JP6030271B2 - 磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、初期パーティクルが少なく、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットに関する。

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。

一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ^２の面密度から将来は１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。

上記のような理由から、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そしてＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。

このようなことから、Ｌ１_０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を、酸化物や炭素（Ｃ）といった非磁性材料で孤立されたグラニュラー構造の磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、例えば、特許文献１を挙げることができる。

上記Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜としては、非磁性物質として炭素（Ｃ）を体積比率として１０〜５０％含有する磁性薄膜が、特にその磁気特性の高さから注目されている。このようなグラニュラー構造磁性薄膜は、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲット、Ｃターゲットの単元素ターゲットを同時にスパッタリングするか、または、Ｆｅ−Ｐｔ合金ターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングすることで作製されることが知られている。しかしながら、これらのスパッタリングターゲットを同時スパッタするためには、高価な同時スパッタ装置が必要となる。

そこで、量産時にはＦｅ系合金と非磁性材料からなる一体型の焼結体スパッタリングターゲットを用いて、磁性薄膜を作製することが行われている。ところが、このようなターゲットは、仕上げ（機械）加工の際、表面に露出する非磁性相が欠けやむしれ等のダメージを受けることがあり、これがスパッタリングの際に、不用意に脱離したり、異常放電の原因となったりして、パーティクル（基板上に付着したゴミ）の発生が増加するという問題があった。

このような問題を解決するために、従来、表面粗さを小さくする方策が多く用いられていた。例えば、特許文献２は、スパッタリングターゲットの表面粗さＲａ≦１．０μｍを調整するなどして、ノジュールの生成を抑制してパーティクルの発生を抑える技術を教示している。しかしながら、ここで開示されるスパッタリングターゲットは、酸化物等の非磁性粒子が存在しないため、ターゲットの表面機械加工が容易であり、パーティクルの抑止効果は比較的達成しやすいが、本発明のような非磁性粒子が微細分散するスパッタリングターゲットには利用できないという問題があった。

またその他の方策として、非磁性材料を含有しないスパッタリングターゲットにおいて、初期パーティクルの低減（バーンイン時間の短縮）のために、機械加工のような物理的手法ではなく、エッチングのような化学的手法により、加工歪みを除去することも行われていた。しかしながら、Ｆｅ、Ｐｔなどの金属に、炭素（Ｃ）や酸化物を含有する磁性材ターゲットの場合には、良好なエッチングを行うことができず、単元素からなるターゲットと同様な表面粗さの改善を行うことはできなかった。

また、特許文献３には、スパッタリングターゲットの表面変形層を除去することで、スパッタリング時のバーイン時間の短縮を実現する技術が開示されている。この表面処理方法は、ターゲット表面を粘弾性研磨媒体（ＶＥＡＭ）と接触させてターゲット表面を押出しホーンポリッシュするものである。しかし、このような表面処理方法は、非磁性粒子が存在しない金属材料においては有効であるが、非磁性粒子が存在するターゲットに適用した場合、それらが脱離する問題があった。

特開２００４−１５２４７１号公報 特開平１１−１７６６号公報 特表２０１０−５１６９００号公報

上記の通り、Ｆｅなどの金属材料と炭素（Ｃ）などの非磁性材料を含有する磁性材ターゲットの場合、ターゲット表面に露出する非磁性相が機械加工により欠けやむしれなどダメージを受けて、スパッタリング時にパーティクル発生が増加するという問題があった。またこの機械加工が原因となる非磁性相の欠けやむしれの問題を解決できたとしても、表面機械加工に伴う残留加工歪がターゲットに存在し、これもパーティクル発生の原因となった。特に、この残留加工歪の把握が十分でないために、表面加工方法及び加工の精度に影響を与え、パーティクル発生の根本的解決に至らなかった。

上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、機械加工の際の非磁性相の欠けやむしれを低減すると共に、スパッタリングターゲットの残留加工歪を低減させ、この残留加工歪の程度をＸ線回折のピークの積分幅で同定することにより、スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制して、バーンイン時間を大きく短縮することが可能となり、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供することができることを見出した。

このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｆｅを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有するスパッタリングターゲットであって、非磁性相として、Ｃを０．１〜４０ｍｏｌ％含有し、Ｘ線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が０．８以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）金属マトリックス相が、Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上５６ｍｏｌ％以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット、
３）非磁性相として、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｔｉ_２Ｏ_３、Ｃｒ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｔｉ_５Ｏ_９、Ｂ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｃｏ_３Ｏ_４から選択した一種以上の酸化物を５〜２５ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）又は２）に記載のスパッタリングターゲット、
４）金属マトリックス相が、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．１ｍｏｌ％〜１０ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。

本発明は、スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制してバーンイン時間を大きく短縮することが可能となり、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供することができる。また、これによりターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。さらに、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上できる効果を有する。

本発明のスパッタリングターゲットを構成する成分は、Ｆｅを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有する。そして、Ｘ線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が０．８以下であることを特徴とする。これは、残留加工歪の低減化の指標となるものである。これにより、残留加工歪の低減化が可能となるため、残留加工歪に起因する初期パーティクルの発生が少なく、バーンイン時間を大きく低減することが可能となる。

Ｘ線回折ピークの積分値評価について、ＪＣＰＤＳカード：０３−０６５−４８９９によると、α―ＦｅのＸ線回折ピークは、（１１１）面帰属ピークが２θ＝４４．６６°に、（２００）面帰属ピークが６５．０１°に観察されることが知られている。また、ＪＣＰＤＳカード：０１−０７４−４５８６によると、Ｆｅ_３ＰｔのＸ線回折ピークは、（２０２）面帰属ピークが４２．５０°に、（２２０）面帰属ピークが４４．７０°に観察されることが知られている。しかし、Ｆｅ−Ｐｔ合金を含むターゲットの場合には４４．７°付近にＸ線回折ピークが観察されても、それが、α―Ｆｅ（１１１）面帰属ピークによるものなのか、Ｆｅ_３Ｐｔ（２２０）面帰属ピークによるものなのか、或いはそれらの合算によるものなのかが、判別しにくいということがある。

そのため、本発明では、積分幅評価に用いるＸ線回折ピークとして、他のピークと重なる可能性のない、単一ピークの中から選択することとしている。また、その中でも、測定誤差の影響が最も少なくなるように、単一ピークの中でも最も強度が高いピークを選択することとしている。加工歪の大小は、Ｘ線回折においてピーク位置とピーク幅に影響する。格子間距離のばらつきが一定のまま、その平均値が減少するように又は拡大するように歪む場合、ピーク幅には影響せず、ピーク位置のみ高角側又は低角側へシフトするのみである。しかし、加工歪が付与されると、現実には格子間距離のばらつきが増大するため、ピーク幅が大きくなり、同時にピーク位置が多少シフトすることもある。したがって、ピーク幅の大きさを定量的に比較することは、歪みの大小を比較することに相当する。そして、ピークの幅の指標としては、測定条件による影響が少ない積分幅を用いるのが良い。ここで、積分幅はピークの積分面積をピーク強度で除した値を意味する。

本発明において、金属マトリックス相としては、Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上５６ｍｏｌ％以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であるスパッタリングターゲットが代表的組成であり、本願発明はこれらを包含する。これらのスパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットである。
また、非磁性相として、少なくとも０．１〜４０ｍｏｌ％の炭素（Ｃ）を含有する。スパッタリングターゲット組成中におけるＣ粒子の含有量が０．１ｍｏｌ％未満であると、磁性薄膜において炭素が磁性粒子間の磁気的相互作用を十分に絶縁することができないため、良好な磁気特性が得られない場合があり、また、４０ｍｏｌ％を超えると、Ｃ粒子が凝集し、ターゲット組織中に粗大なＣ相が生じて、パーティクルの発生を増加させる場合がある。

また、非磁性相としては、先に述べた炭素（Ｃ）の他、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｔｉ_２Ｏ_３、Ｃｒ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｔｉ_５Ｏ_９、Ｂ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｃｏ_３Ｏ_４から選択した一種以上の酸化物を挙げることができる。本願発明のターゲットは、これらを５〜２５ｍｏｌ％含有する。なお、後述の実施例では、これらの一部の例しか示していないが、いずれも非磁性相としてほぼ等価の機能を有するものである。

さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、金属マトリックス相として、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有させることができる。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。配合割合は上記範囲とすることができるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。

本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製することができる。
まず、各金属元素の金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。粉末の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇する等の問題があるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、粉末の粒径が大きいと、Ｃ粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため、１０μｍ以下のものを用いるのが望ましい。

