DE3545636A1 - Hartstoffbeschichtung auf grundkoerpern - Google Patents
Hartstoffbeschichtung auf grundkoerpernInfo
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Description
Hartstoffbeschichtungen werden auf zahlreichen Gebieten der Technik
vorgenommen. Ein Hauptanwendungsgebiet derartiger Hartstoffbeschichtungen
ist die Werkzeugfabrikation, wo die Verschleißteile von Werkzeugen,
insbesondere von Zerspanwerkzeugen, mit Hartstoffen versehen werden.
Als Hartstoffe können dabei in der Regel Titankarbid (TIC), Titannitrid
(TIN), sowie Aluminiumoxid (Al2O3) zur Anwendung kommen.
Diese Hartstoffe werden überwiegend mittels chemischer Bedampfung
("CVD") als dünne Schichten auf die Verschleißteile aufgebracht.
Bedingt durch die geringe Flexibilität dieses Verfahrens sowie die
schwierige Prozeßführung können wenige und einfache Hartstoffe aufgebracht
werden, so daß meistens zwei- oder dreilagige Schichten der erwähnten
Hartstoffe miteinander kombiniert werden. In neuerer Zeit gewinnt
deshalb das physikalische Verdampfungsverfahren (PVD) immer
mehr an Boden, wobei die Hochleistungskatodenzerstäubung besonders erfolgversprechend
ist. Aufgrund der niedrigen Abscheidetemperaturen lassen
sich bei dem physikalischen Verdampfungsverfahren auch anlaßempfindliche
Werkzeuglegierungen beschichten. Die Zuleitung mehrerer unterschiedlich
proportionierten Reaktivgase zum Trägergas bietet außerdem
zahlreiche Kombinationsmöglichkeiten, besonders bei Verbindungen
mit großen Homogenitätsbereichen. Mit dem magnetfeldunterstützenden
Sputtern, das wie das Ionenplattieren zu den physikalischen Verdampfungsverfahren
zählt, können viele Verbindungen einfach und mit hohen
Schichtraten abgeschieden werden.
Neben der Beschichtung der Verschleißteile von Werkzeugen werden Hartstoffe,
insbesondere die Karbide des Wolframs und Titans, auch für
Schmuckstücke, insbesondere für Uhrengehäuse verwendet. Wegen der hohen
Festigkeit und Härte der gesinterten Karbide des Wolframs und Titans
sind aus diesen Werkstoffen hergestellte Gehäuse nicht nur sehr
widerstandsfähig gegen Verdrücken und Verquetschen, sondern sie sind
auch unempfindlicher gegen eine Beschädigung der Oberfläche durch
Ritzen und Verkratzen.
Es ist bereits bekannt, Uhrenbestandteile und sonstige Gegenstände mit
verschiedenen kratz- und korosionsfesten Hartstoffschichten, z. B. Karbiden,
Karbonnitriden und Nitriden der Metalle Tantal, Titan, Zirkonium und Vanadium
von bestimmter Dicke zu versehen (US-PS 34 75 161, DE-PS
11 84 703, DE-OS 24 19 924). Die herbei verwendeten Beschichtungsmethoden
sind indessen meist chemischer Natur (vergl. US-PS 34 75 161).
Dies gilt auch für Hartstoff-Vielfachschichten, bei denen z. B. auf einem
Wolframkarbid-Hartmetallgrundkörper eine Titankarbid-Hartstoffzwischenschicht
und eine Titankarbonitrid- bzw. Titannitriddeckschicht aufgetragen
sind (DE-OS 25 40 862.2).
Es wurde indessen auch schon ein Verfahren zum Herstellen eines Korrosionsschutzes
für eine Uhr vorgeschlagen, bei dem ein eine nichtmetallische,
dielektrische Schicht enthaltender Belag im Vakuum aufgedampft
oder durch Katodenzerstäubung erzeugt wird (CH-PS 3 39 575).
