KR100731407B1

KR100731407B1 - Ａｌ-Ｎｉ-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟

Info

Publication number: KR100731407B1
Application number: KR1020060014137A
Authority: KR
Inventors: 도시히로 구지미야; 가츠토시 다카기; 히토시 마츠자키; 고타로 기타시타; 요이치로 요네다
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼; 가부시키가이샤 코베루코 카겐
Priority date: 2005-02-15
Filing date: 2006-02-14
Publication date: 2007-06-21
Also published as: US20110048936A1; EP1700928A1; JP4579709B2; US20060180250A1; SG125196A1; DE602006001532D1; EP1700928B1; JP2006225687A; US8172961B2; TW200643199A; CN1821437A; KR20060092094A; CN100523279C; TWI350857B; US7803238B2

Abstract

본 발명은, Ni 및 1 또는 2 이상의 희토류 원소를 포함하는 Al계 합금 스퍼터링 타겟으로서, 상기 타겟 평면에 수직한 단면을 배율 2000배 이상으로 관찰했을 때, 종횡비가 2.5 이상이고 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물이 5.0×10⁴개/mm² 이상 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟을 제공한다. 본 발명의 스퍼터링 타겟은 제조시 및 사용시에 생기는 휨(변형)이 적고, 타겟을 양호한 정밀도로 효율적으로 제조할 수 있으며, 또한 안정한 성막 조업을 할 수 있다.

Description

Ａｌ-Ｎｉ-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟{ALUMINUM-NICKEL-RARE EARTH ELEMENT ALLOY SPUTTERING TARGET}

도 1은 종래의 스퍼터링 타겟의 단면을 나타내는 SEM 관찰 사진(배율: 2000배)이다.

도 2는 본 발명의 스퍼터링 타겟의 단면을 나타내는 SEM 관찰 사진(배율: 2000배)이다.

본 발명은 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이고, 구체적으로는 대형의 스퍼터링 타겟에 적용되는 경우에도 해당 타겟을 양호하게 제조할 수 있고, 사용할 경우에 휨(warp)이 적어 안정적인 스퍼터링 조업을 행할 수 있는 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.

본 발명의 스퍼터링 타겟은, 텔레비젼, 노트북 컴퓨터, 모니터, 그 밖의 디스플레이의 용도로 사용되는 액정 패널, 유기 EL 패널 등을 구성하는 배선막이나, 광기록 분야에서의 반사막이나 기록막, 반도체 분야에서의 배선막 등의 형성에 사용할 수 있지만, 하기에는 대표적인 적용예로서 액정 패널에 사용하는 경우에 대하여 설명한다.

예컨대, 액티브 매트릭스형의 액정 패널은, 박막 트랜지스터(TFT)를 스위칭 소자로 하여, 화소 전극(투명 도전막) 및 주사선, 신호선 등의 배선부를 갖춘 TFT 어레이 기판과, 상기 TFT 어레이 기판에 대하여 소정의 간격을 두고 대향 배치되는 공통 전극을 갖춘 대향 기판과, 이들 TFT 어레이 기판과 대향 기판 사이에 충전된 액정층으로 구성된다.

상기 액정 패널에 있어서의 신호선은, 상기 화소 전극에 전기적으로 접속되는 부위이며, 일반적으로 알루미늄 합금을 이용하여 형성된다. 그러나, 상기 알루미늄 합금(막)과 화소 전극이 직접 접촉하면, 그 계면에 절연 물질인 산화알루미늄 등이 형성되어 전기 저항이 높아지기 때문에, 종래에는, 상기 알루미늄 합금과 화소 전극 사이에 배리어 메탈로서 Mo, Cr, Ti, W 등의 고융점 금속으로 이루어진 막을 개재시키는 것이 일반적이었다. 그러나 최근에는, 상기 고융점 금속막을 생략하여, 신호선(알루미늄 합금)과 화소 전극(투명 도전막)을 직접 접속시켜 제조 공정을 간략화하는 시도가 이루어지고 있고, 상기 알루미늄 합금으로서, 예컨대 Al-Ni 합금을 이용하면, 상기 산화알루미늄 등의 절연 물질을 저감하여 전기 저항을 낮출 수 있다는 취지가 제안되어 있다(예컨대 일본 특허공개 2004-214606호 공보). 또한 상기 일본 특허공개 2004-214606호 공보에는, 또한 제 3 원소로서 Nd, Y, Fe 등을 첨가하면, 배선막의 내열성을 높일 수 있는 동시에, 조직의 결정립과 금속간 화합물이 함께 미세하게 되어 전기 특성을 향상할 수 있다는 취지도 기재되어 있다.

