JPH0234737A - 耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜とその製造法 - Google Patents
耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜とその製造法Info
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- JPH0234737A JPH0234737A JP63181625A JP18162588A JPH0234737A JP H0234737 A JPH0234737 A JP H0234737A JP 63181625 A JP63181625 A JP 63181625A JP 18162588 A JP18162588 A JP 18162588A JP H0234737 A JPH0234737 A JP H0234737A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、硬度及び強度が高く、高耐摩耗性を杓°シ、
かつ耐食性、耐熱性に優れたアルミニウム基合金薄膜お
よびその製造法に関する。
かつ耐食性、耐熱性に優れたアルミニウム基合金薄膜お
よびその製造法に関する。
[従来の技術]
従来のアルミニウム基合金薄膜には、純At系、A l
−Mg系、Al−Mn系等の成分系の合金が知られてお
り、その材料特性に応じて、例えば電子材料、パッケー
ジ材料、装飾材料等として、薄膜圧延及び薄膜ラミネー
ト、真空蒸着、スパッタ蒸着等の手法により製造され、
広範囲の用途に供されている。
−Mg系、Al−Mn系等の成分系の合金が知られてお
り、その材料特性に応じて、例えば電子材料、パッケー
ジ材料、装飾材料等として、薄膜圧延及び薄膜ラミネー
ト、真空蒸着、スパッタ蒸着等の手法により製造され、
広範囲の用途に供されている。
[発明が解決しようとする課題]
従来のアルミニウム基合金薄膜は一般に硬度が低く、ま
た耐熱性も低く耐食性も十分ではない。
た耐熱性も低く耐食性も十分ではない。
本発明は上記に鑑み、高硬度、高耐摩耗性ををし、かつ
耐食性、耐熱性に優れ、また大きな曲げ加工にも耐える
新規なアルミニウム基合金を比較的安価に提供するもの
である。
耐食性、耐熱性に優れ、また大きな曲げ加工にも耐える
新規なアルミニウム基合金を比較的安価に提供するもの
である。
[課題を解決するための手段]
本発明(1)は、
一般式: A l 、 N ib X c N aただ
し、X:Y、Zrから選ばれる一種の金属元素、aSb
、aSdは原子パ ーセントで 70≦a≦93 0.5≦b≦7,5 0.5≦c≦12 1≦d≦18 で示される組成を有し、少くとも50パーセント(体積
率)の非晶質を有する複合体からなる耐食、耐熱アルミ
ニウム基合金薄膜である。
し、X:Y、Zrから選ばれる一種の金属元素、aSb
、aSdは原子パ ーセントで 70≦a≦93 0.5≦b≦7,5 0.5≦c≦12 1≦d≦18 で示される組成を有し、少くとも50パーセント(体積
率)の非晶質を有する複合体からなる耐食、耐熱アルミ
ニウム基合金薄膜である。
上記一般式で示される本発明のアルミニウム基合金薄膜
において、原子%でas bs CSdをそれぞれ上記
のように限定したのは、おのおのその範囲から外れると
アモルファス化しにくくなったり、脆弱になって曲げ加
工がしにくくなり、スパッタ蒸着等の工業的な手段では
、少くとも50パーセント(体積比)のアモルファス相
からなる複合体を得ることができなくなるからである。
において、原子%でas bs CSdをそれぞれ上記
のように限定したのは、おのおのその範囲から外れると
アモルファス化しにくくなったり、脆弱になって曲げ加
工がしにくくなり、スパッタ蒸着等の工業的な手段では
、少くとも50パーセント(体積比)のアモルファス相
からなる複合体を得ることができなくなるからである。
X元素はZr5Yより選ばれる金属元素であり、アモル
ファス形成能を向上させる効果を持ち、併せて耐食性を
向上させ、又、硬度と強度を向上させる。
ファス形成能を向上させる効果を持ち、併せて耐食性を
向上させ、又、硬度と強度を向上させる。
Ni元元素アモルファス形成能を向上させる効果を持つ
