example 8. The obtained sintered body was processed under the following conditions using a hot isostatic pressing device to obtain a sputtering target.
  • the sintering temperature should be set appropriately even when the ratio of the Ag content to the total content of Fe, Pt and Ag (y mol%) is changed as described above. It can be seen that an FePtC-based sputtering target having a relative density of 90% or more can be obtained. It can also be seen that a high-density sputtering target can be obtained even at a lower sintering temperature by increasing the ratio of the Ag content (y mol%) to the total content of Fe, Pt and Ag.
  • Example 8 and Example 10 show that the relative density of the sputtering target can be improved by subjecting the FePtC-based sintered body to hot isostatic pressing.

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Abstract

 本発明は、AgおよびCを含有することを特徴とするスパッタリングターゲットである。本発明のスパッタリングターゲットは、Fe、PtおよびCに加えてAgを含有する。Agを含有することにより本発明のスパッタリングターゲットは高密度になる。その結果、スパッタ時にスパッタリングターゲットを真空雰囲気に設置した際、スパッタリングターゲットから放出されるガスの量を低減させることができ、スパッタにより形成される薄膜の特性を向上させることができる。また、本発明のスパッタリングターゲットは、低温焼結で製造された場合でも高密度になる。

Description

スパッタリングターゲット
 本発明は、スパッタリングターゲットに関し、さらに詳しくは、Fe、Pt、AgおよびCを含有し、大規模な装置を要することなく磁気記録膜を形成することができる高密度のスパッタリングターゲットに関する。
 コンピューター等に搭載されるハードディスク等を構成する磁気記録膜として、従来CoPt系薄膜が用いられ、垂直磁気記録方式により高記録密度化が図られてきた。しかし、近年、高記録密度化の要請がますます強まり、CoPt系薄膜ではその要請に応えることが困難になってきている。
 そこで、CoPt系薄膜に替わる次世代磁気記録膜として、FePt系薄膜が提案されている。FePt系薄膜は、CoPt系薄膜に比較して磁気異方性が高い利点を有する。その一方、FePt系薄膜は、これを構成する粒子が過大になることによって、構造が不規則になり、磁気特性が低下する短所がある。
 このため、FePt系薄膜に炭素などを添加することにより磁気特性を制御する技術が検討されている。
 特許文献1には、Fe、PtおよびC単体の他スパッタリングターゲットを同時にスパッタすることにより、磁気特性に優れたFePtC系の磁気記録膜を得る技術が開示されている。
 しかし、この技術は、3種類のスパッタリングターゲットを用いた三元同時スパッタを行うため、スパッタリングターゲットを設置するためのカソードが3個以上必要になり、装置が大規模になるなどの問題点があった。
 この問題は、Fe、PtおよびCなど磁気記録膜を構成するすべての元素を含有したスパッタリングターゲットを作製することにより解決することができる。このスパッタリングターゲットを用いれば、1個のスパッタリングターゲットをスパッタすればよいので、スパッタリングターゲットを設置するために複数個のカソードが必要になることはなく、大規模な装置を要することなくFePtC系磁気記録膜を得ることができる。
 しかし、スパッタリングターゲット中の炭素が高濃度になるとスパッタリングターゲットの密度を高くすることが困難になる。スパッタリングターゲットの密度が低いと、スパッタ時にスパッタリングターゲットを真空雰囲気に設置した際、スパッタリングターゲットから放出されるガスの量が増大し、スパッタにより形成される薄膜の特性を低下させる問題を生じる。
特許第3950838号公報
 本発明は、前記の問題点を解決するためになされたものであり、炭素を高濃度で含有していても密度が高く、高性能のFePtC系磁気記録膜を得ることのできるスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
 前記目的を達成する本発明は、Fe、Pt、AgおよびCを含有することを特徴とするスパッタリングターゲットである。
 前記スパッタリングターゲットにおいては、Fe、PtおよびAgの含有量の合計に対するAgの含有量の比率が1~20モル%であることが好ましく、
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末およびC粉末を含有する原料粉末を焼成して製造されることが好ましく、また、
 密度が90%以上であることが好ましい。
 本発明のスパッタリングターゲットは、Fe、PtおよびCに加えてAgを含有する。Agを含有することにより本発明のスパッタリングターゲットは高密度になる。その結果、スパッタ時にスパッタリングターゲットを真空雰囲気に設置した際、スパッタリングターゲットから放出されるガスの量を低減させることができ、スパッタにより形成される薄膜の特性を向上させることができる。また、本発明のスパッタリングターゲットは、低温焼結で製造された場合でも高密度になる。
図1は、実施例1~5で得られたスパッタリングターゲットのX線回折パターンである。 図2は、比較例1~6で得られたスパッタリングターゲットのX線回折パターンである。
 本発明のスパッタリングターゲットは、Fe、Pt、AgおよびCを含有する。つまり、本発明のスパッタリングターゲットは、従来検討されていたFePtC系のスパッタリングターゲットに新たにAgを含有させたものである。
 スパッタリングターゲットに、Fe、PtおよびCに加えてAgを含有させると、スパッタリングターゲットの密度を高くすることができる。Agを含有するとスパッタリングターゲットの密度が高くなる理由は次のように考えられる。Fe粉末およびPt粉末からなる混合粉末を焼成すると、FeとPtとが固溶化していき、成分が密に詰まるため、高密度のスパッタリングターゲットが得られる。一方、Fe粉末、Pt粉末およびC粉末からなる混合粉末を焼成すると、CがFeとPtとの固溶化を阻害し、成分が密に詰まらなくなるため、FePtC系の場合には高密度のスパッタリングターゲットが得られにくいと考えられる。Fe粉末、Pt粉末、C粉末およびAg粉末からなる混合粉末を焼成した場合には、Cが存在していても、AgがFeとPtとの固溶化を促進させるため、成分が密に詰まり、高密度のスパッタリングターゲットが得られると考えられる。以上のことについては、後述の実施例において具体的に詳述する。
