CN104540977A - 烧结体以及溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烧结体以及溅射靶，所述烧结体含有Fe、Pt、C以及Ag，在所述烧结体中，在将Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时，35≤x≤65，1≤y≤20，13≤z≤60，且所述烧结体的相对密度为95％以上，氧含量为700ppm以下，由Ag构成的相的长轴长度为20μm以下。由于由所述烧结体而得到的溅射靶为高密度、低氧含量，且具有均匀的组织，因此能够形成在膜特性方面较为优异且高性能的薄膜例如磁记录膜。

Description

烧结体以及溅射靶
技术领域
本发明涉及一种烧结体以及溅射靶，具体而言，涉及一种高密度、低氧含量且具有均匀的组织、且含有低熔点物质Ag的FePtC类烧结体以及溅射靶。
背景技术
作为构成被搭载于计算机等中的硬盘等的磁记录膜，一直以来使用CoPt类薄膜，并通过垂直磁记录方式逐步实现了高记录密度化。但是，近年来高记录密度化的要求日益提高，CoPt类薄膜很难满足这种要求。
因此，作为代替CoPt类薄膜的下一代磁记录膜，提出了FePt类薄膜。FePt类薄膜与CoPt类薄膜相比具有磁各向异性较高的优点。为达到控制FePt类薄膜中的膜结构的目的，可以采用添加碳等方法。
此外，为了使FePt类薄膜具有磁各向异性，可实施通过加热而使薄膜中的FePt颗粒有序化的处理。由于在该有序化处理过程中需要较高的温度，因此对基板要求高耐热性。因此，为了降低该有序化温度，可采用使薄膜含有Ag等低熔点物质的方法。
这样的磁记录膜通常是通过对溅射靶进行溅射而成膜的。因此，期待开发出一种高特性的FePtAgC溅射靶等。这些溅射靶通常通过粉末冶金法而被制造出。
当溅射靶不是高密度时，在溅射时的真空环境下，会从溅射靶会释放出大量的气体，使所形成的薄膜特性显著降低。因此，要求溅射靶为高密度。只要在粉末冶金法中提高烧结温度，便可得到高密度的溅射靶。但是，由于在采用FePtC类合金的情况下，金属相Fe-Pt与半金属相C的熔点存在较大不同，因此几乎无法提高烧结温度，从而很难通过提高烧结温度来增加密度。在合金包含Ag等低熔点物质的情况下，更加无法提高烧结温度，从而很难增加密度。
此外，由于当溅射靶中氧等杂质的含量较多时，所形成的薄膜特性会降低，因此优选为不含有这样的杂质。但是，在原料中所使用的Fe粉等通常会使表面被氧化，从而含有表面氧化层。因此，很难完全抑制氧气混入溅射靶中的情况。
而且，由于当溅射靶中组织不均匀时，在溅射时会引起电弧的产生等，使所得到的膜的平滑性受损等而膜特性降低，因此优选为组织均匀的溅射靶。
作为使FePtC类溅射靶高密度化的方法，已知一种对通过热压(hot press、HP)法等的加压成型法而制造出的预烧结体进行热等静压(Hot Isostatic Press、HIP)处理的方法。在预烧结体的密度低的情况下，热等静压处理通过将预烧结体密封于SUS管等内的方式而实施。此时，当预烧结体的氧含量较多时，处理时在密封管内将产生因预烧结体中所含有的氧气而产生的气体，从而无法使溅射靶高密度化。此外，预烧结体的氧含量较多，所得到的溅射靶的氧含量也自然增多。
因此,在通过对预烧结体进行热等静压处理来制造溅射靶的情况下，为了使溅射靶高密度化，也为了使溅射靶的氧含量降低，而优选为降低预烧结体的氧含量。如前所述，可认为预烧结体中所含有的氧气主要来源于原料中所使用的Fe粉等所具有的表面氧化层。
因此，优选为，在热等静压处理前将Fe粉等所具有的表面氧化层还原。该还原例如，如专利文献1所述，通过在Fe粉等与C粉共存的条件下且在惰性环境中对Fe粉等进行加热而实施的。另外，即使仅在形成预烧结体时实施热压等加压烧结，也可充分实施Fe粉等的表面氧化层的还原。虽然作为在这些操作中用于使表面氧化层还原的温度会根据环境而有所不同，但是通常需要700～900℃。然而，当在原料中含有Ag等低熔点物质的情况下，在如上所述的温度下实施还原操作时，有时会引起低熔点物质的凝结或溶出而无法制造出预期组成的烧结体或使组织粗大。
