JPWO2013190943A1 - 磁気記録膜用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをDCマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
そしてFePt相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したFePt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5を挙げることができる。
また、一般に磁気記録層はFe−Ptなどの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の一つとして炭素が有効であることが知られている。
このように、炭素を導入することによる磁気記録層の改善が試みられているが、ターゲットのスパッタリング時の問題を解決するには至っていないのが現状である。
一つの波形(A)のピーク位置が1545cm−1以下、他の波形(B)のピーク位置が1320〜1360cm−1であり、これらの波形の半値幅における面積比(B/A)が0.3〜0.7となる非晶質水素化カーボン層からなる磁気ディスク及びその製造方法が記載されている。
1)Cを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
2)Ptが5mol%以上60mol%以下、残余がFeである組成の金属とCからなる上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
3)Cの含有割合が10mol%以上70mol%以下であることを特徴とする上記1)又は2)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
4)相対密度が90%以上であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
5)添加元素として、B、Ru、Ag、Au、Cuから選択した1元素以上を、0.5mol%以上20mol%以下含有することを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、
6)添加剤として、SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4から選択した1種以上の酸化物を、0.5mol%以上20mol%以下を含有することを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
そこで、発明者らは、炭素の原料として凝集しにくい大きさのものをあらかじめ選択し、混合中に炭素が粉砕されないように、かつ、炭素原料を母材金属(マトリックス)中に一様に分散させることによって、炭素の焼結性を向上させることができ、スパッタリング時のパーティクルを低減できることを見出した。
この場合、Ptが5mol%以上60mol%以下、残余がFeである組成の金属とCからなる磁気記録膜用スパッタリングターゲットに、特に有効である。これらの成分の含有量は、良好な磁気特性を得るための条件である。
また、相対密度が90%以上の磁気記録膜用スパッタリングターゲットとすることができる。相対密度が90%以上であることは、本発明の要件の一つである。相対密度が高いと、スパッタ時にスパッタリングターゲットからの脱ガスによる問題が少なく、また、合金とC粒子の密着性が向上するため、パーティクル発生を効果的に抑制できるからである。より好ましくは95%以上とする。
式:計算密度=シグマΣ(構成元素の原子量×構成元素の原子数比)/Σ(構成元素の原子量×構成元素の原子数比/構成元素の文献値密度)
ここで、Σは、ターゲットの構成元素の全てについて、和をとることを意味する。
炭素材料の結晶性(sp2混成軌道の完全性)を評価するための指標として、一般的に知られているラマン散乱分光測定のGバンドとDバンドの比を用いることができる。
また、Dバンドは、グラファイトの欠陥構造に由来する振動モードであり、1350cm−1付近にピークが現れ、欠陥が大きいほどピーク強度は大きくなる。
すなわち、結晶性が高い炭素材料ほどIG/ID比が高くなる。Gバンドの強度が大きいほど結晶構造が完全(結晶性が高い)、小さいほど結晶構造が不完全(結晶性が低い)である。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。なお、カーブフィッティングをする都合上、1620cm−1付近のD´バンドも現れるが、D´バンドはグラファイトの欠陥構造に由来する振動モードであり、これは本願発明には、直接関係しないので、図において表示するに留める。
この場合は、ラマンスペクトルの1520〜1600cm−1にピークを有するGバンドの強度IG と、1320〜1450cm−1にピークを有するDバンドの強度IDが現れる。これらの場合においても、本願発明を適用できるものである。
以上から、GバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID比と呼ぶことにする)を計算することで、炭素材料の結晶性を評価できる。
これによって、炭素同士で凝集体を形成し易いという問題を解決し、さらにスパッタリング中に炭素が容易に脱離し、スパッタリング後の膜上にパーティクルが多数発生するのを抑制することができる。
GバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)の上限値は、特に制限はないが、多くの場合20以下となる。ピーク強度比(IG/ID)が5.0以上であれば、パーティクルの発生を効果的に抑制できる。なお、本発明のピーク強度比は、ターゲットの任意10箇所の強度比を測定し、その平均値としている。
Fe粉末やPt粉末は、平均粒径が0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。これらの原料粉末の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇するなどの問題があるため、0.5μm以上とすることが望ましい。一方、これらの原料粉末の粒径が大きいと、C粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため10μm以下のものを用いることがさらに望ましい。
また、C粉末の粒子径が小さ過ぎると、凝集しやすくなるため0.5μm以上とすることが望ましい。一方、C粉末の粒子径が大きいと、スパッタリング時の異常放電の原因となるため、50μm以下とすることが望ましい。
重要なことは、炭素原料をマトリックス中に一様に分散させるために、C原料粉末に含まれている数百μm〜数mmの大きさの塊を解砕あるいはふるいで取り除くことである。方法としては、攪拌混合機、攪拌転動混合機、100〜200メッシュ程度のふるい等を使用することができる。なお、ふるいは、粗大粒の除去だけではなく、解砕や混合の機能も兼ね備えるものである。
また、このようなC原料粉末の解砕やふるい分けは、炭素原料とその他の原料を混合した後に行うこともできる。混合装置としては、縦型ミキサー、V型混合機もしくはこれに準ずる性能を有する混合機を使用することができる。
このようにしてC原料粉末に含まれる大きな塊を排除した後に、炭素原料とその他の原料粉を混合する。混合方法としては、せん断力によって混合する装置を使用することができる。例えば、乳鉢、攪拌混合機(高速)、攪拌転動混合機(高速)等を使用することができる。また、せん断力が発生し、かつ原料が微粉砕しない装置であれば、その他の装置を使用することもできる。
一方で、ボールミルや媒体攪拌ミル等のように衝撃力で原料を微粉砕してしまうような混合装置は、炭素原料の微粉砕を促進し、炭素原料同士の凝集を助長してしまうため好ましくない。但し、ごく短時間の使用その他の微粉砕の影響を抑える条件であれば、このような装置を使用することも可能である。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図2に示す。IG/ID比は7.05となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は64個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図4に示す。IG/ID比は5.02となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は153個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径0.5μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径0.5μmのグラファイトを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図6に示す。IG/ID比は5.93となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は116個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径20μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径20μmのグラファイトを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図8に示す。