が、他の重要な効果としてはアモルファス構造を持ちな
がら展延性を付与する効果を持つ。
が、他の重要な効果としてはアモルファス構造を持ちな
がら展延性を付与する効果を持つ。
N元素は合金中に分散し、特にアルミニウムと化学的に
強固に結合することにより、アモルファス相を安定化さ
せる効果を持ち、又、結晶化温度を著しく向上させる効
果を持つ。
強固に結合することにより、アモルファス相を安定化さ
せる効果を持ち、又、結晶化温度を著しく向上させる効
果を持つ。
本発明のアルミニウム基合金薄膜は、組成によっては高
度の粘さを持ち、180°の密着曲げを行っても亀裂を
発生したり、基体からの剥離を生じないものもある。
度の粘さを持ち、180°の密着曲げを行っても亀裂を
発生したり、基体からの剥離を生じないものもある。
本発明(2)は、耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜
の製造法であって、上記一般式で示される組成になるよ
うに配合した材料あるいは窒素源のみはガス状で供給す
る材料をスパッタ蒸着、真空蒸着、イオンプレーティン
グの如き薄膜形成手段を用いて基体表面に付着させ、上
記組成の薄膜を形成することを特徴とするものである。
の製造法であって、上記一般式で示される組成になるよ
うに配合した材料あるいは窒素源のみはガス状で供給す
る材料をスパッタ蒸着、真空蒸着、イオンプレーティン
グの如き薄膜形成手段を用いて基体表面に付着させ、上
記組成の薄膜を形成することを特徴とするものである。
上記において、基体としては、板、ワイヤーフィラメン
ト、パイプまたは異形の金属材料、樹脂材料が用いられ
る。
ト、パイプまたは異形の金属材料、樹脂材料が用いられ
る。
スパッタ蒸着法には、2極スパツタ法、3極・4極スパ
ツタ法、マグネトロンスパッタ法、対向ターゲット式ス
パッタ法、イオンビームスパッタ法、デュアルイオンビ
ームスパッタ法等があり、史に前者4方式には直流印加
式と高周波印加式かある。本発明(2)ではいずれの方
法も適用できる。又、スパッタ蒸着法によらず、真空蒸
着法、イオンプレーティング法によっても本発明は実施
することができる。
ツタ法、マグネトロンスパッタ法、対向ターゲット式ス
パッタ法、イオンビームスパッタ法、デュアルイオンビ
ームスパッタ法等があり、史に前者4方式には直流印加
式と高周波印加式かある。本発明(2)ではいずれの方
法も適用できる。又、スパッタ蒸着法によらず、真空蒸
着法、イオンプレーティング法によっても本発明は実施
することができる。
スパッタ蒸着法について説明すると、スパッタ蒸着法と
はイオンガンまたはプラズマ等により発生させたイオン
源を、形成させようとする薄膜物質と同一組成からなる
ターゲットに衝突させ、その衝撃によりターゲットから
発生した原子状、分子状またはクラスター状の中性粒子
またはイオン粒子を基板上に沈着させることにより製造
するものである。ただし本発明における窒素元素につい
ては、ターゲット内に他の元素との窒化物の形で存在せ
しめておいてもよいし、スパッタ雰囲気中にガスとして
混入しておいてもよい。
はイオンガンまたはプラズマ等により発生させたイオン
源を、形成させようとする薄膜物質と同一組成からなる
ターゲットに衝突させ、その衝撃によりターゲットから
発生した原子状、分子状またはクラスター状の中性粒子
またはイオン粒子を基板上に沈着させることにより製造
するものである。ただし本発明における窒素元素につい
ては、ターゲット内に他の元素との窒化物の形で存在せ
しめておいてもよいし、スパッタ雰囲気中にガスとして
混入しておいてもよい。
そして例えば、イオンビームスパッタ法、プラズマスパ
ッタ法等が特に有効であり、これらの方法では105〜
10’ k/sec程度の冷却速度が得られる。かかる
冷却速度により、少くとも50パーセント(体積比)の
アモルファス相からなる合金薄膜を製造することができ
る。また、薄膜の厚さは処理時間の長さにより制御する
ことができ、通常は1時間当り 2〜7μmの形成速度
である。
ッタ法等が特に有効であり、これらの方法では105〜
10’ k/sec程度の冷却速度が得られる。かかる
冷却速度により、少くとも50パーセント(体積比)の
アモルファス相からなる合金薄膜を製造することができ