由于如上所述的情况，因而很难得到高密度以及低氧含量且具有均匀组织的、含有Ag等低熔点物质的FePtC类溅射靶。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平6-57365号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发是为了解决上述现有技术中存在的问题而被完成的，其明目的在于提供一种高密度、低氧含量且具有均匀的组织的、含有低熔点物质Ag的FePtC类烧结体以及溅射靶。
用于解决课题的方法
达成上述目的的本发明为一种烧结体，其含有Fe、Pt、C以及Ag，所述烧结体的特征在于，在将Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时，35≤x≤65，1≤y≤20，13≤z≤60，且所述烧结体的相对密度为95％以上，氧含量为700ppm以下，并且由Ag构成的相的长轴长度为2Oμm以下。
所述烧结体可通过对含有Fe、Pt、C以及Ag的预烧结体进行热等静压处理来制造。
此外，所述烧结体可以通过对由放电等离子烧结法而制作出的含有Fe、Pt、C以及Ag的预烧结体进行热等静压处理来制造。
另一个发明为由所述烧结体而得到的溅射靶。
发明效果
本发明的烧结体为一种含有Fe、Pt、C以及Ag的烧结体，其相对密度为95％以上，氧含量为700ppm以下，由Ag构成的相的长轴长度为20μm以下。因此，由于由所述烧结体而得到的溅射靶为高密度、低氧含量，且具有均匀的组织，因此能够形成高特性的薄膜例如磁记录膜。
附图说明
图1为通过在实施例1中得到的预烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图2为通过在实施例1中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图3为通过在比较例1中得到的预烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图4为通过在比较例1中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图5为通过在比较例2中得到的预烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图6为通过在比较例2中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图7为通过在比较例4中得到的预烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图8为通过在比较例4中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图9为通过在实施例2中得到的预烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图10为通过在实施例2中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图11为通过在实施例3中得到的预烧结体的能量分散X线分析而得到的Ag的映像。
图12为通过在实施例3中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图13为通过在实施例4中得到的预烧结体的能量分散X线分析而得到的Ag的映像。
图14为通过在实施例4而得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图15为通过在实施例5中得到的预烧结体的能量分散X线分析而得到的Ag的映像。
图16为通过在实施例5中得到的烧结体的能量分散型X射线分析而得到的Ag的映像。
图17为表示由Ag构成的相的长轴长度的一个示例的图。
具体实施方式
<烧结体>
本发明的烧结体含有Fe、Pt、C以及Ag。由于本发明的烧结体除了含有Fe、Pt、C以外还含有Ag，因此能够通过由该烧结体而得到的溅射靶来形成高特性的磁记录膜。
构成本发明的烧结体的元素为Fe、Pt、C以及Ag，且存在如下情况，即，在本烧结体中含有其他的氧等不可避免的杂质的情况。
在将本发明的烧结体中的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时，35≤x≤65，1≤y≤20，13≤z≤60。当本发明的烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成在所述范围内时，则能够通过由该烧结体得到的溅射靶来形成高特性的磁记录膜。x优选为45～55，y优选为2～15，z优选为20～60。