Schließlich ist es auch bekannt, mittels Katodenzerstäubung im Vakuum
Schneidwerkzeugbeschichtungen auf Titan- und Aluminiumbasis aufzubringen
(Toni Leyendecker: Dissertation an der Technischen Hochschule
Aachen, 1985: Über neuartige Schneidwerkzeugbeschichtungen auf Titan-
und Aluminiumbasis). Hierbei werden komplexe Verbundschichten abgeschieden,
die aus 30 Lagen der herkömmlichen Titanhartstoffe, kombiniert
mit Al2O3, bestehen. Als besonders vorteilhaft haben sich hierbei
ternäre Hartstoffe metallischen Charakters im Ti-Al-N-System herausgestellt.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrundem diese ternären Hartstoffe
noch zu verbessern.
Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
Durch die Herstellung solcher Schichten mit Hilfe der Katodenzerstäubung
ist es möglich, TiAlN-Mischkristalle zu erzeugen, die Nitride zu
lösen vermögen, während es bei der metallurgischen Herstellung zu einer
Bildung von Ti2AlN-Verbindungsphasen kommt, wobei keine Nitride gelöst
werden können. Die mit den erfindungsgemäßen Schichten erzielten
Vorteile bestehen insbesondere darin, daß sie eine Temperaturbeständigkeit
bis zu 1000°C haben, obwohl TiN bespielsweise nur eine Wärmefestigkeit
bis zu 450°C aufweist. Außerdem besitzen die erfindungsgemäßen
Schichten eine vergleichsweise hohe Härte, z. B. hat (TiAlZr) N eine
Härte von Hv 0,05≦λτ3000 während im Vergleich hierzu TiAlN eine
Härte von Hv 0,05∼2100 oder TiN eine Härte von Hv 0,05∼2500-2800 besitzt.
Eine weitere positive Eigenschaft der erfindungsgemäßen Schichten
besteht darin, daß sie sehr korrosionsbeständig sind. Durch den Al-Anteil
bildet sich Al2O3 im Grenzbereich und somit eine sauerstoffundurchlässige
Schicht. Ferner sind die erfindungsgemäßen Schichten sehr zäh, woraus
sich eine bessere Verschleißfestigkeit ergibt. Auch die Haftfestigkeit
ist sehr hoch; im Revetester des Centre Suisse d'elektronique
et de Microtechnique S. A. wurde eine kritische Last von ca. 60 N gemessen.
Schließlich ist das Verschleißstandzeitverhalten der erfindungsgemäßen
Schichten im Einsatz ausgezeichnet. Gegenüber TiN (PVD) ergibt
sich eine Verbesserung im Kolkverschleiß, wobei die Kolktiefe um den
Faktor 20 verbessert wird. Die Verschleißmarkenbreite (VB) wird hierbei
um den Faktor 4-5 verbessert. Gegenüber TiC/TiN (CVD) auf Hartmetall
M 15 lauten die entsprechenden Werte wie folgt. Kolktiefe: Faktor 3,
Verschleißmarkenbreite: Faktor 1,5, während gegenüber TiN (PVD) das
Standzeitverhalten um den Faktor 1,3 bei einem Spiralbohrer von 6 mm ⌀
verbessert wird.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und
werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 einen Horizontalschnitt durch eine im wesentlichen rotationssymmetrische
Reaktionskammer für eine chargenweise zu betreibende
Katodenzerstäubungsvorrichtung;
Fig. 2 eine langgestreckte Reaktionskammer, die im quasi-kontinuierlichen
Durchlaufverfahren betriebenwerden kann.
In Fig. 1 ist ein Horizontalschnitt durch eine im wesentlichen rotationssymmetrische
Reaktionskammer 1 dargestellt, die in ihrem vorderen Teil
eine Tür 2 aufweist. In der Reaktionskammer 1 ist, um deren vertikale
Achse drehbar, ein Substrathalter 3 gelagert, der im vorliegenden Falle
als hohlzylindrischer Drehkäfig ausgebildet ist. Der Substrathalter 3 ist
elektrisch mit einer gleichfalls nicht gezeigten Spannungsquelle verbunden.
