JP2003303787A - ニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
ニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体ウエハや電子回路等の基板に形成され
た配線や電極等の下地層又はパッド、特に銅又は銅合金
からなる下地層又はパッドの上にＳｎ−Ｐｂ系ハンダバ
ンプを形成するに際し、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプと
の濡れ性が良好であると共に、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの
成分であるＳｎの拡散を抑制し、前記下地層との反応を
効果的に防止することのできるバリヤー層を形成する。 【解決手段】 Ｎｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲッ
トであって、下地層又はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバ
ンプとの間におけるＳｎ拡散を抑制することを特徴とす
るバリヤー層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲ
ット。
た配線や電極等の下地層又はパッド、特に銅又は銅合金
からなる下地層又はパッドの上にＳｎ−Ｐｂ系ハンダバ
ンプを形成するに際し、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプと
の濡れ性が良好であると共に、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの
成分であるＳｎの拡散を抑制し、前記下地層との反応を
効果的に防止することのできるバリヤー層を形成する。 【解決手段】 Ｎｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲッ
トであって、下地層又はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバ
ンプとの間におけるＳｎ拡散を抑制することを特徴とす
るバリヤー層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲ
ット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウエハや電
子回路等の基板に形成された配線や電極等の下地層又は
パッド、特に銅又は銅合金からなる下地層又はパッド
と、この上に形成されたＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの
間の、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を
抑制することのできるバリヤー層形成用ニッケル合金ス
パッタリングターゲット及び該ターゲットに最適な製造
方法に関する。
子回路等の基板に形成された配線や電極等の下地層又は
パッド、特に銅又は銅合金からなる下地層又はパッド
と、この上に形成されたＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの
間の、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を
抑制することのできるバリヤー層形成用ニッケル合金ス
パッタリングターゲット及び該ターゲットに最適な製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、半導体ウエハや電子回路基板上
にアルミニウムや銅の電極やパッドが形成され、さらに
その上に導電性ハンダバンプ、金バンプ、ニッケルバン
プ等が形成されている。なかでもハンダバンプが実装の
容易さやリペア性が容易であることから、現在の主流な
材料となっている。しかし、銅等の電極下地層又はパッ
ドがＳｎ−Ｐｂ系ハンダと反応し易いため、ハンダバン
プが形成された後、製造工程又は使用環境下の熱でハン
ダ中のＳｎ拡散が生じ、下地層である銅等の電極下地層
又はパッドと反応して、電極層又はパッドの剥離あるい
は素子中へのハンダの拡散による特性劣化を起こすとい
う問題があった。
にアルミニウムや銅の電極やパッドが形成され、さらに
その上に導電性ハンダバンプ、金バンプ、ニッケルバン
プ等が形成されている。なかでもハンダバンプが実装の
容易さやリペア性が容易であることから、現在の主流な
材料となっている。しかし、銅等の電極下地層又はパッ
ドがＳｎ−Ｐｂ系ハンダと反応し易いため、ハンダバン
プが形成された後、製造工程又は使用環境下の熱でハン
ダ中のＳｎ拡散が生じ、下地層である銅等の電極下地層
又はパッドと反応して、電極層又はパッドの剥離あるい
は素子中へのハンダの拡散による特性劣化を起こすとい
う問題があった。
【０００３】このようなことから、銅等の電極下地層又
はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの反応を防止で
きる中間のバリヤー層をスパッタリング法により形成す
るという提案がなされた。この中間のバリヤー層は、銅
等の電極下地層との接着性が良好であり、かつＳｎ−Ｐ
ｂ系ハンダバンプの濡れ性が良好であることが必要とさ
れる。このような材料として選ばれたのがニッケルであ
る。しかし、このニッケルは強磁性体であるためスパッ
タ効率が悪く、このスパッタ効率を上げるためにはニッ
ケルターゲットを極端に薄くしなければならず、このた
めターゲットの製造が複雑となり、製造コストも増大す
るという問題があった。
はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの反応を防止で
きる中間のバリヤー層をスパッタリング法により形成す
るという提案がなされた。この中間のバリヤー層は、銅
等の電極下地層との接着性が良好であり、かつＳｎ−Ｐ
ｂ系ハンダバンプの濡れ性が良好であることが必要とさ
れる。このような材料として選ばれたのがニッケルであ
る。しかし、このニッケルは強磁性体であるためスパッ
タ効率が悪く、このスパッタ効率を上げるためにはニッ
ケルターゲットを極端に薄くしなければならず、このた
めターゲットの製造が複雑となり、製造コストも増大す
るという問題があった。
【０００４】このため、Ｎｉターゲットの磁性を低下さ
せてスパッタ効率を上げるための材料としてＮｉ−Ｖ合
金膜が提案された。しかし、このＮｉ−Ｖ合金膜はＳｎ
のバリヤー性が必ずしも十分ではなく、下地膜と反応し
て電気抵抗が増加するなどの問題があった。このよう
に、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバ
リヤー層を形成することのできるスパッタリングターゲ
ット材料が見出せないために、Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバン
プを使用する場合には、しばしば下地銅層との反応が起
きるという問題があった。
せてスパッタ効率を上げるための材料としてＮｉ−Ｖ合
金膜が提案された。しかし、このＮｉ−Ｖ合金膜はＳｎ
のバリヤー性が必ずしも十分ではなく、下地膜と反応し
て電気抵抗が増加するなどの問題があった。このよう
に、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバ
リヤー層を形成することのできるスパッタリングターゲ
ット材料が見出せないために、Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバン
プを使用する場合には、しばしば下地銅層との反応が起
きるという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、半導体ウエ
ハや電子回路等の基板に形成された配線や電極等の下地
層又はパッド、特に銅又は銅合金からなる下地層又はパ
ッドの上にＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプを形成するに際
し、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好であ
ると共に、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡
散を抑制し、前記下地層との反応を効果的に防止するこ
とのできるバリヤー層を形成するためのニッケル合金ス
パッタリングターゲット及び該ターゲットに最適な製造
方法を提供する。
ハや電子回路等の基板に形成された配線や電極等の下地
層又はパッド、特に銅又は銅合金からなる下地層又はパ
ッドの上にＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプを形成するに際
し、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好であ
ると共に、該Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡
散を抑制し、前記下地層との反応を効果的に防止するこ
とのできるバリヤー層を形成するためのニッケル合金ス
パッタリングターゲット及び該ターゲットに最適な製造
方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、
１．Ｎｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲットであっ
て、下地層又はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの
間におけるＳｎ拡散を抑制することを特徴とするバリヤ
ー層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲット ２．Ｓｎ１０〜８０ｗｔ％、残部Ｎｉからなる合金であ
