TWI735828B - 濺鍍靶及其製造方法、以及磁記錄媒體的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種顆粒的產生少、且含有Fe、Co、Cr、Pt中的一種以上的金屬和C、BN中的一種以上的濺鍍靶的製造方法。一種濺鍍靶，包含選自Fe、Co、Cr和Pt中的1種以上的金屬相和選自C和BN中的1種以上的非金屬相，A≤40，A／B≤1.7。其中，A為組織照片中的沿垂直方向畫的長500μ m的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數，B為組織照片中的沿水平方向畫的長500μ m的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數。

Description

濺鍍靶及其製造方法、以及磁記錄媒體的製造方法
本揭露涉及一種濺鍍靶及其製造方法、以及磁記錄媒體的製造方法。更具體而言，涉及含有Fe、Co、Cr、Pt中的一種以上的金屬和C、BN中的一種以上的濺鍍靶及其製造方法以及磁記錄媒體的製造方法。
在HDD（硬磁碟機）所代表的磁記錄媒體領域，作為負責記錄的磁性薄膜的材料，使用以強磁性金屬即Co、Fe或Ni作為基質的材料。例如，在採用面內磁記錄方式的硬磁片的記錄層中，使用以Co作為主要成分的Co－Cr類或Co－Cr－Pt類強磁性合金。另外，在採用近年來已實用化的垂直磁記錄方式的硬磁片的記錄層中，較多使用由以Co作為主要成分的Co－Cr－Pt類強磁性合金和非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，從產率高的角度考慮，硬磁片等磁記錄媒體的磁性薄膜往往是將以上述材料作為成分的強磁性材料濺鍍靶濺鍍來製作。
另一方面，磁記錄媒體的記錄密度逐年快速增加，認為會從目前的100Gbit／in2 的面密度達到將來的1Tbit／in2 。記錄密度達到1Tbit／in2 時，記錄位元（bit）的尺寸會低於10nm，這種情況下預測因熱波動引起的超常磁性化會成為問題，預測在目前所使用的磁記錄媒體、例如在Co－Cr基合金中添加Pt而提高了磁晶各向異性的材料、或者在其中進一步添加B而減弱了磁性粒子間的磁性結合的媒體中會不充分。這是由於：作為尺寸在10nm以下且穩定形成強磁性的粒子需要具有更高的磁晶各向異性。
出於上述理由，具有L10 結構的FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到關注。另外，具有L10 結構的FePt相因耐蝕性、耐氧化性優異，而認為是適合用作記錄媒體的材料。該FePt相在1573K具有有序－無序轉變點，通常即使將合金從高溫淬火，通過快速的有序化反應也會具有L10 結構。而且，在使用FePt相作為超高密度記錄媒體用材料時，要求開發使有序化的FePt粒子在發生了磁分離的狀態下儘可能方位一致地分散成高密度的技術。
出於上述理由，提出了將具有L10 結構的FePt磁性粒子通過C（碳）或BN這樣的非磁性材料進行了磁分離而獲得的顆粒結構磁性薄膜，作為採用了熱輔助磁記錄方式的下一代硬磁片的磁記錄媒體用薄膜。該顆粒結構磁性薄膜形成了磁性粒子之間因非磁性物質的介入而磁性絕緣的結構。這樣的磁記錄層通常使用濺鍍靶而成膜。通常，濺鍍靶是將FePt原料粉末和C粉或BN粉末粉碎、混合，再將該混合粉末熱壓燒結而製作的，然而此時有時會在燒結體的組織中發生缺陷等，成為濺鍍中產生顆粒的原因。
另外，為了控制下一代硬磁片媒體中的磁晶各向異性（以下記作Ku），在組合了Fe、Co、Cr、Pt中的一種以上的合金中混合C、BN中的一種以上而製作的靶有時會有別於具有L10 結構的FePt相來使用。
根據迄今為止的研究，作為在下一代硬磁片用濺鍍靶中為了減少顆粒而必要的事項可以列舉：1）使用緻密的合金原料；2）碳原料使用結晶性高的薄片化石墨；3）通過溫和的方法進行混合使得不會給碳原料帶來缺陷；4）合金原料事先要進行前處理形成薄片狀，以使晶體結構形成層狀等。特別是，使用經媒體攪拌磨機處理的合金切屑粉碎粉對減少顆粒有效。然而，採用該方法時存在著以下問題：合金切屑粉碎粉的銳利的端部會給碳原料或BN原料帶來缺陷，成為產生顆粒的原因。此外，作為涉及下一代硬磁片用濺鍍靶的現有技術，可以列舉以下的專利文獻。
現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本特開2015－175025號公報； 專利文獻2：日本特開2012－214874號公報； 專利文獻3：美國專利申請公開2014／318954號公報（國際公開WO2013／105647號）； 專利文獻4：日本特開2012－102387號公報； 專利文獻5：美國專利申請公開2018／019389號公報（國際公開WO2016／140113）。