また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末（例えば、Ｆｅ−Ｐｔ粉）を用いてもよい。特に、Ｐｔを含む合金粉末はその組成によるが、原料粉末中の酸素量を低減するのに有効である。合金粉末を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。非磁性粒子を添加する場合には、この段階で金属粉末と混合すればよい。

非磁性粒子の粉末として、Ｃ粉末及び、酸化物粉末を用意するが、非磁性粒子の粉末は粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。粉末の粒径が小さ過ぎると、凝集し易くなるため０．５μｍ以上とするのが望ましく、一方、粒径が大きいと、パーティクルの発生源となるため、１０μｍ以下のものを用いるのが望ましい。

そして、上記の粉末を所望の組成となるように秤量した後、アトライタを用いて上記の原料粉末を粉砕・混合する。ここで、混合装置としては、ボールミル、乳鉢等を使用することができるが、ボールミル等の強力な混合方法を用いることが望ましい。また、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。

このようにして得られた混合粉末を、ホットプレス装置を用いて成形・焼結して、焼結体を作成する。成形・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、１１００℃〜１４００℃の温度範囲とする。

その後、ホットプレス装置から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施す。これは焼結体の密度を向上させるために有効な手段である。熱間等方加圧加工時の保持温度は、ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、１１００℃〜１４００℃の温度範囲とする。また、加圧力は１００ＭＰａ以上とする。そして、このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状となるように加工する。

本発明は残留過加工歪を除去することが重要であり、旋盤加工後にロータリー平面研削加工、そして砥粒による研磨加工（仕上げ加工）を行う。これらの加工による評価は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）のピークを観察して行う。そして、ＸＲＤの単一ピークの中で最も強度の強いピークの積分幅が０．８以下となるようにする。
前記ターゲットのＸ線回折により測定されるピーク（結晶面を意味する）の積分幅は、その結晶面に含まれる内部歪みを反映しており、これはターゲット製造時の塑性加工やターゲットを切削等の機械加工を行う時の加工歪みによって発生する。この場合、積分幅が大きいほど（ピークがブロードになるほど）、残留歪みが大きいことを意味する。

この最終的な評価は、原材料の種類と表面加工に依存するので、ある程度の試行錯誤を繰り返して、目標を達成できるようにする。一旦、表面加工プロセスが確定すると、ＸＲＤの単一ピークの中でも最も強度の強いピークの積分幅が０．８以下となる条件を定常的に獲得できる。これらは、本願発明を明確に把握すれば、当業者が容易になし得る条件と言える。このようにして、非磁性粒子が微細分散したスパッタリングターゲットを作製することができる。

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

（実施例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ_２粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。これらの粉末をターゲットの組成がＦｅ−４０Ｐｔ−９ＴｉＯ_２−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ_２粉末、Ｃ粉末を合計重量２６００ｇ秤量した。

次に、秤量した粉末を粉砕媒体のチタニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。このようにして作製した焼結体を旋盤加工し、その後ロータリー平面研削加工、そして砥粒による研磨加工（仕上げ加工）して、直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。ロータリー平面研削加工の加工量は５０μｍ、研磨加工（仕上げ加工）の加工量は３μｍとした。

このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、ＸＲＤ（Ｘ線回折）測定を行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である２θ＝４１°付近の回折ピークの積分幅は０．６と、本願発明の範囲内であった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード１°／ｍｉｎ、ステップ０．００５°とした。
次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。

そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、０．４ｋＷｈスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル（５個）以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間（バーイン時間）を０．４ｋＷｈと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、１．０ｋＷｈ以下となることが望ましい。

（実施例２）
実施例１と同様の方法で、組成がＦｅ−４０Ｐｔ−９ＴｉＯ_２−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となる焼結体を作製した。この焼結体を旋盤加工し、この後平面研削加工して、直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。仕上げ加工についても平面研削にて実施し、切り込み量を限りなくゼロにした条件で仕上げ加工を実施した。平面研削加工の加工量は５０μｍ、このうち仕上げ加工は１μｍとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、ＸＲＤ（Ｘ線回折）測定を実施例１と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である２θ＝４１°付近の回折ピークの積分幅は０．８と、本願発明の範囲内であった。

次に、このターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行って、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、０．８ｋＷｈスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル（５個）以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間（バーイン時間）を０．８ｋＷｈと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、１．０ｋＷｈ以下となることが望ましい。

