CN109943814B - 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法。一种含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶,其特征在于,在与溅射面垂直的截面的抛光面中,Fe‑Pt合金相的平均厚度为10μm以上。本发明的课题在于提供抑制了溅射时由于异常放电而导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。
Description
本申请是申请日为2014年11月14日、申请号为201480063680.X、发明名称为“磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及在磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是热辅助磁记录介质的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶;涉及在使用磁控溅射装置进行溅射时能够获得稳定的放电且粉粒产生少的FePt基强磁性材料溅射靶。
背景技术
在以HDD(硬盘驱动器)为代表的磁记录介质的领域中,作为承担记录的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的记录层一直使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外,采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性无机物颗粒的复合材料。并且,从生产率高的观点出发,硬盘等磁记录介质的磁性薄膜多数情况下通过使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射而制作。
另一方面,磁记录介质的记录密度逐年急速增大,认为将来会从目前的100千兆比特(Gbit)/平方英寸的面密度达到1万亿比特(Tbit)/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时,记录比特(bit)的尺寸小于10nm,在这种情况下,可以预料到由热起伏导致的超顺磁化成为问题,并且可以预料到现在使用的磁记录介质、例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料或者向其中进一步添加B而减弱了磁性颗粒间的磁耦合的介质是不充分的。这是因为,以10nm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的颗粒需要具有更高的晶体磁各向异性。
出于上述原因,具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。另外,具有L10结构的FePt相在耐腐蚀性、抗氧化性方面优良,因此被期待适合用作记录介质的材料。该FePt相具有在1573K的有序-无序转变温度,通常即使将合金从高温起进行淬火也会由于快速的有序化反应而具有L10结构。并且,使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时,要求开发出使有序化的FePt颗粒以磁隔离的状态尽可能高密度且取向一致地分散的技术。
鉴于上述情况,提出了利用碳等非磁性材料使具有L10结构的FePt磁性颗粒磁隔离而得的粒状结构磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方案。该粒状结构磁性薄膜形成如下结构:通过非磁性物质的介入而使磁性颗粒彼此磁绝缘。作为粒状型磁记录介质及与其相关的公知文献,可以举出专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5、专利文献6、专利文献7、专利文献8等。
上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将该磁性相隔离的非磁性相构成,作为非磁性相的材料之一,碳是有效的。其中石墨具有层叠石墨烯片而成的晶体结构,因此石墨具有二维的方向性,即在与片表面水平的方向上容易导电,在与片表面垂直的方向上难以导电。因此,如果可以对齐石墨的取向,则可以稳定溅射中的电流,从而可以抑制异常放电。