Beiderseits des Rotationsweges des Substrathalters 3 ist in praktisch
spiegelsymmetrischer Anordnung je ein Paar von Doppelkatoden
4/5 bzw. 6/7 angeordnet. Jede einzelne dieser sogenannten Magnetronkatoden
ist in herkömmlicher Weise durchgeführt; in einem kühlwasserdurchströmten
und aus amagnetischem Werkstoff bestehenden Hohlkörper ist
eine konzentrische Anordnung von Permanentmagneten SN/NS untergebracht,
wobei die Permanentmagnete die in der Zeichnung dargestellte
entgegengesetzte Pollage aufweisen. Die Rückseiten dieser Permanentmagnete
sind durch eine Jochplatte 20, 21, 22, 23 miteinander verbunden.
Auf der Stirnwand des Hohlkörpers ist ein plattenförmiges Target 24, 25,
26, 27 befestigt, das aus einer Legierung besteht, die beispielsweise 50%
Ti oder 25% Al oder 25% Metallnitride der Gruppen IVB, VB oder VIB
enthält. Die Vorderflächen dieser Targets 20, 21, 22, 23 und der Substrathalter
3 sind im wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet.
Bei den dargestellten Magnetronkatoden handelt es sich um langgestreckte
Katoden, deren längste Achse normal zur Zeichenebene verläuft.
In der Nähe der Magnetronkatoden 4 bis 7 sind Gaseinlässe 8 bzw. 9 vorgesehen,
durch die Edel- und/oder Reaktionsgas in die eigentliche Reaktionszone
eingeleitet wird. Die Ausdehnung des Plasmas (im oberen Teil
von Fig. 1 punktiert dargestellt) wird zusätzlich noch durch Blenden 10
beschränkt, die jedoch einen ausreichenden Spalt für den Durchtritt der
Substrate 11 freilassen, von denen hier nur drei schmematisch angedeutet
sind.
An dem drehbaren Substrathalter 3 ist außerdem auf einem Teilumfang
eine zur Vorzerstäubung dienende Blende 12 befestigt, die zwischen die
Katoden 4-7 eingeschwenkt werden kann. Auf dem Teilumfang ist weiterhin
eine beidseitige Strahlungsheizung angebracht, die durch die Bezugszahlen
13 und 14 angedeutet ist. Weitere Einzelheiten eines drehbaren
Substrathalters in Verbindung mit einer Doppelkatodenanordnung sind in
der DE-OS 31 07 914 beschrieben. Die dort dargestellte Vorrichtung ist
jedoch ausschließlich für den Vorgang der Katodenzerstäubung vorgesehen.
Die Vorrichtung nach Fig. 1 kann auch dahingehend modifiziert werden,
daß man die inneren Magnetronkatoden 5 und 6 entfernt und den Substrathalter
3 durch ein trommelförmiges, zu beschichtendes Substrat
(Walze für Kopiergeräte und Matritzen) ersetzt, das während der Beschichtung
rotiert.
Während Fig. 1 eine chargenweise zu betreibende Katodenzerstäubungsvorrichtung
zeigt (Die Reaktionskammer muß zum Zwecke der Chargierung
belüftet werden), zeigt Fig. 2 eine quasi-kontinuierlich im
Durchlaufverfahren betreibbare, langgestreckte Reaktionskammer 30. Dieser
Reaktionskammer sind an beiden Enden Vakuumkammern 31, 32, sogenannte
Einschleus- und Ausschleusmodule, vor- bzw. nachgeschaltet,
die durch Schleusenventile 33 bzw. 34 gegenüber der Reaktionskammer
abgetrennt bzw. abtrennbar sind. Die Reaktionskammer 30 ist auf gegenüberliegenden
Seiten mit Türen 35 und 36 versehen, in die einander gegenüberliegend
Katodenpaare 37/38, 39/40, 41/42 und 43/44 eingesetzt
sind. Jedem dieser Katodenpaare sind wiederum Gaseinlässe 8 bzw. Blenden
10 analog Fig. 1 zugeordnet. In der Symmetrieebene E-E sämtlicher
Katodenpaare ist ein Substrathalter 45 beweglich, der als Rahmenkonstruktion
ausgebildet ist. Die Hauptebene dieses Rahmens verläuft
senkrecht zur Zeichenebene. In die einzelnen Etagen dieses Rahmens sind
mehrere Substrate 46 eingesetzt, von denen beispielhaft nur drei dargestellt
sind.
