JP2016173871A - 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及び該ターゲットの製造に用いる炭素原料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ素含有量が50wtppm以上、メジアン径が0.1〜20μmである炭素粉末を含む原料粉活を成形、焼結し、さらに等方熱間処理を施した磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
【選択図】なし
Description
1)磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造に用いる炭素粉末において、フッ素含有量が50wtppm以上であることを特徴とする炭素粉末、
2)メジアン径が0.1〜20μmであることを特徴とする上記1)記載の炭素粉末、
3)上記1)又は2)記載の炭素粉末をターゲットの原料として用い、粉末焼結法により作製したことを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット、
4)フッ素含有量が0.05wtppm未満であることを特徴とする上記3)記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット、
5)上記1)又は2)記載の炭素粉末を含む原料粉末を混合した後、この混合粉末を成形、焼結し、得られた焼結体にさらに等方熱間加圧加工を施し、その後、ターゲット形状に加工することを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
ここで、炭素原料中のフッ素は、炭素と結合する形で存在しているが、これを高温に曝すことでこの結合が切れる反応(脱フッ素反応)が生じる。このとき、炭素は余った結合手によって炭素同士が結合する反応が生じる。本発明によれば、あらかじめフッ素を比較的多く含む炭素原料粉末を用いることにより、脱フッ素反応の際炭素同士の結合反応が促進して、炭素の難焼結性を改善することができる。
C粉末は、粒径0.1μm以上20μm以下のものを用いることが望ましい。原料C粉末の粒径が小さ過ぎると、フッ素量が不足するなどの問題があり、一方、原料粉末の粒径が大きいと、C粒子が合金中に微細分散することが難しく、異常放電の原因となるおそれがある。その他の原料粉末についても0.1μm以上20μm以下のものを用いることが望ましい。
さらに原料粉末として、合金粉末(Fe−Pt粉など)を用いてもよい。特にPtを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も、粒径が0.1μm以上20μm以下のものを用いることが望ましい。
このようにして得られた焼結体を旋盤等で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素を150wtppm含有する天然黒鉛を用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
なお、フッ素含有量はGDMS(グロー放電質量分析)にて分析した。以下の実施例、比較例についても同様である。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.1%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときのパーティクル個数は130個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素含有量1wtppm、メジアン径(D50)0.05μmのカーボンブラックを用いた。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.8%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は4530個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素含有量5wtppm、メジアン径(D50)6.3μmの黒鉛を用いた。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.3%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は1121個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、後述する比較例3の原料に、平均粒子径5μmのフッ化グラファイト(フッ素含有割合40%)をフッ素含有量60wtppmとなるまで添加して乳鉢で混合したものを用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は、19.8μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また
密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.3%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は327個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素含有量5wtppm、メジアン径(D50)20.2μmの黒鉛を用いた。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.8%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は2534個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、後述する比較例4の原料に平均粒子径10μmのフッ化グラファイト(フッ素含有割合40%)をフッ素含有量60wtppmとなるまで添加して乳鉢で混合したものを用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は、13.4μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.1%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は86個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素含有量5wtppm、メジアン径(D50)13.9μmの黒鉛を用いた。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1200°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.6%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は1062個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素を150wtppm含有する天然黒鉛を用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.3%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は432個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、実施例4の原料を大気中、600°Cで焼成し、脱フッ素化処理を施したものを用いた。このC粉末は、フッ素含有量0.05wtppm未満、メジアン径(D50)0.13μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.2%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は3237個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、後述する比較例6の原料に、平均粒子径5μmのフッ化グラファイト(フッ素含有割合40%)をフッ素含有量15000wtppmとなるまで添加して乳鉢で混合したものを用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は、5.6μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.0%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は78個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素含有量5wtppm、メジアン径(D50)5.9μmの黒鉛を用いた。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−30Pt−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.7%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は1680個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのAg粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素を150wtppm含有する天然黒鉛を用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−25Pt−5Ag−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.2%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は45個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのAg粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、実施例6の原料を大気中、600°Cで焼成し、脱フッ素化処理を施したものを用いた。このC粉末は、フッ素含有量0.05wtppm未満、メジアン径(D50)6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−25Pt−5Ag−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.1%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は289個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末を用意した。C粉末には、フッ素を150wtppm含有する天然黒鉛を用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−36Pt−15C−8SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1090°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ98.8%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は22個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのC粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末を用意した。C粉末には、実施例7の原料を大気中、600°Cで焼成し、脱フッ素化処理を施したものを用いた。このC粉末はフッ素含有量0.05wtppm未満、メジアン径(D50)6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−36Pt−15C−8SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1090°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.6%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は108個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3.5μmのCu粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素を150wtppm含有する天然黒鉛を用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−25Pt−5Cu−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1060°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.1%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は28個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3.5μmのCu粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、実施例6の原料を大気中、600°Cで焼成し、脱フッ素化処理を施したものを用いた。このC粉末は、フッ素含有量0.05wtppm未満、メジアン径(D50)6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−25Pt−5Cu−40C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1060°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.5%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は265個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのAg粉末、平均粒径10μmのBN粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、フッ素を150wtppm含有する天然黒鉛を用いた。また、C粉末のメジアン径(D50)は6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−25Pt−5Ag−20BN−20C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.3%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は34個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのAg粉末、平均粒径10μmのBN粉末、平均粒径1μmのC粉末を用意した。C粉末には、実施例6の原料を大気中、600°Cで焼成し、脱フッ素化処理を施したものを用いた。このC粉末は、フッ素含有量0.05wtppm未満、メジアン径(D50)6.1μmであった。これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が2600gとなるように秤量した。
原子数比:Fe−25Pt−5Ag−20BN−20C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体のフッ素含有量は0.05wtppm未満であった。また密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.3%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した直径0.2〜3.0μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した。このときの個数は326個であった。
Claims (5)
- 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造に用いる炭素粉末において、フッ素含有量が50wtppm以上であることを特徴とする炭素粉末。
- メジアン径が0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1記載の炭素粉末。
- 請求項1又は2記載の炭素粉末をターゲットの原料として用い、粉末焼結法により作製したことを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
- フッ素含有量が0.05wtppm未満であることを特徴とする請求項3記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
- 請求項1又は2記載の炭素粉末を含む原料粉末を混合した後、この混合粉末を成形、焼結し、得られた焼結体にさらに等方熱間加圧加工を施し、その後、ターゲット形状に加工することを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
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