通常使用由烧结体制成的溅射靶成膜这种磁记录层,但是通过粉末烧结法,难以对齐烧结体中的石墨的取向,结果存在不能得到期望的稳定的溅射特性的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-306228号公报
专利文献2:日本特开2000-311329号公报
专利文献3:日本特开2008-59733号公报
专利文献4:日本特开2008-169464号公报
专利文献5:日本特开2012-102387号公报
专利文献6:日本特开2011-208265号公报
专利文献7:国际公开WO2012/086335号
专利文献8:日本特开2012-214874号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题为提供上述磁记录层由FePt基合金等磁性相与将该磁性相隔离的非磁性相构成,且使用碳(C)作为非磁性相的材料之一的强磁性材料溅射靶,并且提供抑制了溅射时由异常放电导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题,本发明人以前成功地在一定程度上将烧结体中的石墨的取向对齐(日本特愿2012-161563)。为了将石墨的取向对齐,将作为磁性相使用的Fe-Pt合金粉形成扁平状,并且将其与薄片状的石墨粉混合是有效的,但是Fe-Pt合金粉的粒径细且具有多孔结构,将其均匀地进行扁平化处理是困难的。
因此,本发明人进行了深入研究,结果获得了如下发现:通过使用致密且粒径受控的Fe-Pt合金粉作为扁平化处理前的Fe-Pt合金粉,可以获得均匀地进行了扁平状处理的Fe-Pt合金粉。
并且发现通过将该均匀地进行了扁平化处理的Fe-Pt合金粉和薄片化石墨混合,可以进一步提高烧结体中的石墨的取向性,其结果是,与以往相比,可以进一步抑制溅射的异常放电,而且可以进一步减少粉粒的产生。
基于这种发现,本发明提供:
1)一种含C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶,其特征在于,在与溅射面垂直的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均厚度为10μm以上;
2)一种含C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶,其特征在于,在与溅射面垂直的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均长度为20μm以上;
3)一种含C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶,其特征在于,在与溅射面水平的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均长度为20μm以上;
4)上述1)~3)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,Pt含量为5摩尔%以上且60摩尔%以下;
5)上述1)~4)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,C含量为10摩尔%以上且70摩尔%以下;
6)上述1)~5)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素;
7)上述1)~6)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料;
8)一种溅射靶的制造方法,其特征在于,将Fe-Pt合金切削为切屑,然后将其粉碎并进行扁平化处理而得到Fe-Pt合金粉末,接着将薄片化石墨粉末与该Fe-Pt合金粉末混合,对该混合粉末进行热压烧结,接着将该烧结体机械加工为靶形状;
9)上述8)所述的溅射靶的制造方法,其特征在于,混合选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上金属元素的粉末;
10)上述8)或9)所述的溅射靶的制造方法,其特征在于,混合选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料的粉末。
发明效果
本发明涉及由Fe-Pt合金等的磁性相和与其隔离的C等的非磁性相构成的磁记录层形成用溅射靶,并且具有如下优异效果:可以提供抑制了在溅射时由异常放电导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。
附图说明