상기 배선막 등의 박막의 형성에는, 일반적으로 스퍼터링법이 채용된다. 스퍼터링법이란, 기판과 피막 재료인 타겟재 사이에서 플라즈마 방전을 형성하여, 상기 플라즈마 방전에 의해 이온화한 기체를 타겟재에 충돌시켜, 상기 타겟재의 원자를 튀어나오게 하여 기판상에 적층시켜 박막을 작성하는 방법이며, 진공 증착법이나 AIP법과는 달리, 타겟재와 같은 조성의 박막을 형성할 수 있는 이점을 갖는다.

상기 알루미늄 합금막의 형성에 이용하는 타겟으로서는, 지금까지, 예컨대 일본 특허공개 제 1999-106905호 공보에 개시된 바와 같이 알루미늄 합금의 결정 입경을 미세화한 것이나, 일본 특허공개 2001-214261호 공보나 일본 특허공개 제 1998-199830호 공보 등에 개시된 바와 같이 화합물을 미세화한 것이 제안되어 있고, 이렇게 결정립이나 화합물을 미세화하면, 성막 시에서의 스플래슁(splashing)를 저감할 수 있고, 또한 형성되는 박막의 조성 및 막 두께의 균일화를 꾀할 수 있다고 되어 있다.

그런데, 액정 패널 등의 대형화가 진행함에 따라서, 상기 액정 패널 형성용 타겟의 대형화도 급속히 진행되지만, 대형 타겟을 제조하는 경우, 상기 스플래슁의 저감이나 형성되는 박막의 특성 향상이라는 과제에 더하여, 제조시나 사용시의 가열에 의해 생기는 타겟의 휨을 어떻게 억제할까를 과제로서 들 수 있다.

상기 타겟 제조시에 생기는 휨으로서, 압연이나 교정시에 생긴 잔류 응력에 기인하는 기계 가공시의 판휨이나, 냉각판에의 본딩시의 열변형을 들 수 있지만, 이들 변형이 현저하면, 제품 정밀도가 저하할 뿐만 아니라 생산성도 저하된다. 또한 사용시에 생기는 열변형으로서, 성막시의 가열·냉각의 반복에 의한 변형을 들 수 있지만, 이 사용시의 변형이 현저하면, 타겟과 냉각판을 접합하고 있는 납땜재에 균열이 생겨, 타겟의 일부가 냉각되지 않고, 납땜재가 용융하여 냉각판으로부터 박리하는 등의 문제가 생긴다.

본 발명은 상기 사정에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적은, 제조시 및 사용시에 생기는 변형(휨)이 적고, 대형 스퍼터링 타겟을 양호한 정밀도로 효율적으로 제조할 수 있고, 또한 안정한 성막 조업을 할 수 있는 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟을 제공하는 것에 있다.

본 발명에 따른 타겟은, Ni 및 1 또는 2 이상의 희토류 원소를 포함하는 Al계 합금 스퍼터링 타겟으로서, 상기 타겟 평면에 수직한 단면을 배율 2000배 이상으로 관찰했을 때에, 종횡비(aspect ratio)가 2.5 이상이고 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물이 5.0×1O⁴개/mm² 이상 존재하고 있는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 스퍼터링 타겟으로서, 상기 타겟 평면에 수직한 단면을 배율 2000배 이상으로 관찰했을 때에, (a) 상기 화합물 중, 장축 방향이 타겟 평면에 평행한 방향에 대하여 ±30°의 범위 내에 있는 것이 80% 이상을 차지하고, 또한 (b) 원 상당 직경이 5 μm 초과하는 조대(粗大) 화합물이 500개/mm² 이하인 것이 바람직하다.