技術問題
通過使用媒體攪拌磨機對合金切屑粉碎粉進行前處理，可以獲得緻密且薄片狀的合金粉末，使用該粉末製作的濺鍍靶可以在某種程度上抑制顆粒的產生，但關於顆粒的產生尚存改良的空間。上述的合金切屑粉碎粉，例如是將Fe和Pt熔解形成合金後，利用通用車床採集合金切屑，將其用Braun mill進行粗粉碎而製作的，通過該方法製作的合金粉的端部會變得銳利，與碳原料一起混合時會給碳原料帶來缺陷，存在著成為顆粒的原因的問題。
本發明人研究了：使用霧化粉代替合金切屑粉碎粉來製作緻密的原料粉末。其結果，發現了下述問題：當霧化粉的粒徑過大時，在濺鍍中容易脫離，顆粒反而會增加。另外，使用球磨機將粒徑大的霧化粉和碳原料一同粉碎、混合時，有時會在碳原料中導入缺陷，顆粒因此而增加。鑒於上述課題，本揭露的目的在於：提供一種顆粒的產生少、且含有Fe、Co、Cr、Pt中的一種以上的金屬和C、BN中的一種以上的濺鍍靶及其製造方法。 解決問題的方案
本發明人進行了深入研究，結果獲得了以下認知：使用控制了粒徑的霧化粉，將其和C、BN中的一種以上的粉末混合，進行熱壓燒結來製作濺鍍靶，從而可以抑制濺鍍中的顆粒的產生。
根據上述認知，本發明人提供以下的發明。
（發明1） 一種濺鍍靶，包含： 選自Fe、Co、Cr和Pt中的1種以上的金屬相；以及 選自C和BN中的1種以上的非金屬相，其中， A≤40， A／B≤1.7。 （其中，A為組織照片中的沿垂直方向畫的長500μ m的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數； B為組織照片中的沿水平方向畫的長500μ m的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數）。
（發明2） 發明1所述的濺鍍靶，上述濺鍍靶還包含： 選自Ru、Ag、Au、Cu和Ge中的一種以上的金屬。
（發明3） 一種濺鍍靶的製造方法，該方法包括： 對選自Fe、Co、Cr和Pt中的1種以上的金屬進行霧化處理而得到霧化粉的工序； 處理上述霧化粉以使中位直徑成為40μ m以下的工序； 混合上述霧化粉和選自C和BN中的1種以上的粉末的工序；以及 將已混合的上述粉末進行熱壓燒結的工序。
（發明4） 發明3的方法，其中， 處理上述霧化粉的工序包括：進行分級處理以使中位直徑為5～40μ m、且粒徑為50μ m以下的粉末達到80體積%以上。
（發明5） 發明3或4的方法，其中， 熱壓溫度為700℃～1600℃。
（發明6） 發明3～5中任一項所述的方法，其中上述方法還包括： 熱壓後在700℃～1600℃的溫度下進行HIP處理的工序。
（發明7） 發明3～6中任一項所述的方法，其特徵在於， Fe含量為0mol%以上且50mol%以下。
（發明8） 發明3～7中任一項所述的方法，其特徵在於， Co含量為0mol%以上且50mol%以下。
（發明9） 發明3～8中任一項所述的方法，其特徵在於， Cr含量為0mol%以上且50mol%以下。
（發明10） 發明3～9中任一項所述的方法，其特徵在於， C含量為10mol%以上且70mol%以下。
（發明11） 發明3～10中任一項所述的方法，上述方法還包括： 添加選自Ru、Ag、Au、Cu和Ge中的一種以上的金屬材料的工序。
（發明12） 發明3～11中任一項所述的方法，上述方法還包括： 添加選自氧化物、BN以外的氮化物、碳化物、碳氮化物中的一種以上的無機物材料的工序。
（發明13） 一種磁記錄媒體的製造方法，該方法包括： 使用發明1或2的濺鍍靶、或者使用通過發明3～12的任一項所述的方法得到的濺鍍靶，形成磁性體薄膜的工序。 發明效果
在一個側面，本揭露的濺鍍靶的水平方向和垂直方向的長500μ m的線段上的金屬相和非金屬相的邊界數處於特定狀態。由此，具有能夠抑制濺鍍中的顆粒的產生的優異效果。
在一實施方式中，本揭露的濺鍍靶具有：在由Fe、Co、Cr、Pt中的1種以上構成的金屬相中均勻分散有C、BN中的1種以上的組織。本揭露的濺鍍靶的成分組成可以補充下述（A）～（E）的任意1種以上的濃度條件。 （A）Fe的含量為0mol%以上且50mol%以下（更佳0mol%～30mol%）； （B）Co的含量為0mol%以上且50mol%以下（更佳0mol%～30mol%）； （C）Cr的含量為0mol%以上且50mol%以下（更佳0mol%～20mol%）； （D）C的含量為10mol%以上且70mol%以下（更佳40mol%以下）； （E）BN的含量為0mol%以上且60mol%以下（更佳0mol%～40mol%）。
