JP6484276B2 - 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録メディアの磁性体薄膜、特に、熱アシスト磁気記録メディアの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、マグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られるパーティクル発生の少ないＦｅＰｔ系強磁性材スパッタリングターゲットに関する。

ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録媒体の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そしてハードディスク等の磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。

一方、磁気記録媒体の記録密度は年々急速に増大しており、現状の１００Ｇｂｉｔ／ｉｎ^２の面密度から、将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に達すると考えられている。Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に記録密度が達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料、又はこれにさらにＢを添加して磁性粒間の磁気結合を弱めたような媒体では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定に強磁性として振る舞う粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。

上記のようなことから、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。また、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相は耐食性、耐酸化性に優れているため、記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。このＦｅＰｔ相は１５７３Ｋに規則−不規則変態点を持ち、通常合金を高温から焼き入れても急速な規則化反応によりＬ１_０構造を持つ。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ粒子を磁気的に分離させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。

このようなことから、Ｌ１_０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を炭素といった非磁性材料で磁気的に分離されたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。グラニュラー型の磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６、特許文献７、特許文献８などを挙げることができる。

上記磁気記録層はＦｅ−Ｐｔ合金などの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料の一つとして炭素が有効である。中でも黒鉛は、グラフェンシートを積層させた結晶構造を有しているため、シート面に水平な方向へは電気を通しやすく、垂直方向へは電気を通し難いという２次元の方向性をもっている。そのため、黒鉛の向きを揃えることができれば、スパッタリング中の電流を安定にすることができ、異常放電を抑制することができる。
通常、このような磁気記録層は、焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いて成膜されるが、粉末焼結法によっては、焼結体中の黒鉛の向きを揃えることが難しく、結果として、所望の安定したスパッタリング特性が得られないという問題があった。

特開２０００−３０６２２８号公報 特開２０００−３１１３２９号公報 特開２００８−５９７３３号公報 特開２００８−１６９４６４号公報 特開２０１２−１０２３８７号公報 特開２０１１−２０８２６５号公報 国際公開ＷＯ／２０１２／０８６３３５号 特開２０１２−２１４８７４号公報

上記磁気記録層は、ＦｅＰｔ系合金などの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料の一つとして炭素（Ｃ）を利用した強磁性材スパッタリングターゲットを提供するものであり、スパッタリングの際における異常放電によるパーティクルの発生を抑制した強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

上記の課題を解決するために、以前、本発明者は、焼結体中の黒鉛の向きをある程度揃えることに成功した（特願２０１２−１６１５６３）。黒鉛の向きを揃えるためには磁性相として使用するＦｅ−Ｐｔ合金粉を扁平状とし、これと薄片状の黒鉛粉とを混合することが有効であるが、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉は粒子径が細かく、また、ポーラスな構造であることから、これを一様に扁平化処理することは困難であった。

そこで、本発明者は、鋭意研究を行った結果、扁平化処理する前のＦｅ−Ｐｔ合金粉として、緻密かつ粒子径を制御したものを使用することによって、一様に、扁平状処理されたＦｅ−Ｐｔ合金粉を得ることができるとの知見を得た。
そして、この一様に扁平化処理されたＦｅ−Ｐｔ合金粉と薄片化黒鉛を混合することによって、焼結体中における黒鉛の配向性をさらに向上することが可能となり、その結果、これまで以上に、スパッタリングの異常放電を抑制することができ、またパーティクルの発生を低減できることを見出した。

このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対する垂直断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さが１０μｍ以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対する垂直断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均長さが２０μｍ以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
３）Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対する水平断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均長さが２０μｍ以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
４）Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
５）Ｃ含有量が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
６）添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
７）添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
８）Ｆｅ−Ｐｔ合金を切削して切粉とした後、これを粉砕、扁平化処理してＦｅ−Ｐｔ合金粉末とし、次に、このＦｅ−Ｐｔ合金粉末に薄片化黒鉛粉末を混合し、この混合粉末をホットプレス焼結し、次に、この焼結体をターゲット形状に機械加工することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、
９）Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の金属元素の粉末を混合することを特徴とする上記８）記載のスパッタリングターゲットの製造方法、
１０）酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料の粉末を混合することを特徴とする上記８）又は９）に記載のスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。

