JPWO2019187243A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(発明1)
Fe、Co、Cr、及びPtから成る群から選択される1種以上の金属相と、
C及びBNから成る群から選択される1種以上の非金属相と
を含むスパッタリングターゲットであって、
A≦40であり、
A/B≦1.7である、スパッタリングターゲット。
(ただし、
A:組織写真における、垂直方向に引いた長さ500μmの線分上の金属相と非金属相の境界の数
B:組織写真における、水平方向に引いた長さ500μmの線分上の金属相と非金属相の境界の数
)
(発明2)
発明1記載のスパッタリングターゲットであり、前記スパッタリングターゲットは、
Ru、Ag、Au、Cu、及びGeからなる群から選択した一種以上の金属を更に含む、該ターゲット。
(発明3)
スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Fe、Co、Cr、及びPtから成る群から選択される1種以上の金属をアトマイズ処理して、アトマイズ粉を得る工程と、
メジアン径が40μm以下となるように前記アトマイズ粉を処理する工程と、
前記アトマイズ粉と、C及びBNから成る群から選択される1種以上の粉末とを混合する工程と、
混合した前記粉末をホットプレス焼結する工程と
を含む、該方法。
(発明4)
発明3の方法であって、
前記アトマイズ粉を処理する工程が、メジアン径が5〜40μm、かつ粒子径が50μm以下のものが80体積%以上となるように分級処理することを含む、該方法。
(発明5)
発明3又は4の方法であって、ホットプレス温度が700℃〜1600℃である、該方法。
(発明6)
発明3〜5のいずれか1項に記載の方法であって、前記方法は、ホットプレス後、700℃〜1600℃の温度でHIP処理する工程を更に含む、該方法。
(発明7)
Fe含有量が0mol%以上50mol%以下であることを特徴とする発明3〜6のいずれか一項に記載の方法。
(発明8)
Co含有量が0mol%以上50mol%以下であることを特徴とする発明3〜7のいずれか一項に記載の方法。
(発明9)
Cr含有量が0mol%以上50mol%以下であることを特徴とする発明3〜8のいずれか一項に記載の方法。
(発明10)
C含有量が10mol%以上70mol%以下であることを特徴とする発明3〜9のいずれか一に記載の方法。
(発明11)
発明3〜10のいずれか一に記載の方法であり、前記方法は、
Ru、Ag、Au、Cu、及びGeからなる群から選択した一種以上の金属材料を添加する工程を更に含む、該方法。
(発明12)
発明3〜11いずれか一に記載の方法であり、前記方法は、
酸化物、BN以外の窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加する工程を更に含む、該方法。
(発明13)
磁気記録媒体の製造方法であって、
発明1若しくは2のスパッタリングターゲット、又は発明3〜12のいずれか1つに記載の方法で得られたスパッタリングターゲットを用いて、磁性体薄膜を形成する工程を含む、該方法。
(A)Feの含有量を0mol%以上、50mol%以下(より好ましくは、0mol%〜30mol%)、
(B)Coの含有量を0mol%以上、50mol%以下(より好ましくは、0mol%〜30mol%)、
(C)Crの含有量を0mol%以上、50mol%以下(より好ましくは、0mol%〜20mol%)、
(D)Cの含有量を10mol%以上、70mol%以下(より好ましくは、40mol%以下)、
(E)BNの含有量を0mol%以上、60mol%以下(より好ましくは、0mol%〜40mol%)、
また、上記元素以外の残部をPtとすることが好ましい(無論、上記の元素の合計含有量が100%となる場合には、Ptが無くてもよい)。上記の組成範囲を超えると所望の磁気特性が得られないことがある。
まず、Fe、Co、Cr、Ptのうち1種以上の金属原料を坩堝に導入して溶解する。原料の比率は所望の組成に合わせて、適宜調整することができる。また、溶解原料としてあらかじめ合金化しておいたものを使用することもできる。そして、合金の溶湯を坩堝の小穴から流出させて細流とし、これに高速のガスを吹き付けて、溶湯を飛散、急冷凝固してアトマイズ粉を作製する。アトマイズ粉の粒子径が大きすぎると原料の黒鉛が分散しにくくなってしまう。したがって、アトマイズ粉は、メジアン径が40μm以下(より好ましくは25μm以下)とすることが好ましい。一方で、アトマイズ粉の粒子径が小さすぎると、大気中において酸化が容易に進む問題がある。従って、アトマイズ粉は、メジアン径が5μm以上とすることが更に好ましい(より一層好ましくは10μm以上)。メジアン径をコントロールする方法として、アトマイズ処理後に分級して所望の粒子径のアトマイズ粉を得ることが出来る。分級の手段は、分級装置を利用してもよいし、篩を利用してもよい。
また、Fe、Co、Cr、Ptのうち1種以上の金属原料は、アトマイズ粉とは別に粉末として、更にアトマイズ粉に添加してもよい。
Fe原料およびPt原料を50Fe−50Pt(at.%)の比率となるようにアトマイズ装置に導入し、Fe−Ptアトマイズ粉を作製した。Fe−Ptアトマイズ粉を図1に示す。次に、Fe−Ptアトマイズ粉を目開きが150μmの篩を用いて分級した。Fe−Ptアトマイズ粉のメジアン径を調べるために、HORIBA社製の湿式粒度分布径を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した。その結果、Fe−Ptアトマイズ粉のメジアン径は16μmであり、かつ粒子径50μm以下のものは95.0体積%であった。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、保持温度1100℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100℃で保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