另外，較佳上述元素以外的餘部為Pt（當然，當上述元素的總計含量達到100%時，可以沒有Pt）。若超過上述的組成範圍，則有時無法獲得所期望的磁特性。
另外，在較佳實施方式中，除上述成分以外，為了提高磁特性，含有0.5mol%以上且15mol%以下（更佳0.5mol%～10mol%）的選自Ru、Ag、Au、Cu、Ge中的一種以上的元素作為添加元素是有效的。而且，除上述成分以外，還添加選自氧化物、氮化物（除了上述的BN）、碳化物、碳氮化物中的一種以上的無機物材料作為添加材料，從而可以進一步提高磁特性。
在一實施方式中，本揭露的濺鍍靶可以具有特定的組織結構。更具體而言，組織照片中的沿垂直方向畫的長500μ m的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數為40個以下（更佳為30個以下）。此外，這裡，垂直方向是指相對於濺鍍面的垂直方向（第6圖）。在另一實施方式中，沿垂直方向畫的長500μ m的線段上的金屬相和非金屬相的邊界數，與沿水平方向畫的長500μ m的線段上的金屬相和非金屬相的邊界數的比率為特定值。更具體而言，（垂直方向的邊界的平均值）／（水平方向的邊界的平均值）為1.7以下（更佳1.5以下）。此外，這裡，水平方向是指相對於濺鍍面的平行方向（第6圖）。
為了減少顆粒，重要的是使霧化粉和C或BN等原料粉均勻分散。因此，重要的是極力實現不發生C或BN等的聚集的狀態。從這個角度考慮，當沿垂直方向和／或水平方向畫的長500μ m的線段上的金屬相和非金屬相的邊界數增加時，例如，垂直方向上的邊界數超過40時，C或BN的聚集增加，顆粒的增加變得明顯。但是，如第6圖所示，燒結時由熱壓產生的加壓成為原因，霧化粉在垂直方向倒塌。因此，與水平方向上的邊界數相比，垂直方向上的邊界數變多。然而，當（垂直方向的邊界的平均值）／（水平方向的邊界的平均值）超過1.7時，C或BN的聚集增加，顆粒的增加變得明顯。
對本揭露的一實施方式中的濺鍍靶的製造方法進行說明。
首先，將Fe、Co、Cr、Pt中的1種以上的金屬原料導入坩堝中進行熔解。原料的比率可以根據所期望的組成進行適當調整。另外，作為熔解原料，還可以使用預先進行了合金化的合金。然後，使合金的溶液從坩堝的小孔流出形成細流，對其噴吹高速的氣體，使溶液飛散、驟冷凝固，製作霧化粉。霧化粉的粒徑過大時，原料的石墨不易分散。因此，霧化粉的中位直徑較佳為40μ m以下（更佳25μ m以下）。另一方面，當霧化粉的粒徑過小時，存在著在大氣中容易進行氧化的問題。因此，霧化粉的中位直徑進一步較佳為5μ m以上（更進一步較佳10μ m以上）。作為控制中位直徑的方法，可以在霧化處理後進行分級而獲得所期望的粒徑的霧化粉。分級的方法可以使用分級裝置，也可以使用篩。
進一步較佳進行調整，使霧化粉的粒徑為50μ m以下的粉末達到80體積%以上（進一步較佳95體積%）。由此，可以排除粒徑大的霧化粉，而且可以避免原料石墨不易分散的情形。
上述霧化粉的製造所需的準備時間雖然還取決於霧化裝置的大小，但從投入到粉完成至多4～5小時左右。因此，與製造需要10天的切屑粉碎粉相比，可以謀求大幅縮短準備時間。另外，每1塊靶的切屑粉碎粉的製造成本為約30萬日元，相對於此，霧化粉的情形為約15萬日元，能夠大幅削減成本。而且，與切屑粉碎粉相比，霧化粉容易使組織均勻化，均勻的組織會使濺鍍時的放電穩定，對減少顆粒有效。
另外，Fe、Co、Cr、Pt中的1種以上的金屬原料還可以作為不同於霧化粉的粉末而添加在霧化粉中。
C原料粉較佳使用扁平狀或薄片狀的石墨或薄片化石墨（石墨的層數少的石墨）。薄片化石墨的導電較普通石墨優異，所以對抑制異常放電和減少顆粒有效。此外，該薄片化石墨有時還稱作鱗狀石墨、鱗片狀石墨或膨脹化石墨。使用任一種石墨均可期待同樣的效果。C原料粉較佳使用中位直徑在0.5μ m以上且30μ m以下的原料粉。若C原料過細，則C原料彼此聚集而不較佳，若C原料過大，則C原料本身會成為異常放電的原因而不較佳。
BN原料粉可以使用六方晶BN和立方晶BN中的任一種。由於立方晶BN非常硬，所以在混合中不會產生缺陷而較佳。BN原料粉較佳使用中位直徑為0.5μ m以上且30μ m以下的原料粉。若BN原料過細，則BN原料彼此聚集而不較佳，若BN原料過大，則BN原料本身會成為異常放電的原因而不較佳。
接下來，稱量上述的霧化粉和C原料粉和／或BN原料粉使達到所期望的組成，使用乳缽或者網眼為150～400μ m的篩溫和地混合這些粉末。這裡，溫和地混合是指儘可能不給C或BN的晶體結構帶來缺陷的混合，例如是通過網眼為150～400μ m的篩5次這樣的混合方法。此外，篩的網眼大小可以根據所使用的原料的粒徑來選擇。