[图1]为示出实施例1的靶组织的与溅射面垂直的截面的激光显微镜照片(照片上:纵向1080μm、横向1450μm的视野,照片下:纵向560μm、横向750μm的视野)。
[图2]为示出实施例1的靶组织的与溅射面水平的截面的激光显微镜照片(照片上:纵向1080μm、横向1450μm的视野,照片下:纵向560μm、横向750μm的视野)。
[图3]为示出实施例2的靶组织的与溅射面垂直的截面的激光显微镜照片(照片上:纵向1080μm、横向1450μm的视野,照片下:纵向560μm、横向750μm的视野)。
[图4]为示出实施例2的靶组织的与溅射面水平的截面的激光显微镜照片(照片上:纵向1080μm、横向1450μm的视野,照片下:纵向560μm、横向750μm的视野)。
[图5]为示出比较例1的靶组织的与溅射面垂直的截面的激光显微镜照片(照片上:纵向1080μm、横向1450μm的视野,照片下:纵向560μm、横向750μm的视野)。
[图6]为示出比较例1的靶组织的与溅射面水平的截面的激光显微镜照片(照片上:纵向1080μm、横向1450μm的视野,照片下:纵向560μm、横向750μm的视野)。
[图7]为本发明的C相的取向对齐的靶的垂直截面的组织的示意图(图中,黑色部分对应于C相,白色部分对应于合金相)。
[图8]为示出本发明的溅射靶的垂直截面和水平截面的示意图。
具体实施方式
本发明涉及具有在强磁性材料的Fe-Pt合金相中非磁性材料的C相按照沿特定的取向对齐的方式分散(参照图7)的组织的溅射靶。这样,通过使C相的取向沿特定取向对齐,可以使溅射中的电流稳定,从而可以抑制异常放电。
本发明的溅射靶的特征在于,在与溅射面垂直的截面的抛光面(基于磨光精加工的镜面抛光面)中,Fe-Pt合金相的平均厚度为10μm以上。如果Fe-Pt合金相的平均厚度小于10μm,则由于Fe-Pt合金彼此容易凝聚,因而使C相分散并且沿特定的取向对齐变得困难。通过使Fe-Pt合金相的平均厚度为10μm以上,可以抑制Fe-Pt合金彼此的凝聚,使C相在靶组织中均匀分散,并且可以使C相的取向对齐,从而能够实现稳定的溅射。
需要说明的是,如图8所示,所述“与溅射面垂直的截面”相当于与热压时被加压的面垂直的截面。
如下计算垂直截面的Fe-Pt合金相的平均厚度。
首先,在落入横向、纵向各1000μm~1500μm的范围的视野中拍摄任意3个位置的与溅射面垂直的截面的显微镜照片。此时,调节相对于溅射面垂直方向的直线,使其与显微镜照片的纵向平行。然后,对于各显微镜照片在任意3个位置沿显微镜照片的纵向画直线。此时,直线交替通过Fe-Pt合金相、C相、其它添加元素的相。然后,将该直线从开始通过相到该相结束的线段的长度定义为相的厚度,测定Fe-Pt合金相的各相的厚度,计算测定位置3个位置×显微镜照片3张=共计9个位置的测定值的平均值。
需要说明的是,在显微镜照片的视野比上述范围窄的情况下,不能确保足以计算平均厚度的参数,另一方面,在比上述范围大的情况下,每相的长度的测定变得困难,因此优选视野为1000μm~1500μm。
此外,本发明的溅射靶的特征在于,在与溅射面垂直的截面的抛光面(基于磨光精加工的镜面抛光面)中,Fe-Pt合金相的平均长度为20μm以上。虽然Fe-Pt合金在混合前预先进行扁平化或薄片化处理,但是通过在纵向上具有一定程度的长度,使C相在垂直于溅射面的方向上容易形成层状。
优选地,在与溅射面垂直的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均厚度为10μm以上,并且该合金相的平均长度为30μm以上。另外,如果Fe-Pt合金相的平均厚度过厚或平均长度过长,则因为使取向对齐变得困难,所以优选平均厚度为100μm以下,或平均长度为400μm以下。
如下计算垂直截面的Fe-Pt合金相的平均长度。
首先,在落入纵向、横向各1000μm~1500μm的范围的视野中拍摄任意3个位置的与溅射面垂直的截面的显微镜照片。此时,调节相对于溅射面垂直方向的直线,使其与显微镜照片的纵向平行。然后,对于各显微镜照片在任意3个位置沿显微镜照片的横向画直线。此时,直线交替通过Fe-Pt合金相、C相、其它添加元素的相。然后,将该直线从开始通过相到该相结束的线段的长度定义为相的长度,测定Fe-Pt合金相的各相的长度,计算测定位置3个位置×显微镜照片3张=共计9个位置的测定值的平均值。
需要说明的是,在显微镜照片的视野比上述范围窄的情况下,不能确保足以计算平均长度的参数,另一方面,在比上述范围大的情况下,每相的长度的测定变得困难,因此优选视野为1000μm~1500μm。