ることを特徴とする上記１記載のニッケル合金スパッタ
リングターゲット ３．Ｓｎ１５〜７３ｗｔ％、残部Ｎｉからなる合金であ
ることを特徴とする上記１記載のニッケル合金スパッタ
リングターゲット ４．添加元素として、チタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、バナジウム、ボロン、ニオブ、タンタル、希土類か
ら選択した少なくとも１種類以上の元素を１〜１０ｗｔ
％含有することを特徴とする上記２又は３記載のニッケ
ル合金スパッタリングターゲット ５．溶製又は粉末冶金によるターゲットであることを特
徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のニッケル合金ス
パッタリングターゲット ６．アトマイズ粉の焼結体であることを特徴とする上記
１〜５のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリング
ターゲット ７．ターゲットの原料となるニッケル及び錫並びに添加
元素の純度が３Ｎ（９９．９％）以上であることを特徴
とする上記５又は６に記載のニッケル合金スパッタリン
グターゲット ８．Ｎｉマトリックス中にＮｉ３Ｓｎ、Ｎｉ３Ｓｎ２又
はＮｉ３Ｓｎ４が分散している組織を備えていることを
特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のニッケル合金
スパッタリングターゲット ９．平均粒径が１００μｍ以下である組織を備えている
ことを特徴とする上記１〜８のそれぞれに記載のニッケ
ル合金スパッタリングターゲット。に関する。
て、下地層又はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの
間におけるＳｎ拡散を抑制することを特徴とするバリヤ
ー層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲット ２．Ｓｎ１０〜８０ｗｔ％、残部Ｎｉからなる合金であ
ることを特徴とする上記１記載のニッケル合金スパッタ
リングターゲット ３．Ｓｎ１５〜７３ｗｔ％、残部Ｎｉからなる合金であ
ることを特徴とする上記１記載のニッケル合金スパッタ
リングターゲット ４．添加元素として、チタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、バナジウム、ボロン、ニオブ、タンタル、希土類か
ら選択した少なくとも１種類以上の元素を１〜１０ｗｔ
％含有することを特徴とする上記２又は３記載のニッケ
ル合金スパッタリングターゲット ５．溶製又は粉末冶金によるターゲットであることを特
徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のニッケル合金ス
パッタリングターゲット ６．アトマイズ粉の焼結体であることを特徴とする上記
１〜５のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリング
ターゲット ７．ターゲットの原料となるニッケル及び錫並びに添加
元素の純度が３Ｎ（９９．９％）以上であることを特徴
とする上記５又は６に記載のニッケル合金スパッタリン
グターゲット ８．Ｎｉマトリックス中にＮｉ３Ｓｎ、Ｎｉ３Ｓｎ２又
はＮｉ３Ｓｎ４が分散している組織を備えていることを
特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のニッケル合金
スパッタリングターゲット ９．平均粒径が１００μｍ以下である組織を備えている
ことを特徴とする上記１〜８のそれぞれに記載のニッケ
ル合金スパッタリングターゲット。に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】半導体ウエハや電子回路等の基板
に形成された配線や電極等の下地層又はパッド、特に銅
又は銅合金からなる下地層又はパッドの上に、Ｓｎ−Ｐ
ｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好である、本発明のＮ
ｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲットを用いてバリヤ
ー層を形成する。このバリヤー層は１層のみである必要
はなく、他の材料との複合層であっても良い。本発明の
Ｎｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲットを用いて形成
したバリヤー層の上に、さらにＳｎ−Ｐｂ系ハンダバン
プが形成されるが、このハンダバンプの成分であるＳｎ
の拡散を、このバリヤー層によって効果的に抑制し、下
地層である銅層との反応を効果的に防止することのでき
る。さらに、このＮｉ−Ｓｎ合金バリヤー層は、上記の
通りＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好である
という特徴を有する。上記Ｎｉ−Ｓｎ合金バリヤー層に
よるＳｎの拡散の抑止効果は、中間バリヤーであるＮｉ
−Ｓｎ膜中において、すでにＳｎが飽和しているため、
Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプからのＳｎ移動、拡散が防止
されるとためと考えられる。
に形成された配線や電極等の下地層又はパッド、特に銅
又は銅合金からなる下地層又はパッドの上に、Ｓｎ−Ｐ
ｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好である、本発明のＮ
ｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲットを用いてバリヤ
ー層を形成する。このバリヤー層は１層のみである必要
はなく、他の材料との複合層であっても良い。本発明の
Ｎｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲットを用いて形成
したバリヤー層の上に、さらにＳｎ−Ｐｂ系ハンダバン
プが形成されるが、このハンダバンプの成分であるＳｎ
の拡散を、このバリヤー層によって効果的に抑制し、下
地層である銅層との反応を効果的に防止することのでき
る。さらに、このＮｉ−Ｓｎ合金バリヤー層は、上記の
通りＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好である
という特徴を有する。上記Ｎｉ−Ｓｎ合金バリヤー層に
よるＳｎの拡散の抑止効果は、中間バリヤーであるＮｉ
−Ｓｎ膜中において、すでにＳｎが飽和しているため、
Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプからのＳｎ移動、拡散が防止
されるとためと考えられる。
【０００８】Ｎｉ−Ｓｎ合金バリヤー層を形成するため
のニッケル合金スパッタリングターゲットの成分として
は、Ｓｎ１０〜８０ｗｔ％、残部Ｎｉからなる合金であ
ることが望ましい。Ｓｎ１０ｗｔ％未満では、Ｎｉの持
つ強磁性体としての磁性が持続し、薄膜層を形成するた
めのスパッタ効率が低いからである。Ｎｉ−Ｓｎ合金中
におけるＳｎは、固溶体として又はＮｉマトリックス中
にＮｉ３Ｓｎ、Ｎｉ３Ｓｎ２、Ｎｉ３Ｓｎ４のいずれか
１又は２以上の金属間化合物として存在するが、Ｓｎ８
０ｗｔ％を超えるとフリーのＳｎが増加するので、これ
が成膜中を拡散し、下地銅層との反応を引き起こす原因
となる可能性があるため、Ｓｎ８０ｗｔ％以下とするの
が望ましい。好ましくは、Ｓｎ１５〜７３ｗｔ％、残部
Ｎｉからなる合金である。
のニッケル合金スパッタリングターゲットの成分として
は、Ｓｎ１０〜８０ｗｔ％、残部Ｎｉからなる合金であ
ることが望ましい。Ｓｎ１０ｗｔ％未満では、Ｎｉの持
つ強磁性体としての磁性が持続し、薄膜層を形成するた
めのスパッタ効率が低いからである。Ｎｉ−Ｓｎ合金中
におけるＳｎは、固溶体として又はＮｉマトリックス中
にＮｉ３Ｓｎ、Ｎｉ３Ｓｎ２、Ｎｉ３Ｓｎ４のいずれか
１又は２以上の金属間化合物として存在するが、Ｓｎ８
０ｗｔ％を超えるとフリーのＳｎが増加するので、これ
が成膜中を拡散し、下地銅層との反応を引き起こす原因
となる可能性があるため、Ｓｎ８０ｗｔ％以下とするの
が望ましい。好ましくは、Ｓｎ１５〜７３ｗｔ％、残部
Ｎｉからなる合金である。
【０００９】本発明のＮｉ−Ｓｎ合金は、さらに添加元
素としてチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウ
ム、ボロン、ニオブ、タンタル、希土類から選択した少
なくとも１種類以上の元素を１〜１０ｗｔ％含有させる
ことができる。これによって、本発明のバリヤー膜によ
って、Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散をさ
らに効果的に抑制し、前記下地層との反応を防止するこ
とができる。したがって、バリヤー膜それ自体が通常の
膜厚よりも薄くすることが可能であり、生産効率を高
め、製造コストを下げることができる。
素としてチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウ
ム、ボロン、ニオブ、タンタル、希土類から選択した少
なくとも１種類以上の元素を１〜１０ｗｔ％含有させる
ことができる。これによって、本発明のバリヤー膜によ
って、Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散をさ
らに効果的に抑制し、前記下地層との反応を防止するこ
とができる。したがって、バリヤー膜それ自体が通常の
膜厚よりも薄くすることが可能であり、生産効率を高
め、製造コストを下げることができる。
【００１０】本発明のバリヤー層形成用ニッケル合金タ
ーゲットは、溶製法、すなわちＮｉ−Ｓｎ合金を溶解
し、鋳造、鍛造、圧延等の工程を経て、ターゲットに形
成する。溶製ターゲット品は、合金中のＳｎが一部は、
固溶体として及びＳｎ含有量が少ない場合は、ニッケル
マトリックス中にＳｎがＮｉ３Ｓｎの金属間化合物とし