Durch Bestückung der Katodenpaare 37/38, 39/40, 41/42, 43/44 mit einem
erfindungsgemäßen Target 50-57 und/oder unterschiedliche Beaufschlagung
der einzelnen Katodenpaare mit Inertgas (Argon) und Reaktionsgas
sowie Abschottung der einzelnen Reaktionsräume zwischen den
Katodenpaaren durch die Blenden 10 in Verbindung mit einer oszillierenden
Bewegung des Substrathalters 45 in Richtung der beiden Pfeile, läßt
sich die erfindungsgemäße Schicht aufbauen.
die Betriebsparameter für die Vorrichtungen nach den Fig. 1 und 2
sind, einschließlich der Stromversorgungssysteme für die Magnetronkatoden
bzw. Katodenpaare, Stand der Technik, so daß sich ein weiteres Eingehen
hierauf erübrigt.
Im folgenden werden Beispiele der durchgeführten Versuche beschrieben.
In einer Vorrichtung Fig. 1 wurde das Katodenpaar 4/5 mit Tarets
24, 25 aus TiAlZr in der Zusammensetzung Ti/Al/Zr 50/25/25 atom
% bestückt. Die Herstellung der Targets 24, 25erfolgte durch ein pulvermetallurgisches
Preßverfahren. Als Substrate dienten Wendeschneidplatten
aus Sinterhartmetallen der ISO-Gruppe M15 (Zusammensetzung: 81 Gew.-%
WG, 12 Gew.-% (Ti, Ta, W) C und 7 Gew.-% Co), die in den Substrathalter
12 eingesetzt werden.
Das Katodenpaar 6/7 wurde bei diesen Versuchen nicht mitverwandt,
da keine wirtschaftliche Notwendigkeit (kürzere Taktzeit) bestand.
Nach Vorreinigung der Substrate in chemischen Reinigungsstufen wurden
diese mittels geeigneten Halterungen in dem Substrathalter befestigt und
die Vorrichtung auf Arbeitsvakuum evakuiert. Nach Erreichen eines
Druckes von 1 × 10-4 mbar wurden die Substrate 24, 25 in eine Heizposition
gefahren und mittels Strahlenheizung auf eine Substrattemperatur
von ca. 500-600°C aufgeheizt. Unmittelbar nach Erreichen der Temperatur
wurden die Substrate 24, 25 zwischen das Katodenpaar 4/5 gebracht,
und über den Gasamboß B wurde Argon bis zu einem Druck von 1 × 10-2
mbar eingelassen. Bei diesem Druck wurde an der Katode 4/5 ein Plasma
gezündet. Doch das Anlegen eines negativen Potentials an die Substrate
24, 25 das über Drehdurchführungen der Substrathalterung eingeschleift
wurde, und das Hilfsplasma an den Katoden 4/5 (ohne Zerstäubung)
war ein intensiver Ionen-Ätzprozess möglich, der die Aufgabe hatte,
zum einen die Oberfläche physikalisch zu reinigen und zum anderen
die Temperatur nicht zu stark absinken zu lassen vor dem eigentlichen
Beschichten.
Nach einer Ätzzeit von bis zu 15 min wurde der Argonfluß am Gaseinlaßsystem
8 reduziert und das Reaktivgas N2 zugemischt.