る。また、薄膜の厚さは処理時間の長さにより制御する
ことができ、通常は1時間当り 2〜7μmの形成速度
である。
さらにマグネトロンプラズマスパッタ法を用いて本発明
を実施する場合について具体的に説明すると、スパッタ
ガスを 1〜IOX 10−3mbarの低圧に保った
容器内に電極(電極)と窒素を除く上記組成からなるタ
ーゲット(−極)を電極間距離40〜800111で対
向させ、電極間に200〜500Vを印加し電極間にプ
ラズマを発生させる。
を実施する場合について具体的に説明すると、スパッタ
ガスを 1〜IOX 10−3mbarの低圧に保った
容器内に電極(電極)と窒素を除く上記組成からなるタ
ーゲット(−極)を電極間距離40〜800111で対
向させ、電極間に200〜500Vを印加し電極間にプ
ラズマを発生させる。
このプラズマ領域内またはプラズマ領域近傍に薄膜を沈
着させようとする基体を配置し薄膜を形成させる。 ス
パッタガスは基本的にはアルゴンガスであり、目的とす
る薄膜の窒素成分の濃度に応じて窒素ガスを5〜20パ
ーセント(容量比)の範囲で変化させて、アルゴンガス
に混入することにより薄膜中の窒素成分を制御する。
着させようとする基体を配置し薄膜を形成させる。 ス
パッタガスは基本的にはアルゴンガスであり、目的とす
る薄膜の窒素成分の濃度に応じて窒素ガスを5〜20パ
ーセント(容量比)の範囲で変化させて、アルゴンガス
に混入することにより薄膜中の窒素成分を制御する。
基本的にはスパッタガスを封じ込めた密閉系でスパッタ
蒸着が可能であるがスパッタガス応力及びアルゴンガス
と窒素ガスの分圧を一定に保つため、真空ポンプによる
排気と同時に一定量(50〜200 secm)のスパ
ッタガスを系内に注入する手法が好ましい。前述のとお
りターゲット中に窒素成分を含有させておけば窒素ガス
の導入を省略できる場合もある。
蒸着が可能であるがスパッタガス応力及びアルゴンガス
と窒素ガスの分圧を一定に保つため、真空ポンプによる
排気と同時に一定量(50〜200 secm)のスパ
ッタガスを系内に注入する手法が好ましい。前述のとお
りターゲット中に窒素成分を含有させておけば窒素ガス
の導入を省略できる場合もある。
[実施例]
つぎに実施例並びに比較例について説明する。
実施例1
第1図に示すとおり、真空アーク溶解炉によりN成分を
除く他は、本発明の範囲内にある所定成分組成を有する
ターゲット 2を溶製し、これをスパッタ蒸着装置1内
の電極3(電極)に対向させて配置し、電極3とターゲ
ット 2の間に、ターゲット2と4011mの間隔て披
蒸@基体(ガラス板)4を配置した。スパッタ蒸着装置
1内を真空ポンプ(図示しない)にて1O−sIIba
rに排気した後、同装置内にアルゴンガスを1505c
anの定量で供給し、生成薄膜にN成分を添加するため
に、アルゴンガスに併せて5.10.15.18.20
および23の各5Celllの条件で窒素ガスを供給し
、真空ポンプと連動させて装置内の圧力を7〜7.4
X 10−3mbarに保ち、その状態で電極間に20
0V 〜400 V、 1.5v/am2を印加し、
60分間スパッタ蒸着を行った。
除く他は、本発明の範囲内にある所定成分組成を有する
ターゲット 2を溶製し、これをスパッタ蒸着装置1内
の電極3(電極)に対向させて配置し、電極3とターゲ
ット 2の間に、ターゲット2と4011mの間隔て披
蒸@基体(ガラス板)4を配置した。スパッタ蒸着装置
1内を真空ポンプ(図示しない)にて1O−sIIba
rに排気した後、同装置内にアルゴンガスを1505c
anの定量で供給し、生成薄膜にN成分を添加するため
に、アルゴンガスに併せて5.10.15.18.20
および23の各5Celllの条件で窒素ガスを供給し
、真空ポンプと連動させて装置内の圧力を7〜7.4
X 10−3mbarに保ち、その状態で電極間に20
0V 〜400 V、 1.5v/am2を印加し、
60分間スパッタ蒸着を行った。
又、比較のため窒素ガス供給量Osccmと多過ぎる例
として30secmの条件でもスパッタ蒸着を行った。
として30secmの条件でもスパッタ蒸着を行った。
なお、第1図の符号5は電源である。
上記製造条件により、ターゲットの組成を変えて、14
種の組成(原子%)を有する合金薄膜(厚さ:約3μm