本発明は、Ｆｅ−Ｐｔ合金などの磁性相と、それを分離しているＣなどの非磁性相から構成される磁気記録層形成用スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時に異常放電によるパーティクルの発生を抑制した強磁性材スパッタリングターゲットを提供することができるという優れた効果を有する。

実施例１のターゲット組織のスパッタ面に対して、垂直断面を示すレーザー顕微鏡写真である（写真上：縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野、写真下：縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 実施例１のターゲット組織のスパッタ面に対して、水平断面を示すレーザー顕微鏡写真である（写真上：縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野、写真下：縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 実施例２のターゲット組織のスパッタ面に対して、垂直断面を示すレーザー顕微鏡写真である（写真上：縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野、写真下：縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 実施例２のターゲット組織のスパッタ面に対して、水平断面を示すレーザー顕微鏡写真である（写真上：縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野、写真下：縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 比較例１のターゲット組織のスパッタ面に対して、垂直断面を示すレーザー顕微鏡写真である（写真上：縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野、写真下：縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 比較例１のターゲット組織のスパッタ面に対して、水平断面を示すレーザー顕微鏡写真である（写真上：縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野、写真下：縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 本発明のＣ相の方向を揃えたターゲットの垂直断面における組織の模式図である（図中、黒色部分がＣ相、白色部分が合金相に相当する）。 本発明のスパッタリングターゲットにおける垂直断面と水平断面を示す模式図である。

本発明は、強磁性材のＦｅ−Ｐｔ合金相中に非磁性材のＣ相が特定の方向に揃うように分散している組織（図７、参照）を有するスパッタリングターゲットに関する。このように、Ｃ相の向きを特定方向に揃えることにより、スパッタリング中の電流を安定にすることができ、異常放電を抑制することができる。

本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面に対する垂直断面の研磨面（バフ研磨仕上げによる鏡面研磨面）において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さが１０μｍ以上とすることを特徴とする。Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さが１０μｍ未満であると、Ｆｅ−Ｐｔ合金同士が凝集しやすくなるため、Ｃ相を分散させて特定の方向に揃えることが難しくなる。Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さを１０μｍ以上にすることにより、Ｆｅ−Ｐｔ合金同士の凝集を抑制し、ターゲット組織中にＣ相を一様に分散させ、かつＣ相の向きを揃えることができ、安定的なスパッタリングが可能となる。
なお、前記の「スパッタ面に対する垂直断面」は、図８に示すように、ホットプレス時に加圧される面に垂直な断面に相当する。

垂直断面のＦｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さは、次のようにして算出する。
まず、スパッタ面に対して垂直断面の顕微鏡写真を、縦、横それぞれが１０００μｍ〜１５００μｍの範囲に入る視野で任意の３箇所を撮影する。このとき、スパッタ面に対して、鉛直方向の直線が、顕微鏡写真の縦方向に平行となるように調整する。次に、各顕微鏡写真に対して任意の3カ所に顕微鏡写真の縦方向に直線を引く。このとき、直線は、Ｆｅ−Ｐｔ合金相、Ｃ相、その他添加元素の相を交互に通過することになる。そして、この直線が、相を通過し始めてから、その相が終わるまでの線分の長さを、相の厚さと定義し、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の各相の厚さを測定し、測定箇所３箇所×顕微鏡写真３枚＝合計９箇所の測定値の平均を算出する。
なお、顕微鏡写真の視野が、上記の範囲よりも狭い場合は、平均厚さを計算するために十分な母数を確保できず、一方、上記の範囲よりも広い場合は、一相当たりの長さの測定が困難となるため、視野は１０００μｍ〜１５００μｍとすることが好ましい。