상기 희토류 원소로서는, Nd, Y 및 Dy로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 내열성 향상의 관점에서 바람직하다. 한편, 상기 종횡비란, 각 화합물의 (최대 길이)/(최대 길이에서 직각 방향의 길이)를 말하는 것으로 한다.

본 발명자들은, 상기 유용한 Al-Ni-희토류 원소 합금 박막의 형성에 사용되는 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟을 대상으로, 대형 타겟의 경우에도, 제조시나 사용시에 생기는 변형(휨)이 억제되어, 상기 타겟을 양호한 정밀도로 효율적으로 제조할 수 있고, 또한 양호하게 스퍼터링할 수 있는 타겟을 얻기 위해 예의 연구를 했다. 그 결과, 본 발명에서 규정하는 화합물을 타겟 중에 존재시키면 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달했다.

구체적으로는, 타겟 평면에 수직한 단면을 관찰했을 때에, 종횡비가 2.5 이상이고 또한 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물을 존재시키는 것에 의해, 타겟의 변형을 충분히 억제할 수 있음이 밝혀졌다.

상기 화합물의 종횡비를 2.5 이상으로 한 것은, 상기 화합물은 Al 매트릭스보다도 강도가 높고, 타겟의 강도 향상에 기여한다고 생각되지만, 특히 그 형상이, 단면 관찰했을 때에 막대선 형상으로 나타나는 것이, 원형상(구형상)의 화합물을 존재시키는 경우보다 강도를 효과적으로 높이는 것을 확인했기 때문이다. 비교예 로서 Al-0.6at% Nd 합금 타겟의 단면 조직을 관찰한 현미경 사진[타겟 두께 t의(1/4)t 내지 (3/4)t에서의 임의의 3개소를 촬영]을 도 1에 나타내지만, 이 도 1과 같이, 타겟 단면을 관찰한 경우에 화합물이 원형상이면, 변형을 충분히 방지하는 것이 어렵다.

또한 화합물의 종횡비가 2.5 이상이더라도, 일정 이상의 크기가 아니면, 타겟의 강도 향상에 충분히 기여하지 않고, 변형 방지 효과가 만족스럽게 발휘되지 않는다. 그래서 본 발명에서는, 종횡비가 2.5 이상이고, 또한 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물(이하 「규정 화합물」이라고 하기도 함)을 존재시키는 것으로 했다.

본 발명에서는, 상기 규정 화합물이, 타겟 평면에 수직한 단면을 배율을 적어도 2OOO배 이상으로 높여 관찰했을 때에 5.O×1O⁴개/mm² 이상 존재하는 것을 요건으로 했다. 이것보다 적으면, 타겟의 강도를 충분히 높일 수 없어, 변형을 확실히 억제할 수 없기 때문이다. 바람직하게는 상기 규정 화합물을 6.O×1O⁴개/mm² 이상, 보다 바람직하게는 8.O×1O⁴개/mm² 이상 존재시킨다.

상기 규정 화합물의 개수는, SEM 장치를 이용하여, 타겟의 평면에 대하여 수직한 단면을, 상기한 바와 같이 배율을 적어도 2000배로 높여 관찰 촬영하여, 수득된 SEM 사진의 화상 해석을 하여 구하면 된다. 한편, 관찰 부위는, 상기 단면에 있어서 표층부를 포함하지 않으면 되고, 타겟 두께 t의 (1/4)t 내지 (3/4)t를 관찰 하는 것이 권장된다. 또한 관찰에 대해서는, 타겟의 복수 개소(바람직하게는 3개소 이상)를 관찰하여, 그 평균치를 취하는 것으로 한다.