（実施例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＢ_２Ｏ_３粉末、平均粒径２μｍのＣ粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がＦｅ−４０Ｐｔ−５Ｂ_２Ｏ_３−１４Ｃ（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ_２Ｏ_３粉末、Ｃ粉末を合計重量２５００ｇ秤量した。

次に、秤量した粉末を粉砕媒体である鋼球と共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。このようにして作製した焼結体を旋盤加工し、その後ロータリー平面研削加工、そして砥粒による研磨加工（仕上げ加工）して、直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。ロータリー平面研削加工の加工量は５０μｍ、研磨加工（仕上げ加工）の加工量は３μｍとした。

このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、ＸＲＤ（Ｘ線回折）測定を実施例１と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である２θ＝４１°付近の回折ピークの積分幅は０．７と、本願発明の範囲内であった。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に１ｋＷで２０秒間成膜した。

そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、０．４ｋＷｈスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル（５個）以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間（バーイン時間）を０．６ｋＷｈと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、１．０ｋＷｈ以下となることが望ましい。

（実施例４）
実施例３と同様の方法で、組成がＦｅ−４０Ｐｔ−５Ｂ_２Ｏ_３−１４Ｃ（ｍｏｌ％）となる焼結体を作製した。この焼結体を旋盤加工し、この後平面研削加工して、直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。仕上げ加工についても平面研削にて実施し、切り込み量を限りなくゼロにした条件で仕上げ加工を実施した。平面研削加工の加工量は５０μｍ、このうち仕上げ加工は１μｍとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、ＸＲＤ（Ｘ線回折）測定を実施例１と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である２θ＝４１°付近の回折ピークの積分幅は０．８と、本願発明の範囲内であった。

次に、このターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行って、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、０．９ｋＷｈスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル（５個）以下に減少した。つまり、スパッタリングターゲットの特性を安定させるのに必要な時間（バーイン時間）を０．９ｋＷｈと短縮することができた。なお、バーインを行っている間は生産を始められないため、バーイン時間は短ければ短いほど好ましく、１．０ｋＷｈ以下となることが望ましい。

（比較例１）
実施例１と同様にして、組成がＦｅ−４０Ｐｔ−９ＴｉＯ_２−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるターゲットを作製した。但し、焼結体を機械加工する際は、旋盤加工のみとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、ＸＲＤ（Ｘ線回折）測定を実施例１と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である２θ＝５０°付近の回折ピークの積分幅は１．２であり、本願発明の範囲を超えていた。このターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った結果、１．５ｋＷｈスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル（５個）以下に減少した。つまり、バーイン時間は、１．５ｋＷｈと実施例１に比べて長かった。

（比較例２）
実施例３と同様の方法で、組成がＦｅ−４０Ｐｔ−５Ｂ₂Ｏ₃−１４Ｃ（ｍｏｌ％）となる焼結体を作製した。但し、焼結体を機械加工する際は、旋盤加工のみとした。このターゲット表面に残っている残留歪みを推定するため、ＸＲＤ（Ｘ線回折）測定を実施例１と同条件で行ったところ、単一のピークの中で強度が最大である２θ＝５０°付近の回折ピークの積分幅は１．６であり、本願発明の範囲を超えていた。このターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った結果、２．２ｋＷｈスパッタリングした時点で、パーティクル数がバックグラウンドレベル（５個）以下に減少した。つまり、バーイン時間は、２．２ｋＷｈと実施例３に比べて長かった。

本発明は、スパッタリング時の初期パーティクルの発生を抑制してバーンイン時間を大きく低減するとともに、スパッタする際に安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを提供する。ターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。さらに、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上できる。磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (3)

1. Ｆｅを含有する金属マトリックス相と、粒子を形成して分散して存在する非磁性相を有するスパッタリングターゲットであって、金属マトリックス相が、Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上５６ｍｏｌ％以下、残余がＦｅ及び不可避的不純物であり、非磁性相が０．１〜４０ｍｏｌ％のＣを含有し、Ｘ線回折の単一ピークの中で最も強度の高い回折ピークの積分幅が０．８以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2. 非磁性相が、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｔｉ_２Ｏ_３、Ｃｒ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｔｉ_５Ｏ_９、Ｂ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｃｏ_３Ｏ_４から選択した一種以上の酸化物を、５〜２５ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
3. 金属マトリックス相が、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．１ｍｏｌ％〜１０ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１又は２のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。