また、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面に対する垂直断面の研磨面（バフ研磨仕上げによる鏡面研磨面）において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均長さが２０μｍ以上であることを特徴とする。Ｆｅ−Ｐｔ合金は、混合前に予め扁平化あるいは薄片化処理を行うが、長手方向にある程度の長さをもたせることで、Ｃ相をスパッタ面に対して垂直な方向へ層状にし易くなる。
好ましくは、スパッタ面に対する垂直断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さが１０μｍ以上、かつ、該合金相の平均長さが３０μｍ以上である。また、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さ厚すぎるか、もしくは平均長さが長すぎると、配向を揃えるのが難しくなるので、平均厚さを１００μｍ以下、もしくは平均長さを４００μｍ以下とするのが好ましい。

垂直断面のＦｅ−Ｐｔ合金相の平均長さは、次のようにして算出する。
まず、スパッタ面に対して垂直断面の顕微鏡写真を、縦、横それぞれが１０００μｍ〜１５００μｍの範囲に入る視野で任意の３箇所を撮影する。このとき、スパッタ面に対して、鉛直方向の直線が、顕微鏡写真の縦方向に平行となるように調整する。次に、各顕微鏡写真に対して任意の3カ所に顕微鏡写真の横方向に直線を引く。このとき、直線は、Ｆｅ−Ｐｔ合金相、Ｃ相、その他添加元素の相を交互に通過することになる。そして、この直線が、相を通過し始めてから、その相が終わるまでの線分の長さを、相の長さと定義し、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の各相の長さを測定し、測定箇所３箇所×顕微鏡写真３枚＝合計９箇所の測定値の平均を算出する。
なお、顕微鏡写真の視野が、上記の範囲よりも狭い場合は、平均長さを計算するために十分な母数を確保できず、一方、上記の範囲よりも広い場合は、一相当たりの長さの測定が困難となるため、視野は１０００μｍ〜１５００μｍとすることが好ましい。

また、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面に対する水平断面の研磨面（バフ研磨仕上げによる鏡面研磨面）において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均長さが２０μｍ以上であることを特徴とする。Ｆｅ−Ｐｔ合金相がある程度の長さと幅をもつことにより、Ｃ相をスパッタ面に対して垂直な方向へ層状にすることを容易にする。
より好ましくは、スパッタ面に対する垂直断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さが２０μｍ以上、及び／又は該合金相の平均長さが２０μｍ以上であって、スパッタ面に対する水平断面の研磨面におけるＦｅ−Ｐｔ合金相の平均長さが２０μｍ以上である。
なお、前記の「スパッタ面に対する水平断面」は、図８に示すように、ホットプレス時に加圧される面に相当する。

水平断面のＦｅ−Ｐｔ合金相の平均長さは、次のようにして算出する。
まず、スパッタ面に対して水平断面の顕微鏡写真を、縦、横それぞれが１０００μｍ〜１５００μｍの範囲に入る視野で任意の３箇所を撮影する。このとき、Ｆｅ−Ｐｔ合金相は、水平断面において２次元の方向性を持たないため、どのような向きで撮影しても良い。次に、各顕微鏡写真に対して任意の3カ所に顕微鏡写真の横方向に直線を引く。このとき、直線は、Ｆｅ−Ｐｔ合金相、Ｃ相、その他添加元素の相を交互に通過することになる。そして、この直線が、相を通過し始めてから、その相が終わるまでの線分の長さを、相の長さと定義し、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の各相の長さを測定し、相の長さと定義し、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の各相の長さを測定し、測定箇所３箇所×顕微鏡写真３枚＝合計９箇所の測定値の平均を算出する。
なお、顕微鏡写真の視野が、上記の範囲よりも狭い場合は、平均長さを計算するために十分な母数を確保できず、一方、上記の範囲よりも広い場合は、一相当たりの長さの測定が困難となるため、視野は１０００μｍ〜１５００μｍとすることが好ましい。

本発明のスパッタリングターゲットは、Ｐｔ含有量５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、残部Ｆｅ及びＣであることが好ましい。Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％未満又は６０ｍｏｌ％を超えると、所望の磁気特性が得られない場合があるからである。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃ含有量が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下、残部Ｆｅ及びＰｔであることが好ましい。Ｃ含有量が１０ｍｏｌ％未満であると所望の磁気特性が得られない場合があり、一方、Ｃ含有量が７０ｍｏｌ％を超えるとＣが凝集して、パーティクル増加の原因となるからである。