IG/ID比は6.52となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は121個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのAg粉末、平均粒子径20μmのC粉末を用意し、組成が35Fe−25Pt−35C−5Ag(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径20μmのグラファイトを使用した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図10に示す。IG/ID比は5.84となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は28個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末を用意し、組成が25Fe−25Pt−50C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.93となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は102個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末を用意し、組成が45Fe−45Pt−10C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1300°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.85となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は24個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのRu粉末、平均粒子径20μmのC粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径0.5μmのCr2O3粉末を用意し、組成が39Fe−40Pt−2Ru−10C−3TiO2−3SiO2−3Cr2O3(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径20μmのグラファイトを使用した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.27となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は13個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−60Pt−10C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1300°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は7.02となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は23個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末を用意し、組成が55Fe−5Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径6μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.94となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は97個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末、平均粒径5μmのAu粉末を用意し、組成が30Fe−45Pt−20C−5Au(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1350°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.69となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は56個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末、平均粒径5μmのCu粉末を用意し、組成が35Fe−35Pt−20C−10Cu(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1350°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.92となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は42個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末、平均粒径10μmのB粉末を用意し、組成が43Fe−45Pt−2B−10C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1200°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.88となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は72個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径15μmのC粉末、平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径1μmのB2O3粉末、平均粒径1μmの3MgO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意し、組成が40Fe−40Pt−10C−3Ta2O5−3B2O3−3MgO−1CoO(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径15μmの薄片化黒鉛を使用した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、IG/ID比は6.29となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は24個であった。比較例に比べて大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径20μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径20μmのグラファイトを使用した。
次に、攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図12に示す。IG/ID比は2.05となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていなかった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は35000個と非常に多かった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒子径20μmのC粉末を用意し、組成が30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように秤量した。C粉末には平均粒子径20μmのグラファイトを使用した。
次に、攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Fe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図14に示す。IG/ID比は1.70となり、本願発明のIG/ID比が5.0以上という条件を満たしていなかった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径0.25〜3μmのパーティクルの個数を表面異物検査装置(Surfscan6420、KLA−Tencor社製)で測定した結果、表1に示すように、このときのパーティクル個数は90000個と非常に多かった。
式:計算密度=シグマΣ(構成成分の分子量×構成成分の原子量比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分の原子量比/構成成分の文献値密度)
ここで、Σは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
Claims (6)
- Cを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- Ptが5mol%以上60mol%以下、残余がFeである組成の金属とCからなる請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- Cの含有割合が10mol%以上70mol%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- 添加元素として、B、Ru、Ag、Au、Cuから選択した1元素以上を、0.5mol%以上20mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- 添加剤として、SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4から選択した1種以上の酸化物を、0.5mol%以上20mol%以下を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
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