 本発明のスパッタリングターゲットは、Fe、Pt、AgおよびCからなり、その他不可避的不純物が含有される場合がある。
 Agの含有量は、Fe、PtおよびAgの含有量の合計に対して、1~20モル%であることが好ましく、5~17モル%であることがより好ましい。Agの含有量が前記範囲内であると、高密度のスパッタリングターゲットになりやすくなる。一方、Agの含有量が1モル%より少ないと、スパッタリングターゲットが十分には高密度にならない場合があり、20モル%より多いと、本スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより形成される膜の磁気特性が低下する場合がある。
 本発明のスパッタリングターゲットに含まれるFe、Pt、AgおよびCの比率としては、本発明のスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、xが好ましくは45~65であり、より好ましくは49~51であり、yが好ましくは1~20であり、より好ましくは5~17であり、Zが好ましくは13~59であり、より好ましくは32~59である。Fe、Pt、AgおよびCの比率が前記範囲であれば、このスパッタリングターゲットをスパッタして得られる薄膜は磁気記録膜として有効に使用することができる。
 本発明のスパッタリングターゲットの相対密度は、好ましくは90%以上であり、より好ましくは95%以上である。相対密度が90%以上であると、スパッタ時にスパッタリングターゲットを真空雰囲気に設置した際、スパッタリングターゲットから放出されるガスの量を低減させることができ、スパッタにより形成される薄膜の特性を向上させることができる。前記相対密度はアルキメデス法に基づき測定された数値である。
 本発明に係るスパッタリングターゲットは、Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末およびC粉末を混合して混合粉末を調製し、これを焼結し、さらに必要に応じて焼結体に加工を施すことにより製造することができる。
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末およびC粉末のBET(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定された平均粒径は、通常それぞれ10~70μm、1~4μm、2~5μmおよび3~20μmである。
 混合するFe粉末、Pt粉末、Ag粉末およびC粉末の割合は、得られるスパッタリングターゲット中に含まれるFe、Pt、AgおよびCの比率が前記範囲内になるように決定される。
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末およびC粉末の混合方法としては特に制限はなく、例えばボールミル等による混合が挙げられる。
 混合粉末の焼結方法としては、たとえば通電焼結法による焼結およびホットプレス(HP)法による焼結等が挙げられる。
 これらの中で、通電焼結法が特に好ましい。通電焼結法では、粒子間の放電によって粒子同士を接合および焼結させるため、必要なエネルギーが少なく、ホットプレス(HP)法などよりも低温での焼結が可能である。このため、密度が高く、細かい粒子からなる焼結体が得られやすくなる。
 一方、ホットプレス法では、外部からの加熱によって焼結させるため、多くのエネルギーを要し、高温で焼結しないと密度の高い焼結体が得られない。このため、粗大な粒子からなる焼結体が形成される傾向が強い。
 一般的には、細かい粒子からなるターゲットを用いたほうが、形成される膜の均一性が高くなるというメリットがある。一方、粗大な粒子からなるターゲットを用いると、パーティクル発生などの問題を引き起こす傾向が強い。この点において、通電焼結法はホットプレス法などよりも優れている。
 上述のとおり、通電焼結法を用いると、ホットプレス法などに比較して相対密度の高い焼結体が得られる。たとえば、通電焼結法を用いると相対密度90%以上の焼結体を得ることは容易であるが、ホットプレス法を用いると相対密度90%以上の焼結体を得ることは困難である。
 ただし、焼結体に追加工を施すことにより焼結体の相対密度を向上させることができる。したがって、混合粉末を焼結して得られた焼結体の相対密度が90%未満であったとしても、その焼結体に追加工を施すことにより相対密度が90%以上であるターゲットを得ることは可能である。
 前記追加工としては熱間静水圧プレス(HIP)等が挙げられる。熱間静水圧プレスで焼結体に追加工を行うことにより,微細組織を保ちながら密度を向上させることができる。たとえば、ホットプレス法により得られた焼結体に熱間静水圧プレスを施すことにより焼結体の相対密度を高めることができ、焼結体の相対密度90%未満であっても熱間静水圧プレスによる追加工により相対密度90%以上のターゲットを得ることができる。通電焼結法により得られた焼結体に熱間静水圧プレスを施せば、さらに相対密度が高いターゲットを得ることができる。
 焼結温度としては、通常700~1200℃であり、好ましくは900~1100℃である。焼結温度が高いほど密度の高いスパッタリングターゲットが得られるが、焼結温度が高すぎると、粗大な粒子からなるターゲットが得られ、成膜時にパーティクル発生などの問題が生じやすくなる。
 発明のスパッタリングターゲットは、焼結温度が低い場合であっても高密度となる。
 本発明のスパッタリングターゲットは、従来の磁気記録膜用スパッタリングターゲットと同様にスパッタすることができる。
 本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタすることにより、FePtAgC薄膜を形成することができる。このFePtAgC薄膜は磁気記録膜として使用することができる。
 (実施例1~5)
 [スパッタリングターゲットの製造]
 平均粒径30μmのFe粉末、平均粒径2μmのPt粉末、平均粒径3μmのAg粉末および平均粒径7μmのC粉末を、それぞれの含有比率が18.45モル%、18.45モル%、4.10モル%および59.00モル%となるようにボールミルで1.5時間混合して、混合粉末を調製した。前記各平均粒径はBET法により測定された数値である。
 得られた混合粉末を、通電焼結装置を用いて下記の条件で焼結して、直径20mm、厚み5mmの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。実施例1~5で得られたスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、いずれのスパッタリングターゲットについてもx=50、y=10、z=59であった。
 <焼結条件>
  焼結雰囲気:真空
  昇温時間:10min
  焼結温度:表1の通り
  焼結保持時間:10min
  圧力:0.4t/cm2
  降温:自然炉冷
 [相対密度の測定]
 得られたスパッタリングターゲットの相対密度をアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中重量を、体積(=スパッタリングターゲット焼結体の水中重量/計測温度における水比重)で除し、下記式(X)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とした。結果を表1に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001