在本发明的烧结体中氧含量为700ppm以下，优选为500ppm以下，更优选为300ppm以下。当氧含量为700ppm以下时，能够使用由该烧结体得到的溅射靶来形成高特性的薄膜。当氧含量大于700ppm时，使杂质变多而无法得到高特性的薄膜。
本发明的烧结体的相对密度为95％以上，优选为98％以上，更优选为99％以上。当相对密度为95％以上时，能够通过由该烧结体得到的溅射靶来形成高特性的薄膜。当烧结体的相对密度低于95％时，在将由该烧结体得到的溅射靶在溅射时设置于真空环境中之际，氛围将从溅射靶中释放出大量的气体，从而使通过溅射而形成的薄膜的特性降低。所述相对密度为根据阿基米德法而被测定出的数值。
在本发明的烧结体中，该烧结体所含有的由Ag构成的相(以下，亦称为Ag相)的长轴长度为20μm以下，优选为10μm以下，更优选为5μm以下。当Ag相的长轴长度为20μm以下时，可以说烧结体的组织为均匀的，从而提高了由该烧结体得到的溅射靶的成膜性。当Ag相的长轴长度大于20μm时，可以说Ag相粗大化且组织为不均匀的，当使用由该烧结体得到的溅射靶来实施溅射时容易引起电弧的产生等，从而使所得到的膜的平滑性受损等而膜特性降低。
Ag相的长轴长度通过扫描式电子显微镜(SEM)和能量分散型X射线分析(EDX)求出。
Ag相的长轴长度是指，以成为最小面积的长方形的方式来包围通过能量分散型X射线分析而被确认的一个Ag相时的、该长方形的长边的长度。一个Ag相是指，不被其它相隔断而仅通过Ag相连接的相。成为最小面积的长方形是指，内包有一个Ag相外边缘的(包括长方形的一边与Ag相的外边缘相接的情况)长方形中的、具有最小面积的长方形。作为一个示例，图17图示了Ag相的长轴长度。在图17中，灰色显示部分为通过能量分散型X射线分析而被确认的一个Ag相，由虚线表示的长方形为最小面积的长方形，该长方形的长边的长度为Ag相的长轴长度。
具体而言，使用扫描型电子显微镜且以倍率为1000倍的方式来对本烧结体进行观察并实施拍照，从而得到例如约100μm×l30μm的SEM图像。对该SEM图像的区域实施能量分散型X射线分析，从而得到Ag的映像。在以成为最小面积的长方形的方式来包围通过该映像而被确认的各个Ag相时，通过映像上的比例尺来求出这些长方形中面积为最大的长方形(以下，称为最大长方形)的长边的长度。在因分辨率不佳等原因而难以判断映像中相与相之间是否被分离的情况下，通过SEM图像来进行判断。当对SEM图像中相当于映像的Ag处进行仔细观察时，能够确认其他相与对比相为不相同的情况，并且能够对相与相是否重叠进行判断。随机实施5次所述显微镜观察，且每次均通过所述方法来求出最大长方形的长边的长度，从而将其中的最大值设为Ag相的长轴长度。
在本发明中，由Ag构成的相的长轴长度为20μm以下是指，以这样的方式求出的Ag相的长轴长度为20μm以下。
<烧结体的制造方法>
所述烧结体能够通过例如包括以下工序(Ⅰ)以及工序(Ⅱ)的制造方法来进行制造。
工序(I)：以将Fe粉末、Pt粉末、C粉末以及Ag粉末混合的方式来制备混合粉末，并且通过放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)法来对该混合粉末进行烧结，从而得到预烧结体的工序。
工序(II)：对所述预烧结体进行热等静压处理，从而得到烧结体的工序。
另外，在本发明中，将通过放电等离子烧结法等烧结法来对原料粉末进行烧结从而得到的物体称为预烧结体，且将对该预烧结体进行热等静压处理从而得到的物体称为烧结体。
根据所述烧结体的制造方法能够制造出如下的烧结体，即，相对密度为95％以上，氧含量为700ppm以下，且由Ag构成的相的长轴长度为20μm以下的、高密度、低氧含量并由组织均匀的Fe、Pt、C以及Ag构成的烧结体。
一直以来已知在粉末冶金法中通常烧结温度越高越能够得到密度越高的预烧结体。但是，由于在采用FePtC类的情况下，金属相Fe-Pt与半金属相C之间熔点存在较大的不同，因此不能将烧结温度设置得过高。在采用包含Ag等低熔点物质的情况下，更加无法将烧结温度设置得较高。在制造FePtAgC的预烧结体时，在作为现有烧结法而被使用的热压法中，烧结温度通常为700～900℃，而在该温度范围内所得到的预烧结体的相对密度通常为75～85％，无法得到密度较高的预烧结体。