此外,本发明的溅射靶的特征在于,在与溅射面水平的截面的抛光面(基于磨光精加工的镜面抛光面)中,Fe-Pt合金相的平均长度为20μm以上。通过Fe-Pt合金相具有一定程度的长度和宽度,使C相在垂直于溅射面的方向上容易形成层状。
更优选地,在与溅射面垂直的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均厚度为20μm以上,和/或该合金相的平均长度为20μm以上,并且在与溅射面水平的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均长度为20μm以上。
需要说明的是,如图8所示,所述“与溅射面水平的截面”相当于在热压时被加压的面。
如下计算水平截面的Fe-Pt合金相的平均长度。
首先,在落入纵向、横向各1000μm~1500μm的范围的视野中拍摄任意3个位置的与溅射面水平的截面的显微镜照片。此时,由于Fe-Pt合金相在水平截面中不具有2维的方向性,因而可以在任意方向上进行拍摄。然后,对于各显微镜照片在任意3个位置沿显微镜照片的横向画直线。此时,直线交替通过Fe-Pt合金相、C相、其它添加元素的相。然后,将该直线从开始通过相到该相结束的线段的长度定义为相的长度,测定Fe-Pt合金相的各相的长度,计算测定位置3个位置×显微镜照片3张=共计9个位置的测定值的平均值。
需要说明的是,在显微镜照片的视野比上述范围窄的情况下,不能确保足以计算平均长度的参数,另一方面,在比上述范围大的情况下,每相的长度的测定变得困难,因此优选视野为1000μm~1500μm。
本发明的溅射靶优选Pt含量为5摩尔%以上且60摩尔%以下,其余部分为Fe及C。这是因为,如果Pt含量低于5摩尔%或超过60摩尔%,则有时不能获得所期望的磁特性。
另外,对于本发明的溅射靶而言,优选C含量为10摩尔%以上且70摩尔%以下,其余部分为Fe及Pt。这是因为,当C含量低于10摩尔%时,有时不能获得所期望的磁特性,另一方面,当C含量超过70摩尔%时,C发生凝聚,从而导致粉粒增加。
此外,为了提高磁特性,本发明的溅射靶优选含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。此外,通过添加选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料,可以进一步提高磁特性。
对本发明的溅射靶的制造方法进行说明。
首先,熔炼铸造Fe原料和Pt原料,从而制作Fe-Pt合金锭,并使用通用的车床等将其制成Fe-Pt合金切屑。此时,优选切削时的切入量为0.1mm~0.3mm。此外,使用的Fe原料和Pt原料可以是任意形状,只要其为可以感应加热的形状。
通过熔炼铸造制成合金的理由是,在将Fe粉和Pt粉制成烧结合金的情况下,形成多孔结构,在后述的扁平化处理中Fe-Pt合金粉被粉碎,结果形成粒径小的合金粉。
可以根据所期望的Fe-Pt合金的组成适当地调节Fe原料和Pt原料的比率。此外,在添加B、Ru、Ag、Au、Cu等的金属粉末的情况下,优选在制作Fe-Pt合金锭的同时添加。
然后,将Fe-Pt合金切屑使用布朗卧式粉碎机进行粉碎直到通过筛孔为150μm~400μm的筛。然后,使用63μm目的筛进行分级,使用在筛上的残留物作为原料。如果Fe-Pt合金粉的粒径过小,则在随后的工序中合金粉从粉碎介质之间穿过,难以进行均匀地扁平化处理,因此不优选。
然后,使用介质搅拌磨,粉碎为扁平状或薄片状(扁平化处理)。当使用具有5L的罐容量的介质搅拌磨时,优选地,使用直径3mm~7mm的氧化钇稳定化氧化锆珠作为粉碎介质,在300rpm的转速下进行约2小时~约8小时处理。但是,本发明不限于本条件,而可以使用任何方法,只要其被认可为可以获得与此相同程度的处理能力。
通过上述粉碎工序和扁平化处理,可以获得粒径为1μm以上且500μm以下、平均粒径为50μm~100μm的致密的Fe-Pt合金粉末。
对于C原料粉末,优选使用扁平状或薄片状的石墨或薄片化石墨(石墨的层数少的石墨)。薄片化石墨与通常的石墨相比具有更优异的导电性,因此对抑制异常放电和减少粉粒是有效的。优选使用粒径为0.5μm以上且30μm以下、平均厚度为0.5μm以上且30μm以下的C原料粉末。如果C原料过细,则C原料彼此凝聚,因此不优选,当C原料过大时,C原料自身成为异常放电的原因,因此不优选。
随后,称量上述原料粉末以获得期望的组成,使用研钵或筛孔为150μm~500μm的筛将这些粉末混合。