 (式(X)中、C1~Ciはそれぞれターゲット焼結体の構成物質の含有量(重量%)を示し、ρ1~ρiはC1~Ciに対応する各構成物質の密度(g/cm3)を示す。)。
 [スパッタリングターゲットの成形後の状態の評価]
 得られたスパッタリングターゲットの状態を肉眼で観察し、スパッタリングターゲットの成形後の状態を評価した。
 結果を表1に示した。表1中、「溶け出し」とは、昇温時に粒子が溶融し、型の隙間から漏れ出して、固まったことを意味する。「端部欠け」とは、スパッタリングターゲットに指で力を加えたときに、スパッタリングターゲットの端部が欠けたことを意味する。「溶け出し」および「端部欠け」がなかった場合には空欄とした。
 [X線回折測定]
 得られたスパッタリングターゲットに対し、以下の条件でX線回折測定を行った。
測定方法:2θ/θ法
サンプリング幅:0.02°
スキャンスピード:4°/min
管球:Cu
 得られた回折パターンを図1に示した。図1において、下側の5つのチャートは、下からそれぞれC、Ag、Pt、FeおよびFe-Pt(FeとPtとの金属間化合物)のピーク位置を示すチャートである。図1の右側に表示した温度は焼結温度である。図1中、黒丸を付したピークはPtのピークであり、黒三角を付したピークはAgのピークであり、黒四角を付したピークはFe-Ptのピークである。
 (比較例1~6)
 [スパッタリングターゲットの製造]
 平均粒径30μmのFe粉末、平均粒径2μmのPt粉末および平均粒径7μmのC粉末を、それぞれの含有比率が20.5モル%、20.5モル%および59モル%となるようにボールミルで1.5時間混合して、混合粉末を調製した。前記各平均粒径はBET法により測定された数値である。
 得られた混合粉末を、実施例1と同じ通電焼結装置を用いて上記の条件で焼結して、直径20mm、厚み5mmの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を(FexPt100-x100-y-Cy(x、y:モル%)と表記した場合、x=50、y=59であった。
 得られたスパッタリングターゲットに対し、上記と同様の方法で相対密度の測定およびスパッタリングターゲットの成形後の状態の評価を行った。結果を表1に示した。
 得られたスパッタリングターゲットに対し、上記と同様の方法でX線回折測定を行った。
 得られた回折パターンを図2に示した。図2において、下側の4つのチャートは、下からそれぞれC、Pt、FeおよびFe-Pt(FeとPtとの金属間化合物)のピーク位置を示すチャートである。図2の右側に表示した温度は焼結温度である。図2中、黒丸を付したピークはPtのピークであり、黒四角を付したピークはFe-Ptのピークである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002