当作为烧结法而采用放电等离子烧结法时，即使采用如上所述的低烧结温度也能够得到具有85～95％左右的较高的相对密度的预烧结体。一般认为，能够得到这种效果原因在于，由于在放电等离子烧结法中，通过原料粉末的粒子之间所产生的放电等离子体的作用而使粒子彼此接合并烧结，因此所需的能量较少且能够在与热压法等相比的较低温下烧结。其结果为，在所述烧结体的制造方法的工序(I)中可得到相对密度较高的预烧结体。通过将该相对密度较高的预烧结体提供给工序(II)的热等静压处理，从而能够得到相对密度更高的烧结体。
此外，一直以来已知一种通过对预烧结体进行热等静压处理而得到密度较高的烧结体的方法。由于在该方法中当预烧结体的氧含量较多时，在热等静压处理时密闭管内会产生气体而不能将烧结体高密度化，因此在热等静压处理前需要将具有Fe等的表面氧化层还原。此外，当预烧结体的氧含量较多时，所得到的烧结体的氧含量也变多，因此为了得到氧含量较少的烧结体，也需要将具有Fe等的表面氧化层还原。
能够通过在与C共存的条件下于惰性环境中对Fe等进行加热的方式来实施该还原，此外，通过在制造预烧结体时用热压法来实施烧结也能够实施该还原。但是，在这些操作中为了将表面氧化层还原，而通常需要在700～900℃的条件下进行处理。在原料中包含Ag等低熔点物质的情况下，当在这样的温度下实施处理时，有可能会引起低熔点物质的凝聚或溶出，而不能制造出预期的组成的烧结体、或使组织粗大化的情况。
当作为烧结法而采用放电等离子烧结法时，即使在如上所述的温度下进行烧结，也不会引起Ag等低熔点物质的凝聚或溶出，从而能够充分实施还原，而且也不会使组织粗大化。因此，在所述烧结体的制造方法的工序(I)中能够得到氧含量较少、组织均匀的预烧结体。一般认为，能够得到这种效果的原因在于，在放电等离子烧结法中，因放电等离子体的作用而能够使粒子表面的氧化层被去除或者能够缩短烧结时间。其结果为，在所述烧结体的制造方法中，可得到相对密度较高、氧含量较少且组织均匀的烧结体。
(工序(I))
在工序(I)中，将Fe粉末、Pt粉末、C粉末以及Ag粉末混合来制备混合粉末，并利用放电等离子烧结法对该混合粉末进行烧结，从而得到预烧结体。
Fe粉末的通过BET法(Brunauer-Emmett-Teller：比表面积测试法)而测定出的平均粒径通常为10～70μm。Pt粉末的通过BET法而测定出的平均粒径通常为1～4μm。C粉末的通过BET法而测定出的平均粒径通常为3～20μm。Ag粉末的通过BET法而测定出的平均粒径通常为2～5μm。
混合粉末中的Fe粉末、Pt粉末、C粉末以及Ag粉末的各比例以如下方式决定，即，使所得到的烧结体中所包含的Fe、Pt、C以及Ag的组成落入所述范围内。另外，在所述烧结体的制造方法中，混合粉末中的Fe粉末、Pt粉末、C粉末以及Ag粉末的比例被确认为，分别与所得到的烧结体中的Fe、Pt、C以及Ag的比例相同。
作为Fe粉末、Pt粉末、C粉末以及Ag粉末的混合方法没有特别的限制，可列举出，例如利用球磨机等而实施的混合。
将混合粉末填充于放电等离子烧结装置用的烧结模具内。烧结模具例如为石墨制。烧结模具的大小以及形状可根据目的来进行适当选择。
在放电等离子烧结过程中烧结时的压力通常为20～60MPa，优选为35～50MPa。在放电等离子烧结过程中的烧结温度通常为700～900℃，优选为800～900℃。在放电等离子烧结过程中的升温速度通常为10～100℃/min，优选为30～100℃/min。在放电等离子烧结过程中的烧结温度的保持时间通常为5～180分钟，优选为10～60分钟。
通过在上述条件下进行放电等离子烧结，从而能够如上所述工序(I)中得到相对密度较高、氧含量较低且组织均匀的预烧结体。
在工序(I)中所得到的预烧结体，通过工序(II)中的热等静压处理使相对密度进一步被提高而成为烧结体。预烧结体的相对密度越高越能够得到相对密度较高的烧结体。预烧结体的相对密度优选为85％以上，更优选为90％以上。
此外，如上所述，在工序(I)中所得到的预烧结体的氧含量越少，越能够通过工序(II)中的热等静压处理来得到相对密度较高、氧含量较少且具有均匀组织的烧结体。预烧结体的氧含量优选为1000ppm以下，更优选为700ppm以下。
(工序(II))