在添加Ru、Ag、Au、Cu、Ge的金屬材料或氧化物、氮化物（除了BN）、碳化物、碳氮化物等無機物材料時，可以在與添加C或BN相同的時間點進行混合。另外，這些原料粉末較佳使用中位直徑為0.5μ m以上且30μ m以下的粉末（進一步較佳0.5μ m～10μ m）。若粒徑過細，則原料彼此聚集而不較佳，若粒徑過大，則原料本身會成為異常放電的原因而不較佳。
如上所述，通過以控制了粒徑的霧化粉和C或BN中的一種以上的粉末、以及根據需要而添加的無機材料粉末作為原料粉，可以縮短準備時間，可以削減成本，同時可以減少濺鍍時的顆粒。此外，上述原料粉末的粒徑是指使用HORIBA公司製造的濕式細微性分佈計（HORIBA公司製造　LA－920）、並使用異丙醇作為分散溶劑而測定的值。詳細而言，將適量的粉末投入裝置中，之後進行3分鐘的超音波處理，之後開始測定。測定時的相對折射率採用Pt的相對折射率。
接下來，將混合粉填充在碳製模具中，通過單軸方向加壓的熱壓進行成型、燒結（第6圖）。在這樣的單軸方向加壓的熱壓時，C相或BN相在特定方向一致。熱壓時的保持溫度較佳儘可能高，但還考慮到不能超過濺鍍靶的構成物質的熔點，在多數情況下設為700℃～1600°C的溫度範圍（較佳700℃～1000°C）。另外，根據需要，可以對從熱壓中取出的燒結體施行熱等靜壓加工（HIP）。熱等靜壓加工對提高燒結體的密度有效。雖然熱等靜壓加工時的保持溫度還取決於燒結體的組成，但多數情況下為700℃～1600°C的溫度範圍，為了儘可能抑制金屬相和非金屬相的熱膨脹量在低水平，更佳為1000℃以下。另外，加壓壓力設為100MPa以上。通過使用車床將如此操作而得到的燒結體加工成所期望的形狀，可以製作一實施方式所涉及的本揭露的濺鍍靶。可以使用上述濺鍍靶在本領域所公知的濺鍍條件下形成磁性體薄膜。由此，可以製造磁記錄媒體。 實施例
下面，根據實施例和比較例進行說明。此外，本實施例僅是一個例子，本發明不受該例的任何限制。即，本發明只通過申請專利範圍的範圍來限定，包含本發明所含的實施例以外的各種變形。 （實施例1）
將Fe原料和Pt原料導入霧化裝置中使達到50Fe－50Pt（at.%）的比率，製作Fe－Pt霧化粉。Fe－Pt霧化粉見第1圖。接下來，使用網眼為150μ m的篩將Fe－Pt霧化粉分級。為了研究Fe－Pt霧化粉的中位直徑，採用HORIBA公司製造的濕式細微性分佈徑，使用異丙醇作為分散溶劑，進行測定。其結果，Fe－Pt霧化粉的中位直徑為16μ m、且粒徑為50μ m以下的粉末占95.0體積%。
準備中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為150μ m的篩混合通過上述得到的Fe－Pt霧化粉和薄片化石墨粉末，使組成比達到30Fe－30Pt－40C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。熱壓條件設為真空環境、保持溫度700℃、保持時間2小時，從升溫開始時到保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接下來，對從熱壓模具中取出的燒結體施行熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設為保持溫度1100℃、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣體壓力，保持在1100℃下以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
切下所得燒結體的端部，研磨相對於濺鍍面的垂直剖面，在鐳射顯微鏡（VK9710、KEYENCE公司製造）下觀察其組織。物鏡的倍率為20倍，數字變焦的倍率設為1倍。在該倍率下進行攝影時，縱為約560μ m、橫為約750μ m。此外，攝影時的光量為30%，輸出834。而且，鏡頭的Z位置設定成整個視野包含在組織照片中。根據需要，可以採用自動對焦。然後，在上述倍率下拍攝組織面上的任意選擇的位置的組織影像，使組織照片的上邊成為濺鍍面、下邊成為背面。拍攝的影像分別見第3圖。組織觀察影像的白色部分為相當於Fe－Pt相的部分。另一方面，黑色部分為相當於C相的部分。
使用車床將燒結體切削加工成直徑為180.0mm、厚為5.0mm的形狀，之後安裝在磁控濺鍍裝置（CANON ANELVA製造的C－3010濺鍍系統）上進行濺鍍。濺鍍條件設為投入功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍，之後在直徑為4英寸的矽基板上成膜20秒。然後，使用表面異物檢查裝置（CS－920、KLA－Tencor公司製造）測定附著在基板上的顆粒的個數，結果為100個，與後述的比較例1和2相比明顯減少。