て存在し、Ｓｎ含有量が増加するにしたがって、Ｎｉ３
Ｓｎ２、Ｎｉ３Ｓｎ４金属間化合物の量が増加する。そ
して、およそ７３ｗｔ％を超えるとフリーのＳｎが増え
てくる。上記の通り、フリーのＳｎの増加は下地層であ
るＣｕ層との反応が生じる虞があるので、Ｓｎ量を８０
ｗｔ％以下、好ましくは７３ｗｔ％以下とする。
ーゲットは、溶製法、すなわちＮｉ−Ｓｎ合金を溶解
し、鋳造、鍛造、圧延等の工程を経て、ターゲットに形
成する。溶製ターゲット品は、合金中のＳｎが一部は、
固溶体として及びＳｎ含有量が少ない場合は、ニッケル
マトリックス中にＳｎがＮｉ３Ｓｎの金属間化合物とし
て存在し、Ｓｎ含有量が増加するにしたがって、Ｎｉ３
Ｓｎ２、Ｎｉ３Ｓｎ４金属間化合物の量が増加する。そ
して、およそ７３ｗｔ％を超えるとフリーのＳｎが増え
てくる。上記の通り、フリーのＳｎの増加は下地層であ
るＣｕ層との反応が生じる虞があるので、Ｓｎ量を８０
ｗｔ％以下、好ましくは７３ｗｔ％以下とする。
【００１１】また、本発明のバリヤー層形成用ニッケル
合金ターゲットは、粉末冶金によっても製造することが
できる。この場合、アトマイズ法などの微粉化プロセス
を用いて作製したニッケル合金粉を使用して焼結体ニッ
ケル合金ターゲットとすることが有効である。このよう
なニッケル合金アトマイズ粉を使用した場合は、均一性
に優れた焼結体が得られる。通常のニッケル粉、錫粉を
用いて焼結体ターゲットとするよりも品質の良いターゲ
ットが作製できる。焼結工程においては、例えばＨＰ又
はＨＩＰを用いてターゲットを製造する。このようなニ
ッケル合金スパッタリングターゲットは、組成や製造プ
ロセスによって、Ｓｎが固溶したＮｉやＮｉ３Ｓｎ、Ｎ
ｉ３Ｓｎ２、Ｎｉ３Ｓｎ４等の金属間化合物が分散した
組織を備えている。結晶組織は、平均粒径が１００μｍ
以下であることが望ましい。これによって、均一なバリ
ヤー膜を形成することができる。半導体又はその他の電
子部品への汚染を防止するため、ターゲットの原料とな
るニッケル及び錫並びに添加元素の純度が３Ｎ（９９．
９％）以上、好ましくは５Ｎ以上であることが望まし
い。
合金ターゲットは、粉末冶金によっても製造することが
できる。この場合、アトマイズ法などの微粉化プロセス
を用いて作製したニッケル合金粉を使用して焼結体ニッ
ケル合金ターゲットとすることが有効である。このよう
なニッケル合金アトマイズ粉を使用した場合は、均一性
に優れた焼結体が得られる。通常のニッケル粉、錫粉を
用いて焼結体ターゲットとするよりも品質の良いターゲ
ットが作製できる。焼結工程においては、例えばＨＰ又
はＨＩＰを用いてターゲットを製造する。このようなニ
ッケル合金スパッタリングターゲットは、組成や製造プ
ロセスによって、Ｓｎが固溶したＮｉやＮｉ３Ｓｎ、Ｎ
ｉ３Ｓｎ２、Ｎｉ３Ｓｎ４等の金属間化合物が分散した
組織を備えている。結晶組織は、平均粒径が１００μｍ
以下であることが望ましい。これによって、均一なバリ
ヤー膜を形成することができる。半導体又はその他の電
子部品への汚染を防止するため、ターゲットの原料とな
るニッケル及び錫並びに添加元素の純度が３Ｎ（９９．
９％）以上、好ましくは５Ｎ以上であることが望まし
い。
【００１２】
【実施例】次に、実施例に基づいて説明する。なお、こ
れらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本
発明はこれらに制限されるものではなく、本発明の技術
思想の範囲にある、他の実施例又は変形はいずれも本発
明の範囲に含まれる。
れらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本
発明はこれらに制限されるものではなく、本発明の技術
思想の範囲にある、他の実施例又は変形はいずれも本発
明の範囲に含まれる。
【００１３】実施例１（溶製法）
原料として純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）のＮｉブロ
ックと純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）のＳｎショットを
使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉
で、真空雰囲気にて１５７００ｇのＮｉを溶解した。そ
の中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に４３００ｇ（Ｓ
ｎ含有量２１．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度１４０
０°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このイン
ゴットを９００°Ｃ〜１１３０°Ｃ未満で熱間鍛造・熱
間圧延した。これらから、機械加工にてφ８０ｍｍ×厚
さ１０ｍｍのターゲットを作製した。
ックと純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）のＳｎショットを
使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉
で、真空雰囲気にて１５７００ｇのＮｉを溶解した。そ
の中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に４３００ｇ（Ｓ
ｎ含有量２１．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度１４０
０°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このイン
ゴットを９００°Ｃ〜１１３０°Ｃ未満で熱間鍛造・熱
間圧延した。これらから、機械加工にてφ８０ｍｍ×厚
さ１０ｍｍのターゲットを作製した。
【００１４】実施例２（溶製法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットと純度５ＮのＺｒブロックを使用した。水冷銅製
ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１
５５００ｇのＮｉと、２００ｇのＺｒを溶解した。その
中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に４３００ｇ（Ｓｎ
含有量２１．５ｗｔ％、Ｚｒ含有量１ｗｔ％）を溶解し
た。溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを
作製した。このインゴットを９００°Ｃ〜１１３０°Ｃ
未満で熱間鍛造・熱間圧延した。これらから、機械加工
にてφ８０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのターゲットを作製し
た。
ョットと純度５ＮのＺｒブロックを使用した。水冷銅製
ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１
５５００ｇのＮｉと、２００ｇのＺｒを溶解した。その
中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に４３００ｇ（Ｓｎ
含有量２１．５ｗｔ％、Ｚｒ含有量１ｗｔ％）を溶解し
た。溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを
作製した。このインゴットを９００°Ｃ〜１１３０°Ｃ
未満で熱間鍛造・熱間圧延した。これらから、機械加工
にてφ８０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのターゲットを作製し
た。
【００１５】実施例３（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１５７００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に４３００
ｇ（Ｓｎ含有量２１．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ
装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマ
イズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使
用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス（ゲ
ージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３００μ
ｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６０μｍ
以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイ
スを用い、１１００°Ｃ、面圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で
焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去して
φ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１５７００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に４３００
ｇ（Ｓｎ含有量２１．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ
装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマ
イズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使
用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス（ゲ
ージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３００μ
ｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６０μｍ
以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイ
スを用い、１１００°Ｃ、面圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で
焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去して
φ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
【００１６】実施例４（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１１８００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に８２００
ｇ（Ｓｎ含有量４１．０ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ
装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマ
イズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使
用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス（ゲ
ージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３００μ
ｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６０μｍ
以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイ
スを用い、９００°Ｃ、面圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で焼
結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ
８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１１８００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に８２００
ｇ（Ｓｎ含有量４１．０ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ
装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマ
イズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使
用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス（ゲ
ージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３００μ
ｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６０μｍ
以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイ
スを用い、９００°Ｃ、面圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で焼
結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ
８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
【００１７】実施例５（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットと純度５ＮのＨｆブロックを使用した。水冷銅製
ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１
１２００ｇのＮｉと６００ｇのＨｆを溶解した。その中
にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に８２００ｇ（Ｓｎ含
有量４１．０ｗｔ％、Ｈｆ含有量３．０ｗｔ％）を溶解
した。溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴット
を作製した。このインゴットをブロック状に切断して、
ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製し
た。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度マグネ
シア製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してから
アルゴンガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ２）で
噴霧して３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この
合金から６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスで
グラファイトダイスを用い、９００°Ｃ、面圧２５０ｋ
ｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械
加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを
作製した。
ョットと純度５ＮのＨｆブロックを使用した。水冷銅製
ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１
１２００ｇのＮｉと６００ｇのＨｆを溶解した。その中
にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に８２００ｇ（Ｓｎ含
有量４１．０ｗｔ％、Ｈｆ含有量３．０ｗｔ％）を溶解
した。溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴット
を作製した。このインゴットをブロック状に切断して、
ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製し
た。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度マグネ
シア製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してから
アルゴンガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ２）で
噴霧して３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この
合金から６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスで
グラファイトダイスを用い、９００°Ｃ、面圧２５０ｋ
ｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械
加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを
作製した。
【００１８】実施例６（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて８５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５０
０ｇ（Ｓｎ含有量５７．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温
度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。
このインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイ
ズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアト
マイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを
使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス
（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３０
０μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６０
μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイト
ダイスを用い、１２００°Ｃ、面圧３１０ｋｇｆ／ｃｍ
２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去
してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて８５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５０
０ｇ（Ｓｎ含有量５７．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温
度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。
このインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイ
ズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアト
マイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを
使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス
（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３０
０μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６０
μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイト
ダイスを用い、１２００°Ｃ、面圧３１０ｋｇｆ／ｃｍ
２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去
してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
【００１９】実施例７（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットと純度５ＮのＮｂブロックを使用した。水冷銅製
ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて７
７００ｇのＮｉと８００ｇのＮｂを溶解した。その中に
Ｓｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５００ｇ（Ｓｎ含
有量５７．５ｗｔ％、Ｎｂ含有量４．０ｗｔ％）を溶解
した。溶湯温度１４５０°Ｃで出湯して鋳造インゴット
を作製した。このインゴットをブロック状に切断して、
ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製し
た。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミ
ナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからア
ルゴンガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴
霧して３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合
金から６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグ
ラファイトダイスを用い、１２００°Ｃ、面圧３１０ｋ
ｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械
加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを
作製した。
ョットと純度５ＮのＮｂブロックを使用した。水冷銅製
ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて７
７００ｇのＮｉと８００ｇのＮｂを溶解した。その中に
Ｓｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５００ｇ（Ｓｎ含
有量５７．５ｗｔ％、Ｎｂ含有量４．０ｗｔ％）を溶解
した。溶湯温度１４５０°Ｃで出湯して鋳造インゴット
を作製した。このインゴットをブロック状に切断して、
ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製し
た。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミ
ナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからア
ルゴンガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴
霧して３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合
金から６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグ
ラファイトダイスを用い、１２００°Ｃ、面圧３１０ｋ
ｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械
加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを
作製した。
【００２０】実施例８（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットと純度３ＮのＮｄ（ネオジウム）チップを使用し
た。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空
雰囲気にて８２００ｇのＮｉと３００ｇのＮｄを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５０
０ｇ（Ｓｎ含有量５７．５ｗｔ％、Ｎｄ含有量１．５ｗ
ｔ％）を溶解した。溶湯温度１４５０°Ｃで出湯して鋳
造インゴットを作製した。このインゴットをブロック状
に切断して、ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金
粉末を作製した。ガスアトマイズ装置のルツボとして、
高純度アルミナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶
解してからアルゴンガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／
ｃｍ ２）で噴霧して３００μｍ以下の球状合金粉を作製
した。この合金から６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホッ
トプレスでグラファイトダイスを用い、１２００°Ｃ、
面圧３１０ｋｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から
浸炭層を機械加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍの
ターゲットを作製した。
ョットと純度３ＮのＮｄ（ネオジウム）チップを使用し
た。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空
雰囲気にて８２００ｇのＮｉと３００ｇのＮｄを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５０
０ｇ（Ｓｎ含有量５７．５ｗｔ％、Ｎｄ含有量１．５ｗ
ｔ％）を溶解した。溶湯温度１４５０°Ｃで出湯して鋳
造インゴットを作製した。このインゴットをブロック状
に切断して、ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金
粉末を作製した。ガスアトマイズ装置のルツボとして、
高純度アルミナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶
解してからアルゴンガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／
ｃｍ ２）で噴霧して３００μｍ以下の球状合金粉を作製
した。この合金から６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホッ
トプレスでグラファイトダイスを用い、１２００°Ｃ、
面圧３１０ｋｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から
浸炭層を機械加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍの
ターゲットを作製した。
【００２１】実施例９（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて５５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１４５
００ｇ（Ｓｎ含有量７２．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯
温度１３５０°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製し
た。このインゴットをブロック状に切断して、ガスアト
マイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガス
アトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツ
ボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガ
ス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３
００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６
０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイ
トダイスを用い、７８０°Ｃ、面圧３１０ｋｇｆ／ｃｍ
２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去
してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて５５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１４５
００ｇ（Ｓｎ含有量７２．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯
温度１３５０°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製し
た。このインゴットをブロック状に切断して、ガスアト
マイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガス
アトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツ
ボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガ
ス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して３
００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から６
０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイ
トダイスを用い、７８０°Ｃ、面圧３１０ｋｇｆ／ｃｍ
２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去
してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。
【００２２】実施例１０（アトマイズ、粉末冶金法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットと純度５ＮのＶブロックを使用した。水冷銅製ル
ツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて５２
００ｇのＮｉと３００ｇのＶを溶解した。その中にＳｎ
を少量ずつ加えて、最終的に１４５００ｇ（Ｓｎ含有量
７２．５ｗｔ％、Ｖ含有量１．５ｗｔ％）を溶解した。
溶湯温度１３５０°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製
した。このインゴットをブロック状に切断して、ガスア
トマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガ
スアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ル
ツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴン
ガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して
３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から
６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファ
イトダイスを用い、７８０°Ｃ、面圧３１０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除
去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製し
た。
ョットと純度５ＮのＶブロックを使用した。水冷銅製ル
ツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて５２
００ｇのＮｉと３００ｇのＶを溶解した。その中にＳｎ
を少量ずつ加えて、最終的に１４５００ｇ（Ｓｎ含有量
７２．５ｗｔ％、Ｖ含有量１．５ｗｔ％）を溶解した。
溶湯温度１３５０°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製
した。このインゴットをブロック状に切断して、ガスア
トマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガ
スアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ル
ツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴン
ガス（ゲージ圧４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ ２）で噴霧して
３００μｍ以下の球状合金粉を作製した。この合金から
６０μｍ以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファ
イトダイスを用い、７８０°Ｃ、面圧３１０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除
去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを作製し
た。
【００２３】実施例１１（メカニカルアロイング、粉末
冶金法） 原料として純度３ＮのＮｉパウダー（平均粒径２００μ
ｍ）と純度４ＮのＳｎパウダー（平均粒径２０μｍ）を
使用した。アルゴンガス雰囲気でハイブリタイザー（奈
良機械製）にて、５５００ｇのＮｉパウダーと１４５０
０ｇのＳｎパウダー（Ｓｎ含有量７２．５ｗｔ％）を処
理して、Ｎｉ粒子表面にＳｎ粒子を付着させた。この表
面改質したパウダーをアルゴン置換したロッドミルに
て、２４時間メカニカルアロイングした。さらにホット
プレスでグラファイトダイスに充填して、７８０°Ｃ、
面圧３００ｋｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から
浸炭層を機械加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍの
ターゲットを作製した。
冶金法） 原料として純度３ＮのＮｉパウダー（平均粒径２００μ
ｍ）と純度４ＮのＳｎパウダー（平均粒径２０μｍ）を
使用した。アルゴンガス雰囲気でハイブリタイザー（奈
良機械製）にて、５５００ｇのＮｉパウダーと１４５０
０ｇのＳｎパウダー（Ｓｎ含有量７２．５ｗｔ％）を処
理して、Ｎｉ粒子表面にＳｎ粒子を付着させた。この表
面改質したパウダーをアルゴン置換したロッドミルに
て、２４時間メカニカルアロイングした。さらにホット
プレスでグラファイトダイスに充填して、７８０°Ｃ、
面圧３００ｋｇｆ／ｃｍ２で焼結した。この焼結体から
浸炭層を機械加工で除去してφ８０ｍｍ×厚さ５ｍｍの
ターゲットを作製した。
【００２４】比較例１（粉末冶金法）
原料として純度３ＮのＮｉパウダー（粒径４０μｍ以
下）と純度４ＮのＳｎパウダー（粒径３５μｍ以下）を
使用した。アルゴンガス雰囲気で置換したボールミル中
にて、８００ｇのＮｉパウダーと２００ｇのＳｎパウダ
ー（Ｓｎ含有量２０．０ｗｔ％）を１時間処理して十分
混合した。この混合粉をホットプレスでグラファイトダ
イスを用い、２１０°Ｃ、面圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で
固化した。その後、真空雰囲気で１０５０°Ｃ×５時間
焼結した。これから、φ８０ｍｍ×厚さ３ｍｍのターゲ
ットを作製した。
下）と純度４ＮのＳｎパウダー（粒径３５μｍ以下）を
使用した。アルゴンガス雰囲気で置換したボールミル中
にて、８００ｇのＮｉパウダーと２００ｇのＳｎパウダ
ー（Ｓｎ含有量２０．０ｗｔ％）を１時間処理して十分
混合した。この混合粉をホットプレスでグラファイトダ
イスを用い、２１０°Ｃ、面圧２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で
固化した。その後、真空雰囲気で１０５０°Ｃ×５時間
焼結した。これから、φ８０ｍｍ×厚さ３ｍｍのターゲ
ットを作製した。
【００２５】比較例２（溶製法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１３０００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に７０００
ｇ（Ｓｎ含有量３５．０ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加
工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製
することができなかった。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１３０００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に７０００
ｇ（Ｓｎ含有量３５．０ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加
工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製
することができなかった。
【００２６】比較例３（溶製法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１１８００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に８２００
ｇ（Ｓｎ含有量４１．０ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加
工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製
することができなかった。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて１１８００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に８２００
ｇ（Ｓｎ含有量４１．０ｗｔ％）を溶解した。溶湯温度
１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。こ
のインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加
工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製
することができなかった。
【００２７】比較例４（溶製法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて８５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５０