참고로, 상기 요건을 만족시키는 Al-2at% Ni-0.6at% Nd 합금 타겟의 단면 현미경 사진[타겟 두께 t의 (1/4)t 내지 (3/4)t에서의 임의의 3개소를 촬영]을 도 2에 나타낸다. 이 도 2로부터, 상기 도 1과는 달리 선형상으로 나타난 화합물이 다수 존재하고 있음을 알 수 있다. 한편, 도 2에 있어서 회색의 원판상 화합물은, 상기 요건을 만족시키는 것이 아니고, 타겟의 강도 향상에 거의 영향을 미치지 않는다고 생각된다. 그러나 상기 원판상 화합물이라도 조대한 것은, 후술하는 바와 같이, 성막시에 악영향을 미칠 우려가 있다고 생각되기 때문에, 그 개수를 권장되는 범위 내로 억제하는 것이 좋다.

상기 규정 화합물은, 타겟 평면에 수직한 단면을 배율 2000배 이상으로 관찰했을 때, 장축 방향이 압연 방향(즉, 타겟 평면 방향)으로 배향하고 있는 것이 바람직하다. 이렇게 타겟 평면에 수직한 단면을 관찰했을 때에, 규정 화합물이 타겟 평면과 평행한 방향으로 배열하고 있으면, 기계가공시의 밀어넣기에 의한 결함이 얕게 된다. 또한 그 결과, 타겟의 사용 초기에서의 이상 방전이 억제되고, 박막의 결함 발생에 의한 FPD(flat panel display)의 수율 저하나, 동작 성능 불량 등을 방지할 수 있다.

구체적으로는, 규정 화합물(종횡비가 2.5 이상이고 원 상당 직경이 0.2μm 이상의 화합물) 중, 장축 방향이 타겟 평면과 평행한 방향에 대하여 ±30°의 범위내에 있는 것이 80% 이상을 차지하도록 하는 것이 좋다. 바람직하게는 상기 규정 화합물의 85% 이상이 상기 요건을 만족시키고 있는 것이 좋고, 또한 바람직하게는 상기 규정 화합물의 90% 이상의 화합물에 대하여, 장축 방향이 타겟 평면과 평행한 방향에 대하여 ±30°의 범위 내에 있는 것이 좋다.

또한 성막시의 초기 이상 방전을 억제하기 위해서는, 조대 화합물을 존재시키지 않는 것이 권장된다. 본 발명은, 상기 일정 크기 이상의 규정 화합물을 존재시키는 점에 특징이 있지만, 상기 규정 화합물의 크기가 지나치게 크면, 타겟 사용 초기에서, 스퍼터링시의 이상 방전의 발생 원인이 된다. 또한 상기 규정 화합물은 딱딱하기 때문에, 기계가공시에 밀어넣기 결함을 발생시키는 요인으로도 된다. 또한, 상기 규정 화합물 뿐만 아니라, 상기 도 2에 나타낸 바와 같은 원판상 화합물도 조대이면 성막시에 불량이 생길 우려가 있다. 따라서, 화합물의 형상(종횡비)에 관계없이 원 상당 직경 5μm 초과의 조대 화합물을 50O개/mm² 이하로 억제하는 것이 권장된다. 보다 바람직하게는 3OO개/mm² 이하이다.

상기 화합물의 배향성이나 조대 화합물의 개수도, 상기 SEM 장치를 이용하여, 타겟의 평면에 대하여 수직한 단면을 상기한 바와 같이 배율을 적어도 2000배로 높여 관찰·촬영하여, 수득된 SEM 사진의 화상 해석을 하여 구하면 된다. 한편, 이 경우도, 타겟 두께 t의 (1/4)t 내지 (3/4)t에서 복수 개소를 관찰·촬영하는 것이 권장된다.

본 발명은, 상기 스퍼터링 타겟의 제조 방법까지 규정하는 것이 아니지만, 종래부터 실시되고 있는 방법 중에서도, 스프레이 포밍(spray forming)법에 의한 제조 방법을 채용하는 것이 권장된다. 상기 방법으로 제조하면, 본 발명에서 규정하는 화합물을 포함한 스퍼터링 타겟이 얻어지기 쉬울 뿐만 아니라, 합금 원소가 모상(母相; matrix phase)인 Al 중에 균일하게 고용 내지 분산되어 재질이 균일한 것이 얻어지기 때문이다.