對上述的組織照片進行二值化處理。使用的影像處理軟體為VK Analyzer 1.2.0.2版。首先，用於進行二值化的臨界值根據軟體的自動設定來進行。理由在於：適當的臨界值分別根據靶的含有組成而變化，以上述指定的光量進行攝影時，幾乎可以忽視攝影者所造成的差異。二值化處理後，除去不需要的雜訊。這裡，雜訊定義為面積在10圖元以下的點。對二值化畫面上以白、黑顯示的任一點實施雜訊的消除。由於軟體的限制只能消除其中一種顏色的雜訊時，在進行白黑反轉處理之後，再確實地除去兩者的雜訊。
在如此操作而製作的二值化影像中，按照組織照片的尺度沿垂直方向和水平方向各畫10根長500μ m、粗0.8μ m的線段。線段的畫法如下。首先，記載垂直方向的線段的畫法。線段起點設為距組織照片的上端25μ m、距左端25μ m的位置。線段的方向與組織照片的左邊平行。線段的長度和粗度如上。第2根線段的起點設為從第1根的起點向右方平行移動了50μ m的點，線段方向與第1根線段平行。以後，線段的起點距前1根線段空開50μ m的間隔，直到第10根。接下來，記載水平方向的線段的畫法。線段起點設為距組織照片的上端50μ m、距左端15μ m的位置。線段方向與組織照片的上邊平行。線段的長度和粗度如上。第2根線段的起點設為從第1根的起點從下方平行移動了50μ m的點，線段方向與第1根線段平行。以後，線段的起點距前一根線段空開50μ m的間隔，直至第10根為止。計數這些線段上的白與黑的邊界數。然後，在計算垂直方向和水平方向的各自的平均值時，垂直方向的線段上的邊界的平均值為20、水平方向的線段上的邊界的平均值為14。另外，計算（垂直方向的平均值）／（水平方向的平均值）時為1.4。 （實施例2）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。
首先，霧化粉的原料組成比設為10Fe－90Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備了： 中位直徑為5μ m的Fe粉； 中位直徑為3.5μ m的Ag粉； 中位直徑為5μ m的Cu粉； 中位直徑為8μ m的BN粉末（立方晶）；以及 中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末。
然後，進行混合使組成比達到24Fe－24Pt－3Ag－9Cu－33BN－7C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為700℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為750℃。
測定顆粒的個數，結果為120個。與後述的比較例3相比明顯減少。 （實施例3）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉的原料組成比設為90Fe－10Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備了： 中位直徑為6μ m的Pt粉； 中位直徑為5μ m的Cu粉；以及 中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末。
然後，進行混合使組成比達到15Fe－15Pt－5Cu－65C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為900℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為900℃。 （實施例4）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉的原料組成比設為37.5Fe－25Co－37.5Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備中位直徑為10μ m的BN粉末（立方晶）。然後，進行混合使組成比達到30Fe－20Co－30Pt－20BN（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為1100℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。 （實施例5）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉的原料組成比設為90Co－10Pt（at.%）。