在工序(II)中，对所述预烧结体进行热等静压处理而得到烧结体。
将所述预烧结体插入至SUS管等的加压容器中，在以下的条件下实施热等静压处理。
压力通常为80～117MPa，优选为95～117MPa。处理温度通常为800～950℃，优选为800～900℃。保持时间通常为0.5～3小时，优选为0.5～1小时。
通过在上述条件下实施热等静压处理，从而能够得到如上所述的相对密度较高、氧含量较少且组织均匀的烧结体。
<溅射靶>
根据需要对所述烧结体实施适当加工，从而能够得到溅射靶。由于该溅射靶的相对密度较高、氧含量较少且具有均匀的组织，因此膜特性良好，且通过对该溅射靶进行溅射，从而能够得到高质量的由Fe、Pt、C以及Ag构成的薄膜，可适用于磁记录膜等。
实施例
[实施例1]
(预烧结体的制造)
将平均粒径为30μm的Fe粉末、平均粒径为1μm的Pt粉末、平均粒径为2μm的Ag粉末以及平均粒径为5μm的C粉末以各自的含有比例为摩尔百分比25％、摩尔百分比25％、摩尔百分比10％以及摩尔百分比40％的方式在球磨机中混合1.5小时，从而制备出混合粉末。上述各个平均粒径为通过BET法而测定出的数值。
将所得到的混合粉末填充于石墨制的烧结模具内，在放电等离子烧结装置中按照下述条件进行烧结，从而得到直径为35mm、厚度为4mm的圆盘形状的预烧结体。
<放电等离子烧结(SPS)条件>
烧结环境：真空
升温速度：70℃/min
烧结温度：900℃
烧结持续时间：10min
压力：40MPa
降温：自然炉冷
(烧结体的制造)
将所得到的预烧结体密封于SUS管制的加压容器中，且在热等静压装置中按照下述条件实施热等静压处理，从而得到直径为30mm、厚度为3mm的圆盘形状的烧结体。
<热等静压处理条件>
压力：117MPa
处理温度：900℃
保持时间：1小时
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过以下的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表1。表1为表示在将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时的x、y以及z的值。此外，图1为表示在下述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图2为表示烧结体的Ag的映像的一个示例。在图1以及2中，浅色所表示的部分为Ag相。在以下附图3～16中的浅色所表示的部分也为Ag相。
<相对密度的测定>
根据阿基米德法来测量预烧结体以及烧结体的相对密度。具体而言，预烧结体或烧结体的空中重量除以体积(预烧结体或烧结体的水中重量/测量温度中的水比重)，从而将基于下述式(X)的相对于理论密度ρ(g/cm3)的百分比的值设为相对密度(单位:％)。
[数学式1]
&rho; &equiv; ( C 1 / 100 &rho; 1 + C 2 / 100 &rho; 2 + . . . + C 1 / 100 &rho; i ) - 1 . . . ( X )
(在数学式(X)中，C1～Ci为分别表示烧结体或烧结体的结构物质的含量(重量百分比％)，ρ1～ρi为表示与C1～Ci相对应的各个结构物质的密度(g/cm3。))。
<氧含量>
通过机械加工来削平预烧结体以及烧结体的表面，并使用氧氮分析装置(株式会社崛场制作所制，EMGA—550)从得到的削屑中求出氧含量。
<Ag相的长轴长度>
在加速电压为15kV、电子电流为0.05μA的条件下，使用扫描型电子显微镜(JXA-8800-R、JEOL公司制)以1000倍的倍率来观察预烧结体以及烧结体并实施拍摄，从而得到约100μm×l30μm的SEM图像。通过能量分散型X射线分析装置(JEOL公司制)对预烧结体以及烧结体的各自的SEM图像的区域实施X射线分析，从而得到Fe、Pt、C以及Ag的映像。通过映像上的刻度尺来求出将由Ag的映像所确认出的各个Ag相以最小面积的长方形包围时的最大长方形的长边的长度。表1为表示随机地实施5次该操作且将每次所得到的最大长方形的长边的长度的最大值作为“Ag相的长轴长度”。
[比较例1]
(预烧结体的制造)
将放电等离子烧结条件的烧结温度设为700℃，除此以外实施与实施例1相同的操作，从而得到直径为35mm、厚度为4mm的圆盘形状的预烧结体。