스프레이 포밍법을 이용한 제조 방법으로서 다음과 같은 공정을 들 수 있다. 즉, 노즐로부터 용해한 재료를 적하시키고, 그 적하 도중에서 예컨대 N₂ 가스를 내뿜어 재료를 분말화시켜, 상기 분말상의 재료가 아직 완전히 응고하지 않을 동안에 프리폼(preform)이라고 불리는 중간 소재(밀도: 약 50 내지 60%)를 성형한다. 그리고 상기 중간 소재를 캡슐에 봉입하여, 탈기한 후, HIP(Hot Isostatic Pressing, 열간 정수압 가압 처리) 장치로 치밀화하고, 그 후, 단조하여 판상의 금속재로 하고, 또한 판두께가 거의 타겟과 같은 정도가 되도록 압연한 후, 소둔(annealing), 기계가공을 실시하는 것을 들 수 있다.

상기 규정 화합물을 형성시키기 위해서는, 특히 스프레이 포밍 공정에 있어서, 노즐 직경과 스프레이 가스압(이하, 가스압이라 함)의 제어에 의해 냉각 속도를 조절하는 것이 권장된다. 본 발명에서 규정하는 화합물은, 후술하는 압연으로 인신(引伸)된 것이 아니고, 그 형상·크기는 스프레이 포밍의 조건에 의해 결정하는 것을 실험적으로 확인했기 때문이다.

노즐 직경 및 가스압은, Al 합금재를 스프레이 포밍법으로 형성하는 경우, 일반적으로, 노즐 직경: Φ 2.5 내지 10 mm, 가스압: 0.3 내지 1.5 MPa의 조건이 채용된다. 그러나 본 발명에서는, 노즐 직경을 Φ 3.0 내지 5.5 mm(바람직하게는 Φ 3.3 내지 4.5 mm)로 엄밀히 제어하는 동시에, 가스압도 0.6 내지 0.9 MPa(바람직하게는 0.65 내지 0.85 MPa)로 엄밀히 제어하는 것이 중요하다.

상기 노즐 직경이 3 mm 미만이면, Al 합금의 용탕 유량이 적게 되어 냉각 속도가 상대적으로 빠르게 되기 때문에, 화합물이 둥글고 작은 그대로가 되어 이웃의 한 방향으로 거의 성장하지 않기 때문에, 규정 화합물이 얻어지기 어렵다고 생각된다. 한편, 노즐 직경이 5.5 mm을 넘는 경우에는, Al 합금의 용탕 유량이 커져, 냉각 속도가 상대적으로 늦어지기 때문에 화합물이 조대화한다. 또한 화합물의 개수도 감소하기 때문에, 규정 화합물을 충분히 확보할 수 없게 된다.

또한 상기 가스압이 0.6 MPa 미만이면, 냉각 속도가 늦어져, 상기 노즐 직경이 지나치게 큰 경우와 마찬가지로 화합물이 조대화하는 동시에 화합물의 개수도 감소하기 때문에 바람직하지 못하다. 한편, 가스압이 0.9 MPa를 초과하면, 냉각 속도가 빠르게 되기 때문에, 상기 노즐 직경이 지나치게 작은 경우와 마찬가지로 화합물이 구상(球狀) 그대로 유지되어 종횡비가 큰 화합물이 얻어지지 않는다.

본 발명에서는, 상기한 바와 같이 스프레이 포밍의 조건에 의해 화합물의 형상·크기를 제어하고, 또한, 그 후에 하는 압연으로 상기 화합물의 배향성을 제어하는 것이 권장된다. 특히, 압연 조건으로서, 가공율을 제어하는 것으로, 상기 규정 화합물의 장축 방향을 타겟 평면과 평행한 방향으로 배열할 수 있기 때문에 바람직하다.

압연에 있어서의 총 가공률 및 1패스당 가공율은, Al 합금제타겟을 압연으로 제조하는 경우, 일반적으로, 총 가공률: 45 내지 85%, 1패스당 가공율 3 내지 10%의 조건이 채용된다. 그러나 상술한 바와 같이 화합물의 배향성을 높이기 위해서는, 압연시의 총 가공률 및 1패스당 가공율을 높게 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 총 가공률을 60% 이상으로 하고, 또한 1패스당 가공율을 5% 이상으로 하는 것이 권장된다.