また、本発明のスパッタリングターゲットは、磁気特性を向上させるために、添加元素としてＢ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することが好ましい。また、添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加することで、さらに磁気特性を向上させることができる。

本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
まず、Ｆｅ原料とＰｔ原料とを溶解鋳造して、Ｆｅ−Ｐｔ合金インゴットを作製し、これを汎用旋盤等を用いて、Ｆｅ−Ｐｔ合金の切粉にする。このとき、切削時の切り込み量は０．１〜０．３ｍｍとするのが好ましい。また、使用するＦｅ原料とＰｔ原料は誘導加熱が可能な形状であればどのような形状であっても良い。
溶解鋳造により合金にする理由は、Ｆｅ粉とＰｔ粉とを焼結合金した場合、ポーラス構造となってしまい、後述する扁平化処理中にＦｅ−Ｐｔ合金粉が解砕されてしまい、結果として、粒子径の小さな合金粉となってしまうためである。
Ｆｅ原料とＰｔ原料は、所望するＦｅ−Ｐｔ合金の組成に合わせて、その比率を適宜調整することができる。また、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ等の金属粉末を添加する場合、Ｆｅ−Ｐｔ合金インゴットを作製する際に同時に添加することが好ましい。

次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金切粉を、ブラウン横型粉砕機を用いて目開きが１５０〜４００μｍの篩を通るまで粉砕する。その後、６３μｍ目の篩を用いて分級し、篩上に残ったものを原料として使用する。Ｆｅ−Ｐｔ合金粉の粒子径が小さすぎると、次工程において合金粉が粉砕メディアの間をすり抜けてしまい、一様に扁平化処理することが困難となるため好ましくない。
その後、媒体攪拌ミルを用いて、扁平状あるいは薄片状に粉砕する（扁平化処理）。媒体攪拌ミルは、５Ｌのタンク容量の物を使用した場合、粉砕メディアに直径３〜７ｍｍのイットリア安定化ジルコニアビーズを使用し、回転数３００ｒｐｍで２〜８時間程度処理することが好ましい。但し、本条件に限定されるものではなく、これと同等程度の処理能力を得られると認められる場合はどのような方法を用いても良い。
上記の粉砕工程及び扁平化処理により、粒径が１μｍ以上５００μｍ以下、平均粒子径が５０〜１００μｍの、緻密なＦｅ−Ｐｔ合金粉末を得ることができる。

Ｃ原料粉末には、扁平状あるいは薄片状の黒鉛や薄片化黒鉛（グラファイトの層数が少ない黒鉛）を使用することが好ましい。薄片化黒鉛は通常の黒鉛よりも電気伝導に優れるため、異常放電の抑制とパーティクルの低減に有効である。Ｃ原料粉末は、粒径が０．５μｍ以上３０μｍ以下、平均厚さが０．５μｍ以上３０μｍ以下のものを使用することが好ましい。Ｃ原料が細かすぎると、Ｃ原料同士が凝集してしまうため好ましくなく、Ｃ原料が大きすぎると、Ｃ原料自体が異常放電の原因となってしまうため好ましくない。

次に、上記の原料粉末を所望の組成になるように秤量し、これらの粉末を乳鉢か、目開き１５０〜５００μｍの篩を用いて混合する。
Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ等の金属粉末や、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物等の無機物材料を添加する場合は、この段階で混合することもできる。これらの金属粉末や無機材料粉末は、粒径０．５μｍ以上３０μｍ以下のものを使用することが好ましい。原料が細かすぎると、原料同士が凝集してしまうため好ましくなく、原料が大きすぎると、原料自体が異常放電の原因となってしまうため好ましくない。
以上のように、一様に扁平化処理されたＦｅ−Ｐｔ合金粉と薄片化黒鉛、また必要に応じて添加された前記の金属粉末や無機材料粉末を原料粉として使用することにより、焼結体からなるターゲット中のＣ相の配向性をこれまで以上に高めることができる。