このようにして作成した2値化画像に、組織写真の尺度で長さ500μm、太さ0.8μmの線分を、垂直方向に10本、水平方向に10本引く。線分の引き方は以下の通りとする。まず、垂直方向の線分の引き方を記載する。線分の開始点は、組織写真の上端から25μm、左端から25μmの位置とする。線分の向きは、組織写真の左辺に平行となるようにする。線分の長さおよび太さは上記の通りとする。2本目の線分の開始点は、1本目の開始点から右方向へ50μm平行移動した点とし、線分の向きは1本目の線分と平行となるようにする。以降、10本目まで、線分の開始点は前の線分から50μmずつ間隔を開けることとする。次に、水平方向の線分の引き方を記載する。線分の開始点は、組織写真の上端から50μm、左端から15μmの位置とする。線分の向きは、組織写真の上辺と平行となるようにする。線分の長さおよび太さは上記の通りとする。2本目の線分の開始点は、1本目の開始点から下方向へ50μm平行移動した点とし、線分の向きは1本目の線分と平行となるようにする。以降、10本目まで、線分の開始点は前の線分から50μmずつ間隔を開けることとする。これらの線分上における、白と黒の境界の数をカウントした。そして、垂直方向と水平方向のそれぞれの平均値を計算したところ、垂直方向の線分上の境界の平均値は20、水平方向の線分上の境界の平均値は14であった。また、(垂直方向の平均値)/(水平方向の平均値)を計算したところ、1.4であった。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、10Fe−90Pt(at.%)とした。
メジアン径が5μmのFe粉末と、
メジアン径が3.5μmのAg粉末、
メジアン径が5μmのCu粉末、
メジアン径が8μmのBN粉末(立方晶)、および
メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比24Fe−24Pt−3Ag−9Cu−33BN−7C(mol%)となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度700℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は750℃とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、90Fe−10Pt(at.%)とした。
メジアン径6μmのPt粉末と、
メジアン径が5μmのCu粉末および
メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比15Fe−15Pt−5Cu−65C(mol%)となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度900℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は900℃とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、37.5Fe−25Co−37.5Pt(at.%)とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、90Co−10Pt(at.%)とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉(図2参照)の原料の組成比は、20Co−80Pt(at.%)とした。
メジアン径10μmのCr粉末、および
メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末を準備した。そして、組成比16Co−10Cr−64Pt−10C(mol%)となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度1050℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は1100℃とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、17.8Co−11.1Cr−71.1Pt(at.%)とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、60Fe−40Pt(at.%)とした。
メジアン径30μmのGe粉末および
メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比31.2Fe−20.8Pt−8Ge−40C(mol%)となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度750℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は750℃とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、100Fe(at.%)とした。
メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比40Fe−60C(mol%)となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度1100℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は1100℃とした。
実施例1と同様の試験を実施した。ただし、実施例1からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、50Co−50Pt(at.%)とした。
メジアン径10μmのRu粉末
メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比25Co−25Pt−10Ru−40C(mol%)となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度1100℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は1100℃とした。
まず、Fe原料とPt原料を真空溶解鋳造によって溶解し、φ150程度の円柱状の組成比50Fe−50Pt(at.%)からなる合金インゴットを得た。次に、得られた合金インゴットの表面酸化膜を除去した後、汎用旋盤にセットし、切り込み量0.3mmで切削して、Fe−Pt合金切粉を作製した。
その後、Fe−Pt合金切粉を、ブラウン横型粉砕機を用いて目開き150μmの篩を通るまで粉砕した後、目開き63μmの篩を用いて微粉を除去した。さらに、Fe−Pt粉砕粉をタンク容量5Lの媒体攪拌ミルへ投入し、粉砕メディアに直径5mmのイットリア安定化ジルコニアビーズを使用して、4時間処理を行い、緻密な薄片化Fe−Pt合金粉末を作製した。
この緻密な薄片化Fe−Pt合金粉末のメジアン径を調べるために、HORIBA社製の湿式粒度分布径を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した結果、緻密なFe−Pt合金粉末のメジアン径は85μmであった。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度700℃、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、保持温度1100℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100℃で保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
これ以降の工程は実施例1と同様の条件で実施した。組織断面を図4に示す。
メジアン径5μmのFe粉末、メジアン径6μmのPt粉末、メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き150μmの篩を用いて組成比30Fe−30Pt−40C(mol%)となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件として、保持温度700℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は1100℃とした。これ以降の工程は比較例1と同様の条件で実施した。組織断面を図5に示す。
メジアン径5μmのFe粉末、メジアン径6μmのPt粉末、メジアン径3.5のAg粉末、メジアン径5μmのCu粉末、メジアン径10μmのBN粉末(立方晶)、メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き150μmの篩を用いて組成比5Fe−45Pt−2Ag−9Cu−33BN−6C(mol%)となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件として、保持温度700℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は750℃とした。これ以降の工程は比較例1と同様の条件で実施した。
メジアン径3.5μmのCo粉末、メジアン径8μmのCr粉末、メジアン径6μmのPt粉末、メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き150μmの篩を用いて組成比16Co−10Cr−64Pt−10C(mol%)となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件として、保持温度1050℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は1100℃とした。これ以降の工程は比較例1と同様の条件で実施した。
メジアン径5μmのFe粉末、メジアン径6μmのPt粉末、メジアン径30μmのGe粉末、メジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き150μmの篩を用いて組成比31.2Fe−20.8Pt−8Ge−40C(mol%)となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件として、保持温度750℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は750℃とした。これ以降の工程は比較例1と同様の条件で実施した。
メジアン径5μmのFe粉末およびメジアン径25μmの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き150μmの篩を用いて組成比40Fe−60C(mol%)となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件として、保持温度1100℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は1100℃とした。これ以降の工程は比較例1と同様の条件で実施した。
Claims (13)
- Fe、Co、Cr、及びPtから成る群から選択される1種以上の金属相と、
C及びBNから成る群から選択される1種以上の非金属相と
を含むスパッタリングターゲットであって、
A≦40であり、
A/B≦1.7である、スパッタリングターゲット。
(ただし、
A:組織写真における、垂直方向に引いた長さ500μmの線分上の金属相と非金属相の境界の数
B:組織写真における、水平方向に引いた長さ500μmの線分上の金属相と非金属相の境界の数
) - 請求項1記載のスパッタリングターゲットであり、前記スパッタリングターゲットは、
Ru、Ag、Au、Cu及びGeからなる群から選択した一種以上の金属を更に含む、該ターゲット。 - スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Fe、Co、Cr、及びPtから成る群から選択される1種以上の金属をアトマイズ処理して、アトマイズ粉を得る工程と、
メジアン径が40μm以下となるように前記アトマイズ粉を処理する工程と、
前記アトマイズ粉と、C及びBNから成る群から選択される1種以上の粉末とを混合する工程と、
混合した前記粉末をホットプレス焼結する工程と
を含む、該方法。 - 請求項3の方法であって、
前記アトマイズ粉を処理する工程が、メジアン径が5〜40μm、かつ粒子径が50μm以下のものが80体積%以上となるように分級処理することを含む、該方法。 - 請求項3又は4の方法であって、ホットプレス温度が700℃〜1600℃である、該方法。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の方法であって、前記方法は、ホットプレス後、700℃〜1600℃の温度でHIP処理する工程を更に含む、該方法。
- Fe含有量が0mol%以上50mol%以下であることを特徴とする請求項3〜6のいずれか一項に記載の方法。
- Co含有量が0mol%以上50mol%以下であることを特徴とする請求項3〜7のいずれか一項に記載の方法。
- Cr含有量が0mol%以上50mol%以下であることを特徴とする請求項3〜8のいずれか一項に記載の方法。
- C含有量が10mol%以上70mol%以下であることを特徴とする請求項3〜9のいずれか一に記載の方法。
- 請求項3〜10のいずれか1項に記載の方法であり、前記方法は、
Ru、Ag、Au、Cu及びGeからなる群から選択した一種以上の金属材料を添加する工程を更に含む、該方法。 - 請求項3〜11いずれか1項に記載の方法であり、前記方法は、
酸化物、BN以外の窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加する工程を更に含む、該方法。 - 磁気記録媒体の製造方法であって、
請求項1若しくは2のスパッタリングターゲット、又は請求項3〜12のいずれか1項に記載の方法で得られたスパッタリングターゲットを用いて、磁性体薄膜を形成する工程を含む、該方法。
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