)を得て、それぞれX線回折に付した結果を表に示す。
種の組成(原子%)を有する合金薄膜(厚さ:約3μm
)を得て、それぞれX線回折に付した結果を表に示す。
各合金薄膜について硬度(Hv)を測定し、表に示した
。硬度(Hv)は、lOg加重の微小ビッカース硬度計
による測定値である。
。硬度(Hv)は、lOg加重の微小ビッカース硬度計
による測定値である。
又、50℃のステップで50〜800℃、1時間の熱処
理を行い熱安定性を調べ、X線回折によりアモルファス
構造特有のハローパターンを示す熱処理温度の上限を結
晶化温度(Tx )として表に示した。
理を行い熱安定性を調べ、X線回折によりアモルファス
構造特有のハローパターンを示す熱処理温度の上限を結
晶化温度(Tx )として表に示した。
さらに、塩酸溶液(IN MCI、50℃)中への浸
漬による耐食試験および粘さの試験も行い、これらも表
中に示した。
漬による耐食試験および粘さの試験も行い、これらも表
中に示した。
なお、表中の薄膜組成は、スパッタ蒸着後にX線マイク
ロアナライザーにより定量分析を行ったものである。
ロアナライザーにより定量分析を行ったものである。
表に示すように、本発明のアルミニウム基合金薄膜の硬
度は、通常のアルミニウム基合金がHv:50〜100
DPN程度であるのに対し、約200〜flOGDPN
と極めて高い硬度を示している。又、N成分を含まない
No、1.8(比較例)に比較して、本発明実施例の場
合は硬度か七−しく改泌されていることが判る。
度は、通常のアルミニウム基合金がHv:50〜100
DPN程度であるのに対し、約200〜flOGDPN
と極めて高い硬度を示している。又、N成分を含まない
No、1.8(比較例)に比較して、本発明実施例の場
合は硬度か七−しく改泌されていることが判る。
一方、本発明の範囲を超えるN成分を含むNo、4.1
1は、硬度は改浮されるが展延性を失うことが判る。た
だし、表に示すように、No。
1は、硬度は改浮されるが展延性を失うことが判る。た
だし、表に示すように、No。
4の試料はN成分がアモルファス形成領域を超えて結晶
化している。さらに注目すべきは、アモルファスである
合金薄膜か結晶化温度TXが400℃以上と高く、耐熱
性を示し、N成分の添加によりTXが著しく改善される
ことである。
化している。さらに注目すべきは、アモルファスである
合金薄膜か結晶化温度TXが400℃以上と高く、耐熱
性を示し、N成分の添加によりTXが著しく改善される
ことである。
又、同様に耐食性も著しく改善されていることが判る。
実施例2
実施例1の表中のNo、10と同様の条件で、被蒸む基
体にポリエステルのモノフィラメント(1mm径)を使
用してスパッタ蒸着し、A 17g、5N l 3.2
Y4,3 N13,1+の薄膜を得た。
体にポリエステルのモノフィラメント(1mm径)を使
用してスパッタ蒸着し、A 17g、5N l 3.2
Y4,3 N13,1+の薄膜を得た。
180’の密着曲げをおこなった結果、スパッタ薄膜内
には亀裂の発生や剥離は全く認められなかった。これは
スパッタ薄膜が優れた展延性を持つことを示すもので、
モノフィラメントにアモルファス合金薄膜を蒸希後種々
の加工に耐えられることを示すものである。
には亀裂の発生や剥離は全く認められなかった。これは
スパッタ薄膜が優れた展延性を持つことを示すもので、
モノフィラメントにアモルファス合金薄膜を蒸希後種々
の加工に耐えられることを示すものである。
[発明の効果]
本発明によれば高硬度、高耐摩耗性を有し、かつ耐食性
、耐熱性に優れ、また、大きな曲げ加工にも耐える新規
なアルミニウム基合金薄膜を比較的安価に提供すること
ができる。
、耐熱性に優れ、また、大きな曲げ加工にも耐える新規
なアルミニウム基合金薄膜を比較的安価に提供すること
ができる。
第1図は本発明の製法の一例の説明図である。
1・・・スパッタ蒸着装置、 2・・・ターゲット、3
・・・電極、4・・・被蒸着基体。 第 図 手続ネ…正書 (自発) 明細書第7頁第9行のrk/5ecJを[)(/5ec
Jと訂正する。
・・・電極、4・・・被蒸着基体。 第 図 手続ネ…正書 (自発) 明細書第7頁第9行のrk/5ecJを[)(/5ec