 表1から、Fe、Pt、AgおよびCからなるスパッタリングターゲット(実施例1~5)は、同じ温度で焼結されたFe、PtおよびCからなるスパッタリングターゲット(比較例1~6)に比較して、相対密度が高いことがわかる。また、Fe、PtおよびCからなるスパッタリングターゲットの場合、焼結温度が910℃以上でないと相対密度は90%以上にならないが、Fe、Pt、AgおよびCからなるスパッタリングターゲットの場合、焼結温度が770℃以上で相対密度が90%以上になる。つまり、FePtC系スパッタリングターゲットにおいてAgを含有させると、より低い焼結温度で高密度のスパッタリングターゲットが得られることがわかる。
 図1および図2より、スパッタリングターゲット中の各成分の存在状態が確認される。
 図2において、焼結温度が910℃以下である場合、Ptのピークが確認され、Fe-Pt(FeとPtとの金属間化合物)のピークは小さいことから、FeとPtとの固溶化が十分には進んでいないことがわかる。一方、焼結温度が960℃以上である場合、Ptのピークは確認されず、Fe-Ptの大きなピークが確認されることから、FeとPtとの固溶化が十分に進んでいることがわかる。
 図1において、焼結温度が770℃である場合、Ptのピークが確認されるが、図1における同じ焼結温度のチャートに比べ、Ptのピークは小さく、Fe-Ptのピークは大きい。一方、焼結温度が910℃以上である場合、Ptのピークは確認されず、FeとPtとの固溶化が十分に進んでいることがわかる。
 図1および図2において、AgおよびCのピークの大きさは焼結温度には依存せず、各焼結温度のチャートでほぼ同じ大きさのピークが確認される。このことから、AgおよびCは固溶化せず、それぞれ単独で存在しているものと考えられる。
 以上より、Fe、Pt、AgおよびCからなるスパッタリングターゲット、Fe、PtおよびCからなるスパッタリングターゲットとも、焼結温度が高い場合ほどFeとPtとの固溶化が進行し、相対密度が高くなることがわかる。Fe、Pt、AgおよびCからなるスパッタリングターゲットは、Fe、PtおよびCからなるスパッタリングターゲットと比較して、低い焼結温度でもFeとPtとの固溶化の進行の程度が大きく、高い相対密度が得られることがわかる。すなわち、AgがFeとPtとの固溶化を促進させ、その結果、スパッタリングターゲットの相対密度を高めているものと考えられる。