在添加B、Ru、Ag、Au、Cu等金属粉末或氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物等无机物材料的情况下,可以在本阶段进行混合。优选使用粒径0.5μm以上且30μm以下的这些金属粉末或无机材料粉末。如果原料过细,则原料彼此凝聚,因此不优选,如果原料过大,则原料自身成为异常放电的原因,因此不优选。
如上所述,通过使用均匀地进行了扁平化处理的Fe-Pt合金粉和薄片化石墨,以及根据需要添加的前述金属粉末或无机材料粉末作为原料粉末,与以往相比,可以进一步提高由烧结体制成的靶中的C相的取向性。
随后,将混合粉填充到碳制模具中,通过单轴方向加压的热压进行成型、烧结。在这样的单轴方向加压的热压时,C相沿特定的取向对齐。
烧结时的保持温度取决于溅射靶的组成,多数情况下为800℃~1600℃的温度范围。此外,根据需要,可以对从热压机取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度有效。热等静压加工时的保持温度取决于烧结体的组成,多数情况下为800℃~1600℃的温度范围。此外,将压力设定为100Mpa以上。通过利用车床将这样得到的烧结体加工成所期望的形状,可以制作本发明的溅射靶。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是,本实施例仅为例示性的,本发明不受该例任何限制。即,本发明仅受权利要求书限制,包含在本发明中所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
首先,通过真空熔炼铸造将Fe原料和Pt原料熔炼,从而获得约φ150的圆柱状的组成比为Fe-50Pt(原子%)的合金锭。随后,将获得的合金锭的表面氧化膜除去,然后将其设置在通用车床中,以0.3mm的切入量进行切削,从而制作了Fe-Pt合金切屑。
然后,将Fe-Pt合金切屑使用布朗卧式粉碎机进行粉碎直到通过筛孔为150μm的筛,然后使用筛孔为63μm的筛除去微粉。然后,将Fe-Pt粉碎粉投入罐容量为5L的介质搅拌磨,使用直径5mm的氧化钇稳定化氧化锆珠作为粉碎介质进行4小时处理,从而制作了致密的薄片化Fe-Pt合金粉末。
为了调查该致密的薄片化Fe-Pt合金粉末的平均粒径,使用堀场公司制造的湿式粒度分布分析仪,并且使用异丙醇作为分散溶剂进行测定,结果致密的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为85μm。
随后,准备通过气流分级法将小直径的颗粒分离后的平均粒径为25.5μm的薄片化石墨粉末,将通过上述获得的致密的Fe-Pt合金粉末和薄片化石墨粉末使用筛孔为400μm的筛进行混合使得组成比为(Fe-50Pt)-40C(原子%),将其填充到碳制模具中,并进行热压。
热压的条件为:真空气氛,升温速度300℃/小时,保持温度1400℃,保持时间2小时,从升温开始到保持结束施加30MPa的压力。在保持结束后使所得产物在腔室内原样自然冷却。
随后,对从热压机的模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300℃/小时,保持温度1100℃,保持时间2小时,从升温开始时起将Ar气的气压渐渐升高,在保持1100℃期间施加150MPa的压力。在保持结束后使所得产物在炉内原样自然冷却。
随后,将获得的烧结体的端部切下,对相对于溅射面的水平面和垂直截面进行抛光,在激光显微镜下观察其组织。然后,在组织面上的任意选择的位置以纵向1080μm、横向1450μm的视野尺寸及纵向560μm、横向750μm的视野尺寸拍摄组织图像。拍摄的图像分别如图1、图2所示。组织观察图像中的白色部分为对应于Fe-Pt相的部分。另一方面,黑色部分为对应于C相的部分。
使用该组织图像对与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt相的平均厚度进行测定,结果为11.9μm。此外,对与溅射面垂直的截面中与溅射面平行的方向上的Fe-Pt相的平均长度进行测定,结果为29.7μm。此外,对与溅射面水平的截面中的Fe-Pt相的平均长度进行测定,结果为27.6μm。
随后,用车床将该烧结体切削加工为直径180.0mm,厚度5.0mm的形状,然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制造的C-3010溅射系统)中并且进行溅射。溅射的条件为:输入功率1kW、Ar气压力1.7Pa,在实施2kWh的预溅射后,在具有4英寸直径的硅基板上进行20秒成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan 6420,KLA-Tencor公司制造)测定在基板上附着的粉粒的个数,结果为103个,与后述的比较例1相比显著减少。在表1中总结了以上结果。
表1
(实施例2)
首先,将Fe原料和Pt原料通过真空熔炼铸造溶解,从而获得约φ150的圆柱状的组成比为Fe-50Pt(原子%)的合金锭。随后,将获得的合金锭的表面氧化膜除去,然后将其设置在通用车床中,以0.1mm的切入量进行切削,从而制作了Fe-Pt合金切屑。
然后,将Fe-Pt合金切屑使用布朗卧式粉碎机进行粉碎直到通过筛孔为150μm的筛,然后使用筛孔为63μm的筛除去微粉。然后,将Fe-Pt切屑投入罐容量为5L的介质搅拌磨,使用直径5mm的氧化钇稳定化氧化锆珠作为粉碎介质进行4小时处理,从而制作了致密的薄片化Fe-Pt合金粉末。
为了调查这种致密的薄片化Fe-Pt合金粉末的平均粒径,使用堀场公司制造的湿式粒度分布分析仪,并且使用异丙醇作为分散剂进行测定,结果致密的薄片化Fe-Pt合金粉末的平均粒径为80μm。
随后,准备通过气流分级法将小直径的颗粒分离后的平均粒径为25.5μm的薄片化石墨粉末,将通过上述获得的致密的Fe-Pt合金粉末和薄片化石墨粉末使用筛孔为400μm的筛混合使得组成比为(Fe-50Pt)-40C(原子%),将其填充到碳制模具中,并进行热压。
热压的条件为:真空气氛,升温速度300℃/小时,保持温度1400℃,保持时间2小时,从升温开始到保持结束施加30MPa的压力。在保持结束后使所得产物在腔室内原样自然冷却。
随后,对从热压机的模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300℃/小时,保持温度1100℃,保持时间2小时,从升温开始时起将Ar气的气压渐渐升高,在保持1100℃期间施加150MPa的压力。在保持结束后使所得产物在炉内原样自然冷却。
随后,将获得的烧结体的端部切下,对相对于溅射面的水平面和垂直截面进行抛光,在激光显微镜下观察其组织。然后,在组织面上的任意选择的位置以纵向1080μm、横向1450μm的视野尺寸及纵向560μm、横向750μm的视野尺寸拍摄组织图像。拍摄的图像分别如图3、图4所示。组织观察图像的白色部分为对应于Fe-Pt相的部分。另一方面,黑色部分为对应于C相的部分。
使用该组织图像对与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt相的平均厚度进行测定,结果为12.3μm。此外,对与溅射面垂直的截面中与溅射面平行的方向上的Fe-Pt相的平均长度进行测定,结果为37.1μm。此外,对与溅射面水平的截面中的Fe-Pt相的平均长度进行测定,结果为31.9μm。
随后,用车床将该烧结体切削加工为直径180.0mm,厚度5.0mm的形状,然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制造的C-3010溅射系统)中并且进行溅射。溅射的条件为:输入功率1kW、Ar气压力1.7Pa,在实施2kWh的预溅射后,在具有4英寸直径的硅基板上进行20秒成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan 6420,KLA-Tencor公司制造)测定在基板上附着的粉粒的个数,结果为76个,与后述的比较例1相比显著减少。同样在表1中总结了以上结果。
(比较例1)
首先,准备作为原料粉末的平均粒径3μm的Fe粉末和平均粒径3μm的Pt粉末使得组成比为Fe-50Pt(原子%),使用研钵进行2小时混合,然后在惰性气氛中加热至800℃,从而使其合金化。然后,将其与作为粉碎介质的直径5mm的氧化钇稳定化氧化锆珠一起封入容量为5升的介质搅拌磨中,在300rpm下进行4小时粉碎,从而得到Fe-Pt合金粉末。
随后,准备通过气流分级法将小直径的颗粒分离后的平均粒径为25.5μm的薄片化石墨粉末,将通过上述获得的Fe-Pt合金粉末和薄片化石墨粉末使用筛孔为400μm的筛混合使得组成比为(Fe-50Pt)-40C(原子%),将其填充到碳制模具中,并进行热压。
热压的条件为:真空气氛,升温速度300℃/小时,保持温度1400℃,保持时间2小时,从升温开始到保持结束施加30MPa的压力。在保持结束后使所得产物在腔室内原样自然冷却。
随后,对从热压机的模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300℃/小时,保持温度1100℃,保持时间2小时,从升温开始时起将Ar气的气压渐渐升高,在保持1100℃期间施加150MPa的压力。在保持结束后使所得产物在炉内原样自然冷却。
随后,将获得的烧结体的端部切下,对相对于溅射面的水平面和垂直截面进行抛光,在激光显微镜下观察其组织。然后,在组织面上的任意选择的位置以纵向1080μm、横向1450μm的视野尺寸及纵向560μm、横向750μm的视野尺寸拍摄组织图像。拍摄的图像分别如图5、图6所示。组织观察图像的白色部分为对应于Fe-Pt相的部分。另一方面,黑色部分为对应于C相的部分。
使用该组织图像对与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt相的平均厚度进行测定,结果为4.4μm。此外,对与溅射面垂直的截面中与溅射面平行的方向上的Fe-Pt相的平均长度进行测定,结果为14.3μm。此外,对与溅射面水平的截面中的Fe-Pt相的平均长度进行测定,结果为9.2μm。
随后,用车床将该烧结体切削加工为直径180.0mm,厚度5.0mm的形状,然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制造的C-3010溅射系统)中并且进行溅射。溅射的条件为:输入功率1kW、Ar气压力1.7Pa,在实施2kWh的预溅射后,在具有4英寸直径的硅基板上进行20秒成膜。然后利用表面异物检查装置(Surfscan 6420,KLA-Tencor公司制造)测定在基板上附着的粒子的个数,结果多达244个。同样在表1中总结了以上结果。
产业实用性
本发明提供具有在Fe-Pt合金相中作为非磁性材料的C相按照沿特定的取向对齐的方式分散的组织的溅射靶。通过使C相的取向沿特定取向对齐,具有如下优异效果:可以使溅射中的电流稳定,从而可以抑制异常放电。本发明对于磁记录介质的磁性体薄膜,特别是颗粒型的磁记录层的成膜用强磁性材料溅射靶是有用的。
Claims (12)
1.一种含C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶,其特征在于,在通过激光显微镜评价的与溅射面垂直的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的与溅射面垂直的方向的平均厚度为10μm以上且100μm以下,Fe-Pt合金相的与溅射面水平的方向的平均长度为20μm以上且400μm以下,所述Fe-Pt合金相的平均厚度为比所述Fe-Pt合金相的平均长度更小的值。
2.如权利要求1所述的含C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶,其特征在于,在通过激光显微镜评价的与溅射面水平的截面的抛光面中,Fe-Pt合金相的平均长度为20μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶,其特征在于,Pt含量为5摩尔%以上且60摩尔%以下。
4.根据权利要求1或2所述的溅射靶,其特征在于,C含量为10摩尔%以上且70摩尔%以下。
5.根据权利要求1或2所述的溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
6.根据权利要求1或2所述的溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
7.根据权利要求3所述的溅射靶,其特征在于,C含量为10摩尔%以上且70摩尔%以下。
8.根据权利要求3所述的溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
9.根据权利要求4所述的溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
10.根据权利要求3所述的溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
11.根据权利要求4所述的溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
12.根据权利要求5所述的溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
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