然後，進行混合使組成比達到63Co－7Pt－30C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為1050℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。 （實施例6）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉（第2圖參照）的原料組成比設為20Co－80Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備了： 中位直徑為10μ m的Cr粉；以及 中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末。然後，進行混合使組成比達到16Co－10Cr－64Pt－10C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為1050℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。
測定顆粒的個數，結果為130個，與後述的比較例4相比明顯減少。 （實施例7）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉的原料組成比設為17.8Co－11.1Cr－71.1Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，進行混合使組成比達到16Co－10Cr－64Pt－10C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為1050℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1050℃。
測定顆粒的個數，結果為170個，與後述的比較例4相比明顯減少。 （實施例8）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉的原料組成比設為60Fe－40Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備了： 中位直徑為30μ m的Ge粉；以及 中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末。
然後，進行混合使組成比達到31.2Fe－20.8Pt－8Ge－40C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為750℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為750℃。
測定顆粒的個數，結果為130個，與後述的比較例5相比明顯減少。 （實施例9）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，霧化粉的原料組成比設為100Fe（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備了 中位直徑25μ m的薄片化石墨粉末。
然後，進行混合使組成比達到40Fe－60C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為1100℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。
測定顆粒的個數，結果為110個，與後述的比較例6相比明顯減少。 （實施例10）
進行與實施例1相同的試驗。其中，來自實施例1的變更點如下。首先，作為霧化粉的原料組成比，設為50Co－50Pt（at.%）。
接下來，作為與霧化粉混合的材料，準備： 中位直徑為10μ m的Ru粉；以及 中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末。
然後，進行混合使組成比達到25Co－25Pt－10Ru－40C（mol%）。作為熱壓條件，保持溫度設為1100℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。 （比較例1）
首先，通過真空熔解鑄造熔解Fe原料和Pt原料，得到了φ150左右的圓柱狀的由組成比50Fe－50Pt（at.%）構成的合金鑄錠。接下來，除去所得的合金鑄錠的表面氧化膜，之後放置在通用車床上，以切入量0.3mm進行切削，製作了Fe－Pt合金切屑。