Bei einer mittleren Aufstäubrate von 30 Å/s wurde eine (TiAlZr) N-
Schicht mit einer Dicke von 5 µm abgeschieden. Untersuchungen der
Härte ergaben Werte von H v0,05= 2600, was eine deutliche Verbesserung
gegenüber dem System TiAl-N mit H v0,05 = 2100 darstellt und
damit Härtewerte des Systems TiN erreicht. Das Standzeitverhalten der
(TiAlZr) N-Beschichtung im Verschleiß-Standzeit-Drehversuch erwies
sich als hervorragend, und zwar sowohl gegenüber Unbeschichteten mit
TiN mittels PVD-Beschichtung als auch gegenüber den CVD-Vergleichsproben.
Die Verschleißmarkenbreite (vergl. G. Vieregge: Zerspannung der Eisenwerkstoffe,
Verlag Stahleisen, Düsseldorf (1970)) lag bei relativer Betrachtung
VB beschichtet/VB unbeschichtet
0,5 für TiN mit PVD
0,3 für TiCN mit CVD
0,2 für TiAlZrN mit PVD
0,5 für TiN mit PVD
0,3 für TiCN mit CVD
0,2 für TiAlZrN mit PVD
Weiterhin zeichnet sich die Schicht dadurch aus, daß ein außerordenlich
niedriger Kolkverschleiß beobachtet wurde (Faktor 2-3 gegenüber TiC/
TiN mittels CVD) was eine gute Diffusionsbeständigkeit beweist.
In einer Vorrichtung nach Fig. 2 wurden die Katodenpaare 37/38, 39/40,
mit Targets aus einer Legierung TiAlNf in der Zusammensetzung Ti/Al/
Hf 60/20/20 atom% bestückt. Die Herstellung des Targets erfolgte
durch ein pulvermetallurgisches Preßverfahren. Als Substrate dienten Wendeschneidplatten
aus einer Hartlegierung auf Co-Basis (Zusammensetzung
34 Gew.-% Cr, 19 Gew.-% W, 2 Gew.-% C, Rest Co), die sich als Schneidwerkstoff
bei erhöhter Temperatur bewährt hat.
Analog der in Beispiel 1 beschriebenen Vorbehandlung wurden die Substrate
gereinigt und in eine Haltevorrichtung in den Substratrahmen 45
eingehängt. Nach dem Prinzip einer Drehlaufanlage wurde zunächst der
Einschleusmodul 31 mit N2 geflutet, und nach Erreichen des Umgebungsdruckes
wurde die Schleuse zum Beladungsmodul 32, wo sich der Substratrahmen
befindet, hin geöffnet. Über eine Substratrahmentransporteinrichtung
wurde der beladene Rahmen 45 in den Einschleusmodel 31
geführt. Nach Schließen des Schleusenventils 33 wurde der Einschleusmodul
31 auf einen Druck von 1 × 10-4 mbar evakuiert. Anschließend
wurde analog dem Beispiel 1 eine beidseitige Strahlungsheizung eingeschaltet,
die die Substrate auf eine Temperatur von 500-600°C aufheizte.
Nach Abschluß des Heizvorgangs wurde die Schleuse 34 zum Beschichtungsmodul
30 hin geöffnet und der Substratrahmen 45 in Modul 30 überführt.
Während des Überführungsvorganges floß ein Argongasstrom aus
dem Vorbehandlungsmodul 58 in den Einschlossmodul 31. Hiermit sollte
verhindert werden, daß gasförmige Verunreinigungen in den Beschichtungsmodul
30 einströmen können. Nach Schließen der Schleuse 33 zum
Einschleusmodul 31 hin wurde auf einen Druck von 10-5 mbar abgepumpt,
während der Substratrahmen 45 zwischen die Katoden 37-42 gefahren
wurde. Anschließend wurde Argon eingelassen und auf einen Druck von
10-2 mbar gebracht. Bei diesem Druck wurden mit Hilfe der Katoden
37-42 ein Plasma gezündet. Die Substrate wurden hierbei auf ein negatives
Potential gelegt, und zwar durch Anlegen einer Spannung an den
Substrathalter 45. Durch ein Hilfsplasma an den Katoden 37-42
(ohne Zerstäubung), konnte ein intensiver Ionen-Ätzprozeß erreicht werden.