(実施例6)
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、C粉末それぞれの含有比率を19.48モル%、19.48モル%、2.05モル%、59.00モル%とした以外は実施例1と同様に行い、混合粉末を調製した。
 得られた混合粉末を、実施例1と同じ通電焼結装置を用いて、焼結温度を1000℃としたこと以外は実施例1と同じ条件で焼結して、直径20mm、厚み5mmの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、x=50、y=5、z=59であった。
 このスパッタリングターゲットの相対密度を、実施例1と同様の方法で求めた。得られたスパッタリングターゲットの成形後の状態を、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
(実施例7)
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、C粉末それぞれの含有比率を19.14モル%、19.14モル%、2.73モル%、59.00モル%とした以外は実施例1と同様に行い、混合粉末を調製した。
 得られた混合粉末を、実施例1と同じ通電焼結装置を用いて、焼結温度を950℃としたこと以外は実施例1と同じ条件で焼結して、直径20mm、厚み5mmの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、x=50、y=6.67、z=59であった。
 このスパッタリングターゲットの相対密度を、実施例1と同様の方法で求めた。得られたスパッタリングターゲットの成形後の状態を、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
(実施例8)
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、C粉末それぞれの含有比率を17.77モル%、17.77モル%、5.47モル%、59.00モル%とした以外は実施例1と同様に行い、混合粉末を調製した。
 得られた混合粉末を、実施例1と同じ通電焼結装置を用いて、焼結温度を900℃としたこと以外は実施例1と同じ条件で焼結して、直径20mm、厚み5mmの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、x=50、y=13.33、z=59であった。
 このスパッタリングターゲットの相対密度を、実施例1と同様の方法で求めた。得られたスパッタリングターゲットの成形後の状態を、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
(実施例9)
 Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、C粉末それぞれの含有比率を17.09モル%、17.09モル%、6.83モル%、59.00モル%とした以外は実施例1と同様に行い、混合粉末を調製した。
 得られた混合粉末を、実施例1と同じ通電焼結装置を用いて、焼結温度を850℃としたこと以外は実施例1と同じ条件で焼結して、直径20mm、厚み5mmの焼結体を得た。この焼結体をスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、x=50、y=16.67、z=59であった。
 このスパッタリングターゲットの相対密度を、実施例1と同様の方法で求めた。得られたスパッタリングターゲットの成形後の状態を、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。

(実施例10)
 実施例8と同様の製法で焼結体を得た。得られた焼結体を、熱間静水圧プレス装置を用い、以下の条件で処理して、スパッタリングターゲットを得た。
<処理条件>
雰囲気:アルゴン
温度: 900℃
圧力:118MPa
 このスパッタリングターゲットの組成を[(FexPt100-x100-y-Agy]100-z-Cz(x、y、z:モル%)と表記した場合、x=50、y=13.33、z=59であった。
 このスパッタリングターゲットの相対密度を、実施例1と同様の方法で求めた。得られたスパッタリングターゲットの成形後の状態を、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003


 表1および表2より、Fe、PtおよびAgの含有量の合計に対するAgの含有量の比率(yモル%)を上記のように変化させた場合にも、焼結温度を適切に設定することにより、相対密度が90%以上のFePtC系スパッタリングターゲットが得られることがわかる。また、Fe、PtおよびAgの含有量の合計に対するAgの含有量の比率(yモル%)を増大させることにより、より低い焼結温度でも高密度のスパッタリングターゲットが得られることがわかる。
 また、実施例8および実施例10の結果より、FePtC系焼結体に熱間静水圧プレスを施すことにより、スパッタリングターゲットの相対密度を向上させることができることがわかる。

Claims (4)

  1.  Fe、Pt、AgおよびCを含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2.  Fe、PtおよびAgの含有量の合計に対するAgの含有量の比率が1~20モル%であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
  3.  Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末およびC粉末を含有する原料粉末を焼成して製造されることを特徴とする請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
  4.  密度が90%以上であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
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