之後，使用Braun橫式粉碎機粉碎Fe－Pt合金切屑直至通過網眼為150μ m的篩，之後使用網眼為63μ m的篩除去微粉。再將Fe－Pt粉碎粉投入罐容量為5L的媒體攪拌磨機中，粉碎媒體使用直徑為5mm的氧化釔穩定化氧化鋯珠粒，進行4小時的處理，製作緻密的薄片化Fe－Pt合金粉末。
為了研究該緻密的薄片化Fe－Pt合金粉末的中位直徑，採用HORIBA公司製造的濕式細微性分佈徑，使用異丙醇作為分散溶劑進行測定，結果是緻密的Fe－Pt合金粉末的中位直徑為85μ m。
接下來，準備中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為400μ m的篩混合通過上述得到的緻密的Fe－Pt合金粉末和薄片化石墨粉末使組成比達到30Fe－30Pt－40C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。
熱壓條件設為真空環境、保持溫度700℃、保持時間2小時，從升溫開始時到保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後使其直接在腔室內自然冷卻。
接下來，對從熱壓模具中取出的燒結體施行熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設為保持溫度1100℃、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢提高Ar氣的氣壓，在1100℃下保持中以150MPa進行加壓。保持結束後使其直接在爐內自然冷卻。
此後的工序在與實施例1相同的條件下實施。組織剖面見第4圖。 （比較例2）
準備中位直徑為5μ m的Fe粉、中位直徑為6μ m的Pt粉、中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為150μ m的篩混合這些粉末使組成比達到30Fe－30Pt－40C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。
作為熱壓條件，保持溫度設為700℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。此後的工序在與比較例1相同的條件下實施。組織剖面見第5圖。 （比較例3）
準備中位直徑為5μ m的Fe粉、中位直徑為6μ m的Pt粉、中位直徑為3.5μ m的Ag粉、中位直徑為5μ m的Cu粉、中位直徑為10μ m的BN粉末（立方晶）、中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為150μ m的篩混合這些粉末使組成比達到5Fe－45Pt－2Ag－9Cu－33BN－6C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。
作為熱壓條件，保持溫度設為700℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為750℃。此後的工序在與比較例1相同的條件下實施。 （比較例4）
準備中位直徑為3.5μ m的Co粉、中位直徑為8μ m的Cr粉、中位直徑為6μ m的Pt粉、中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為150μ m的篩混合這些粉末使組成比達到16Co－10Cr－64Pt－10C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。
作為熱壓條件，保持溫度設為1050℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。此後的工序在與比較例1相同的條件下實施。 （比較例5）
準備中位直徑為5μ m的Fe粉、中位直徑為6μ m的Pt粉、中位直徑為30μ m的Ge粉、中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為150μ m的篩混合這些粉末，使組成比達到31.2Fe－20.8Pt－8Ge－40C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。
作為熱壓條件，保持溫度設為750℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為750℃。此後的工序在與比較例1相同的條件下實施。 （比較例6）