(烧结体的制造)
对所得到的预烧结体实施与实施例1相同的操作，从而得到直径为30mm、厚度为3mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过与实施例1相同的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表1。表1为表示在将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时的x、y以及z的值。此外，图3为表示上述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图4为表示烧结体的Ag的映像的一个示例。
[比较例2]
(预烧结体的制造)
将放电等离子烧结条件的烧结温度设为800℃，除此以外实施与实施例1相同的操作，从而得到直径为35mm、厚度为4mm的圆盘形状的预烧结体。
(烧结体的制造)
对所得到的预烧结体实施与实施例1相同的操作，从而得到直径为30mm、厚度为3mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过与实施例1相同的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表1以及表2。表1以及表2为表示在将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时的x、y以及z的值。此外，图5为表示上述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图6示出了烧结体的Ag的映像的一个示例。
[比较例3]
(预烧结体的制造)
将放电等离子烧结条件的烧结温度设为920℃，除此以外实施与实施例相同的操作，从而得到直径为35mm、厚度为4mm的圆盘形状的预烧结体。在该操作中，在放电等离子烧结过程中Ag粉末熔融，从而引起Ag的溶出。
(预烧结体的物性值的测定)
通过与实施例1相同的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量。结果示于表1。
[比较例4]
(预烧结体的制造)
将平均粒径为3μm的Fe粉末、平均粒径为1μm的Pt粉末、平均粒径为2μm的Ag粉末以及平均粒径为5μm的C粉末以各自的含有比例为摩尔百分比25％、摩尔百分比25％、摩尔百分比10％以及摩尔百分比40％的方式在球磨机中混合1.5小时，从而制备出混合粉末。上述各个平均粒径为通过BET法而测定出的数值。
将所得到的混合粉末置于热压装置中，并按照下述条件进行烧结，从而得到直径为35mm、厚度为4mm的圆盘形状的预烧结体。
<热压(HP)条件>
烧结氛围：Ar
升温速度：15℃/min
烧结温度：900℃
烧结持续时间：60min
压力：40MPa
降温:自然炉冷
(烧结体的制造)
将对所得到的预烧结体实施与实施例1相同的操作，从而得到直径为30mm，厚度为3mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过与实施例1相同的测量方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表2。表2示出了在将结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x) /100)100-y-zAgyCz烧时的x、y以及z的值。此外，图7示出了上述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图8为表示烧结体的Ag的映像的一个示例。
表1
表2
表1示出了在各种烧结温度下进行放电等离子烧结而得到的预烧结体以及对该预烧结体进行热等静压处理而得到的烧结体的物性值。
如表1所示，在放电等离子烧结温度为700、800以及900℃的情况下，可得到具有92％以上的较高相对密度的预烧结体。此外，烧结温度在700～900℃的范围内，烧结温度越高越可得到相对密度较高的预烧结体。在烧结温度为920℃的情况下，会引起Ag的溶出，而使预烧结体的相对密度不会升高，即为90％以下。
放电等离子烧结温度在700～920℃的范围内，烧结温度越高越使预烧结体的氧含量变低。