Dies kann stationär oder im Wobbelbetrieb erfolgen. Im vorliegenden
Beispiel wurde gewobbelt, d. h. während der Ätzzeit von 10 min
wurden fünf Bewegungen um ±10 cm ausgeführt.
Nach Abschluß des Ätzprozesses besaßen die Substrate an der Oberfläche
weder eine Temperatur von ca. 500-600°C. Zum eigentlichen Beschichtungsprozess
wurden der Ar-Gasfluß reduziert und das Reaktivgas N2 zusätzlich
über dasselbe Gaseinlaßsystem eingelassen. Zur gleichmäßigen
Schichtdickenverteilung auf den Substraten bewegt sich der Substrathalter
45 während des Beschichtungsvorgangs (mittlere Aufstäubrate: 28 A/s)
ebenfalls im Wobbelbetrieb (10 × ±10 cm). Die aufgestäubte
Schichtdicke lag bei 5 µm.
Untersuchungen der Schneidhaltigkeit zielten auf eine Erhöhung der
Schnittgeschwindigkeit bei der Bearbeitung von C 60 N. Während der unbeschichtete
Stellit nur bis zu Geschwindigkeiten von 32 m/min im
Drehversuch zu belasten war, konnten die mit TiAlHfN beschichteten
Proben über 96 m/min gefahren werden. In diesem Arbeitsbereich zeigten
die vergleichbaren TiN-, TiC- und TiCN-beschichteten Wendeschmiedplatten
deutlich höhere Werte in der Verschleißmerkenbreite
(Faktor 4-5) und in der Kolktiefe (Faktor 25-50).
Claims (10)
1. Hartstoffbeschichtung auf Grundkörpern, wobei diese Hartstoffbeschichtung
TiAlN-Mischkristalle enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß in den TiAlN-Mischkristallen zusätzlich Metallnitride gelöst
sind.
2. Hartstoffbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Metallnitride zur Gruppe IVB (Zr, Hf) gehören.
3. Hartstoffbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Metallnitride zur Gruppe VB (V, Nb, Ta) gehören.
4. Hartstoffbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Metallnitride zur Gruppe VIB (Cr, Mo, W) gehören.
5. Verfahren zum Beschichten von Grundkörpern mit Hartstoffschichten
gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschichten durch
unmittelbares Katodenzerstäuben erfolgt.
6. Verfahren zum Beschichten von Grundkörpern mit Hartstoffschichten
gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschichten durch
reaktives Katodenzerstäuben erfolgt.
7. Verfahren nach einem oder nach mehreren der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Targets bei der Katodenzerstäubung
45-67% Ti, vorzugsweise 50% Ti, enthalten.
8. Verfahren nach einem oder nach mehreren der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Targets bei der Katodenzerstäubung
1-25% Metalle entsprechend den Ansprüchen 2 vorzugsweise
25% Metall, enthalten.
9. Verfahren nach einem oder nach mehreren der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Targets bei der Katodenzerstäubung
15-30% Al, vorzugsweise 25% Al, enthalten.
10. Verfahren nach einem oder nach mehreren der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung der Targets durch
Sintern, Pressen, Schmelzen oder auf sonstige mechanische Weise erfolgt.
Priority Applications (1)
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DE19853545636 DE3545636A1 (de) | 1985-12-21 | 1985-12-21 | Hartstoffbeschichtung auf grundkoerpern |
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Family
ID=6289285
Family Applications (1)
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Publication number | Publication date |
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DE3545636C2 (de) | 1991-01-03 |
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