０ｇ（Ｓｎ含有量５７．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温
度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。
このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性
加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作
製することができなかった。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて８５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１１５０
０ｇ（Ｓｎ含有量５７．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温
度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。
このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性
加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作
製することができなかった。
【００２８】比較例５（溶製法）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＳｎシ
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて５５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１４５０
０ｇ（Ｓｎ含有量７２．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温
度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。
このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性
加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作
製することができなかった。
ョットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波
誘導炉で、真空雰囲気にて５５００ｇのＮｉを溶解し
た。その中にＳｎを少量ずつ加えて、最終的に１４５０
０ｇ（Ｓｎ含有量７２．５ｗｔ％）を溶解した。溶湯温
度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。
このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性
加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作
製することができなかった。
【００２９】上記実施例１〜１１及び比較例１〜５の製
造方法、原料組成、不純物濃度の分析結果等を一覧表
（表１）にして示す。なお、表１において、符号ＡＴは
アトマイズ粉、符号ＭＡはメカニカルアロイング粉を使
用した場合を示す。また、−の表示は、割れが発生しタ
ーゲットに作製できなかったために、不純物濃度の分析
しなかったことを示す。
造方法、原料組成、不純物濃度の分析結果等を一覧表
（表１）にして示す。なお、表１において、符号ＡＴは
アトマイズ粉、符号ＭＡはメカニカルアロイング粉を使
用した場合を示す。また、−の表示は、割れが発生しタ
ーゲットに作製できなかったために、不純物濃度の分析
しなかったことを示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】（評価結果）
（Ｓｎ−Ｐｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：６）ハンダとの濡れ性
評価試験）Ｓｉ基板上に１０００ÅのＴｉ膜をマグネト
ロンスパッタ成膜した後、実施例１〜１１及び比較例１
のターゲット、並びにＮｉ−７ｗｔ％Ｖターゲット（比
較例６とする）及びＮｉ−３０ｗｔ％Ｃｕターゲット
（比較例７とする）を使用して、それぞれＮｉ合金膜４
０００Åをマグネトロンスパッタ成膜した。スパッタ成
膜開始時には、特に問題はなかった。このスパッタ膜上
に、直径０．６０ｍｍのＳｎ−Ｐｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：
６）ハンダボールを置いて、大気中で２４０°Ｃに加熱
し、ハンダボールの直径の広がりを測定した。その結果
を表２に示す。表２から明らかなように、本発明の実施
例１〜１１では、加熱ハンダボールの平均直径が０．７
６〜１．３６ｍｍの範囲にあり、Ｓｎ−Ｐｂハンダとの
濡れ性が良好であることが分かる。これに対し、比較例
６及び７については、ハンダ濡れ性は不良であった。な
お、比較例１は実施例と同等の良好なハンダ濡れ性を示
した。
評価試験）Ｓｉ基板上に１０００ÅのＴｉ膜をマグネト
ロンスパッタ成膜した後、実施例１〜１１及び比較例１
のターゲット、並びにＮｉ−７ｗｔ％Ｖターゲット（比
較例６とする）及びＮｉ−３０ｗｔ％Ｃｕターゲット
（比較例７とする）を使用して、それぞれＮｉ合金膜４
０００Åをマグネトロンスパッタ成膜した。スパッタ成
膜開始時には、特に問題はなかった。このスパッタ膜上
に、直径０．６０ｍｍのＳｎ−Ｐｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：
６）ハンダボールを置いて、大気中で２４０°Ｃに加熱
し、ハンダボールの直径の広がりを測定した。その結果
を表２に示す。表２から明らかなように、本発明の実施
例１〜１１では、加熱ハンダボールの平均直径が０．７
６〜１．３６ｍｍの範囲にあり、Ｓｎ−Ｐｂハンダとの
濡れ性が良好であることが分かる。これに対し、比較例
６及び７については、ハンダ濡れ性は不良であった。な
お、比較例１は実施例と同等の良好なハンダ濡れ性を示
した。
【００３２】
【表２】
【００３３】（Ｓｎの拡散評価試験）図１に示すよう
に、Ｓｉ基板上に６０００ÅのＣｕ膜をスパッタ成膜し
た後、実施例１、２、６、８と比較例１、６のターゲッ
トを使用して、それぞれＮｉ合金膜５０００Åをスパッ
タ成膜した。このスパッタ膜上に２４０°ＣでＳｎ−Ｐ
ｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：６）ハンダ付けを行ってから、１
００°Ｃにて７２０時間保持した。その後、Ｓｉ基板を
除去して、２次イオン質量分析器（ＳＩＭＳ）でＣｕ膜
側から、深さ方向でのＳｎの強度を測定した。その結果
を図２に示す。図２から明らかなように、実施例１、
２、６、８はいずれもＳｎの拡散が少なく抑えられてい
るのが分かる。これに対して、比較例６はＳｎの拡散が
著しい。比較例１は、ハンダ濡れ性が良好であり、また
Ｓｎの拡散が抑えられているが、ターゲットにポアが多
く存在し、スパッタ成膜中のパーティクルが多いという
問題があった。このＳｎの拡散は、本実施例の全てに亘
って良好な結果を示した。
に、Ｓｉ基板上に６０００ÅのＣｕ膜をスパッタ成膜し
た後、実施例１、２、６、８と比較例１、６のターゲッ
トを使用して、それぞれＮｉ合金膜５０００Åをスパッ
タ成膜した。このスパッタ膜上に２４０°ＣでＳｎ−Ｐ
ｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：６）ハンダ付けを行ってから、１
００°Ｃにて７２０時間保持した。その後、Ｓｉ基板を
除去して、２次イオン質量分析器（ＳＩＭＳ）でＣｕ膜
側から、深さ方向でのＳｎの強度を測定した。その結果
を図２に示す。図２から明らかなように、実施例１、
２、６、８はいずれもＳｎの拡散が少なく抑えられてい
るのが分かる。これに対して、比較例６はＳｎの拡散が
著しい。比較例１は、ハンダ濡れ性が良好であり、また
Ｓｎの拡散が抑えられているが、ターゲットにポアが多
く存在し、スパッタ成膜中のパーティクルが多いという
問題があった。このＳｎの拡散は、本実施例の全てに亘
って良好な結果を示した。
【００３４】
【発明の効果】本発明の、バリヤー層を形成するための
ニッケル合金スパッタリングターゲット及び該ターゲッ
トに最適な製造方法は、半導体ウエハや電子回路等の基
板に形成された配線や電極等の下地層又はパッド、特に
銅又は銅合金からなる下地層又はパッドの上にＳｎ−Ｐ
ｂ系ハンダバンプを形成するに際して、該Ｓｎ−Ｐｂ系
ハンダバンプとの濡れ性が良好であり、かつ該Ｓｎ−Ｐ
ｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を抑制し、前記下地
層との反応を効果的に防止することができるという優れ
た効果を有する。
ニッケル合金スパッタリングターゲット及び該ターゲッ
トに最適な製造方法は、半導体ウエハや電子回路等の基
板に形成された配線や電極等の下地層又はパッド、特に
銅又は銅合金からなる下地層又はパッドの上にＳｎ−Ｐ
ｂ系ハンダバンプを形成するに際して、該Ｓｎ−Ｐｂ系
ハンダバンプとの濡れ性が良好であり、かつ該Ｓｎ−Ｐ
ｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を抑制し、前記下地
層との反応を効果的に防止することができるという優れ
た効果を有する。
【図１】Ｓｉ基板上にＣｕをスパッタ成膜した後、Ｎｉ
合金をスパッタ成膜し、さらにハンダ付けして、該ハン
ダの成分であるＳｎの拡散を調べるための概略説明図で
ある。
合金をスパッタ成膜し、さらにハンダ付けして、該ハン
ダの成分であるＳｎの拡散を調べるための概略説明図で
ある。
【図２】実施例及び比較例のターゲットを使用して成膜
した後の、Ｃｕスパッタ成膜側からの深さ方向でのハン
ダ成分であるＳｎの強度を測定した結果を示す図であ
る。
した後の、Ｃｕスパッタ成膜側からの深さ方向でのハン
ダ成分であるＳｎの強度を測定した結果を示す図であ
る。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4K029 BA25 BD02 DC04 DC09
4M104 AA01 BB04 BB05 BB14 DD37
DD40 FF13 FF17 HH05 HH08
Claims (9)
- 【請求項１】 Ｎｉ−Ｓｎ合金スパッタリングターゲッ
トであって、下地層又はパッドとＳｎ−Ｐｂ系ハンダバ
ンプとの間におけるＳｎ拡散を抑制することを特徴とす
るバリヤー層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項２】 Ｓｎ１０〜８０ｗｔ％、残部Ｎｉからな
る合金であることを特徴とする請求項１記載のニッケル
合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 Ｓｎ１５〜７３ｗｔ％、残部Ｎｉからな
る合金であることを特徴とする請求項１記載のニッケル
合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 添加元素として、チタン、ジルコニウ
ム、ハフニウム、ボロン、バナジウム、ニオブ、タンタ
ル、希土類から選択した少なくとも１種類以上の元素を
１〜１０ｗｔ％含有することを特徴とする請求項２又は
３記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項５】 溶製又は粉末冶金によるターゲットであ
ることを特徴とする請求項１〜４のそれぞれに記載のニ
ッケル合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 アトマイズ粉の焼結体であることを特徴
とする請求項１〜５のそれぞれに記載のニッケル合金ス
パッタリングターゲット。 - 【請求項７】 ターゲットの原料となるニッケル及び錫
並びに添加元素の純度が３Ｎ（９９．９％）以上である
ことを特徴とする請求項５又は６に記載のニッケル合金
スパッタリングターゲット。 - 【請求項８】 Ｎｉマトリックス中にＮｉ３Ｓｎ、Ｎｉ
３Ｓｎ２又はＮｉ ３Ｓｎ４が分散している組織を備えて
いることを特徴とする請求項１〜７のそれぞれに記載の
ニッケル合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項９】 平均粒径が１００μｍ以下である組織を
備えていることを特徴とする請求項１〜８のそれぞれに
記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002108715A JP4421170B2 (ja) | 2002-04-11 | 2002-04-11 | Ｎｉ−Ｓｎ合金からなるバリヤー層を備えた回路基板 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002108715A JP4421170B2 (ja) | 2002-04-11 | 2002-04-11 | Ｎｉ−Ｓｎ合金からなるバリヤー層を備えた回路基板 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007184471A Division JP5069051B2 (ja) | 2007-07-13 | 2007-07-13 | ニッケル合金スパッタリングターゲット |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003303787A true JP2003303787A (ja) | 2003-10-24 |
| JP4421170B2 JP4421170B2 (ja) | 2010-02-24 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002108715A Expired - Fee Related JP4421170B2 (ja) | 2002-04-11 | 2002-04-11 | Ｎｉ−Ｓｎ合金からなるバリヤー層を備えた回路基板 |
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1951011A2 (en) | 2007-01-25 | 2008-07-30 | Hitachi, Ltd. | Electronic device installed in an engine room |
| WO2009041398A1 (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-02 | Sanyo Special Steel Co., Ltd. | 垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用Ｎｉ－Ｗ－Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2010156052A (ja) * | 2005-07-01 | 2010-07-15 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 高純度錫合金及び高純度錫合金の製造方法 |
| US9394590B2 (en) | 2010-03-16 | 2016-07-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Low α-dose tin or tin alloy, and method for producing same |
| WO2018135325A1 (ja) * | 2017-01-19 | 2018-07-26 | 富士通株式会社 | 電子部品、電子部品の製造方法及び電子装置 |
| WO2019187243A1 (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-03 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法 |
| US11551865B2 (en) * | 2019-12-20 | 2023-01-10 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Electronic component |
| CN115896722A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-04 | 昆明理工大学 | 一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法 |
-
2002
- 2002-04-11 JP JP2002108715A patent/JP4421170B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US9340850B2 (en) | 2005-07-01 | 2016-05-17 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Process for producing high-purity tin |
| EP1951011A2 (en) | 2007-01-25 | 2008-07-30 | Hitachi, Ltd. | Electronic device installed in an engine room |
| WO2009041398A1 (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-02 | Sanyo Special Steel Co., Ltd. | 垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用Ｎｉ－Ｗ－Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2009079236A (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-16 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用Ｎｉ−Ｗ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
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| WO2018135325A1 (ja) * | 2017-01-19 | 2018-07-26 | 富士通株式会社 | 電子部品、電子部品の製造方法及び電子装置 |
| WO2019187243A1 (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-03 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法 |
| JPWO2019187243A1 (ja) * | 2018-03-27 | 2021-01-07 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法 |
| JP7005647B2 (ja) | 2018-03-27 | 2022-02-14 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法 |
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| CN115896722A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-04 | 昆明理工大学 | 一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法 |
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