通过对放电等离子烧结温度为900℃时所得到的预烧结体进行热等静压处理，从而可得到98％以上的高相对密度且700ppm以下的低氧含量的烧结体，此外，还可以得到Ag的长轴长度为20μm以下的具有均匀组织的烧结体。烧结温度在700～900℃的范围内，烧结温度越高越可得到相对密度较高、且氧含量较低的烧结体。此外，烧结温度在700～900℃的范围内，预烧结体的氧含量越低越可得到氧含量较低的烧结体。虽然烧结温度为700℃以及800℃时，可得到具有98％以上的较高相对密度的烧结体，但是由于预烧结体的氧含量较高，因此无法得到700ppm以下的低氧含量的烧结体。
在表2中将在烧结温度为900℃的条件下进行放电等离子烧结而得到的预烧结体以及对该预烧结体进行热等静压处理而得到的烧结体，与在烧结温度为900℃的条件下进行热压而得到的预烧结体以及对该预烧结体进行热等静压处理而得到的烧结体的结果进行比较。
如表2所示，利用放电等离子烧结而得到的预烧结体以及烧结体，分别与利用热压而得到的预烧结体以及烧结体相比，相对密度较高。利用热压而得到的预烧结体以及烧结体，分别与利用放电等离子烧结而得到的预烧结体以及烧结体相比，氧含量较低。一般认为，这是由于热压的一方与放电等离子烧结相比升温速度较慢，且在烧结过程中混合粉末产生的CO气体的释放的时间较长。如上所述，虽然预烧结体的氧含量越低越能够通过热等静压处理实现高密度化，但是由于在比较例4中预烧结体的相对密度较低，因此一般认为，即使实施热等静压处理也无法得到实施例1那种程度的高相对密度。
如表2所示，利用热压而得到的烧结体与利用放电等离子烧结而得到的烧结体相比，Ag相的长轴长度较长。一般认为，其原因在于，由于热压与放电等离子烧结相比烧结时间较长，因此Ag相会生长并且变得粗大。另一方面会认为，由于在放电等离子烧结中烧结时间较短，因此在Ag相粗大化之前使烧结结束，从而使Ag相的长轴长度变短。
由表2可知，当对通过放电等离子烧结而得到的预烧结体进行热等静压处理时，与对通过热压而得到的预烧结体进行热等静压处理的情况下相比，可得到高密度且具有均匀组织的烧结体。
[实施例2]
(预烧结体的制造)
将Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末以及C粉末的含有比例分别设为摩尔百分比34.2％、摩尔百分比41.8％、摩尔百分比4％以及摩尔百分比20％，除此之外以与实施例1相同的方式来制备混合粉末。
将所得到的混合粉末置于放电等离子烧结装置中，并将升温速度设为50℃/min，烧结保持时间设为30min，除此之外以与实施例1相同的条件进行烧结，从而得到直径为170mm、厚度为5mm的圆盘形状的预烧结体。
(烧结体的制造)
将所得到的预烧结体密封于SUS管制的加压容器中，并在热等静压装置中以与实施例1相同的条件实施热等静压处理，从而得到直径为165mm、厚度为4mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过以下的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表3。表3示出了将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时的x、y以及z的值。此外，图9示出了在下述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图10示出了烧结体的Ag的映像的一个示例。
[实施例3]
(预烧结体的制造)
将Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末以及C粉末的含有比例分别设为摩尔百分比29.7％、摩尔百分比24.3％、摩尔百分比6％以及摩尔百分比40％，除此以外以与实施例1相同的方式来制备混合粉末。
将所得到的混合粉末置于放电等离子烧结装置中，并将升温速度设为50℃/min，将烧结保持时间设为30min，除此以外以与实施例1相同的条件进行烧结，从而得到直径为170mm、厚度为5mm的圆盘形状的预烧结体。
(烧结体的制造)