상기 총 가공률이 60%를 하회하면, 규정 화합물의 배향성이 충분히 높아지지 않기 때문에 바람직하지 못하다. 상기 총 가공률은 70% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 총 가공률의 상한은, 설비 부담이나 생산성의 저하방지의 관점에서, 상기 일반적 조건에 따라 85%로 하는 것이 바람직하다.

또한 본 발명에서는 1패스당 가공율을 5% 이상으로 하는 것이 좋다. 이것보다 낮으면 표층부 부근만이 변형하고 판 두께 중심 부근은 거의 변형하지 않기 때문에, 규정 화합물의 배향성을 충분히 높일 수 없다. 보다 바람직하게는 1패스당 가공율을 7% 이상으로 한다.

상기 스프레이 포밍법으로 제조한 Al 합금재의 경우, 가공시에 조직이 변화되기 어렵기 때문에, 냉간 압연과 열간 압연의 어느 쪽으로도 제조할 수 있지만, 상기한 바와 같이 1패스당 가공율을 높게 하기 위해서는, Al 합금재를 가열하여 변형 저항이 낮은 온도 범위에서 가공하는 것이 효과적이기 때문에, 열간 압연을 채용하는 것이 바람직하다. 가열 온도로서는 350 내지 450℃가 권장된다.

또한 상기 스프레이 포밍, HIP, 단조, 압연 등의 그 밖의 조건에 관해서는, 일반적인 조건을 채용할 수 있다(예컨대 일본 특허공개 제1997-248665호 공보 참 조).

본 발명은, Ni 및 1 또는 2 이상의 희토류 원소를 포함하는 Al계 합금 타겟을 대상으로 삼는 것으로, Ni량이나 희토류 원소의 종류나 양은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 타겟을 상기 표시 디바이스 전극막의 형성에 이용하는 경우, 형성되는 전극막(알루미늄 합금막)과 화소 전극의 계면에 생기는 절연 물질을 저감하기 위해서는, Al-Ni-희토류 원소 합금 타겟에서 차지하는 Ni량을 1 내지 5 at%로 하는 것이 권장된다. 또한 희토류 원소로서 특히, Nd, Y 및 Dy로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 첨가한 타겟이면, 형성되는 박막의 내열성을 확실히 높일 수 있기 때문에 바람직하다. 상기 효과를 발현시키기 위해서는, Al-Ni-희토류 원소 합금 타겟에 차지하는 상기 희토류 원소량을 0.1 내지 3 at%로 하는 것이 권장된다.

본 발명은, 타겟의 형상이나 크기를 한정하는 것도 아니고, 사변형상, 원반상 등의 다양한 형상의 것에 적용할 수 있지만, 상술한 타겟의 제조시나 사용시에 생기는 휨 등의 변형은, 타겟 크기가 커질 수록 현저하게 되기 때문에, 특히, 1변이 600 mm 이상인 대형 타겟에 본 발명을 적용하면, 상기 변형이 현저히 억제되어, 본 발명의 효과가 마음껏 발휘된다.

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한되지 않고, 전·후기의 취지에 적합할 수 있는 범위로 적당히 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 그들은 어느 것이나 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

<실시예>

[실시예 1]

표 1에 나타내는 조성을 갖는 Al 합금재 No. 1 내지 10, 14 내지 16에 대해, 표 1의 조건으로 N₂ 가스를 내뿜어 스프레이 포밍을 하여, 중간 소재(밀도: 약 50 내지 60%)를 성형후, 상기 중간 소재를 캡슐에 봉입하고 나서 탈기하고, HIP 장치로 치밀화했다. 그리고, 단조하여 판상의 금속재로 하고, 또한 판두께가 거의 최종 제품(타겟)과 같은 정도로 되도록 압연(총 가공률: 80%, 1패스당 가공율: 6 내지 10%, 마무리 압연 온도: 400℃)한 후, 소둔(400℃), 기계가공을 실시하여, 8 mm t×600 mm×800 mm의 Al 합금판을 제조했다. 한편, 스프레이 포밍에 있어서의 표 1 이외의 조건은 하기와 같다.