Jと訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)一般式:Al_aNi_bX_cN_dただし、
X:Y、Zrから選ばれる一種の金属元素、a、b、c
、dは原子パーセントで 70≦a≦93 0.5≦b≦7.5 0.5≦c≦12 1≦d≦18 で示される組成を有し、少くとも50パーセント(体積
率)の非晶質を有する複合体か らなる耐食、耐熱アルミニウム基合金薄膜。 (2)一般式:Al_aNi_bX_cN_dただし、
X:Y、Zrから選ばれる一種の金属元素、a、b、c
、dは原子パーセントで 70≦a≦93 0.5≦b≦7.5 0.5≦c≦12 1≦d≦18 で示される組成になるように配合した材料あるいは窒素
源のみはガス状で供給する材料を、スパッタ蒸着、真空
蒸着、イオンプレーティングの如き薄膜形成手段を用い
て、基体表面に付着させ上記組成の薄膜を形成すること
を特徴とする耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜の製
造法。 (3)基体が板、ワイヤー、フィラメント、パイプまた
は異形の金属材料、樹脂材料である特許請求の範囲第(
2)項記載の耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜の製
造法。
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---|---|---|---|
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DE198989113231T DE354391T1 (de) | 1988-07-22 | 1989-07-19 | Duenner, korrosions- und hitzefester film aus einer aluminiumlegierung sowie verfahren zu dessen herstellung. |
DE8989113231T DE68903073T2 (de) | 1988-07-22 | 1989-07-19 | Duenner, korrosions- und hitzefester film aus einer aluminiumlegierung sowie verfahren zu dessen herstellung. |
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BR898903732A BR8903732A (pt) | 1988-07-22 | 1989-07-21 | Pelicula delgada de liga a base de aluminio,resistente ao calor e a corrosao,e processo para a producao de pelicula delgada de liga a base de aluminio,resistente ao calor e a corrosao |
KR1019890010372A KR910009840B1 (ko) | 1988-07-22 | 1989-07-21 | 내식성 및 내열성을 갖는 알루미늄 합금 박막 및 이의 제조방법 |
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FR2529909B1 (fr) * | 1982-07-06 | 1986-12-12 | Centre Nat Rech Scient | Alliages amorphes ou microcristallins a base d'aluminium |
DE3545636A1 (de) * | 1985-12-21 | 1987-06-25 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Hartstoffbeschichtung auf grundkoerpern |
-
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-
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