次に、混合粉をカーボン製の型に充填し、一軸方向加圧のホットプレスで成型・焼結する。このような一軸方向加圧のホットプレス時にＣ相が特定の方向に揃うことになる。
焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００〜１６００°Ｃの温度範囲とする。また、必要に応じて、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施すことができる。熱間等方加圧加工は、焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は、焼結体の組成にもよるが、多くの場合８００〜１６００°Ｃの温度範囲である。また、加圧力は１００Ｍｐａ以上に設定する。このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

（実施例１）
まず、Ｆｅ原料とＰｔ原料を真空溶解鋳造によって溶解し、φ１５０程度の円柱状の組成比Ｆｅ−５０Ｐｔ（ａｔ．％）からなる合金インゴットを得た。次に、得られた合金インゴットの表面酸化膜を除去した後、汎用旋盤にセットし、切り込み量０．３ｍｍで切削して、Ｆｅ−Ｐｔ合金切粉を作製した。
その後、Ｆｅ−Ｐｔ合金切粉を、ブラウン横型粉砕機を用いて目開き１５０μｍの篩を通るまで粉砕した後、目開き６３μｍの篩を用いて微粉を除去した。さらに、Ｆｅ−Ｐｔ粉砕粉をタンク容量５Ｌの媒体攪拌ミルへ投入し、粉砕メディアに直径５ｍｍのイットリア安定化ジルコニアビーズを使用して、４時間処理を行い、緻密な薄片化Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を作製した。
この緻密な薄片化Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径を調べるために、ＨＯＲＩＢＡ社製の湿式粒度分布径を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した結果、緻密なＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は８５μｍであった。

次に、気流分級法により小径の粒子を分離した平均粒子径２５．５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、上記により得られた緻密なＦｅ−Ｐｔ合金粉末と、薄片化黒鉛粉末とを目開き４００μｍの篩を用いて組成比（Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ａｔ．％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１４００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１１００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。

次に、得られた焼結体の端部を切り出し、スパッタ面に対する水平面及び垂直断面を研磨してその組織をレーザー顕微鏡で観察した。そして、組織面上の任意に選んだ箇所を縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野サイズ、及び、縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影した画像をそれぞれ図１、図２に示す。組織観察画像中の白い部分がＦｅ−Ｐｔ相に該当する部分である。一方、黒い部分はＣ相に該当する部分である。
この組織画像を用いて、スパッタ面に対する垂直断面におけるＦｅ−Ｐｔ相の平均厚さを測定したところ、１１．９μｍであった。また、スパッタ面に対する垂直断面におけるスパッタ面に平行な方向のＦｅ−Ｐｔ相の平均長さを測定したところ、２９．７μｍであった。さらに、スパッタ面に対する水平断面におけるＦｅ−Ｐｔ相の平均長さを測定したところ、２７．６μｍであった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、１０３個と後述する比較例１に比べて著しく減少していた。以上をまとめたものを表１に示す。

（実施例２）
まず、Ｆｅ原料とＰｔ原料を真空溶解鋳造によって溶解し、φ１５０程度の円柱状の組成比Ｆｅ−５０Ｐｔ（ａｔ．％）からなる合金インゴットを得た。次に、得られた合金インゴットの表面酸化膜を除去した後、汎用旋盤にセットし、切り込み量０．１ｍｍで切削することによって、Ｆｅ−Ｐｔ合金切粉を作製した。
その後、Ｆｅ−Ｐｔ合金切粉を、ブラウン横型粉砕機を用いて１５０μｍ目の篩を通るまで粉砕した後、目開き６３μｍの篩を用いて微粉を除去した。さらにＦｅ−Ｐｔ切粉をタンク容量５Ｌの媒体攪拌ミルへ投入し、粉砕メディアには直径５ｍｍのイットリア安定化ジルコニアビーズを使用して、４時間処理を行い、緻密な薄片化Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を作製した。
この緻密な薄片化Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径を調べるために、ＨＯＲＩＢＡ社製の湿式粒度分布径を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した結果、緻密な薄片化Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は８０μｍであった。

次に、気流分級法により小径の粒子を分離した平均粒子径２５．５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、上記により得られた緻密なＦｅ−Ｐｔ合金粉末と、薄片化黒鉛粉末とを目開き４００μｍの篩を用いて組成比（Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ａｔ．％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１４００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１１００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。