· 슈퍼 히트(super heat): 200℃

· 과압(過壓; over pressure): 초기 0.003 MPa, 종료시 0.01 MPa

비교예로서, 표 1의 No. 11, 12에서는, 표 1에 나타내는 조성의 Al 합금재를, 진공 유도 용해로(알루미나 도가니를 사용, 노내 분위기; Ar 가스, 100 Torr)로써, 온도 750℃(초가열)로 용해시킨 후, 흑연 주형(원통형)에 따라 넣어 주조를 했다. 그리고 단조, 압연, 소둔 및 기계가공을 상기 스프레이 포밍법으로 제조한 경우와 마찬가지로 하고, 상기 크기의 Al 합금판을 수득했다. 또 표 1의 No. 13에서는, Al 분말, Al-Nd 분말 및 Ni 분말을 혼합한 후, HIP 처리를 하여 치밀화하고, 그 후, 상기 스프레이 포밍법의 경우와 마찬가지로 단조, 압연, 소둔 및 기계가공 을 하여 상기 크기의 Al 합금판을 수득했다.

이렇게 하여 수득된 각 Al 합금판의 단면을 현미경 관찰하여, 규정 화합물의 개수를 구했다. 구체적으로는, FE-SEM(전계 방출형 주사 전자 현미경, Philips사 제품, Quanta 200 FEG)을 이용하여, 배율: 200O배, 가속 전압: 5 kv의 조건으로, 각 Al 합금판의 평면에 대하여 수직한 단면에서의 (1/4)t 내지 (3/4)t의 임의의 부위를 3개소 관찰(1시야 크기: 약 50μm×약 60μm)하여, 반사 전자상을 촬영했다. 그리고 화상해석 소프트웨어: WinROOF(MITANI CORPORATION 제)를 이용하여, 디지탈화한 SEM 사진의 화상해석을 하고, 종횡비가 2.5 이상이고 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물의 개수를 측정하여, 합계 3시야의 평균치를 구하여 1 mm²당 개수로 환산했다.

또한, 각 Al 합금판을 250℃의 핫 플레이트 상에서 1시간 유지한 후, 휨량의 최대치를 측정했다. 그리고, 휨량이 2 mm 이하인 경우를 변형이 억제되어 있다(○)고 평가하고, 휨량이 2 mm을 넘는 경우를 변형량이 크다(×)고 평가했다. 이들의 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1로부터 다음과 같이 고찰할 수 있다. 표 1의 No.1 내지 10은, 본 발명에서 규정하는 크기의 화합물이 규정량 존재하고 있기 때문에, 가열 후라도 Al 합금판의 휨이 작고, 대형 스퍼터링 타겟에 적용한 경우에도, 타겟의 제조시 및 사용시의 열변형을 억제할 수 있다. 이와는 대조적으로 No.11 내지 17에서는, 본 발명에서 규정하는 크기의 화합물이 적어 충분히 확보되어 있지 않기 때문에, 가열 후의 휨이 크고, 타겟의 생산성 저하나 사용시의 불량을 초래한다.

[실시예 2]

스프레이 포밍을 권장 조건으로 행하여 얻은 Al 합금재를 이용하고, 압연을 다양한 조건으로 하여, Al 합금판의 조직과 성막 상황에의 영향을 조사했다. 구체적으로는, 상기 실시예 1의 No.1 내지 10과 같은 조건으로 스프레이 포밍을 행하여 중간 소재를 얻은 후, 상기 중간 소재를 캡슐에 봉입하면서 탈기하여, HIP 장치로 치밀화했다. 그 다음에 단조하여 판상의 금속재로 한 후, 압연을 하기 표 2의 조건으로 하고, 소둔(400℃), 기계가공을 실시하여 8 mm t×600 mm×800 mm의 Al 합금판을 수득했다.

그리고 상기 실시예 1과 같이, 수득된 각 Al 합금판의 평면에 대하여 수직한 단면을 SEM 관찰하고, 종횡비가 2.5 이상이고 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물의 개수를 구했다. 그 결과, 어느 쪽의 실시예에 대해서도, 규정 화합물이 충분히 존재하고 있는 것을 확인했다.