準備中位直徑為5μ m的Fe粉和中位直徑為25μ m的薄片化石墨粉末，使用網眼為150μ m的篩混合這些粉末使組成比達到40Fe－60C（mol%），將其填充在碳製模具中，進行熱壓。
作為熱壓條件，保持溫度設為1100℃。另外，熱等靜壓加工的保持溫度設為1100℃。此後的工序在與比較例1相同的條件下實施。
以上的結果見表1。 表1
Figure 02_image001
產業實用性
本揭露的一實施方式所述的發明涉及一種濺鍍靶及其製造方法，該濺鍍靶具有包含Fe、Co、Cr、Pt中的一種以上的合金的磁性相和分離該磁性相的包含C、BN中的一種以上的非磁性相，本發明具有下述優異的效果：可以縮短原料粉的製造所需的準備時間，還能夠削減成本，同時可以抑制濺鍍中的顆粒的產生。本揭露的一實施方式的發明對磁記錄媒體的磁性體薄膜、特別是顆粒型磁記錄層的成膜用強磁性材料濺鍍靶有用
無。
第1圖是實施例1的Fe－Pt霧化粉的SEM照片。 第2圖是實施例6的Co－Pt霧化粉的SEM照片。 第3圖是顯示實施例1的相對於濺鍍面的垂直剖面的靶組織的鐳射顯微鏡照片（縱560μ m、橫750μ m的視野）。 第4圖是顯示比較例1的相對於濺鍍面的垂直剖面的靶組織的鐳射顯微鏡照片（縱560μ m、橫750μ m的視野）。 第5圖是顯示比較例2的相對於濺鍍面的垂直剖面的靶組織的鐳射顯微鏡照片（縱560μ m、橫750μ m的視野）。 第6圖表示熱壓的示意。

Claims (13)

  1. 一種濺鍍靶，包含：選自Fe、Co、Cr和Pt中的1種以上的金屬相；以及選自C和BN中的1種以上的非金屬相，A
    Figure 107145205-A0305-02-0023-1
    40，A/B
    Figure 107145205-A0305-02-0023-2
    1.7，其中，A為組織照片中的沿垂直方向畫的長500μm的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數，B為組織照片中的沿水平方向畫的長500μm的線段上的金屬相與非金屬相的邊界數。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的濺鍍靶，該濺鍍靶還包含：選自Ru、Ag、Au、Cu和Ge中的一種以上的金屬。
  3. 一種濺鍍靶的製造方法，該方法包括：對選自Fe、Co、Cr和Pt中的1種以上的金屬進行霧化處理而得到霧化粉的工序；處理該霧化粉以使中位直徑成為40μm以下的工序；混合該霧化粉和選自C和BN中的1種以上的粉末的工序；以及將已混合的該粉末進行熱壓燒結的工序。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，處理該霧化粉的工序包括：進行分級處理以使中位直徑為5~40μm、且粒徑為50μm以下的霧化粉達到80體積%以上。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，熱壓溫度為700℃~1600℃。
  6. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，該方法還包括：熱壓後在700℃~1600℃的溫度下進行HIP處理的工序。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，Fe含量為0mol%以上且50mol%以下。
  8. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，Co含量為0mol%以上且50mol%以下。
  9. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，Cr含量為0mol%以上且50mol%以下。
  10. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，C含量為10mol%以上且70mol%以下。
  11. 如申請專利範圍第3項所述的方法，該方法還包括：添加選自Ru、Ag、Au、Cu和Ge中的一種以上的金屬材料的工序。
  12. 如申請專利範圍第3項所述的方法，該方法還包括：添加選自氧化物、BN以外的氮化物、碳化物、碳氮化物中的一種以上的無機物材料的工序。
  13. 一種磁記錄媒體的製造方法，該方法包括：使用申請專利範圍第1項或第2項所述的濺鍍靶、或者使用通過申請專利範圍第3項至第12項中任一項所述的方法得到的濺鍍靶，形成磁性體薄膜的工序。
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