次に、得られた焼結体の端部を切り出し、スパッタ面に対する水平面及び垂直断面を研磨してその組織をレーザー顕微鏡で観察した。そして、組織面上の任意に選んだ箇所を縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野サイズ、及び、縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影した画像をそれぞれ図３、図４に示す。組織観察画像の白い部分がＦｅ−Ｐｔ相に該当する部分である。一方、黒い部分はＣ相に該当する部分である。
この組織画像を用いて、スパッタ面に対する垂直断面におけるＦｅ−Ｐｔ相の平均厚さを測定したところ、１２．３μｍであった。また、スパッタ面に対する垂直断面におけるスパッタ面に平行な方向のＦｅ−Ｐｔ相の平均長さを測定したところ、３７．１μｍであった。さらに、スパッタ面に対する水平断面におけるＦｅ−Ｐｔ相の平均長さを測定したところ、３１．９μｍであった。

次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、７６個と後述する比較例１に比べて著しく減少していた。以上をまとめたものを同様に表１に示す。

（比較例１）
まず、原料粉末として平均粒子径３μｍのＦｅ粉末と平均粒子径３μｍのＰｔ粉末とを組成比がＦｅ−５０Ｐｔ（ａｔ．％）となるように用意し、乳鉢を用いて２時間混合した後、不活性雰囲気中で８００℃に加熱し、合金化させた。その後、粉砕媒体の直径５ｍｍのイットリア安定化ジルコニアビーズとともに容量５リットルの媒体攪拌ミルに封入し、３００ｒｐｍで４時間粉砕して、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を得た。

次に、気流分級法により小径の粒子を分離した平均粒子径２５．５μｍの薄片化黒鉛粉末を用意し、上記により得られたＦｅ−Ｐｔ合金粉末と、薄片化黒鉛粉末とを目開き４００μｍの篩を用いて組成比（Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ａｔ．％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１４００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１１００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。

次に、得られた焼結体の端部を切り出し、スパッタ面に対する水平面及び垂直断面を研磨してその組織をレーザー顕微鏡で観察した。そして、組織面上の任意に選んだ箇所を縦１０８０μｍ、横１４５０μｍの視野サイズ、及び、縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影した画像をそれぞれ図５、図６に示す。組織観察画像の白い部分ところがＦｅ−Ｐｔ相に該当する部分である。一方、黒い部分はＣ相に該当する部分である。
この組織画像を用いて、スパッタ面に対する垂直断面におけるＦｅ−Ｐｔ相の平均厚さを測定したところ、４．４μｍであった。また、スパッタ面に対する垂直断面におけるスパッタ面に平行な方向のＦｅ−Ｐｔ相の平均長さを測定したところ、１４．３μｍであった。さらに、スパッタ面に対する水平断面におけるＦｅ−Ｐｔ相の平均長さを測定したところ、９．２μｍであった。

次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、２４４個と多かった。以上をまとめたものを同様に表１に示す。

本発明は、Ｆｅ−Ｐｔ合金相中に非磁性材のＣ相が特定の方向に揃うように分散している組織を有するスパッタリングターゲットを提供するものである。Ｃ相の向きを特定方向に揃えることにより、スパッタリング中の電流を安定にすることができ、異常放電を抑制することができるという優れた効果を有する。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に、グラニュラー型の磁気記録層の成膜用強磁性材スパッタリングターゲットに有用である。

Claims (6)

1. Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、レーザー顕微鏡によって評価したスパッタ面に対する垂直断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相のスパッタ面に対する鉛直方向の平均厚さが１０μｍ以上１００μｍ以下であり、Ｆｅ−Ｐｔ合金相のスパッタ面に対する水平方向の平均長さが２０μｍ以上４００μｍ以下であって、前記Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均厚さは前記Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均長さよりも常に小さい値であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2. Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットであって、レーザー顕微鏡によって評価したスパッタ面に対する水平断面の研磨面において、Ｆｅ−Ｐｔ合金相の平均長さが２０μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
3. Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
4. Ｃ含有量が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
5. 添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
6. 添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。