将所得到的预烧结体密封于SUS管制的加压容器中，并在热等静压装置中以与实施例1相同的条件实施热等静压处理，从而得到直径为165mm、厚度为4mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过以下的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表3。表3示出了将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时的x、y以及z的值。此外，图11示出了在下述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图12为表示烧结体的Ag的映像的一个示例。
[实施例4]
(预烧结体的制造)
将Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末以及C粉末的含有比例分别设为摩尔百分比26％、摩尔百分比26％、摩尔百分比8％以及摩尔百分比40％，除此之外以与实施例1相同的方式来制备混合粉末。
将所得到的混合粉末置于放电等离子烧结装置中，并将升温速度设为50℃/min，将烧结保持时间设为30min，除此之外以与实施例1相同的条件进行烧结，从而得到直径为170mm、厚度为5mm的圆盘形状的预烧结体。
(烧结体的制造)
将所得到的预烧结体密封于SUS管制的加压容器中，并在热等静压装置中以与实施例1相同的条件实施热等静压处理，从而得到直径为165mm、厚度为4mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过以下的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表3。表3示出可将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时的x、y以及z的值。此外，图13示出了在下述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图14为表示烧结体的Ag的映像的一个示例。
[实施例5]
(预烧结体的制造)
将Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末以及C粉末的含有比例分别设为摩尔百分比20％、摩尔百分比20％、摩尔百分比10尔％以及摩尔百分比50％，除此之外以与实施例1相同的方式来制备混合粉末。
将所得到的混合粉末置于放电等离子烧结装置中，并将升温速度设为50℃/min、烧结温度设为850℃，烧结保持时间设为30min，除此之外以与实施例1相同的条件进行烧结，从而得到直径为170mm、厚度为5mm的圆盘形状的预烧结体。
(烧结体的制造)
将所得到的预烧结体密封于SUS管制的加压容器中，并在热等静压装置中以与实施例1相同的条件实施热等静压处理，从而得到直径为165mm、厚度为4mm的圆盘形状的烧结体。
(预烧结体以及烧结体的物性值的测定)
通过以下的测定方法求出预烧结体的相对密度以及氧含量，并求出烧结体的相对密度、氧含量以及Ag相的长轴长度。结果示于表3。表3示出了在将烧结体的Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz表示时的x、y以及z的值。此外，图15示出了在下述Ag相的长轴长度的测定方法中所示的预烧结体的Ag的映像的一个示例，图16示出了烧结体的Ag的映像的一个示例。
表3
如表3所示，即使改变Fe、Pt、C以及Ag的组成，也可得到高密度、低氧含量并具有均匀组织的烧结体。

Claims (4)

1.一种烧结体，其为含有Fe、Pt、C以及Ag的烧结体，
所述烧结体的特征在于，
将Fe、Pt、C以及Ag的组成表示为(Fex/100Pt(100-x)/100)100-y-zAgyCz时，35≤x≤65，1≤y≤20，13≤z≤60，且所述烧结体的相对密度为95％以上，氧含量为700ppm以下，并且由Ag构成的相的长轴长度为20μm以下。
2.如权利要求1所述的烧结体，其特征在于，
通过对包含Fe、Pt、C及Ag的预烧结体进行热等静压处理而被制造。
3.如权利要求1所述的烧结体，其特征在于，
通过对利用放电等离子烧结法而制作出的包含Fe、Pt、C以及Ag的预烧结体进行热等静压处理而被制造。
4.一种溅射靶，其从权利要求1～3中任意一项所述的烧结体中得到。
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