JP5459494B2 - 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。

ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式は、以前の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われている。

この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用する材料の候補として、ＦｅＰｔ磁気記録膜が提案されている。
従来、このＦｅＰｔ磁気記録膜は、例えば原料となる単体金属の純Ｆｅ粉末と純Ｐｔ粉末との混合粉末をホットプレス法等により合金の焼結体としたスパッタリングターゲットを用いてＤＣスパッタ法により作製することが知られている（特許文献１参照）。

特許第４１７５８２９号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、純Ｆｅ粉末と純Ｐｔ粉末との混合粉末をホットプレス法等により合金の焼結体としたターゲットを用いてマグネトロンスパッタリングを行う場合、ターゲットがＦｅＰｔ合金相の均一な組織となっており、ターゲット内で磁気回路が形成される結果、漏れ磁束密度（ＰＴＦ）が低く、スパッタレートが低いという不都合があった。
また、純Ｆｅ粉末と純Ｐｔ粉末との混合粉末をホットプレス法等により合金の焼結体とする場合、酸化により発熱し易く爆発の危険もある純Ｆｅ粉末の取り扱いが難しいという問題もあった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、高いＰＴＦが得られてスパッタレートの向上を図ることができ、原料粉末の取り扱い時の危険性も排除できる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、ＦｅＰｔ薄膜を成膜する磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットについて研究を進めたところ、純Ｆｅ粉末を用いずに所定組成範囲及び粒径範囲内のＦｅＰｔ合金粉と純Ｐｔ粉とからなる混合粉末を用いることにより、ＰＴＦが高いターゲットを形成することができることを突き止めた。

したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、Ｆｅ：３０〜７０原子％を含有し、残部：Ｐｔおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、その組織が、純Ｐｔ相とＦｅＰｔ合金相とで構成され、かつ前記ＦｅＰｔ合金相が前記純Ｐｔ相中に局所的に点在し、Ｆｅ濃度が７０原子％以上であるＦｅリッチ領域が、５〜４０面積％の面積率で分散形成されていることを特徴とする。

この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、組織が、純Ｐｔ相とＦｅＰｔ合金相とで構成され、かつＦｅＰｔ合金相が純Ｐｔ相中に局所的に点在し、Ｆｅ濃度が７０原子％以上であるＦｅリッチ領域が、５〜４０面積％の面積率で分散形成されているので、点在している高濃度部であるＦｅリッチ領域によって磁性が不均一になり、ＰＴＦが高くなってスパッタレートが向上する。

なお、Ｆｅの含有量を上記範囲に設定した理由は、Ｆｅ含有量がＦｅ：３０原子％未満である場合又は７０原子％を超えている場合、充分なＰＴＦが得られないためである。なお、ＰＴＦは５０％以上であることが好ましい。
また、Ｆｅリッチ領域を上記面積率範囲に設定した理由は、Ｆｅリッチ領域が５面積％未満である場合又は４０面積％を超えている場合、充分なＰＴＦが得られないためである。

また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、ＡＳＴＭ Ｆ２０８６−０１の規格に基づいて測定した漏れ磁束密度が、５０％以上であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、漏れ磁束密度が５０％以上であるので、高いスパッタレートで良好なＦｅＰｔ膜を成膜することができる。

本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、Ｆｅ：９０〜９５原子％を含有すると共に粒径（Ｄ５０）が２５〜１００μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｆｅ：９０〜９５原子％を含有すると共にＤ５０が２５〜１００μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ｆｅ粉に比べて酸化されにくいＦｅＰｔ合金アトマイズ粉により、原料粉末の取り扱い時の危険性が排除され、安全に上記本発明のターゲットを作製することができる。

なお、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉のＦｅ含有量を上記組成範囲に設定した理由は、Ｆｅが９０原子％未満であると、充分なＰＴＦが得られず、９５原子％を超えると、ターゲット表面に錆が生じる可能性があるためである。
また、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を上記粒径範囲に設定した理由は、Ｄ５０が２５μｍ未満であると、充分なＰＴＦが得られず、１００μｍを超えると、密度が上がり難いためである。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、ＦｅＰｔ合金相が、純Ｐｔ相中に局所的に点在し、Ｆｅ濃度が７０原子％以上であるＦｅリッチ領域が、５〜４０面積％分散形成されているので、ＰＴＦが高くなってスパッタレートが向上する。
また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｆｅ：９０〜９５原子％を含有すると共にＤ５０が２５〜１００μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉とＰｔ粉との混合粉末をホットプレスするので、安全に上記本発明のターゲットを作製することができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってＨＤＤ用の高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。

本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態において、ターゲットの断面組織を示すＥＰＭＡ画像（ＣＯＭＰＯ像）である。 本発明に係る一実施形態において、Ｆｅリッチ領域の面積率を求めるために図１のＥＰＭＡ画像を二値化処理した画像である。

以下、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態を、図１および図２を参照して説明する。

本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、Ｆｅ：３０〜７０原子％を含有し、残部：Ｐｔおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、その組織が、純Ｐｔ相とＦｅＰｔ合金相とで構成され、かつＦｅＰｔ合金相が純Ｐｔ相中に局所的に点在している。また、このターゲットの組織中、Ｆｅ濃度が７０原子％（４０ｗｔ％）以上であるＦｅリッチ領域が、５〜４０面積％の面積率で分散形成されている。
さらに、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、ＡＳＴＭ Ｆ２０８６−０１の規格に基づいて測定した漏れ磁束密度（ＰＴＦ）が、５０％以上である。

上記Ｆｅリッチ領域の面積率は、以下の手順で算出される。
（イ）まず、図１に示すように、フィールドエミッションＥＰＭＡ（電子線マイクロプローブアナライザ）により２００倍のＣＯＭＰＯ像（組成像）をモノクロ撮影する。この際、Ｆｅ濃度の高い（原子量の小さい）領域ほど黒く表示される。
（ロ）次に、この画像の各画素の輝度（明るさ）に対してＦｅ濃度７０原子％に相当するしきい値を設け、図２に示すように、画像を二値化処理してＦｅ濃度が７０原子％以上のＦｅリッチ領域（黒い領域）と７０原子％未満の領域（白い領域）との２つの領域に分割する。
（ハ）さらに、ターゲット上の異なる箇所で上記（イ）（ロ）の操作を５回繰り返し、Ｆｅ濃度７０原子％以上の画像領域（黒色部分：Ｆｅリッチ領域）の全領域に対する割合を平均し、これを面積率とする。なお、上記図２におけるＦｅリッチ領域の面積率は、１６．６面積％である。

この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｆｅ：９０〜９５原子％を含有すると共にＤ５０が２５〜１００μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。

詳述すれば、例えば、まず上記所定組成割合となるＦｅＰｔ合金アトマイズ粉をガスアトマイズにより作製し、上記粒径範囲となるように所定メッシュの篩いでふるって、篩い下の粉末を回収する。
次に、このＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と所定粒径範囲のＰｔ粉とを所定の組成となるように秤量し、これらを容器に粉砕媒体となる酸化ジルコニウム等のボールとともに投入し、この容器をボールミルにより所定時間回転させ、原料を混合して混合粉末とする。

次に、得られた混合粉末を真空ホットプレス等により成型焼結し、さらに機械加工により所定サイズの焼結体を得る。なお、ホットプレス温度は、１１５０℃などの比較的低温で行うことが好ましい。すなわち、低温でホットプレスするので、モールドへの付着や融着、反りや変形等を防ぐことができる。なお、１１５０℃でホットプレスしても、充分な高密度を得ることができる。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。

このように本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、組織が、純Ｐｔ相とＦｅＰｔ合金相とで構成され、かつＦｅＰｔ合金相が純Ｐｔ相中に局所的に点在し、Ｆｅ濃度が７０原子％以上であるＦｅリッチ領域が、５〜４０面積％の面積率で分散形成されているので、点在している高濃度部であるＦｅリッチ領域によって磁性が不均一になり、漏れ磁束密度が高くなってスパッタレートが向上する。

また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｆｅ：９０〜９５原子％を含有すると共にＤ５０が２５〜１００μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉とＰｔ粉との混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ｆｅ粉に比べて酸化されにくいＦｅＰｔ合金アトマイズ粉により、原料粉末の取り扱い時の危険性が排除され、安全に上記本発明のターゲットを作製することができる。

次に、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを、上記実施形態に基づき作製した実施例により、実際に評価した結果を説明する。

まず、上記本実施形態の所定範囲内で種々の粒径および混合比に設定したＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、の混合粉末を、Ａｒガス雰囲気中で５ｍｍφジルコニアボールを用いたボールミルを用いて１６時間混合し、真空ホットプレスにより１１５０℃で３時間、３５０ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成型焼結した。このように作製した実施例１〜１３について、ＩＣＰ発光分光分析法により測定したターゲット組成、設定したＦｅＰｔ合金アトマイズ粉組成、マイクロトラックで測定した粒径、混合粉末の混合比を、以下の表１に示す。

なお、比較のためターゲット組成、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉の組成又は粒径のいずれかが上記本実施形態の所定範囲外に設定された比較例も同様に複数作製した。これら比較例の設定内容も表１に併せて示す。なお、表１において、上記本実施形態の所定範囲外の設定には、下線を引いてある。
これら本実施例および比較例について、Ｆｅリッチ領域（濃度７０原子％以上領域）の面積率、ＰＴＦおよび密度比を測定した結果を、表１に示す。なお、面積率は上述した手順で測定し、ＰＴＦは、ＡＳＴＭ Ｆ２０８６−０１の規格に基づいて測定した。また、密度比は、アルキメデス法によって求めた。

これらの結果からわかるように、Ｆｅリッチ領域の面積率が上記本実施形態の所定範囲外の比較例１〜４では、いずれもＰＴＦが５０％未満と低い。これらに対して、本実施例１〜１２は、いずれもＦｅリッチ領域の面積率が５〜４０面積％の範囲内であると共にＰＴＦが全て５０％以上、かつ密度比も９５％以上であった。このように、本実施例１〜１２では、高ＰＴＦおよび高密度比が得られている。なお、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉の粒径が上記本実施形態の所定範囲外の本実施例１３では、高ＰＴＦであるが、密度比が９５％未満と低くなっていた。

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

Claims (3)

1. Ｆｅ：３０〜７０原子％を含有し、
   残部：Ｐｔおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
   その組織が、純Ｐｔ相とＦｅＰｔ合金相とで構成され、かつ前記ＦｅＰｔ合金相が前記純Ｐｔ相中に局所的に点在し、
   Ｆｅ濃度が７０原子％以上であるＦｅリッチ領域が、５〜４０面積％の面積率で分散形成されていることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
2. 請求項１に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
   ＡＳＴＭ Ｆ２０８６−０１の規格に基づいて測定した漏れ磁束密度が、５０％以上であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
3. 請求項１または２に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、
   Ｆｅ：９０〜９５原子％を含有すると共に粒径（Ｄ５０）が２５〜１００μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。