다음으로 상기 규정 화합물의 배향성을 상기 SEM 사진으로부터 구했다. 구체적으로는, 상기 규정 화합물의 전 개수로부터, 장축 방향이 타겟 평면과 평행한 방향에 대하여 ±30°를 넘는 규정 화합물의 개수를 빼고, 상기 규정 화합물의 전 개수로 나누어, 장축 방향이 타겟 평면과 평행한 방향에 대하여 ±30°의 범위 내에 있는 상기 규정 화합물의 비율(%)을 구했다. 그리고 합계 3시야의 평균치를 산출했다.

또한 조대 화합물의 개수는, 상기 SEM 사진으로부터, 원 상당 직경이 5μm 초과인 것을 측정하여, 합계 3시야의 평균치를 구하여 1 mm²당 개수로 환산했다.

다음으로 상기 Al 합금판으로부터, 5 mm t×φ101.6 mm의 타겟을 채취하여, 상기 타겟을 이용하여 스퍼터링 시험을 하기 조건으로 실시했다. 그리고 아크 모니터에 의해서 스퍼터링 초기 10분간의 아크 발생수를 계측했다. 이들의 결과를 표 2에 나타낸다.

· 도달 진공도: 4.0×10^-4 Pa 이하

· Ar 가스압: 0.3 Pa

· Ar 가스 유량: 30 sccm(5×10^-7 m³/s)

· 스퍼터링 파워: 500 W

· 극간 거리: 51.6 mm

· 기판 온도: 실온

표 2로부터 다음과 같이 고찰할 수 있다. 즉, 본 발명에서 규정하는 화합물을 규정량 존재시키는 동시에, 표 2의 No.1 내지 6과 같이, 상기 규정 화합물의 장축 방향을 타겟 평면과 거의 평행한 방향으로 갖추고, 또한 조대 화합물의 발생을 억제함으로써, 기계적 강도를 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 스퍼터링 초기시의 아크 발생수가 충분히 억제되어, 보다 안정한 스퍼터링 조업을 할 수 있음을 알 수 있다.

본 발명에 의하면, 대형의 스퍼터링 타겟에 적용한 경우에도, 압연을 하는 경우나 냉각판에 본딩하는 경우, 반복 성막에 사용하는 경우에, 상기 타겟의 변형(휨)이 억제된다.

따라서, 규정 크기의 타겟을 양호한 정밀도로 용이하게 제조할 수 있다. 또 한 냉각판에의 본딩을 용이하게 할 수 있어, 교정을 생략할 수 있다. 또, 사용시에 가열·냉각의 반복에 기인하는 타겟재-냉각판 사이의 납땜재의 균열이 억제되어, 스퍼터링 타겟의 냉각판으로부터의 박리를 방지할 수 있고, 그 결과, 예컨대 액정 디스플레이의 제조 공정에 있어서, Al 합금 배선이나 전극막 등의 성막을 장기간에 걸쳐 효율적이고 양호하게 실시할 수 있다.

한편, 본 발명은, 특히 변형이 현저한 대형의 타겟의 문제를 해소한 것이지만, 상기 대형 타겟보다도 변형량이 작은 중·소형 타겟에 적용하는 것도 물론 가능하다.

Claims

Ni 및 1 또는 2 이상의 희토류 원소를 포함하는 Al계 합금 스퍼터링 타겟으로서,

상기 타겟 평면에 수직한 단면을 배율 2000배 이상으로 관찰했을 때, 종횡비(aspect ratio)가 2.5 이상이고 원 상당 직경이 0.2μm 이상인 화합물이 5.0×10⁴개/mm² 이상 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟.
제 1 항에 있어서,

(a) 상기 화합물 중, 장축 방향이 타겟 평면에 평행한 방향에 대하여 ±30°의 범위 내에 있는 것이 80% 이상을 차지하고, 또한

(b) 원 상당 직경이 5μm 초과하는 조대(粗大) 화합물이 500개/mm² 이하인 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟.
제 1 항에 있어서,

상기 희토류 원소가, Nd, Y 및 Dy로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟.