JP2012178211A - 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが、一般式:{(FexPt100−x)(100−y)Agy}(100−z)Cz、ここで原子比により30≦x≦80、1≦y≦30、3≦z≦63で表される組成を有した焼結体からなる。また、このスパッタリングターゲットの製造方法は、AgPt合金粉と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
【選択図】図1
Description
すなわち、従来、FePt−C膜を得るために、FePtのスパッタリングターゲットとCのスパッタリングターゲットとによるコスパッタを行っているため、二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があると共に、CのスパッタリングターゲットからC粉のパーティクルが発生して異常放電の原因になってしまう不都合があった。また、従来、FePtAg膜についても、FePt合金ターゲットとAgターゲットとのコスパッタで成膜しており、上記FePt−C膜と同様に二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があった。
また、Agを上記組成範囲に設定した理由は、1at%未満では、Ag添加による有意な磁気記録膜の規則化温度低減効果が得られず、30at%を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
さらに、Cを上記組成範囲に設定した理由は、3at%未満では、磁気記録膜の微細組織化が不十分となるため高記録密度を実現できず、63at%を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、前記Agの一部を、AuおよびCuの少なくとも一方に置き換え、前記置き換えた金属をMとしたとき、一般式:{(FexPt100−x)(100−y)(Ag100−aMa)y}(100−z)Cz、ここで原子比により30≦x≦80、1≦y≦30、3≦z≦63、0<a≦50で表される組成を有した焼結体からなるので、1つのターゲットでAgと、AuおよびCuの少なくとも一方とにより規則化温度を低下させたFePtAgM−C膜を成膜できると共に、CがFe,Pt,Ag,Mの金属マトリックス中に介在してC単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。
なお、酸素の含有量を500ppm以下とした理由は、500ppmを超えると、Ag,Au,Cuによる磁気記録媒体膜の規則化温度を低減する効果が低下するためである。
また、第5の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第2の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、AgPt合金粉と、AuPt合金粉およびCuPt合金粉の少なくとも一方と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする。
また、AuまたはCuを添加するために純Au粉または純Cu粉を原料として使用した場合、融点が低いAuまたはCuが先に溶け出してしまうため、ホットプレスにおける焼結温度を低くせざるを得ず、ターゲットの密度が低くなってしまう。これに対して、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、AgPt合金粉と、AuPt合金粉およびCuPt合金粉の少なくとも一方と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Au粉または純Cu粉よりも融点が高いAuPt合金粉およびCuPt合金粉の少なくとも一方を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、カーボンブラック粉が、アセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックであるので、微細なアセチレンブラックのC粉によって、微細なCがFe,Pt,Ag,Mの一種または二種以上からなる金属マトリックス中に高い分散状態で分布すると共に高密度な組織が得られる。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、一般式:{(FexPt100−x)(100−y)Agy}(100−z)Cz、ここで原子比により30≦x≦80、1≦y≦30、3≦z≦63で表される組成を有した焼結体からなるので、1つのターゲットでAgにより規則化温度を低下させたFePtAg−C膜を成膜できると共に、CがFe,Pt,Agの金属マトリックス中に介在してC単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってHDD用高密度磁気記録媒体に適用される低規則化温度の磁気記録膜、特に垂直磁気記録用または熱アシスト磁気記録用に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
また、前記Agの一部を、AuおよびCuの少なくとも一方に置き換え、置き換えた金属をMとしたとき、一般式:{(FexPt100−x)(100−y)(Ag100−aMa)y}(100−z)Cz、ここで原子比により30≦x≦80、1≦y≦30、3≦z≦63、0<a≦50で表される組成を有した焼結体からなるものとしても構わない。
そして、この焼結体は、Fe,Pt,Ag,M(AuおよびCuの少なくとも一方)の一種または二種以上からなる合金相の金属マトリックス中にCが介在した組織を有している。
さらに、窒素(N)の含有量は、150ppm以下であることが好ましい。なお、窒素の含有量を150ppm以下とすることが好ましいとした理由は、150ppmを超えると、磁気記録媒体膜中に軟磁性のFe4N相が生成されて保磁力(Hc)を低下させる可能性があるためである。
特に、カーボンブラック粉としては、アセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックを使用することが好ましい。
さらに、FePt合金粉については、粒径5μm以下の微粉をカットすることが好ましい。これは、表面積が大きい粒径5μm以下の微粉を除去しておくことで、含有される酸素や窒素等のガス成分をさらに低減することができるからである。
Pt粉については市販のものを用いればよく、例えばPt粉については純度が3N〜4Nで平均粒径1〜5μmの粉末を用意すればよい。
なお、このカーボンブラック粉は、予め1×10−3〜1×10−5Torr(133×10−3〜133×10−5Pa)の真空中で、熱処理温度1100〜1300℃で1〜4時間、熱処理し、脱ガスさせておく。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。
AgPt合金アトマイズ粉は、純度4NのAgペレットと純度3Nのスポンジ状Ptとを原料として、Agの濃度が55原子%となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Arガスにてガスアトマイズし、AgPt合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径12μmのAgPt合金アトマイズ粉を得た。
CuPt合金アトマイズ粉は、純度4NのCuブロックと純度3Nのスポンジ状Ptとを原料として、Cuの濃度が75原子%となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Arガスにてガスアトマイズし、CuPt合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径12μmのCuPt合金アトマイズ粉を得た。
図1に従って、篩分したAgPt合金アトマイズ粉、AuPt合金アトマイズ粉、CuPt合金アトマイズ粉およびFePt合金アトマイズ粉と純度3Nで平均粒径3μmのPt粉とカーボンブラック粉である純度3Nで平均粒径0.035μmのアセチレンブラック粉とを目標ターゲット組成となるように秤量した。次に、秤量した各粉末をボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる5mmφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をArガスで置換した後蓋を閉め、さらにこの容器を16時間回転させ、原料を混合して混合粉末とした。この混合粉末を黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力が1×10−3Torr(133×10−3Pa)の真空雰囲気中で加圧力:350kgf/cm2、保持温度:1150℃、保持時間:6時間の条件にて焼結し、本発明ターゲットの焼結体を得た。
平均粒子径=200/√(Nπ)
(Nは、一辺100nmの正方形の観察領域内に含まれる磁性粒子の数)
なお、各実施例とも、上記熱処理の有無以外の条件については同じであり、同一組成かつ同一製造条件としている。
また、酸素量の測定方法は、JIS Z 2613「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法で測定した。その結果を表2に示す。
このように、酸素量が大幅に低減されたスパッタリングターゲットを用いれば、非特許文献3に記載されているように、例えば300℃程度の低い熱処理温度で高い保磁力が得られる。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
Claims (7)
- 一般式:{(FexPt100−x)(100−y)Agy}(100−z)Cz、ここで原子比により30≦x≦80、1≦y≦30、3≦z≦63で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
- 請求項1に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
前記Agの一部を、AuおよびCuの少なくとも一方に置き換え、
前記置き換えた金属をMとしたとき、
一般式:{(FexPt100−x)(100−y)(Ag100−aMa)y}(100−z)Cz、ここで原子比により30≦x≦80、1≦y≦30、3≦z≦63、0<a≦50で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。 - 請求項1又は2に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
酸素の含有量が、500ppm以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。 - 請求項1に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
AgPt合金粉と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項2に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
AgPt合金粉と、AuPt合金粉およびCuPt合金粉の少なくとも一方と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項4又は5に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記カーボンブラック粉が、アセチレンガスの自己発熱分解により生成されたものであることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項4から6のいずれか一項に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
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